DE1442659A1

DE1442659A1 - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Faellung von gelartigen Produkten,insbesondere Pigmenten,aus waessrigen Loesungen entsprechender Metallsalze

Info

Publication number: DE1442659A1
Application number: DE19641442659
Authority: DE
Inventors: Lothar Mueller
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1964-11-12
Filing date: 1964-11-12
Publication date: 1969-03-20
Also published as: GB1132831A; DE1442659B2; NL6514658A

Description

DEUTSCHE QOLD- UND SILBEIt-SCHEIDEANSTALT VOBIUlLS ROESSLBR Frankfurt an Main, Veissfrauenstrasse 9

Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Fällung Ton gelartigen Produkten, insbesondere Pigmenten, aus wässrigen Lösungen entsprechender Metallsalze«

Bei der Fällung von gelartigen Produkten, insbesondere Pigmenten₉ aua don wässrigen Lösungen entsprechender Metallsalze mittels Basen, Säuren oder Salzen ging man seither davon aus, einen der Reaktionsteilnehmer in bestimmter Lösungskonzentration vorzulegen und dieser Vorlage dann eine bestisaate Menge deο anderen Reaktionsteilnehmers, ebenfalls in vorher bestimmter Lößimgskonzentration unter Beachtung aller übrigen Fnllutigabcdingungon, trie Zulaufgeschwindigkeit und Temperatur, zuzugeben. Diese Massnahmen sind erforderlich, um das gewünschte Optimum in den chemischen und phy&ikalisohen Eigenschaften beim Endprodukt zu erreichen.

Nach einer anderen Auslührungsweiso des Fällungsprozesses muss man von einen der Reaktionspartner einen Teil der Lösung, mit Wasser auf die getrtinschte Konzentration verdünnt, vorlegen und dann dio Lösungen beider noa&tionokoaponenten gleichzeitig unter Einhaltung bestirnter Strömungsgeschwindigkeiten, Temperaturen und Endmengon zulaufen lassen.

Nach diesen Fällmethodon werden z.B. Calcium-, Aluainiu»- und Bariuasilikatpigmento, feinverteilt© hydratisierte Kieselsäure, Tonerdehydratgel oder auoh golartigea Ferrocyanblau gefällt. Entsprechende FMllaethoden worden auoh bei dor Herstellung von fainteiligen Katalysatoren, z.B. von Kupforohromoxyd, verwendet, bei denen aus den Lösungen der Metallsalze feinverteilt Metall·« verbindungen gefällt werden, die duroh Kalzination in die Endprodukte überführt werdon. Das gleioho gilt auoh für die Herstellung von feinteiligem Aasoniuauranat aus entsprechenden Uransalzlösungon Bit Ammoniak.

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Da ,jedoch bei diesen Fäll vorfahren die wässrigen Vorlagen immer wieder zu erneuern sind, kann nur diskontinuierlich, also an» satzweise, gearbeitet werdon. Damit kommt aber, eine gewisse Unsicherheit und unregoliBaaoigkeit im den Fällprozess, veil die Vorlage imraor wiedor erneuert und neu eingestellt werden muss und nusserdea die Zulauflösungen der Reaktionspartner, vom Nullwert ausgehend, wieder genau oinrcguliert werden müssen unter Beachtung des optimalen Endwertes, ermittelt duroh KontrollmosGungen während der Fällung. Diese sieh immer wiederholenden Vorgänge orfordern viel Zeit und grosse Sorgfalt vom Bedienungspersonal *

Abgesehen davon kann auch die Kapazität der vorhandenen Fällbottiche nur zu einein Teil ausgenutzt xiorden, da nach beendeter Fällung dio Behälter stets entleert, gosüubert und neue Lösungsmengen in bestimmter Konzentration und von bostiaiater Temperatur vorgelegt werden müssen. Es ist einleuchtend, dass man hierfür mehr Zeit und Arbeitskräfte benötigt als für den eigentlichen Fällvorgang selbst.

Es wurde nun gefunden, dass auch bei Fällprosoooen, bei denen eine Vorlage von bestimmter Lösuagslcomsantration notwendig ist, eine kontinuierliche Füllung dadurch Möglich gemacht werden kann, dass die zur Fällung erforderliefoa wässrige Vorlage von bestimmter Lösungskonzentration vor dor Zugabe des einen oder beider Reaktionsteilnelwer kontinuierlich in solchen Mangen dom Reaktionssystem zugeführt wird, dass die Rsaktionjaiaischung nach Zugabe der Fällkomponenten in ihrer Zusammensetzung, d.h. der Menge der Vorlage und der Menge der anderen Reaktionsteilnehmer, den optimalen Endwerten unter den beim diskontinuierlichen Fällen herrschenden Bedingungen entspricht.

