DE1421937A1

DE1421937A1 - Verfahren zum Behandeln von Glashohlkugeln

Info

Publication number: DE1421937A1
Application number: DE19601421937
Authority: DE
Inventors: Alford Harvey Edwin
Original assignee: Standard Oil Co
Current assignee: Standard Oil Co
Priority date: 1959-06-29
Filing date: 1960-06-27
Publication date: 1969-01-09
Also published as: US3061495A; CH395445A

Description

BERUN-Friedenau Dr.-Inq. HANS RUSCHKE M U NCHE N

Lauterstraße 37 ' . Pienzenauerstr. 2

Pat-Anw. Dr Rusdike Flrnl I»*m \f C* DrC MT7CM ß P DY"* ■"' ' Pat.-Anwolt Grentzenberg

Telefon, 819834 (735572) Pipl.-Ing. K. G RE NTZE N B C KCi Telefon.·480324 (330658)

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Berlln-Frledenau Mündien

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Nr. 47 783 Kto. 57802

!he Standard Öil Company, Cleveland, 15» Ohio. V.St.A·

Verfahren zum Behandeln τοη Glashohlkugeln

Die Erfindung bezieht sich auf die Behandlung von kleinen, einzeln vorliegaiden, höhlen (riaskugeln oder Glaskugellinaen mit einer Lösung von einer Säure, um ihre physikalischen und chemischen Eigenschaften zu verbessern, insbesondere auf die Behandlung solcher, eine Ratriumborsilikatzusam-* mensetzung aufweisender partikel mit einer wäßrigen Lösung einer Mineralsäure.

In der noch schwebenden Anmeldung (Serial No. 691 726) wird ein neues Produkt beschrieben, das aus einer Masse von kleinen, hohlen, lachfreien Partikeln besteht, die aus einzelteiligen (diskreten) Partikeln hergestellt ist, die ein Aufblaeemittel, ein Alkalimetallsilikat der Formel (Me₃O)_x . (SiOg) , in der Me ein Alkalimetall und χ « 1 und y * 0,5 - 5 ist, und sin Oxyd aufweisen, das beim Verschmelzen mit dem Silikat ein Glas bildet. Offenbart ist als vorzugsweises Ausgangsmaterial

ι λ

e in g le iehmäßiges ßeiuis ch - von Na tr iurns ilieät als vor viii eg der Komponente j das 2,5 'bIn -25 &bw;■·*$ Bors&ure und 0,8 ^;bis - ^; -:■ 5fö'Ye^·^' Harnstoff, bezogen auf das"Silikatals: wasserfreies« B ilika t auf weis t; -So -hat be ispie Isweise· ein Charakter i» t isches;^: Produkt jartiltel im * (trößerib'ereiöh von' 10 bug VyQ- Mikron -mit. ^?' einem durchs chni ttüehen Durchiiiesser^Von-= l()ö -Äikron. 13 ie Gas ~? i dichte-dieser Partikel hängt ±ϊι örster "Linie von: "der Beziettun :* de3 "YolUTEens der kugeln 2ur -*ariAdick^· ab.r-Kllgöraein teinn^die-i ·- Dichte im· ßsräich'von 0,25-. bis -ö_f 45 g/cöa geregelt "iwetcdoö, -.kann; aber-im Bereiöh von 0,1 b"iö 0,75 g/eciaj ti&gen* D-ie- wunctd'icfcer?-^ dieser Partikel isterstäunlichdiiiifi;"· und läßt sieh als -pro ze nt".* ί satz vom Durehnie^oer der Kugeln uuodr^keti, wobei sie ΐνοτ~^Ύ«ί.τ zugsweise etwa 0,75 bis 1,5 y> in Partikeln iait βinei? iirai-'.eif'ä'S von 10 bis 500 Mikron ist ,"Ba wiirde^% ζ «B^:. 'sine "iiU.^sl mit 'einem Durchmesser von 35Ö 'Iilcron und 'έ1η'βΓ''ΐνά'&ί±ο]ι^β·^:-(-^β·Ιι»Ι^-)--νοη'·^:-'^!ί:?- 0,5 g/bcm eine '-'/ariddicka von 4 /ikron, öin wenig mehr "als -i;*$ *' vom Ourchmesser haben. Bas bevorzugte~⁽ Verfahren und A;ppärutur für¹ die Herstellung derartiger Partikel sind in der nöch^ä schwebenden Anmeldung (serial iio. 691 725) offenbart worden. ' Auf die Beschreibung beider noch schwebenden ilnmeldunger. wird soweit hier Bezug genommen,, wie dies für klares und völliges Verständnis dieser (Ilaspartikel erforderlich ist, die als Ausgang' für die vorliegEmde Erfindung dienen..

