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Verfahren zum DurchfLhren der beim Ionenaustauscher erforderlichen
Verfahrens schritte Beim Ionneanustauschverfahren müssen auf die im Austauschergefäß
befindliche Ionenaustauscherfüllung, Austauscherbett genannt, verschiedene Lösungen
aufgegeben werden, -welche mit den Ionenaustauschern des Aus. tauscherbettes in
Reaktion treten. Eine dieser Reaktionen, der Zweck des ganzen Verfahrens, wird meistens
als Beladung bezeichnet und ergibt eine Nutzlösung erwarteter chemischer Zusammeneetzung.
Das durch diesen Verfahreneschritt veränderte Austauscherbett wird durch eine weitere
iteaxtion, die Regenerierung, wieder in den aktiven Zustand zurückgefün'rt.
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Manchmal werden auch Zwischenbehandlungen des Austauscherbettes durch.
geführt, wozu Lösungen dritter oder vierter Art verwendet werden. Alle diese nacheinander
auf das Austauscherbett aufgegebenen Lösungen werden voneinander durch Aufgeben
von Wasser getrennt, d.h. bei der Aufgabe einer Lösung ist das Austauscherbett mit
Wassergefüllt und die Lösung muß das Wasser verdrängen. Ebenfalls muß nach Beendigung
einer Ionenaustauschreaktion die im Austauscherbett befindliche Lösung wieder durch
das Wasser verdrängt werden.
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Beim Durchleiten der getrennt aufgegebenen Elüssigkeit durch das Austauscherbett
- Lösungen und siasser-ist es unvermeidbar, daß die aufgegebene Flüssigkeit mit
der in Austauscherbett befindlichen Flüssigkeit vermischt wird. Statt einer scharfen
Trennung gehen die Flüssigkeiten allmählich ineinander über mit einer sich ständig
ändernden Konzentration. In einen diese Vorgänge darstellenden Diagramm erscheinen
diese als ausgesprochene Mischzone.
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Weiterhin verläuft der Ionenaustausch immer stufenweise. Will man
den
Austauscher voll umladen, so sind zwar die anfangs ausfijeisenden
Fraktionen praktisch vollständig, die späteren aber immer weniger und weniger umgesetzt.
Die letzten Fraktionen fließen schließlich fast ohne Reaktion durch das Aus taucherbett,
so daß man eine grobe Menge Flüssigkeit untersoniedlicher Zusammensetamg erhält.
Der Vorgang vom Beginn bis zur Beendigung des lonenaustausches wird nachfolgend
als Raeaktionszone bezeichnet. Die Reaktionszone wird durch die vorher beschriebene
Mischwirkung der Austauscherfüllung noch weiter vergrößert.
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Um die Verdünnung des Abzuges zu vermindern, ist es bekannt, die Fraktionen
fortschreitender bzw. zunehmender Verdünnung einzulagern und beim nächsten Verfahrensgang
in der gleichen Reihenfolge wieder aufzugeben. Um die Ausnutzung der Chemikalien
zu vergrößern, hat man auch Zwischenfraktionen von Regenerierlösungen, in denen
der Umsatz unvollständig ist, eingelagert. ei der Durchführung ähnlicher Verfahren
kann auch während der Lagerung oder der erneuten Aufgabe eine unerwünschte Vermischung
der Fraktionen stattfinden. So haben die Fraktionen bei der Verdrängung des Wassers
durch die Lösung (vordere Mischzone) wachsendes spezifisches Gewicht. Eine Zunahme
desselben findet auch innerhalb der Fraktion statt. Werden nun diese Fraktionen
eingelagert, 80 schichten sich die spezifisch schwereren Teile unten, die leichteren
daruber. Bei der nächsten Aufgabe fließt also der spezifisch schwerere Anteil in
unerwünschter Weise zuerst auf den Austsuscher, also gerade in der umgekehrten Reihenfolge,
wie die einzelnen Fraktionen selbst und verursacht hierdurch eine schädliche Vermischung.
