DE1435459A1 - Verfahren zur Herstellung von Faeden oder Filmen aus Polycarbonaten mit verbessertenmechanischen und technologischen Eigenschaften - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Faeden oder Filmen aus Polycarbonaten mit verbessertenmechanischen und technologischen EigenschaftenInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von Fäden oder Filmen aus Polycarbonaten mit verbesserten mechanischen und
technologischen Eigenschaften
Es ist bekannt, daß die mechanischen und textiltechnologischen Eigenschaften von kristallisationsfähigen, thermoplastischen,
synthetischen Hochpolymeren-Gebilden, wie Fäden, Filme, Folien, Bänder und Drähte, durch Verstreckung wesentlich verbessert
werden. Weiterhin ist bekannt, daß die Verstreckung im allgemeinen bei einer Temperatur erfolgt, die zwischen Einfrier-
und Schmelztemperatur liegt. Die optimale Verstreckungstemperatur
innerhalb dieses weiten Temperaturbereiches liegt für Polycarbonat in dem gleichen engen Temperaturintervall,
in dem der Tangens des dielektrischen Verlustwinkels ein Maximum erreicht. Die vorzugsweise 1 : 3 bis 1 : 5 verstreckten
Polycarbonatgebilde erhalten bei Anwendung dieser Verstreckungstemperatur
im allgemeinen Reißfestigkeiten zwischen 3,2 und 4,2 g/den bei Bruchdehnungen von 25 bis 35 #. Die erreichten
Festigkeits- und Dehnungswerte werden weitgehend bestimmt durch die Art des Polycarbonates, durch den Polymerisationsgrad und
durch die Molekulargewichtsverteilung.
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Is wurde nun gefunden, daß sich die mechanischen und textiltechnologisehen
Eigenschaften von hochmolekularen Polycarbonatgebilden, insbesondere auf Basis von Di-monohydroxy-diarylalkanen,
- sulfonen, -sulfoxyden, -sulfiden oder -äthern bzw. Mischungen dieser Dihydroxyverbindungen untereinander dadurch
wesentlich verbessern lassen, daß man die verstreckten fäden und Filme in dem Temperaturbereich nachreckt, bei dem der
Tangens des dielektrischen Verlustwinkels des verstreckten Materials sein erstes Kebenmaximum besitzt. Diese physikalische
Kenngröße läßt sich nach der von F, Krum und F» H. Müller beschriebenen
Methode (Kolloid-Zeitschrift 164, (1959) Seite 81 - 107) esperiffi3nt@ll bestimmen» Zur Messung des Verlustwinkels
faserförmiger G-ebilde wird vorteilhafterweise eine von
Hearle im Buch Morton und Hearle ^Physical Properties of Textile Fibres" (1962), Seite 440 "beschriebene Meßkondensatorzelle angewendet.
Für den erfindungsgemäßen Nachreckungsprozeß eignen sich besonders
fadenförmige G-ebilde mit verbesserter Kristallinität, wie si® nach den Vorschlägen der Patentanmeldungen F 39 469 IVc/29b,
F 39 470 IVc/29b unf F 39 471 IVc/29b gewonnen werden können. Die Nachreckung kann am besten kontinuierlich nach erfolgter Verstreckung
bei Anwendung der gleichen Heiz- und Streckelemente vorgenommen werden, wie sie bei Streckprozessen üblich sind:
Heizgaletten, Heizbügel, Heizplatten, Heizstäbe, mit Heißluft bzw. heißen inerten Gasen gespeiste Düsen und Rohre, Heißluft-
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kammern, Heiebäder uew. Besonders vorteilhaft lassen sich Seiden
bis zu einem Gesajnttiter ron etwa 1000 den auf Heizbügeln und
Heiagaletten, dickere Endlos-Bänder mit !Eitern bis zu ca.
10 den auf Heisplatten nachrecken.
Das Hachreckverhältnis hängt außer von der Art des Polycarbonates
vom Molekulargewicht und von der Molgewichtsverteilung sowie weiterhin besonders von den gewählten Spinn- und Streckbedingungen
ab. Es liegt für kristallin gesponnene und 1 : 3 bis 1· : 6 verstreokte Fäden und Filme zwischen 5 bis 100 #, vorzugsweise
bei 1 : 4 bis 1 : 5 verstreckten Fäden zwischen 20 und 50 f. Die so nachgereckten Fäden und Filme erhalten Reißfestigkeiten
bis EU 5,8 g/den bei Bruchdehnungen von 10 bis 20 #.
Durch die Nachreckung werden außerdem besonders die elastischen
Eigenschaften des fadenförmigen Materials entscheidend verbessert.
So lassen sich die üblichen Vierte für den E-Modul (200 bis 400 kp/mm ) einfach verstreckter Polycarbonat-Fäden
und -Filme durch die Nachreckung auf 500 bis 700 kp/mm erhöhen. Der Slastizitätsgrad bei einer Beanspruchung von 90 i»
der Bruchlast steigt von 55 # einfach verstreckter Fäden und Filme auf 100 f>
bei den nachgereckten Gebilden (vollkommene Elastizität).