Diese hohlen Glaskugeln sind im Handel erhältlich und

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8O9902/0ft&7:-.I,-.-,;--

haben zahlreiche Verwendungsmöglichkeiten auf industriellem Gebiete auf Grund ihrer hervorragenden dielektrischen Eigenschaften, ihrer Beständigkeit bei hohen iemperuturen und ihres leichten Gewichtes gefunden. So kann man sie beispielsweise als lose Isolier füllung in (Tefriervorrichtungen und auf anderen Hitze und Kälte zurückholtenden Anwendungsgebieten benutzen, oder sie können für derartigen Gebrauch zu Tafeln oder Platten zusammenverkittet werden« Man kann sie als leichtwiegsnde Füllmittel für Kunststoffe, Z -ment, Beton, Gipe u.s.w. verwenden· Außerdem finden sie besonders Verwendung, als Füllmittel für Kunststoffe, besonders bei Polyester-^ üpoxy-, Polyvinyl- und 'Jiliconkunstet offen, die hohen l'emperaturÜbertragungen ausgesetzt sind.

Es //urde nun Herausgefunden, daß diese ulu3kügelchen oder Glaskugellinsen erwünschter far verschiedene Verwendungen gemacht werden können durch Inberührurigbringim mit einer wäßrigen Lösung von einer Mineralsäure. Ohne damit den Erfindungsbereich abgrenzen zu wollen,, ist eine derartige Behandlung anscheinend höchst selektiv im iodirizieren der chemischen Natur der partikel.

ireiaäß der Erfindung wird din Vorfahren «ur Verbesserung der chemischen und physikalischen Eigenschaften von hohlen Grlas— kügelchen vorgeschlagen, -die aus ein m 4 LkaMmetallsilikat und einem Oxyd oder einem oxydbildonden Material ..jebildet sind, das zur Glasbildung beim V er schmolz en rail; den Silikat fähig ist.

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Das Verfahren besteht darin» daß man diese Kügelehen mit einer wäßrigen Mineralsäure mit einer Normalität von'mindestens 0,5 so lang© in Berührung bringt, daß das Gewicht pr© Hundert Alkalim@tallkonzentration dieser Kügelehen durch mindestens 50 $ verringert wird.

Bas Inberifiirungbringen mit der Säure gemäß der Erfindung vermindert merklich, die hygroskopische Hatur &&r partikel, wie sie ursprünglich gebildet sind· Dies© Mindersing der Hygroskopizität ist sehr wichtig, da ihr zufolg® weniger neigung und Gefahr des" Produktes besteht, zusammenzubacken, wenn " sie in feuchter Luft gelagert werden und dabei ihre erwünschte besondere Art verlieren. Auch begünstigt nach Feststellung eine Säurebehandlung der Glaskügelehen ihre wärmebestSndigkeit {Wärmestabilität). Die Verwendung dieser !Partikel als füllmittel für Kunststoffe in vielen Verwendungsarten ist direkt abhängig von der (Hitze-) wärmestabilität, dis diese partikel smerteilen, und demzufolge ermöglicht offensichtlich irgendwelche Verbesserung in der lemperaturstabilität der Partikel selbst neue Ver-* Wendungen für damit versetzte (compounded) Kunststoffe wie auch das Verbessern dieser Erzeugnisse für ihren derzeitigen Gebrauch· Auch weisen die säurebehandelten Glas partikel verbesserte dielektrische Eigenschaften auf und sind demzufolge fur viele elektrische Verwendungen nützlich· Ferner wurde festgestellt, daß eine gaureberUhrung der ursprünglich gebildeten Alkalimetall-

