DE1418971A1 - Verfahren zur Herstellung von Harnstoff - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von HarnstoffInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von Harnstoff
"Die technischen. Verfahren zur Herstellung von Harnstoff beruhen
auf der iie&ktion zwischen liohlendioxyd und oiraoniak.
".'Js int bekannt, da£ diese Reaktion durch Erhöhung von Temperatur
und Druck begünstigt wird; wenn beispielsweise die beiden HeaktioiiskompoiiGnton in. stöioruetrischen Mengen einem Druck
von 2G-J atm. .'bei 16O0C unterworfen werden, werden nur 4-5$ hiervon
in harnstoff umgesetzt, der Eest verbleibt als Carbamate ■
Jean andererseits die Temperatur auf 2'100O und der Druck auf
27Ci afca, erhöht wird, kann ein Umsatz um mehr als 50/.J erreicht
■.verden.
Vorteile, die sich aus der Druckerhöhung ergeben, v/erden
)-^h durch den höheren Energieverbrauch,der zur Komprimie-,
cior i:eis]:L-ionsko;iipo:;snteri und insbesondere zum ilückpumpen
nioiit in Ii3i-.ktion getretenen Oarbaiaats in den Autoklav'en
ifcijail·.;. ist, -teilweise wieder aufgehoben«
8098 02/0607
Die vorliegende Erfindung bezieht sich nun auf ein Verfahren, mittels welchem der für die Herstellung von Harnstoff notwen
dige Energieverbrauch, im Vergleich mit den bisher bekannten Verfahren wesentlich reduziert wird.
Es ist bekannt, daß Kohlendioxyd durch Absorption in V/asser
unter Druck oder in alkalischen Lösungen von dem aus flüssigen oder gasförmigen Kohlenwasserstoffen hergestellten Wasserstoff
abgetrennt wird.
Das erstere Verfahren benötigt einen Energieverbrauch von ungefähr
300 Kwh/'fonne Kohlendioxyd, wobei auch ein merklicher ¥asserstoffverlust auftritt. Beim letzteren Verfahren wird
der Energieverbrauch auf ungefähr 40 Kwh/nr reduziert, es wird jedoch zur Regenerierung der alkalischen Lösung ungefähr
1 t Dampf/t CO9 benötigt.
In beiden Fällen muß das Kohlendioxyd anschließend auf den zur Harnstoffsynthese benötigten Druck komprimiert werden.
Anstelle dessen wird nun gemäß der neuen Erfindung das für die Herstellung von Harnstoff bestimmte Kohlendioxyd durch
Kühlen auf niedrige Temperatur vom Wasserstoff bei einem Druck von 300 atm. abgetrennt, bei welchem Druck die Ammoniaksynthese
durchgeführt wird, und wird dann zusammen mit dem flüssigen
BAD ORIGINAL
809802/0607
Ammoniak ohne weiteren Energieverbrauch dem Reaktor zur Herstellung
von Harnstoff zugeführt, der bei einem etwas niedrigeren Druck als 500 atm. arbeitet.
In der Zeichnung wird das Verfahren schematisch dargestellt.
Von der teilweisen Verbrennung eines Brennötofxöls mit Sauerstoff
wird nach der QO-Konvertieruiag ein G-as .alt ungefähr
2/3 'wasserstoff und 1/3 KoIlLe-ndioxyd erhalten. Dieses G-as
wird mit Hilfe des Kompressors 1 auf 300 at:ao verdichtet,
strö.nt durch den liürmeaustauscher 2 und wird mit .d-lie einsj
T iilmas chine 4 im Kühler 3 auf eine Temperatur von. -5O0C
gekühlt. Ungefähr oO% des im G-as vorhandenen Kohlendioxyds
scheiden sich ;.-.ls flüssigkeit ia jsehiiltcr- 1J ab: der afisserstoi'f
wird dann in der Anlace 6 völlig von 60o und Uö befreit
und wird nach Zusatz von Stickstoff, v/elciier duron die Leitung
7 zugeführt i-vird}' in die i-i.m:i.oniBi:3ynthesea.nj.i\:..e c ^ebraclit.