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Eine schädliche Vermischung tritt auch in den letzten Fraktionen der
einzulagernden Lösungen der Reaktionszone auf. Diese sind hauptsächlich aus der
frisch zugegebenen Lösungsmenge entstanden, die mit voller Konzentration aufgegeben
wird. Kleinere Mengen aus der hinteren verdrängungzone
werden dabei
der Reationzone beigemischt. Demzufolge werden die austretenden letzten Feaktionone
zunehmend verdünnt und ihr spezifisches Gewicht zunehmend kleiner. Die letzten Fraktionen
der Iteaktions"one, die nun wieder eingelaget werden müssen, sind al30 zunehmend
spezifisch leichter als die unmittelbar voragehenden. Im nächsten Gang folgen aber
auf diese solche Fraktionen, deren Konzentration wieder der frisch zugegebenen Lösung
entsprcht, die somit spezifisch schwerer sind. Sie vermischen sich demzufolge während
der Aufgabe mit den spezifisch leichteren Fraktionen.
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Diese slcädliche Vermischung wiederholt sich bei jedem Durchgang
von neuem und pflanzt sich somit in die gesamte Reaktionszone fort. Praktisch bedoutet
dies eine erhebliche Verlängerung der Reaktionszone.
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Die Misch- und Reaktionszonen werden noch weiter dadurch verlängert,
daß oberhalb und unterhalb des Austauscherbettes tote Räume vorgesehen werden müssen,
um die in relativ engen Leitungen und mit großer Geschwindigiet ankommenden Flüssigkeiten
suf den großen Querschnitt der Austauscherfüllung zu verteilen. Ebenso müssen die
aus dem Austauscherbett heraustretenden Flüssigkeiten wieder in eine relstiv enge
Rohrleitung zusammengeführt werden. In den schädlichen Raumen erfolgt nun ebenfalls
eine Vermischung, die bei den bekannten Konstruktionen völlig unkontrolliert in
Kauf genommen werden muß. Es gelingt auch nicht, die ankommende Flüssigkeit vollkommen
gleichmäßig auf das Austauscherbett zu verteilen und durchzuleiten, so daß Teile
der Flüssigkeit während der Aufgabe voreilen oder zurückbleiben, wobei die Verdrängung
bzv. Reaktin noch ungünstiger wird.
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Die Verlängerung sowohl der Misch- als auch der Reaktionszone beeinträchtigen
die Wirtschaftlichkeit der Ionenaustauschverfahren. Die Lösungen werden verdünnter,
der Wasserverbrauch erhöht sich, die Nutzleistung wird kleiner und derrVerbrauch
an Regeneriermitteln wird größer.
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Die rrfinlung hat sich die Aufgebe gestellt, die Mischzone und die
Reaktionszone zu verkleinern und eine ungeregelte Vermischung und ein längeres Verweilen
von Flüssigektisreten in den schädlichen Räumen dzo Austauchers zu verhin'ern. Ferner
sollen die austretenden Fraktionen so eingelagert weden, dax deren Zusmaernstung
bei der Wiedraufabe auf das ustauscherbett eine optinale Wrikung verrusaht, Zur
Lösung dieser Aufgabe geht das Verfahren nach der Erfindung zum Durch führen der
beim Ionenaustausch in einem Austauschgefäß erforderlichen Verfahrensachritte des
Verdrängens von Wasser durch die Lösung, des Ionenaustausches und der Verdrängung
der Lösung durch Wasser einersties und der chemischen Reaktion des Ionenaustauschers
andererseits, davon aus, daß die Abläufe in mehrere Fraktionen unterteilt und ein
Teil der Fraktionen getrennt gelagert und im nächsten Zyklus wieder nacheinander
über die Austauscher geleitet werden. Bei einem derartigen Verfahren sieht die Erfindung
vor, daß die drei Verfahrensschritte getrennt durchgeführt werden in der Weise,
daß die Verdrängung des Wassers durch eine Lösung mit zunehmender Konzentration
an solchen Ionen erfolgt, die mit der Austauscherbeladung praktisch identisch sind,
die Verdrängung der Lösung nach beendetem Ionenaustausch mit einer Lösung bis auf
Wull abnehmender Konzentration rfolgt, deren Ionen praktisch identisch mit der inzwischen
veränderten aus tauscherbeladung sind, so daß die chemische Reaktion beim lonenaustausch
in einer Lösung beinahe gleichbleibender und der zugegebenen Lösung nahezu entsprechender
Gesamtkonzentration erfolgt, und daß die gegebenenfalls vor der Einlagerung homogenisierten
Fraktionen während der Aufgabe auf das Austauscherbett mit der oberhalb desselben
befindlichen Flüssigkeitsschicht geringer Böhe vermischt werden.