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silikat-Glaskügelcheii wirksam ihre innewohnende alkalische Natur vermindert* Diese Minderung der Restalkalinität macht die säurebehandelten £laspartikel geeigneter für verschiedene Verwendungen, wie z.B. dort» wo das Produkt als Füllmittel oder -stoff in einem Harzsystem, mit dem ein saurer Katalysator zusammenhängt* benutzt wird.

Bei Säureberührung der Glaskügelchen gemäß der T5rf indung ist es nicht wesentlich, daß der Alkalimetallgelialt -völlig entfernt oder auf eine nur nominelle Konzentration vermindert wird« Es wurde festgestellt» daß das erfindungsgemäße Verfahren wirksam im wesentlichen Verbessern der &laspartikel ist» wenn der Alkalimetallgehalt nur auf einen Wert vermindert wird, der ungefähr 50 &ew.-# ssiner ursprünglichen Konzentration beträgt· Bine Verringerung "der Alkalimetallkonzentration um einen größeren Betrag bietet bestimmte Vorteile, and die tatsä-chliche Minderung in der Alkalikonzentration unter 50 $ vom ursprünglichen Wert wird weitgehend von der Wirtschaftlichkeit dar Arbeiteweise zusammen mit der erwünschten Verbesserung der Eigenschaften bestimmt,

überraschenderweise wird der lochfreie Charakter der Glaskügelchen durch die Säurebehandlung beibehalten. Bine Mikroskopische Untersuchung erbrachte, daß kein Atzen der Glasoberfläche eintritt. Anschließend an die Berührung mit Säur« ist kein« Umverglaeung (revitrification) erforderlich;

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und der Vergleich, von Bruckfestigkeits«-, Zugfes tig !texts— and Biegungsversuchen an Probekörpern, die säurebehandelte ö-laspartikel enthielten, mit Probekörpsrn gleicher Art, die aber nichtbehandelte (Maspartikel enthielten»- zeigt, dass die physikalische Festigkeit der partikel durch die Säurebehandlung nicht nachteilig beeinflußt wird.

Gemäß der Erfindung wird für die Behandlung-der -Glasauge lchen eine wäßrige Lösung einer Mineralsäure verwendet, bevorzugt wäßrige Lösungen von Schwefel—, Salz- und Salpetersäure, insbesondere aber Schwefelsäure· Die Säurekonzentration der wäßrigen Lösung soll mindestens 0,5 normal sein. Säurekonzentrationen bis. zu.-12 normal können benutzt werden, aber bei Säurekonzentrationen über 5 normal vermehren sich die Schwierigkeiten der Handhabung und Korrosion, so daß der bevorzugte Bereich 0,5 his 5,0 normal ist.

Bas inberührungbringen mit der Säurelösung kann bei Umgebungstemperaturen und -Drücken» vorzugsweise bei 15,56° 37»78° C erfolgen. Zwar können höhere iempers,turen angewendet werden, besonders in dem Eaße» wie die Konzentration erhöht wird; jedoch bringt dies nur einen geringen Torteil. Die Berührungszeit variiert weltgehend, was von der Rühreinrichtung» die für die Einwirkung der Säure lösung auf die Festkörper benutzt wird, vom Gewicht der Säurelöaung zum Gewicht der partikel, der Säurelconzentration and in bestimmtem Ausmaße von der