'Dc ε durch Kühlen abgetrennte Kohlondioxyd reielit aus, den ge-"
samten hergestellten Aiiunoaiak in harnst off umzusetzen und
durch den Warneaustt-usch Il. ./ärv-eaustauscher Z wird die zur
!Condensation des Kohlendioxyds benötigte üner^ie auf ungefüar
1/1ü der känge vermindert, die notwendig v/iire, um das
Kohlendioxid durch 'jasohen ,lit. ,/asser unter Druck zu entfernen.
"T I U ν» /
Sowohl Kohlendioxyd als auch flüssiger Ammoniak aus den Behältern 5 bezw. 9 werden mit Hilfe des automatischen Regulierventils
14 in den zur Harnstoff synthese "benötigten Mengen zunächst in den Wärmeaustauscher 10 und dann unter einem Druck
von 270 atm. in den Autoklaven 11 geführt.
Da die Reaktion im Autoklaven nicht quantitativ verläuft, muß
in der Apparatur 20 der Harnstoff vom Carbamat abgetrennt und das Carbamat in den Autoklaven zurückgeführt werden.
Die Entnahme von Carbamat und Harnstofflösung aus dem Autoklaven
wurde bisher so durchgeführt, indem die Energie der Flüssigkeit, die bei hohem Druck und hoher Temperatur abgelassen
wurde, mit Hilfe von Ventilen, die natürlich starker Abnützung unterlagen, völlig vernichtet wurde.
Die Abfallenergie der Lösung aus dem Autoklaven wird erfindungsgemäß
zum neuerlichen Einpressen des Carbamate in den Autoklaven verwendet.
Die Einrichtung besteht im wesentlichen aus einem koaxialen
Zylinderpaar 18, in welchem die Kolben durch die Stange 19
miteinander verbunden sind.
Die Harnstoff- und die Carbamatlösung, die den Autoklaven
verläßt, strömt durch den Wärmeaustauscher 10, wobei ihre -
BAD ORIGiNAL
8GS802/0607
Temperatur von 210 auf 1400C abfällt, während dadurch Ammoniak
und Kohlendioxyd vor ihrer Einführung in den Autoklaven vorgewärmt
werden« Hierdurch wird die chemische Korrision der Apparatur durch Herabsetzen der Agressionsfähigkeit des Harnstoffs
vermieden. Mit'Hilfe des Verteilers-16 wird die aus dem Autoklaven
kommende Lösung abwechselnd zu den Außenteilen der Zylinder A und D geführt, während die gegenüberliegenden Sei-"
ten B und G als gewähliohe hydraulische Pumpen wirken, das Carbamat aus dem Kondensator 22 durch die Ventile e ansaugen
und über die Ventile f in den Autoklaven pressen.
Die Pfeile in der Zeichnung zeigen die Strömung der Flüssigkeit
während der Abwärtsbewegung des Kolbens. Die auf der Seite A
des IColbens wirkende Kraft ist größer als die auf der Seite B
wirkende infolge der Anwesenheit der Stange 19 und aus dieser Differenz ergibt sich die sur Betätigung der Einrichtung notwendige
Kraftdifχerenz.
Am linde des Hubes wird durch den Verteiler 17 die Flüssigkeitsströmung
umgeschaltet. Da das Volumen der den Autoklaven verlassenden Harnstoff- und Car oamatlü sung, wesentlich größer ist
als das Volumen des durch die Pumpe zugeführten Carbamats muß
die Restmsnge über das Ventil 12 in die Leitung nach der Pumpe
geführt v/erden.
Die Abtrennung des Carbamate vom Harnstoff und seine gesamte
Bückführung in den Autoklaven werden in zwei Stufen durchgeführt.