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Eine weitere Vervollkommnung des Verfahrens nach der Erfindung sieht
vor, daß auch die durch den unterhalb des Austaucherbettes befindlichen Totraum
durchfließende
Flüssigkeit im Totraum ständig druchmisch wird.
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Weiterhin ist es vorteilhaft, die Homogeniserung der getrennt einzulagernden
Fraktionen außerhalb des Austauschergefäßae vorzunehmen. Hierdurch werden diegjeigen
Fraktionen, innerhalb welcher eine derartige Schichtung zufolge unterschiedlichen
spezifischen Gewichtes auftritt, wodurch eine schädliche Vermischung veruracht wird,
vor oder während der Einglagerung homogenisiert.
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Um die Druchmischung der aus dem Austauscherbett auatretanden Flüssigkeit
innerhalb des Totraum sicherzustllen, wird nach einer weiteren Ausbildung des erfindungsgemäßen
Verfahrene der in den unteren Totraum eintertende Flüsigkeitsstrom aufwärts gerichtet.
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Während der Durchführung des Ionenauterhens verändert sich das Volumen
des Austauscherbettes, das nach der Rückepülung mit Wasser das größte Volumen und
am Ende der Verdrängung des Wassers das kleinste Volumen besitzt. buoh kann durch
die Umaldung der Austaucherfüllung eine weitere Volumensäderung eintreten. Um zu
erreichen, daß das Volumen der sieh oberhalb des Austauscherbettes befindlichen
Flüssigkeit unverändert und somit die durch Rühren erfolge Mischung gleich bleibt,
schlägt du Verfahren nach der Erfindung weiterhin vor, daß der Spiegel der oberhalb
des Austauschrbttes befindlichen Flüssigkeitsschicht und der sich darin bewegende
Rührer entsprechend dem teigen bzw. Fallen des Austauscherbettee gehoben bzw. gesenkt
wird.
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Besondere Aufmerksamkeit muß zur Druchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens der Ausbildung des Einlagernggefäßes für die einzelnen Fraktionen gewidmet
werden. Es müssen die einzelnen Fraktionen einerseits scharf voneinander getrennt
gelagert werden, jedoch andererseits ohne Unterbrechung und in derseltbe Reihenfolge
nie die Einlgerung geschah, abgeführt
werden. Ein Einlagerungsgefäß,
das hierfür besonders geeignet ist, besteht nach der Erfindung darin, daß das Gefäß
zur Aufnahme der einzelnen Fraktionen in mehrere Abteile unterteilt ist, die an
je eine gemeinsame absperrbare Zuführungs- und Abführugseltung angeschlossen sind,
wobei die einzelnen Abteile durch Luftabläses verbunden sind, die nacheinander durch
Eine aufsteigende Flüssigekti verschlossen werden. lurch Luftabläss. wird erreicht,
daß sowohl bei der Füllung als auch bei der Entleerung des Lagergefäßes die Reihenfolge
der einzelnen abzulasende Fraktionen unverändert bleibt.
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Die Lagergefäße müssen oft eine große Anzahl von Fraktionen aufnehmen
und haben deshalb große Aubmesungen, Schon in der einfachsten Ausführung müssen
davon zwei Gefäße verwendet werden, die abwechselnd entleert bzw. gefüllt werden.
Durch eine Verbeserung nach der Erfindung werden die Gefäße unterteilt, s.B. in
drei oder vier mehrere Abteile enthaltende Gruppen, die unachhängig voeinader beschickt
und entleert werden können. Von diesen wird mit den eingelageten Fraktionen mindestens
eine Gruppe leergelassen. Bei dem nächsten Zyklus wird die ausfließende Flüssigkeit
in die leere Gruppe gefüllt; inzsichen ist die erste Gruppe entleert und dient dann
alszweite zu füllende Gruppe. So kann man anstatt zweier jeweils die gans. Menge
der Fraktionen aufnehmender Gefäße mehrere kleinere Gruppen verwenden, deren Volumen
ingesamt nur um einen Bruchteil größer ist, als ein einziges Gefäß.
