DE1419405C - Verfahren zur Behandlung von Textilien, insbesondere solchen aus Cellulosefasern - Google Patents

Description

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ίο

Zu 200 Teilen Heptadecylisocyanat werden unter gutem Rühren eine Mischung von 250 Teilen Wasser, 3 Teilen Kaliumcarbonat, .40 Teilen Stearylalkoholpolyglykoläther (20 Mol Äthylenoxyd je Mol Stearylalkohol) und 28,5 Teilen Äthylenimin langsam zugetropft. Hierauf werden 450 Teile Wasser, die 2 Teile Kaliumcarbonat enthalten, zugegeben, und die Dispresion wird mittels eines hochtourigen Rührwerkes homogenisiert.

Die Lauftüchtigkeit der beschriebenen Flotte läßt sich verbessern, wenn man vor Zugabe der Polymerdispersion 0,1 bis 5 ml einer etwa 10%igen sauren, wässerigen Dispersion eines etwa folgendermaßen hergestellten Produktes zusetzt:

In einem Dreihalskolben, der mit Rührer, Rückflußkühler und Thermometer versehen ist, werden 525 g Isobutanol, 35 g Diäthanolamin, 90 g Paraformaldehyd und 150 g eines durch Erhitzen von 1 Mol Melamin und 2 Mol Heptadecylisocyanat auf 24O⁰C gewonnenen Produktes gemischt, 3 Stunden am Rückflußkühler erhitzt, dieser dann durch einen absteigenden Kühler ersetzt und unter Temperatursteigerung auf 150 bis 155⁰C der Alkohol abdestilliert. Bei dieser Temperatur wird weiter erhitzt, bis das Produkt in heißer, 6%iger Essigsäure löslich ist. Das noch flüssige Produkt wird mit der gleichen Gewichtsmenge Toluol vermischt, und beim Lösen in verdünnter Essigsäure bildet sich eine Emulsion.

An Stelle von Toluol oder einem anderen wasserunlöslichen Lösungsmittel kann man das Kondensationsprodukt auch mit der gleichen Gewichtsmenge Paraffin verschmelzen. In diesem Fall muß jedoch das Mischprodukt vor Zugabe der Essigsäure bei etwa 7O⁰C aufgeschmolzen, mit heißer 30%iger wässeriger Essigsäure gut verrührt und mit heißem Wasser portionsweise verdünnt werden. Auch diese Emulsion wird dann der Flotte vor Zugabe der Polymerdispersion zugesetzt.

Beispiel 4

Ein Polyamidgewebe, das in seiner Einstellung etwa dem im Beispiel 1 verwendeten Polyestergewebe entspricht, wird mit der anschließend beschriebenen Flotte getränkt, auf eine Flottenaufnahme von etwa 60% abgequetscht, bei 110⁰C getrocknet und 5 Minuten bei 130⁰C kondensiert.

Die Flotte wird hergestellt, indem man 5 g der unten beschriebenen Dispersion eines Alkyl-alkylenharnstoffes mit 0,25 g 60%iger Essigsäure versetzt, mit der Sfachen Menge kalten Wassers portionsweise verrührt und zu einer Mischung von 20 g Isopropanol und 15 g Butanol in 700 ml Wasser zugibt. In diese Mischung werden 35 g einer 30%igen Lösung eines Chromkoordinationskomplexes (hergestellt entsprechend Beispiel 2 der USA.-Patentschrift 2 662 835) und 24 g Harnstoff (als Puffersubstanz) eingerührt und die Flotte auf 1000 ml aufgefüllt.

Das so behandelte Polyamidgewebe zeigt nach der Ausrüstung eine Wasseraufnahme von 9% bei ausgezeichnetem wasserabweisendem Effekt und eine hervorragende ölabweisung, die auch durch 3 Waschen mit Seife und Soda in der Waschmaschine nicht verschlechtert wird.

