DE143409C

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Publication number: DE143409C
Application number: DENDAT143409D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

In der Patentschrift 50786 ist bereits hervorgehoben, daß man behufs Darstellung von Kaliumcarbonat das Kaliummagnesiumcarbonat sowohl in Muffelöfen oder in Flammöfen erhitzt, als auch mittels erwärmten oder siedend heißen Wassers in unlösliches Magnesiumcarbonat und lösliches Kaliumcarbonat zerlegt. Die letztere Methode lieferte eine verdünnte Kaliumcarbonatlösung, welche sich von dem

ίο voluminös ausgeschiedenen Magnesiumcarbonat schwer trennen läßt.

Diese Übelstände führten zu der Erfindung des Verfahrens der Zersetzung des Kaliummagnesiumcarbonats in geschlossenen Apparaten unter Druck, welches in der Patentschrift 50786 beschrieben ist. Bei diesem Verfahren wird zwar das Magnesiumcarbonat in einem solchen Zustande gewonnen, daß es durch Filtration von der Lauge gut getrennt werden kann, abes es läßt sich, da es chemisch gebundenes Wasser nicht enthält, zur Darstellung von Kaliummagnesiumcarbonat nicht direkt verwenden, sondern muß durch Glühen und Carbonisieren in ein reaktionsfähiges Magnesiumcarbonat übergeführt werden.

Um dieses Verfahren zu verbessern und die Gewinnung von reaktionsfähigem Magnesiumcarbonat herbeizuführen, versuchte man, die zuerst erwähnte Methode der Zersetzung ohne Druck weiter auszubilden und die in dem 4. Absatz der Patentschrift 50786 hervorgehobenen Nachteile dieser Methode zu beseitigen, welche hauptsächlich darin bestehen, daß sich die durch Kaliumbicarbonat und Magnesiumbicarbonat verunreinigte Kaliumcarbonatlösung von dem voluminös ausgeschiedenen Magnesiumcarbonat schwer trennen läßt. Bei der Zersetzung des Kaliummagnesiumcarbonats ohne Druck, wie sie vor der Erfindung des Verfahrens gemäß Patentschrift 50786 im Betriebe war, wurde auf eine sorgfältige Temperaturregulierung des angewärmten Wassers kein Wert gelegt und man glaubte, daß die Zersetzung am besten bewirkt werden könnte, wenn man das Wasser annähernd bis zum Sieden' erwärmte. Dabei schied sich das Magnesiumcarbonat (s. Patentschrift 50786 Absatz 4) voluminös aus. Es zeigte sich, daß das voluminöse Magnesiumcarbonat aus dem zweifach gewässerten Carbonat bestand, welches zur Darstellung von Kaliummagnesiumcarbonat nicht verwertbar ist. Das weitere Studium der Zersetzung des Kaliummagnesiumcarbonats hat ergeben, daß bei sorgfältiger Temperaturregulierung mittels angewärmten Wassers das Doppelsalz in eine Lösung von Kaliumbicarbonat und in reaktionsfähiges Magnesiumcarbonat zerlegt werden kann.

Das Ziel der vorliegenden Erfindung war deshalb darauf gerichtet, aus Kaliummagnesiumcarbonat das dreifach gewässerte Magnesiumcarbonat Mg C O₃ 3 H₂ O darzustellen. Dies Carbonat ist kristallinisch, läßt sich von der Flüssigkeit gut trennen und bildet unter der Einwirkung von Chlorkalium und Kohlensäure ohne Schwierigkeit Kaliummagnesiumcarbonat.

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Da es aber unbeständig ist und bereits in Wasser suspendiert unter ioo°C. Kristallwasser verliert, indem es in das amorphe zweifach gewässerte Salz übergeht, so ist es schwierig, die Zersetzung des Kaliummagnesiumcarbonats in solcher Weise praktisch auszuführen, daß einerseits die Zersetzung eine vollständige ist und andererseits die Bildung des amorphen zweifach gewässerten Magnesiumcarbonats vermieden wird.

Nach vorliegender Erfindung wird nun dieses Ziel dadurch erreicht, daß man bei der Zersetzung des Kaliummagnesiumcarbonats die direkte Einwirkung des unter dem gewöhnlichen atmosphärischen Drucke stehenden Wasserdampfes von ioo° C. ausschließt und die Zersetzung durch sorgfältige Wärmeregulierung bei einer 8o° C. nicht übersteigenden Temperatur ausführt, da unter dieser Temperatur ausschließlich das dreifachgewä'sserteMagnesiumcarbonat sich bildet. Trennt man dieses Carbonat rasch von der Kaliumcarbonatlösung, so kann man es als solches gewinnen und die Umwandlung in das amorphe zweifach gewässerte Carbonat verhindern.

Die dazu erforderliche sorgfältige Wärmeregulierung wird im fabrikmäßigen Betriebe in der Weise ausgeführt, daß man die Zersetzung in einem Rührgefäße vornimmt, bei welchem eine indirekte Wärmezuführung durch Dampfschlangen oder Dampfmantel stattfindet. Auch wird das beabsichtigte Ziel dadurch erreicht, daß man das Kaliummagnesiumcarbonat bei gewöhnlicher Temperatur oder bei geringer Wärme mit wenig Wasser zu einem Brei fein zerrührt und darauf eine größere Menge heißes Wasser oder verdünnte heiße Lösung von Kaliumcarbonat unter stetigem Umrühren kurze Zeit bei einer unter 8o° C. liegenden Temperatur darauf einwirken läßt. Das bei der Zersetzung des Doppelsalzes gebildete dreifach gewässerte Magnesiumcarbonat trennt man rasch von der Flüssigkeit mittels einer Nutsche oder Zentrifuge. Das Charakteristische der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß das neue Verfahren reaktionsfähiges kristallinisches, dreifach gewässertes Magnesiumcarbonat liefert, welches zur Darstellung von Kaliummagnesiumcarbonat direkt verwertbar ist, während bei dem älteren, vor der Anmeldung des Patentes 50786 benutzten Verfahren der Zersetzung ohne Druck voluminöses, nicht reaktionsfähiges, zweifach gewässertes Magnesiumcarbonat erhalten wurde. Die Neuheit und Eigentümlichkeit des vorliegenden Verfahrens kann nicht dadurch beeinträchtigt werden, daß in der Patentschrift 50786 gesagt worden ist, »man behandelt das Doppelsalz mit erwärmtem oder siedend heißem Wasser«, denn das Resultat der Zersetzung zeigte, daß dabei Temperaturen zur Anwendung gekommen sind, die vom Siedepunkte des Wassers nicht weit entfernt waren.

Claims

Patent-Anspruch .

Verfahren zur Darstellung von Kaliumcarbonat durch Zerlegung von Kaliummagnesiumcarbonat mittels Wassers, dadurch gekennzeichnet, daß man zwecks gleichzeitiger Gewinnung des neben dem Kaliumcarbonat entstehenden Magnesiumcarbonats in Form des von der Kaliumcarbonatlösung leicht abtrennbaren kristallinischen dreifach gewässerten Salzes die Zersetzung des Kaliummagnesiumcarbonats unter sorgfältiger Wärmeregulierung bei einer 8o° C. nicht übersteigenden Temperatur bewirkt und das entstandene dreifach gewässerte Carbonat von der Kaliumcarbonatlösung rasch trennt, ' um eine Umwandlung in das amorphe zweifach gewässerte Magnesiumcarbonat zu verhindern.