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Diese Gruppein können räunlich in eine Einheit zusammengebaut werden.
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Die Erfindung und weitere Einzelheiten derselben werden in der Zeichnung
an ausführungsbeispeilen dargestellt und zwar zeigt Fig. 1 eins schematiches Darstellung
einer nach dem erfindungsgmeäßen Verfahren arbeitenden Anlage, Fig. 2 ein Ionenaus
tauschergefäß im lotrechten Längsschnitt, Fig. 3 und 4 Austrittsdüsen im Austaucherboden
in vergrößertem Maßstab, Fig. 5 ein Lagerungsgefäß für die einzelnen-Fraktionen,
Fig.
6 ein Lagerungsgefäß für die einzelnen Fraktionen in anderer Ausführung.
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Die Ionenaustauscher-Anlage nach Fig. 1 besteht aus dem Xeßgefäß A
für das abzuleitende Wasser, dem Meßgefäß B für die Butzlöeung bzw. für die verbrauchte
Regenerierlösung, den jeweils wechselweise einzusetzenden, als Einlagerungsgefäß
für die einzelnen Fraktionen ausgebildeten Kolonnen Cl, C2; D1, D2 und EI, E2, dem
Meßgefäß F für die zu behandelnde Lösung bzw. für die Regenerierlösung, dem Meßgefäß
G für das ausfzubedne Wasser, dem Ionenaustauschgfäß H, dem Homogenisiergefäß J
und der Pumpe K.
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Die Kolonnen und Gefäße Cl - G sind unter Zwischenschaltung von Ventilen
L an eine zum Austauschergefäß H führende Leitung M mit zwischengeschalteter Pumpe
0 angeschlossen. Die Rohrleitung P kann die aus dem Austauachergefäß austretende
Flüssigkeiten wahlweise mittels der Ventile Q in die Gefäße bzw. Kolonnen A - E
leiten. Der Zufluß zur Pumpe K kann entweder unter Umgehung des Homogenisiergefäßes
unmittelbar erfolgen, wobei die Ventile R1 und R2 in den Verbindungsleitungen P1
und R2 zum Homogenisiergefäß J geschlossen und das Ventil R3 zur Pumpe K geöffnet
ist. Bei Einschaltung des Homogenisiergefäßes J ist das Ventil R3 geschlossen und
die Ventile Rl und R2 geöffnet.
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Die Anlage wird folgendermaßen betrieben: Das Ionenaustauscherbett
im Austauschergefäß H ist mit Wasser gefüllt. Das Wasser wird durch den Inhalt der
Kolonne C1 verdrängt, in welcher Fraktionen von zunehmender Konzentration einer
Lösung sich befinden, deren Ionen X mit den Ionen des Austauschers identisch sind.
Die ersten Teile der aus dem Gefäß H ausfließenden Flüssigkeit, Wasser mit Spuren
der Ionen X (als Salz), werden mittels der Pumpe K dem Xeßgefäß A zugeführt und
nach Abmessen der gewünschten Menge als Abwasser entfernt. Die nachfolgenden Fraktionen
werden, gegebenenfalls für sich homogenisiert, voneinander getrennt
in
die Kolonne C2 gefüllt. Sind alle Fraktionen der Kolonne C1 durch das Austauscherbett
geführt und ist die Kolonne C1 leer, so wird an das Austauschergefäß H die Kolonne
D1 angeschlossen, in der sich eine ebenfalls in Fraktionen unterteilte Lösung befindet,
die die Ionen X und Y in unterschiedlichem Verhältnis enthält, wobei die ersten
Fraktionen reich an X-Ionen und die letzten reich an Y-Ionen sind. Die Gesamtkozentration
der Lösung an X und Y-Ionen ist praktisch konstant. Ist die Kolonne C2 mit der ausfließenden
Lösung gefüllt, wird das Produkt des Ionenaustausches als eine Lösung, die vorwiegend
aus X-Ionen besteht und deren Konzentration annähernd der der Lösung in D1 entspricht,
in das Meßgefaß B abgezogen und als Endprodukt aus der Anlage entfernt.