Die Erfindung beruht auf folgenden Überlegungen, die man als Einfuhrung einer sogenannten Differontialvorlage bezeichnen kann;

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ι τ -τ «- w w "

Venn bei den bisher üblichen Fällmethoüen auf ο ine beetltomte Höbe der Vorlage im Fällbottich, z.B. 100 ob, eine bestinurte Lusungs-■enge der zweiten Fällkomponente, ausgedrückt in on der Stand« htfbe ix Lösebehlllter, hinzuzufügen ist, z.B. 50 es, dann aus β im entstandenen Reaktionsgemisoh dieselbe chemisohe und physikalische Zusammensetzung entstehen, auch wenn unter den gleichen Bedingungen die Menge der Vorlage nur 10 om Standhbhe und die der zuzusetzenden Fällkoaponente nur 5 oa Standhtthe entspricht. Dieseihen Verhältnisse sind aber auch gegeben, venn aan die übliche Füllung in unendlich viele kleine Fällungen zerlegt, also die Vorlage sowohl vie die Lösungen der Reaktionsteilnehner kontinuierlich und getrennt den Reaktion«- system zuführt, für deren gute Durchaiischung sorgt und die Abnes stangen der Einrichtung so vorsieht, dass bein DurchfHessen die Reaktionszelt, die Waohstuiaszoit der ausgefällten Teilohen und deren Alterung berücksichtigt

Vorzugsweise werden die Vorlage und die Lösungen der Reaktionsteilnehaer kontinuierlich in Zuflussrohren eines Reaktion»« . systeas unter den jeweiligen Bedingungen erzeugt. Die gute DurobMlsohung der Lusungskonponenten in den Zuflussrohren wird insbesondere durch eine tangontialo Einführung der Röaktionsteilnehmor in ein Rohr erreicht_? in den die Reaktion Tor-sieh geht. .

In den Abbildungen sind beispielsweise Ausführungen von Vorrichtungen zur Durchführung des erfindungsgenässen Verfahrene dargestellt.

Die Abbildung 1 zeigt eine Ausführung, bei der die Herstellung der Vorlage in einen Rohr erfolgt, während die Reaktion selbst in einen Rührwerkbehälter durchgeführt wird· Die Abbildung 2 zeigt eine Ausführung einer Vorrichtung, bei der sowohl die Herstellung der Reakticmskoaponenten als auch die Fällung in rohrförmigen Reakticnsorganon kontinuierlich erfolgt.

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?.UsS. üGi: in öor Abbildung 1 in zwei Schnitten dargestellten Vorrichtung τ-ιίτά oineia zur Erzeugung der Vorlage dienenden Kehr 1 an Punkt A Wasser von bestinisiter Temperatur und In bert.'.?;':-tor Mtrs^o xugQlixlirt. Am Punkt B wird in das Rohr eine !"iatallsalssliisung, z.B. eine Alkalieilikatlösung, eingeleitet. An ü&r Stelle-, an der die Flüssigkeiten in das Rohr eintreten, iriicd durch geeignete Masenahiasn für eine gute Durchmischung bei der Komponenten gesorgt. Dies geschieht entweder durch taugenticlc Einführung der Flüssigkeit am Punkt B oder durch eine Rohrarsfoiterung mit oinem eingebauten Rührer. Hinter dem Punkt B £liesst also eine bestimmte Menge der Metallsalz-IUsung pro Zeiteinheit und von gewünschter Temperatur dem System zu und bildet mit dem bei A züge führten Wasser im Durchfluss und unter guter Durcheilschung im darin anechliessenden Teil dor Rohrleitung die aur Durchführung der Fällung notwendige Vorlage. Die das Rohr 1 öurchfliessende Vorlage tritt dann in einen RUhrwerlisbohälter F, dessen Vervendung bei Fällungen an eich bekannt ist. In diesen Rührwerksbehälter wird über eine weitere Rohrleitung 2 gegebenenfalls eine weitere Motallealzlösung bestimmter Temperatur und Menge, z.B. eine Alkalisalzlusung, zugeleitet, Über eine dritte Rohrleitung 3 erfolgt der Eintritt der Säuren_r Basen oder SalzkomponenteE zur Fällung bei bestimmter Konzentration und Menge, z.B. verdünnte Salzsäure, über eine Rohrleitung h tritt Dampf in den Rührwerkebehälter ein, um eine gewünschte Höaktionatemperatur zu erreichen. In dem Rührwerkehohülter F erfolgt dann dio Fällung der gewünschten gelartigen Produkte in feinteiliger Fora, wobei durch das Rührwerk verhindert wird, .dass die ausfallenden Gelteilchen beim Durohlaufen eines bestimmten pH-Bereiches zu stark agglomerieren. Dio fertige Fällauepension fllesot dazu* durch ein Rohr 5 einem nicht dargestellten Sammelbottich zu, von dom aus man die weiteren Operationen, wie Filtrieren, Trocknen und Mahlen, vornehmen kann.