Weiterhin zeichnen sich die erfindungsgemäß nachgereckten Gebilde
durch eine größere Lösungsmittelbeständigkeit infolge
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verbesserter Krietallisiitat aus« BJL© optimale Haetatoktemperatur
wird äureia Ifesstisg S©e f@,2ii©n@ dee diel©kt2»i®öhen ¥®r!m®t~
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bei einer Fr evens' v®a 1 kH« im
40 und 120® 6 (laxiamiB 15Q O) liegt« feefladet Diepereionegeblet für um 500 % heiß veratrt@kt® Vädea im Temperaturintervall zwischen 50 und 165G 3»
40 und 120® 6 (laxiamiB 15Q O) liegt« feefladet Diepereionegeblet für um 500 % heiß veratrt@kt® Vädea im Temperaturintervall zwischen 50 und 165G 3»
Ein Fplycarbonat auf Basis von 2,2-(4,4'-Dioxydiphenyl)-propan
mit einem mittleren Molekulargewicht von 32 000 wird nach einem üblichen Sohmelzspinnverfahren bei Temperaturen von
290 bis 300° C aufgeschmolzen und aus DUsen mit einem Loohdurchmeeser
von 0,25 mm gesponnen. Die durch Luftanblasung im Spinnschacht zum Erstarren gebrachten Paden werden mit einer
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Geschwindigkeit τοη 320 m/min aufgespult. Diese unverstreckte
Polyoarbonat-Seide wird anschließend mit einem Streckverhältnis
▼on 1t 3,5 bei der optimalen Temperatur von 175° 0 verstreckt.
Die Reißfestigkeit des nur verstreckten Materials beträgt 2,95 g/den bei einer Bruchdehnung von 34 #, der Elastizitäts-Modul
250 kp/am und der Elastizitätsgrad bei einer Beanspruchung von 90 % der Bruchlast 65 #. Auf Grund von tgcf-Messungen bei
1 kHs wird das Temperaturintervall des Yerstreckungsdispereionsgebietes
zwischen 50 und 135° C gefunden, mit seinem Maximum
bei 105° C, Bei einer Nachreckung von 25 $>
und Nachrecktemperaturen zwischen 100 und 110° C ergibt sich eine Maximalwert für
die Reißfestigkeit von 3,62 g/den beieiner Bruchdehnung von 21 0. Der Elastiztitäts-Modul erhöht sich auf 530 kp/mm , der
Elastizitätsgrad bei einer Beanspruchung von 90 $>
der Bruchlast auf 93 ?ί. Erfolgt die Nachreckung bei Temperaturen unter bzw.
ο
über diesem auf 10 C abgegrenzten Bereich, so ergeben sich weitaus sohlechtere technologische Werte.
über diesem auf 10 C abgegrenzten Bereich, so ergeben sich weitaus sohlechtere technologische Werte.
Polyoarbonat mit einem Molekulargewicht von 75 000, hergestellt
aus 4,4'-Dihydroxydiphenyl-2,2-propan und Phosgen, wird in
Methylenchlorid zu einer 20,5 #igen lösung gelöst, durch eine Filterpresse gedrüokt und durch Spinndüsen mit Lochdurohmessern
von 0,1 mm in einen geheizten Schacht eingesponnen. Die duroh Galetten mit einer Geschwindigkeit von 150 m/min abgezogenen
Fadenbündel werden in Kannen abgelegt. Das unverstreckte
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Polyearbonat-Band wird anschließend mit einem Streckverhältnis
yon. 1 ϊ 4,25 bei der optimalen Temperatur von 183° 0 verstrepkt.