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Nun beginnt die Füllung der Kolonne 1)2. Ist die Flüssigkeit aus D1
aufgebraucht, eo wird aus der Ausgangslösung, die nur Y-Ionen enthält, mit Hilfe
des MeßgefäßesF die erforeerlche Menge zugeeben und die Kolonne D2 weiter gefüllt.
Die letzten Fraktionen, die in D2 eingefüllt werden sollen, werden im Homogenisiergefäß
J miteinander vermischt, um die Differenzen im spezifischen Gewicht auszugleichen.
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Dann wird die Kolonne E1 an das Austauschergefäß angeschlossen, in
welcher Fraktionen einer Lösung, die auspraktisch reinen Y-Ionen mit abnehmender
Konzentration bestehen, aufbewahrt sind. flach Füllen der Kolonne D2 wird mit der
Füllung der Kolonne E2 begonnen. Ist die Flüssigkeit aus der Kolonne El veiraucht,
so wird aus G eine abgemessene Menge frisches Wasser auf das Austauschergefäß 11
gegeben, bis auch die Kolonne E2 gefüllt ist.
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Hiernach enthält das Austauscherbett praktisch reines Wasser mit Spuren
von Y-Ionen. Es erfolgt dann die übliche Rückspülung mit reinem Wasser, wobei die
Y-Ionen entfernt werden. Ist die Rückspülung beendet, so erfolgt die Beladung des
Austauschers mit X-Ionen.
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Dies kann, wenn es sich zum Beispiel um Wasser handelt, in üblicher
Weise erfolgen; es kann jedoch auch in der vorbeschriebenen Weise entsprechend gearbeitet
werden. Die lseladung wird auch hier durch Rückspülung beendet, so daß das Austauscherbett
wieder in den Anfangszustand gelangt. Das beaohriebene Verfahren wiederholt sich
mit dem Unterschied, daß Jetzt die Kolonnen mit dem Index 2 entleert und die mit
dem Index 1 gefüllt werden.
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Beispaeil In der Laboratoriumsausführung der Reaktion: KCl + NH4R
= NH4Cl + KR Lösung Lösug wo R einen Katioeaustaucher bedeutet, wruden folgends
ergebisse erzielt Es wurde sin Austauscher mit einem Volumen von 1500 ml verwendet,
der eine Gesmitkapzität für den Austausch von 3500 mval besß, Die Fraktionen der
Kolonne C umfaßten 800 ml einer NH4Cl-Lösung von 0,25 bis 3,6 M Konz., die der Kolonnen
D und s 200 ml Lösungen. In D befand sich eine Lösung von 3.8 N, in E eine solche
von 3,8 W bis 0,2 J KCl. Die Kolonnen C waren in 6, die von D in 48 und die von
E in 20 Fraktionen unterteilt. Aus dem Neßgefäß A wurden 750 ml Wasser mit 23 mval
NH4Cl ahgezogen. Abzug aus dem MeKgefäk B betrug 1000 ml 3,5 N Chlorid, das 3,43
an NH4Cl war.
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Während der Rückspülung wurden 25 mval KCl aus dem Austauscher weggespült.
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Die Gesamtzugabe an KC1 aus dem Vorrat betrug 875 ml KCl-Lösung mit
tnem Gehalt von 3460 mval KCl. Der Austausch von rund 3450 mval NH4-Ioen gegen K
bedeutet eine Ausnutzung der Kapazität des Austauschers von 98,5 %.
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Zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung ist das Ionen-Austauschergefäß
nach Fig. 2 besonders geeignet. Der Gefäßköper 1 ist oben durch einen nach außen
gewölbten abhabre Boden la und unten durch einen in der gleichen Weise gewölbten
und abnehmbaren Boden 1b geschlossen.
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Im unteren Teil des Geäßkörpers 1 ist ein gelochter Boden 2 eingesetzt,
auf dem das Austauscherbett 5 ruht, Letzteres füllt das Gefäß nur zu einen Teil,
so daß oberhalb des Austauscherbattes 3 ein toter Raum 4 gebildet wird.