Boi der in Abbildung 2 dargestellten Vorrichtung erfolgt der Eintritt der Komponenten für die Vorlage entsprechend der Abbildung 1 in den Punkten A und B in ein Rohr 6, wobei dio aus

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desa Schnitt a bis b tangentlale Einleitung eroiohtlieh ist. An dieoe Bohrleitung 6 echliesst sich aas eigentliche Reaktionsrohr an. In dieses Reaktionsrohr 7 werden die anderen Reaktionsteilnehfter bei C und D bzw. der zur Auf heizung dienende Dampf bei E durch in ihn liegende Rohre 8 (Schnitt c - d) mit geringerem Durchmesser eingeleitet. Diese Einleitrohre, die eich über eine längere Strecke, beispiolsweino oino Länge von 3 Meter, erstrecken, führen über ihre gasise L&nga die Reaktionsteilnehmer zusaBnaen, wobei die Durclöaicehung der Itoaktionstailnohmer durch die tangontiale Einführung erzeugten Wirbel erreicht wird, die auch für die Dieporgicrung der aUBgefUllten Golteilchen sorgen*

Dio dargestellte Vorrichtung eignet sich besonders für die Herstellung von Produkten, deren Teilchen bei der Ausfüllung nicht zuQ gallertartigen Verlier-ien no igen. Eine Stabilisierung der ausgefälltem Partikel k&nn hui Fällungen Iei sauren pH-Boreioh in oinigöH Abstand vom Ort dos Entstehens chireli Nachsäuren erreicht Ίξβτάβη. Aus diesoia Grunde kann bei der Vorrichtung nach Abbildung 2 am Punkt β noch ο in Eintritt von Schwefelsäure ssum Zweoko der TöiloheastabillsiOÄ'uag vorgesehen

Hinter dieser kontinuiorlioh ai*i39i fccmdan Fällanlage fliosat die fertige Pälls«cpoBsioa öiaoia Sassolbotticlt κιι, von de» au3 »an dann die weiteren Operationen, wio Filtrieren,, Trookaen und Kahlen vornebaen karni. Gollto tür die foi'tigo Fäll suspension noch eine längere Alterung erforderlich salat, dann, können 2 oder Ssj&£slbehälter aufgestellt worden, in denen nach der Alterang clan» auoh das Stabilieiorca Starch dia Nachbehandlung mit Säure stattfinden kann.

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Claims

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1. Vorfahr on -siur JcGntinuierlicEien Fällung von gelartigen Prooutet.-;«, :l?_t5.f/.i3Or_;i>ndö?-ß Pigmentan, in ieisivertoilter Form aus den wässrigen Löswngon entoprcchoBdor Metall« salao durch.JSLiuros, Basen oder Salsa, dadurch gekorin~ zaiolmot, ctnns die sm* Fällung erforderliche wässrige Vorlago -/o:a Ijcstijasitsr L'd.sungskonzantration wr der Zugabe öO3 oinon ο dar Voider Heaktionsteiliiefimer k02i~ tiimierlich in solchon Mengen dem Healctioüs sys tarn züge·» füliro -wirä, class die ReaktiGnsmifiCliimg nach Sagabe der FföllkosipoaeKton ii?v iJiror ausaisamioe'tsimg, cl.Ii. dor 'Menge- äOT Vorlage v.nä der Ksnge dsr anderen Reaktioiastelliiefeaer dan optimalen Snäwes-ton i-sster des?, fco is Pä-llen nor:i'soß.öM.de2i Beöifigissgoii eatspr

2. Verfahren äio.cIi. Anspmcis ■ 1, dadurcli ge&enasei-cfcno-tj," ctsns Vorlage mid Losuägsn öe-r RsaktiGnsteilnelüser . kdntia-uierllch irt "Sttfluöorofexöa tmtor ilen jQWQiliig.en PällbsdlnguRgera er-

songt werden. . " " ■ - ■

3. Vurtelureu nssb. ÄHspriAoli 1, iladurclv geliemisoichnet, claan dia Vorlage s©*7ohl als vaißh die Lösmigea tier Soaktiorasteilnehmer 3woolc;3 SurcoiaiBofciiag. töägont'i^l In oin i'ölvr' eisge-füSirt■ .T^

%. -Verfala'reii-naclÄ-Ansprucia 1, ilaterch geksiaaaoioMiet, &ss an den gjnisiiiidtmgstollea" der Subrix-gorrolara in dac Hsa&t rolir οοΐ/oßl nei SrsiJiigriag (Ie^ Vorlage als 'auch Sei Kugaljö der Lösungen ai/öeks iimiger Burohsirselsiiiig, Rüisr»s-erke in dora

5. Voyriolitmig psitr' Dureb-fUiirimg dös Verfahrene Each Anwpriicii 1, dadurch gokoaiiEeielinot^ dass als EaaktionssippGratur eine Rohrleitung ..dient, in öeroEi ■ Imieren .para3.'lel. lauf criflo Boiirleitimgen mit garängereja Bürulimesser zur Znl'ilSirung öar

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6. Vorrichtung nach Anspruch 5, üaduroh golcoirazeieiaiet, dass die inneren Rohrleltiaagea mit rcdialon Bohrungen versehen Sinti j die so angeordnet sind, dass eiiio tangentiale Ein-. ftöirisas übt HeaktionelEoiaponenteii ia das HealctioiiBrolir eriolgt.

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