Die verwendete Dispersion des Alkyl-alkylenharnstoffes wird nach folgendem Verfahren hergestellt:

Zu 200 Teilen Heptadecylisocyanat wird unter starkem Rühren eine Mischung von 250 Teilen Wasser, 15 Teilen einer wässerigen, konzentrierten Ammoniaklösung (Dichte 0,90), 45 Teilen Ricinolsäureglyceridpolyglycoläther (30 Mol Äthylenoxyd je Mol Ricinolsäureglycerid) und 28,5 Teilen Äthylenimin langsam zugetropft. Dann werden 450 Teile Wasser, die mit 10 Teilen wässeriger Ammoniaklösung versetzt sind, zugegeben, und die Dispersion wird mittels eines hochtourigen Rührwerkes homogenisiert, mit einer Lösung von 66 Teilen Hexadecyl - Oxymethylenpyridiniumchlorid in 134 Teilen Wasser verdünnt und mit 25 Teilen der anschließend angegebenen Lösung eines wasserunlöslichen, in verdünnten organischen Säuren löslichen Kondensationsproduktes verrührt, welches beispielsweise nach folgendem Verfahren hergestellt werden kann:

In einem Dreihalskolben mit absteigendem Kühler und Rührer werden 370 Teile Methanol, 69 Teile Triäthanolamin, 187 Teile Paraformaldehyd und 63 Teile Melamin gemischt, und unter ständigem Rühren wird die Temperatur langsam gesteigert. Sobald die Mischung 40° C erreicht hat, werden 225 Teile technisches Stearinsäureanhydrid (Säurezahl etwa 3 bis 7) zugegeben und die Temperatur unter Abdestillieren des Alkohols innerhalb von etwa 2 bis 3 Stunden auf 120° C gebracht. Bei dieser Temperatur wird belassen, bis das Produkt in heißer 6%iger Essigsäure klar löslich ist, und dann mit 475 Teilen einer Mischung von 1 Volumteil Tetrachloräthylen und 3 Volumteilen Benzol verrührt.

Patentansprüche:

1. Verfahren zum gleichzeitigen ölabweisendmachen und Hydrophobieren von Textilien aller Art mit wässerigen Flotten von Fluorkohlenstoffverbindungen, die eine Mehrzahl von Perfluoralkylgruppen mit mindestens 4 C-Atomen je Alkylgruppe aufweisen, und hydrophobierenden Stoffen durch Tränken, Trocknen und Nacherhitzen, dadurch gekennzeichnet, daß man wässerige Flotten verwendet, die neben den genannten Fluorkohlenstoffverbindungen als hydrophobierenden Stoff N-Alkyl-N',N'-alkyIenharnstoffe, deren Alkylrest mehr als 10 C-Atome und deren Alkylenrest 2 oder 3 C-Atome aufweist, in dispergierter Form enthalten.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlungsflotten zusätzlich in Wasser unlösliche, in verdünnten organischen Säuren lösliche Kondensationsprodukte von Aminotriazinen mit mindestens zwei Aminogruppen am Triazinylrest, Formaldehyd und einem einwertigen, gesättigten Alkohol mit 1 bis 5 C-Atomen enthalten, wobei die Kondensationsprodukte mindestens einen aliphatischen Rest mit mindestens 10, vorzugsweise 16 bis 18 C-Atomen, je Triazinylrest und mindestens 0,2 basische Gruppen eines Oxyalkylamins der Formel

N-RR₁R₂

je Triazinylrest, worin R = H, einen Oxyalkylrest mit 2 bis 4 C-Atomen, einen Alkylrest mit 1 bis 4 C-Atomen,

-CH₂CH₂NR₁R₂ oder — (CH₂J₃NR₁R₂,

R₁ = Oxyalkylrest mit 2 bis 4 C-Atomen und R₂ = H oder einen Oxyalkylrest mit 2 bis 4 C-Atomen bedeutet, besitzen. ... . ;

Claims (1)

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3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die in Wasser unlöslichen, in verdünnten organischen Säuren löslichen Kondensationsprodukte in etwa gleichteiligen Mischungen mit wasserunlöslichen organischen Lösungsmitteln oder hydrophobierend wirkenden Stoffen, wie Paraffin oder Wachs, angewandt werden.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Flotten zusätzlich noch übliche wärmehärtbare Formaldehydkunstharze und zugehörige Härtungskatalysatoren enthalten.