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Dicht oberhalb des Austauscherbettes 3 ist ein Rührer 5 angeordnet,
der mit bekannten Mitteln an einer durch eine nicht dargestellte Antriebsvorrichtung
angetriebenen, höhenverstellbaren Welle 6 hängt. Mittels dar Leitung 7 wird einer
Ringleitung 8 die auf das Austauscherbett aufzugebge Flüssigkeit zugeführt, die
mittels in der Ringleitung 8 vorgesehener Düsen möglichst gelchmäßig- über den Gefäßquerschnitt
verteilt wird. £s wird ao viel Flüssigkeit zugeführt, daß sich ständig oberhalb
der Austauscherfüllung eine Flüssigkeitschidt befinet, die mittels des Rührers 5
in ständiger Besegung gehalten wird, so daß sich die Flüssigkeitsteilchen ständig
vermischen.
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Unterhalb des durchlochten Bodens 2 ist ebenfalls ein Rührer 9 angeordnet,
der die aus dem Boden 2 austretende Flüssigkeit vermischt, bevor sie in die zum
Abzug der Fldssigkeit dienende Ringleitung 10 eintritt und von dieser der Abzugsleitung
P zugeführt wird.
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Um stets oberhalb des Austauscherbettes 3 einen Flüssigkeitsstand
zu erhalten, tastet ein Taster 11 die Oberfläche des Austauscherbettes 3 ab.
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Der Taster steht Lit einem Hebelgestänge 12, 13 in Verbindung, das
in nicht dargestellter Weise die iföhenlage des Rührers 5 und des Flüssigkeitsspiegels
oberhalb des Austauscherbettes regelt. Das Abtasten kann mechanisch, optisch oder
elektrisch in an sich bekannter Weise erfolgen. Ebenso kann der von Taster gegebene
Impuls auf die gleiche bekannte Art auf die Rührwelle übertragen werden. Es werden
also der Rührer und der Flüssigkeitsspiegel stets in einem gewählten Abstand von
der Oberfläche des Austauscherbettes gehalten.
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Der durchlochte Boden 2 kann statt der Löcher mehrere über die Fläche
verteilte Düsen nach Fig.3 aufweisen. Durch den in der Austauscherfüllung liegenden
Düsenteil 14 zylindrischen Querschnitts tritt die austretende Flüssigkeit durch
die Schlitze 15 in das in den Boden 2 eingeschraubte Rohr 16, das unten eine offene
Kapsel 17 tritt. Diese Kapsel bevirkt, daß der Flüssigkeitsstrom eine 180 0-Wendung
ausführt, bevor sie in den Raum unterhalb des Siebbodens 2 eintritt, um dort von
dem Rührer 9 homogenisiert zu werden.
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Bei der Ausbildung der Düse nach Fig. 4 ist vorgesehen, daß mit der
Kapsel 17a ein Verlängerungsstück 17b verbunden ist, das auf das Ende des Rohres
16 aufgeschraubt ist. Durch Begrenzugsstücke 17c wird einerseits die Düse 14 fest
mit dem Boden 2 verbunden, andererseits aber durch das verlangerungsstück 17b ein
stete gleichmäßiger Durchtrittsquerschnitt für die Flüssigkeit gewährleistet.
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Bei dem halbautomatisch arbeitenden Ausführungsbeispiel der Stapelkolonnen
Cl bis E2 nach Fig. 5 ist das efaß 18 durch Böden 19 in mehrere übereinanderliegende
Abteile 1, 2, 3, 4, 5 usw. unterteilt. Die Leitung P besitzt hinter dem Absperrventil
Q Abzweigleitungen 20 zum Füllen der Abteile 1-5 in die jeweils ein Abscnlußventil
21 eingebaut ist und in das Abteil durch eine Öffnung 23 eingeführt wird, die mit
der Außenluft in Verbindung steht. im Bereich der Cffnung 22 ist der Boden 19 hochgezogen,
so daß Platz für die Unterbringung eines Schwimmers 23 vornanden ist, der über einen
Hebelarm 24 mit dem Ventil 21 in Verbindung steht und das Ventil 21 entweder unmittelbur
oder lurch einen elektrischen Schaltmechanimus öffnet bzw. schießt. die Entleerungsletiung
M besitzt hinter dem tbsperrventil I, ebenfalls für jedes Abteil einen Ab zweig
25, der in eine Vertiefung 26 des Bodens 19 mündet, Bis auf die Leitung 25 für die
Entleerung des Abteils
1 ist in jede Abteilung 25 ein Ventil 27
eingebaut, Ferner geht von dem Boden einer jeden Vertiefung 26 eine Führungsetange
28 nach oben, auf der ein Schwimmer 29 gleitend gelagert ist und in der tiefsten
Stellung einen elektriechen Kontakt 30 betätigt, der über eine Stromleitung 31 das
Ventil 26 des nächstfolgenden Abteils, z.B.2, öffnet.