Die Reißfestigkeit des nur verstreckten Materials "beträgt 3,19 g/den bei einer Bruchdehnung von 36 #, der Elastizitäts-Modul
290 kp/mm . und der Blaetizitätsgrad bei einer Beanspruchung
von 90 i> der Bruchlast 72 $o Auf Grund von tg <i-Messungen bei
1 IzEz wird das Temperaturintervall des Yerstreckungsdispersionsgebietes
zwischen 70 und 155° G gefunden, mit seinem Maximum bei
130° Oo Bei einer Nachreckung von 30 # und Nachreektemperaturen
zwischen 125 und 135° 0 ergibt sich ein Maximalwert für .die
Beißfestigkeit von 4,3 g/den bei einer Brucheiabjrmng von- 17 $·
Der Elastigitäts^Hoäul erhöht sich auf 570 kp/mm2, der Elastiaitätsgrad
bei einer Bss&spruehiaag tob 90 $ der Bruchlast auf
96 flo Erfolgt die Nachraekung "bei Temperaturen unter bzwo über
diesem auf 10° Q' abgegrenzten Bereich, so ergeben sich weitaus schlechtere technologische Werte„
Polycarbonat- auf Basis von 4,4'-Dihydroxydiphenyl-2,2-propan
mit einem Molekulargewicht von 68 000 wird in Methylenchlorid
au einer 22 $igen lösung gelöst, durch eine Filterpresse gedrückt und einem Mischorgan zugeführt« In dieses Mischorgan
wird außerdem eine Mischung aus Methylglykolacetat und
Methylenchlorid in einem solchen Verhältnis und einer solchen
Menge eingedüst, daß eine 17,5 %ige Polycarbonatlösung mit
einem Gehalt an«Methylglykolacetat von 42 #, bezogen auf
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Polyomrbonat, resultiert. Die βο mit der Zusatzkomponente in
tensiv gemischte Polycarbonatlösung wird durch Spinndüsen mit
lochdurchmessern von 0,12 mm in einen geheizten Schacht einge-
sponnen. Die durch Paletten mit einer Geschwindigkeit von
160 n/min abgezogenen Fäden werden aufgespult. Die bei der optimalen Strecktemperatur im Verhältnis von 1 : 5,8 verstreckten
Fäden besitzen folgende Eigenschaften:
Reißfestigkeit: | 4 | ,26 | g/den |
Bruchdehnung: | 38 | ,5 | |
E-Modul: | 330 | kp/mm | |
E-Grad: | 45 | υ (bei |
(bei einer Beanspruchung von 90 $>
der Bruchlast)
Auf Grund von tg cf-Meseungen bei 1 kHz wird das Temperaturintervall
des Verstreckungsdispersionsgebietes zwischen 80 und 160° C gefunden, mit seinem Maximum bei 145° C. Bei einer Nachreckung
von 45 $ und Nachrecktemperaturen zwischen 140 und
150° C ergeben sich die folgenden verbesserten textiltechnologischen
Werte:
Reißfestigkeit: 5,8 g/den Bruchdehnung: 14,5 $
E-Modul: 650 kp/mm2
E-Modul: 650 kp/mm2
E-Grad: 10.0 # (bei einer Beanspruchung
von 90 $> der Bruchlast)
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Erfolgt die Nachreckung bei Temperaturen unter bzw. über diesem
auf 10° C abgegrenzten Bereich, so ergeben, sich weitaus schlechter·
technologische Werte, und die Seide besitzt infolge innerer Risse flusiges bzw. streifiges Aussehen.
Ein Schmelzcarbonat auf Basis von 4,4'-Dihydroxydiphenylsulfid
mit einem mittleren Molekulargewicht von 48 000 wird nach einem üblichen Schmelzspinnverfahren bei Temperaturen von 260 bis
270° C aufgeschmolzen und aus Düsen mit einem Lochdurchmesser von 0,3 mm gesponnen. Die abgekühlten und erstarrten i'äden werden
mit einer Geschwindigkeit von 550 m/min aufgespult. Die bei einer optimalen Strecktemperatur von 118° C im Verhältnis
1 : 3»7 verstreckten Fäden besitzen folgende Eigenschaften:
Reißfestigkeitϊ 2,1 g/den Bruchdehnungί 36 fi
E-Modul.": 24-0 kp/mm2 E-Grad: 55 $ (bei einer Beanspruchung
E-Modul.": 24-0 kp/mm2 E-Grad: 55 $ (bei einer Beanspruchung
von 90 $> der Bruchlast;
Die optimale Nachrecktemperatur der verstreckten Fäden ergibt
sich auf Grund von tg cf-Messungen im Verstreckungsdispersionsgebiet
(30 bis 105° C) zu 75 + 5° C. Die in diesem engen Temperaturintervall um 25 $>
nachgereckten Fäden zeichnen sich durch folgende verbesserte Eigenschaften aus:
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Reißfeetigkeit;
Bruchdehnung ι B^Modulj
2,6 g/den i»
kp/mm $ (bei einer Beanspruchung von 90 i* der Bruchlast;
kp/mm $ (bei einer Beanspruchung von 90 i* der Bruchlast;
Hl» außerhalb dieses engen Temperaturbereiches von 75+5 C
PÄ4en besitzen schlechtere textiltechnologische
Werte.
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BAD
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Claims (1)
- - ίο -■rer. ZVT Herstellung von Fäden, oder Filmen aus hochm:■'■. 8.·vular en « iriearen. kriBtallisati orisfähigsri Polycarbonaten mit v-ir,.;ssi^'*?n Eigenschaf te:· , Jc-; .^r-., ;ei·-: zeichnet, daß man 'I : ■■■ ~~ ,:.···: :. ^ten iäder. · -ar T'ilroe .„ -.·: eng=r Temperaturbereich n:-.^h -e :κ: . :--: dem der "angens des di,: 1 eitrlochen Verlustwinkelsbesetzt.Le A 8354 SAD909812/0859
Applications Claiming Priority (3)
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DEF0040831 | 1963-09-25 | ||
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