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Temperatur bei Berührung abhängt. "Die Berüiirungszeit soll für gute Wirksamkeit nicht weniger als 15 Minuten betragen. Gewöhnlich werden die Berührungsbedingungen so geregelt, daß . die Berühr un-^s jjeit zwischen 30 Minuten and 5 Stunden gehalten wird, obgleich, falls gewünscht, hierfür Berührungszeiten über 5 Stunden anwendbar sind. Im Arbeitegangbeirorzugt man eine langsame mechanische Rührung, so daß die Hasse der umhersehwimrnenden partikel fließend und bewegend aber ohne übermäßiges Abscheuern gehalten wird, das ein Zerreißen der Hohlpartikel hervorrufen könnte. Das Gewichtsverhältnis von trockenen Partikeln »um Gewicht der Säurelösung ist nicht entscheidend in Arbeitsverfahren und kann innerhalb weiter Grenzen variieren· Ea besteht tatsächlich keine obere Grenze für die gegebenenfalls verwendete Häuremenge. Ee müssen mindestens 3. Teile Säure jedoch je 1 Teil Kügelchen für zufriedenstellende Berührung vorliegen. Aus wirtochaftlichen und Handhabungsgründen soll man möglichst übermäßige Mengen an Säure vermeiden; daher wurde ein Bereich im Verhältnis von Kügelclien zu. Säure von 0,1 bis 0,2 als vorzuziehen festgestellt·

Zum besseren Verständnis der Erfindung wird nun in der nun folgenden Beschreibung ^ie beste Arbeitsweise der Erfindung erläutert · "---..

Die im Beispiel verwendeten hohlen Glasartikel wurden au» einem Ausgangsmaterial gebildet, das aus einem gleichmäßi—

BAD ORIGINAL

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gen Gemisch von !Tatriumsilikat, Borsäure und Ha:emstof£ in Anteilverhältnisaen von 40 Έ. Watriumsilikat der formel Wa₂O * (SiO₂) 3,22, 5»6 feilen H₅BO₃ and 1 Teil Harnstoff (auf Trockenbaeia) besteht* das gemäß der bevorzugten Aösfüarungsform der noch schw®b®nd®n Anmeldung Serial Mo« 691 726 ssubereitet war. Das Ausgangaaiaterial irard« in Hohlpartikel gemäß der bevorzugten Ausführongsf ona der noch Amaeldiong Serial ϊΤο« 691 725 übergeführt· Bie hatten eine Schüttdichte von 0,35 g/ceut, wiesen einen größenbereich von 10 bis- 350 Mikron und einen darchsöhnittliohen Durchmesser von 100 Mikron auf,
B β i s ρ i β 1 Ao

18,144 kg der genannten partikel wurden in einen Holzbehälter (203,2 Liter) eingetragen, der 113,§6 liter einer wäßrigen Schwef elsäorelösung (ein iroakenäasgangsgiat/ Säurelßsung - Gewichtsveraältnis von 0,15) bei einer &onzentration von 8 $ HgSO^ end bei UmgeBongsteEiperatiir (21,11° G) enthielt· Der Behälter war hergerichtet mit einem laittig angeordneten, langsam laufenden Paddelrührwerk· Das Gemiesli wurde 15 Minuten durchgerührt; daran schloß sich eine Euhezelt, in der die Partikel eich aus der Säure lös img infolge Sehwerewlr*·' kung abtrennten. Die Partikel wurden oben von dem Säurelöeungebehälter abgeschöpft und auf einen Behälter gleichen Raumin» haltea übertragen, der 113_t56 Liter Wasser für einen /Waech-