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Wenn die Kolonne gefüllt werden soll, haben sämtliche Schwimmer 23
die zugeordneten Ventile 21 geöffnet. Nach Öffnen des Ventils Q in der Leitung P
fließt die Flüssigkeit zunächst in das Abteil 1. Sobald dieses gefüllt ist, schließt
der Schwimmer 23 das zugehörige Ventil 21 und die Flüssigkeit füllt nunmehr das
darüberliegende Abteil 2, bis auch dieses gefüllt ist und der Schwimmer das zugehörige
Ventil 21 geschlossen hat. Auf die gleiche weise erden die weiteren Ab teile gefüllt.
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Zum Entleeren der gefüllten Kolonne wird das Ventil L der Leitung
M öffnet. Es lauft somit das Abteil 1 leer, bis der schwimmer 29 des Abteils 1 bis
in die Vertiefung 26 abgesunken ist. In dieser Stellung betätigt er den kontakt
3, woderuch das Ventil 27 des Abteils 2 geöffnet wird. nachdem auch dieses entleert
iat, wird auf die gleiche Weise das Ventil 27 des Abteils 3 geöffnet usw.
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Mit der Stapelkolonne nach Fig. 5 wird erreicht, daß die in den Abteilen
1-5 ... nacheinander eingeagerten Frakttionen in der gleichen Reihenfolge wieder
entleert werden, ohne daß sich die einzelnen fraktionen unerinander vermischen.
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Bei dem Ausführungsbeispiel einer Stapelkolonne nach Fig. 6 ist das
Gefaß 18 ebenfalls durch Böden 19 in mehrere übereinanderliegden Abteile 1-5 ...
unterteilt. Die am obersten Ende mit der Atmosphäre in Verbindung stehende Leitung
P besitzt ebenfalls hinter dem Absperrventil Q Abzweig
leitungen
20 und 2Ob, die in einen durch Hochziehen des Bodens gebildeten Raum 22a des betreffenden
Abteils ohne Zwischenschaltung eines Ventils einmünden. Die in das unterste Abteil
1 einmündende Leitung 20a iet vorteilhaft abfallend zum Raum 22a geführt, während
die darüber befindlichen Leitungen 20b eine nach unten geführte Schleife als Wasserverschluß
vor ihrem Einmünden in den Raun 22a aufweisen, so daß ein Entweichen der im Raum
22a unter Pressung stehenden Luft verhindert wird. Zur Abführung der Luft beim Einfüllen
aus jeden Abteil dient ein Entlüftugsrohr 32, das mit seinem unteren Ende um ein
geringes Maß unter den Flüssigkeitsspiegel des gefüllten Abteile, z.B. 1, ragt.
Es ist in das darüberliegende Abteil, z.H. 2, gefiihrt und ist im Raum 22a U-förmig
umgebogen, so daß das nach unten abgebogene Ende um ein größeres Xaß unter den Flüssigkeitaspiegel
des Abteile 2 reicht, um auch dadurch einen Wasserverschluß zu bilden und beim Entleeren
des darunterliegenden Abfeils das Üherströmen von Luft in das darüberliegende Abteil
zu verhindern. Im Raum 22a des obersten Abteile, z.B. 5, mändet das Rhor 33 mit
eingebautem Ventil 34, das mit der kußenlaft in Verbindung steht.
