DE141452C

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Publication number: DE141452C
Application number: DENDAT141452D
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

Die Herstellung von löslichen Hydrosulfiten

geschah bisher gewöhnlich durch Einwirkung von Metallen auf saure schwefligsaure Salze der Alkalien. Vorzugsweise verwendete man zu diesem Zwecke Zink und Natriumbisulfit.

Es ist auch versucht worden, Hydrosulfite durch Elektrolyse von löslichen Sulfiten bezvv. Bisulfiten herzustellen, jedoch ist diese Herstellungsweise ohne praktischen Erfolg geblieben.

Gemäß vorliegender Erfindung wird zur Herstellung von Hydrosulfiten ein Salz des Titansesquioxyds (TL₂ O₃J, zweckmäßig das elektrolytisch gewonnene Titansesquichlorid, benytzt. Daß das Titansesquichlorid stark reduzierende Eigenschaften besitzt, wird als bekannt vorausgesetzt.

Die Erfindung beruht auf der Beobachtung, daß, wenn schweflige Säure oder ein saures schwefligsaures Salz mit einem Salz des Titansesquioxyds in wässeriger Lösung zusammengebracht wird, die Flüssigkeit infolge der Bildung von hydroschwefliger Säure sich sofort orange bis braun färbt; nach kurzer Zeit zerfällt aber letztere, indem sich Schwefel aus der Lösung ausscheidet und die orange bis braune Färbung verschwindet.

Wenn die Reaktion aber gemäß vorliegender Erfindung so geleitet wird, daß die durch Vermischen der die beiden Reagentien enthaltenden Flüssigkeiten resultierende Lösung der hydroschwefligen Säure sofort in eine Lösung von Ätznatron eingetragen oder fließen gelassen wird, so wird die unstabile hydroschweflige Säure in das verhältnismäßig stabile Natriumsalz übergeführt, während zugleich das Titan als Oxydhydrat ausgefällt wird.

Bei der praktischen Durchführung des Verfahrens läßt man beispielsweise 10 1 einer Lösung von Natriumbisulfit (Na H S OJ von einer Stärke von 32⁰ B. und 50 1 einer 2oprozentigen Titansesquichloridlösung (TL₂ CZ₈) in ein gemeinschaftliches Gefäß kontinuierlich zusammenfließen. Die Größe dieses Gefäßes muß so gewählt sein, daß das Gemenge der Flüssigkeiten überfließt, bevor die sich bildende hydroschweflige Säure Zeit hat, sich zu zersetzen. Die überlaufende Flüssigkeit läßt man direkt in ein mit Rührwerk versehenes Gefäß fließen, welches eine Lösung von Ätznatron im Überschuß enthält (10 kg Ätznatron auf 100 1 Wasser). Das hierdurch gebildete und in Lösung befindliche Natriumhydrosulfit wird durch Filtration von dem gebildeten Titanoxydhydrat getrennt und kann direkt als solches verwendet werden. Das Titanoxydhydrat wird in Salzsäure gelöst und durch Elektrolyse wieder in Titansesquichlorid (TL₂ Cl₆) verwandelt. Letzteres dient zur Herstellung einer neuen Menge Hydrosulfit. Man kann daher mit Recht sagen, daß nach dem vorliegenden Verfahren die Hydrosulfite indirekt durch Elektrolyse gewonnen werden.

Da das elektrolytisch gewonnene Titansesquichlorid etwa den vierten Teil des Wertes des für den gleichen Zweck nötigen Zinks besitzt, und da das benutzte Titansesquichlorid wieder durch Elektrolyse regeneriert werden kann, so daß nur noch die Kosten des für die Regenerierung notwendigen elektrischen Stromes

zu berücksichtigen sind, so ist der vorliegende Prozeß vom ökonomischen Standpunkte als ein bedeutender Fortschritt zu bezeichnen.

Claims

Pate nt-A N SPRU cn :

Verfahren zur Darstellung von Hydrosulfiten , dadurch gekennzeichnet, daß schweflige Säure oder ein saures Salz der schwefligen Säure in wässeriger Lösung mit einem Salze des Titansesquioxyds zusammengebracht und die resultierende Flüssigkeit zwecks sofortiger Umwandlung der entstandenen hydroschwefligen Säure in ein beständiges Salz sofort mit Alkali neutralisiert oder alkalisch gemacht wird, wobei unter Verwendung von Titansesquichlorid dieses durch Elektrolyse zu wiederholter Verwendung regeneriert werden kann.

Berlin, gedruckt in der reichsdruckereI.