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zyklus enthielt» In dem Wasser wurden die partikel 1-2 Minuten durchgerührt und während einer 5 ainutlgen Ruheseit absitzen gelassen· I»nach wurden annähernd BO <f* des Volumens vom freien Wasser unter den schwimmenden Partikel entfernt und ein gleichea Volumen frischen Wassers torn, oberen Bnäe des Behälters aus für einen «weiten Waschzyklus hinzugefügt. Dieser Verfahrensgang wurde wiederholt» so daß die Partikel insgesamt drei $^rasehzyk!en unterworfen wux'den. Mach der dritten Yfasehperiode hatte das Waschwasser unter den Partikeln einen pH-wert von 6· Vom oberen Ende des Waschbehslters aus wurden die partikel abgeschöpft und au einer Zentrifuge übertragen, die mit einem Muslin— f ilztuch versehen war und mit annähernd 600 If/Biin« 5-10 Minuten angetrieben wurde, um von den Partikel das restliche Wasser zu beseitigen! die befeuchteten partikel wurden dann in eine bei 204_f44° O gehaltenen !Drockentroamel gelegt und bis auf einen feuchtigkeitsgehalt von 2 $ getrocknet· Die Partikel wurden dann aus dem iroekner weggenommen and anschließend abgesiebt, um jegliche während des Oiroeknungszyklus entstandene Klumpen xu entfernen«

Bei der vorhergehenden Behandlungsmethode haben einige der dichteren partikel und diejenigen, die während der Berührung «erbrochen sind, Heigong Born Absinken zum Boden der BehandlungsbehÄlter and sind nicht aurüokgewinntiar· Biese Verluste können vernachlässigt werden; und die trennung durch Plot leren

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(Sctiwiraniaufbereiten) dient im wesentlichen dem Vorteil der Klassierung der Partikel, so daß die durchschnittliche Dichte der aue (kern Verfahren gewonnenen Partikel geringer alrs diejenige «ribehandelter partikel ist« "Die wäßrige Säurelösung ist · für das Tnberiihrun^s bringen zasatzliohsr Bescxclcungen unbe— nan&elter G-laspartikel durch Verstärkung mit Säure nach jedem in Berührung gebrachten Ansatz verwendbar »■ A.of diese Wsise kann man 3-5 Ansätze frischer partikel behände In».

T)as ¹IaSOhSn der Partikai mit :ί-λζώοτ .noil iiu Anschluß an die Berührung mit Oäure solange fortgesetzt werden, bis die restliche Säure von dan Partikoln hex»untergewaschen ist» normalerweise kann man dies Isloht durch !'lessen des pH-Wortes des die Partikel berührenden Wassers nach jedem lasohzyklus regeln. Das Waschen braucht nach ι naai^en deo v/aschwasserg. eines pTi-^'ertes von 5 »5 nicht uehr fort esetat werden·

Der obige Yorfahransgang wurde für die Bereitung der Produkte 3 bis E in Tabelle I'wiederholt, in der die öäurestlirke, die Auswahl der Säure and. die Berührung se it variiert ,. wurden· Das ^rocfcenbeschickung - zu. - wäßriger Säure lös ong-Cre,-:_>JÄ wiclits-yerhältnis -wurde in allen Arbeitsgänjaii awisohen.0,1 ,und , 0»15 gehalten und diese Ärbeitagänge bei Umssbi^^steisiparatur -. (21,11° C) «nd —Druck durchgeführt, pie BehandlungsbedingungjEtn ergeben sieh aas "Tu belle I für jedes produkt und können mit dem Produkt, das nach. Beispiel A hergestellt und in Tabelle I als

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Prodttlrfc A an;re führt ist, vmä Eingehandelt en ^ las par tike In vor-"lichen werden·

Tabelle I

Produkt	Konzentrat .d.wäss-Kontakt- rig.Säurelösg. zeit	___	—.—.	Rührung	*
Ünbehandelte Partikel		^ H₂SO₄	30 Min.	—__	16,3 ft
A	8 ?	I H₂SO₄	5 Std.	15 Min.	8,4
B	7 1	£ H₂SO₄	7 Tage	stetig
σ	8 f	5 H₂SO₄	7 Tage	zeitweilig	3,04
D	16 *	5 HOl	7 Tage	Il
B	36 f	N