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Um die Entleerung in der gleichen Reihenfolge automatisch bewirken
zu können, ist zunächst das Abteil 1 durch das Rohr 35 mit dem nächsthöheren abteil
2 verbunden. Die Enden jeden Rohres 35 ragen einerseits in die Vertiefung 26 des
unteren Abteils und andererseits in en Raum 22a des oberen Abteile. Die Rohre 35
dienen bei der Entleerung zur Einführung der Luft aus dem entleerten unteren Abteil
in dos darüberliegende Abteil. Jedes Abteil ist ferner durch ein S-rbrmigea Abfüllrohr
36 mit der Entleerungsleitung M verbunden, das jeweils an die Vertiefung 26 in der
Nähe des Bodens angeschlossen ist. Alle Rochrchliefen sind zunächst nach unten bis
unterhalb des Bodens 19 des untersten Abteils 1 geführt. Die obere Umkschrschleife
liegt niedriger als das untere Ende des Buftablführungsrochres 32. Das Abfüllrohr
36
mündet an einer Stelle 36a in die Entleerungsleitung M, die tiefer liegt als der
Anschluß in der Vertiefung 26. Das obere Ende der Entleerungsleitung M ist luftdicht
geschlossen.
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Die Wirkungsweise ist wie folgt Die in den einzelnen Abteilen befindliche
Luft wird jeweils über die Entlüftungrohre 32 abgeführt und entweicht durch das
Entlüttungarohr 33 des obersten Abteils. Gleichzeitig mit dem ,Eullen der Abteile
steigt die eingefüllte Flüssigkeit in den Rohren 35 hoch. Ferner werden die Doppelschleifen
des Abfüllrohres 36 von unten nach oben nacheinander gefüllt, und die in der Leitung
X enthaltene Luft kann nicht entweichen, weil die als Wasserverschluß wirkende untere
Schleife der Abfüllrohre 36 dies verhindert. Durch die in dem Rohr Y befindliche
Luft wird verhindert, daß Flüssigkeit von einem Abteil in das andere fließt.
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Zum Entleeren der Abteile 1-5 ... ist lediglich erforderlich, das
Ventil L der Entleerungaleitung Y zu öffnen. Da das Abteil 1 über die Leitung 20a
mit der Atmosphäre in Verbindung steht, während alle übrigen Abteile durch die Wasserverschlüsse
20b von der sttmosphäre abgeschlossen sind, kann sich zunächst nur das Abteil 1
entleeren, wobei die Rohrschleife 36 eine Heberwirkung ausübt. Erst in dem Augenblick,
wo das untere Ende der Rohrleitung 35 mit dem Luftraum des entleerten Abteils 1
in Verbindung kommt, kann sioh das nächstfolgende Abteil, z.B. 2, entleeren, weil
erst dann die Verbindung des Abteile mit der Atmosphäre hergestellt ist Bei beendeter
Entleerung aller Abteile verbleibt in den Wasserveschlüssen 20b und 36 stete genügend
Flüssigkeit, um den Luftabschluß zu gewährleisten.
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Die Anlagen zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sind
nicht an die dargestellten Ausführungsbeispiele gebunden. So kann beispielsseise
die Anlage nach Fig.l mit mehreren Ionenaustauschergefäßen H zusammenarbeiten,
die
nacheinander die einzelnen Phasen des erfindungsgemäßen Verfahrenspanges durchlaufen,
eo daß für alle Austauschergefäße nur eine einzige Anlage erforderlich ist. Ferner
ist es möglich, daß die einzelnen Abteile der Stapelkolonnen zur Aufnahme der Fraktionen
auch nebeneinander angeordnet sein können, wobei nur die Zum und Abführleitungen
für die einzelnen Abteile übereinander angeordnet sind. Dadurch kann man den Fülldiruck
für die gesamte Kolonne niedriger halten. Ferner ist es möglich, für jedes Abteil
der Kolonnen C1 und C2 eine Homogenisiervorrichtung vorzusehen, wie es auch nöglich
ist, die letzten in D1 und D2 einzulagernden Fraktionen in der Kolonne selbst miteinander
zu vermischen. Dieses Abteil enthält dann mehrere miteinander zu vermischende Fraktionen.