BAD ORlGiNAU
809802/0607
Ungefähr 75/<> des Carbamate werden zuerst in der Apparatur 20
abgetrennt und die restlichen 25$ werden dann in der Apparatur 24·
abgetrennt.
Die aus dem Verteiler 16 kommende lösung unter einem Druck von 15-50 atm. wird nach schnellem Aufheizen im Verdampfer 15
in den Separator 20 geführt, worin das verdampfende Carbamat wieder in den unteren Teil 22 bei einer Temperatur von 80—1000C
kondensiert wird, um eine Kristallisation des Salfces zu verhüten.
Die im Ammoniak und Kohlendioxyd enthaltenen Inertgase werden im kleinen Turm 21 mit einer durch das Rohr 54 zugeführten geringen
Wassermenge zur Wiedergewinnung der Carbamatdämpfe gewaschen.
Die den Separator verlassende Harnstofflösung wird im Destillierapparat
25 und der Apparatur 24 einer analogen Behandlung, jedoch bei einem Druck von 0,5 - 155 atm., unterworfen.
Die Carbamatlösung wird mit Hilfe der Pumpp 27 zum Kondensator
und von dort unter Energierückgewinnung mit Hilfe der Pumpe in den Autoklaven 11 gebracht« Die in der Destillierapparatur 28
unter Vakuum bis auf 99'/^ konzentrierte Harnstoff lösung wird
mittels der Pumpe 50 in einen"Granulierturm 55 gebracht. Da die
Harnstofflösung einige g/l Ammoniak enthält, wird der den
Separator 15 verlassende Dampf in der Kolonne 51 zur vViederge-
809802/0607
winnüng des Ammoniaks als konzentrierte lösung fraktioniert
kondensiert.
Diese lösung wird mit Hilfe der Pumpe 29 in den Kondensator 24· gepumpt, wodurch eine Umsatzausbeute von Ammoniak zu Harnstoff
erhalten werden kann, die sehr nahe bei 100$ liegt.
BAD ORIGINAL
8 G S S ü 2./ 0 6 0 7".
Claims (4)
- Patentanspruch·1* Verfahren zur Herstellung von Harnstoff aus Ammoniak und Kohlendioxyd unter Verwendung einer Kohlendioxyd und Wasserstoff enthaltenden uasmisohung, dadurch gekennzeichnet, daß das Kohlendioxyd vom Wasserstoff durch Kuhlen auf niedrige Temperatur bei AmmonlaksyntheBedruck abgetrennt und anschließend ohne Komprimierung in den Hernstoffsynthesereaktor geführt wird·
- 2. Verfahren zur Herstellung von Harnstoff aus Ammoniak und Kohlendloxyd, dadurch gekennzeichnet, daß die Energie der Harnstoff- und Cerbamatlösung, die aus dem Autoklaven kommt, über eine ■Pumpe mit doppelt wirkenden koaxialen Zylindern zur wiedereinpressung des nicht in Keelction getretenen Carbamate in den Autoklaven verwendet wird·
- 3. Verfahren zur Herstellung von Harnstoff aus Ammoniak und Kohlendioxyd, dadurch gekennzeichnet, daß das nicht in Reaktion getretene Carb&aat vom Harnstoff mit hilfe einer zweistufigen Destillation und Kondensation abgetrennt wird, wobei die erstere bei einem Druck von weniger als 30 atm· und die letztere bei einem iJruok von weniger als 5 atm. durchgeführt wird.BAD ORiGiNAL
- 4. Verfahren zur Herstellung von Harnstoff aus Ammoniak und iCoültndioxyd, daduroh gekennzeichnet, daß die die letzte Konzentrationsstufe dtr Harnstofflösung verlassenden Dämpfe zur wiedergewinnung des darin enthaltenen Aamoni&ke fraktioniert kondensiert werden.BAD ORIGINAL803802/0 607
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