Zwecks Aufzeigen der durch die Säurebehandlung der Slaskügelchen erzielbaren Verbesserung der physikalischen Eigenschaften gemäß der Erfindung wurden die folgenden Prüfungen an den in Tabelle I aufgeführten produkten vorgenommen· Die Hygroskopizität dieser Produkte wurde bestimmt durch Aussetzen einer Probe von $e in einer 0,3 - 0,8 cm Schicht, getragen über einer Schicht der gesättigten Salzlösung, in einer statisch kontrollier ten relativen Relativfeuchtkammer. Die prozentuale Gewichtszunahme der probe durch Feuchtigkeitsabsorption bei Raumtemperatur und 76 ^iger Relativfeuchtigkeit wurde in Zwischenräumen aufgezeichnet und die Ergebnisse in Tabelle II aufgeführtι

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Tabelle II

Produkt	Gew»-$ -Zunahm© 3 Tag. Aussetzen	&©w-^-Zunahme 7 Tag Aussetzen
Unbehandelte Partikel	5,80	6,05
A	1,67	1,9
B	1,77	2,0
G	1,71	1,9
D	0,58	0_#71
E	1,23	1*82

Man sieht aus diesen Ergebnissen, daß Produkt A wirksam die Hygroskopizität der ursprünglich gebildeten Glaspartikel -vermindert« Bs wird bemerkt, daß Partikel, die längere Zeit mit Säurelösungen, wie die Produkte B und C, aber bei derselben Säurekonzenträtion behandelt wurden, keine weitere Verbesserung nach der Verringerung der Hygroskoplsität hin zuerteilen* partikel, die längere Zeit hindurch bei höheren Säurekonzentrationen, wie z.B. produkt D, in Beriührung gebracht wurden, bringen etwas Verbesserung? es ist jedoch zu bezweifeln, daß der Grad der VeJbesserung wirtschaftlich gerechtfertigt werden kann·

Die in !Tabelle I aufgeführte Temperatsrstabilität der verschiedenen produkte wurde nach einer modifizierten Prüfung »it einem Pyrometerkegel ausgewertet. Bei dieser Prüfung werden

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getrennte proben von jedeia Produkt zu einem gleichförmig großen dreieckigen Pyramidenkegel verformt, dessen Höhe annähernd 6,35 cn bei einer Grundfl<lchendir>en3iün von 1,270 cm betrug. Die Kegel wurden aus fre!fließendem Pulver durch Benetzen mit einer Akazienguiaiailösunj zubereitet und dann die angefeuchtete Masse unter leichtem Druck ini:einer kleinen Stahlform verformt· Dieses organische Bindemittel brennt bei relativ niedriger iemperatur aus, und demzufolge ist die Piifung ein aaverlässiger Anhaltspunkt für die innenwohnende TemperaturStabilität des Produktes, Die JCe je 1 werden in einen muffelofen aufgestellt, und über 482,22° 0 wird die ErhibauniBgeschwindigkeit so geregelt, daß die Temperaturerhöhung bei einer ae-

Bch7/indigkeit von 65»56 ö je Stunde gehalten wird. lian beobachtet die l'emperatar,, bei der ein Keinen (Biegen) des Kegels eintritt! auch wird der Schmelzpunkt, falls dies Überhaupt eintritt, der probe notiert· Die Brgtsbnisse dieser Profung sind in labeile IH aufgeführt.

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lab« lie

III

Produkt

Fribehandelte

Partikel

L B

G B £■

Neigongstemperatur G Ändere Bemerkungen.

648·, 89 893,9° (15° Keigung)

1093,3°(15° Ueigung)

J£ö ine · M e igung b _% 14 ö2 , 22 Keine Neigung b. 14^2,2 2^C 101ü,0ü°(15° Neigung)

G-escimiolztm b.760,0

Keine weiters Heigung b. 1482.22°

Keine weitere Neigung b, 1482,220 .

weitere neigung b. 1482,220

Man erkennt, daß das produkt k eine Neigung hervorrufende temperatur um mehrere hindert Grad höaer als dasjenige aus den unbehandelten Glaspartikeln aufweist. Obgleich dieses produkt zum geringen TTmI)legen bei annähernd 898,89° C hat, tritt ein weiteres Neigen bis zur Höchst temperatur des Prüfkörpers (1482,22° G) nicht ein. Kur Produkt C, das eine wesentliche längere Zeit säurebehandelt wurde, und Produkt B» das SiRe₁ viel längere Zeit mit einer Säure höherer Kqnzentra-,ί tion in Berührung gebracht wurde, zeilen deutlich bessereJSrr»^. gebnisse hinsichtlich der Wärme&tabilität«.

Es ist aus dem Vorhergehanden daher au erkennen, daß

produkt A. eine wesentliche Verbesserung der physikalischen Eigenschaften Über die unbehandelten Glaspartikel aufzeigt. Ganz überraschend ist, daß man eine solche Verbesserung durch Inbe-

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"-jrL mit Sä ire für no kurze Zeitperiodon und bei derartig .zevin-τβϊΐ SäuPoTronaentrcitionon erzielen kann.

c. Ίί<3 Verb OSSe^m;*; ">:.'»., :ii .-■ hinuie'il-liah dar el alt:-

onnioV>f ten dtiroh. Cäur-■ laugen von liohlsn JCajeln oder ,-".i'f?llina^n erzielt warden, dar S3 mieten, wird in tabelle Xl^r über >3ie Mei^an^n der Oielelttrizitätslconstuiite unä Yerlasttanjente nach standard-Prüfverfahren for verschiedene ctc aus l^-öelle T beriolitet.
Tabelle IV

Produkt Diele ktriz ität akons tantie VerlusttangenB

Unbehandelte

Partikel 1,31 0,0047

A^>f 1,18 0,0023

B 1,11 0,0115

:^fan ε-ielit, daß sowohl Dielöktrizitätö!ron«tante wie T-.vngantialverlaatv/ert in den saurebtfhandelten Produkten A und B wünschenswert verringert Bind,

Es können Hahlreiche Modifikationen des beschriebenen Verfahrens durchgeführt werden, ohne von Bereich der Erfindung abzugehen.

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Claims

Pate nt ans ρ - r ü c h e ' t

1· Verfahren sur Verbesserung der chemischen physikalischen Eigenschaften von hohlen »laskügslch®n oder -Kugellinsen die aus einen. Alkalimetall©ilikat land einem bei Schmelzen mit dem Silikat ein ulae bildenden Oxyd ©d@r einem ein oxy&bildendem Material hergestellt sind, iaäsröh gekennzeichnet, daß diese Sage In mit einer wäßrigen Mineralsäure τοη mindestens 0_?5 Normalität so hinreichend laiige In Berührung gabracht werden, daß die Alkallm@tallkonz@ntraiiiSs& Φ»τ Kugeln nach Gewichteprozent um mindestens 50 ^ verringert «ird«

2« Terfahren nach Anspruch I₉ dadurch gekennasichnet, daß die hohlen Glaskugelohen gebildet sind ausneinam Gemisch Ton natrium»ilikat der Formel Ha^O. (SlO₂)->3»22 Sösaamea alt 2₉5 - 25 £ Borsäure und 0,8 - 5,0 $ Harnstoff_# besogen auf da· waeearfreie Silikat.

3. Verfahren nach Anspruch 1 .öder 2» äadurs^ gelcenazelchnet, daß die SSavtsoraalltftt 0,5 bis 12 1st·

4» Terf ahren nach jedem der Torh%rgehenä93i Ansprüche _f dadurch gekennzeichnet, daß die Slure Schwefel«·« SaIs- oder Salpetersäure iet·

5. Erfahren nach jedem der Torhergeaeaäea Asspriioh®, dadurch gekesmseichnet, daß die femperatur während d»a Bertlhrungeirorgangee der Säure mit dem Ktigelchen If »56 — 3?»t8° braträgt,

6· ferfahre» nach jedem der vorhergehendem Ansprüche, dadurch gekennselehnet» das die Bertihrungsselt der Säure mit den Sügelehesi 30 MlxLuten bis 5 Stunden beträgt.

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