DE1300513B - Verfahren und Vorrichtung zur Granulierung von niedrigschmelzenden Stoffen - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Granulierung von niedrigschmelzenden StoffenInfo
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Description
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Granu- zweiten Gruppe. Beispielsweise wird nur ein als
lierung von niedrigschmelzenden Stoffen, insbe- offener Behälter von verhältnismäßig geringer Bausondere
von Schwefel, wobei der Stoff in ge- höhe ausgebildetes Granuliergefäß benötigt. Weiterschmolzenem
Zustand durch eine größere Anzahl hin sind die Tröpfchen beim Eintritt in das Kühlvon
Düsen und eine Luftstrecke hindurch in senk- 5 wasserbad bereits oberflächlich etwas verfestigt, und
rechtem freiem Fall in ein bewegtes Kühlwasserbad der Fallweg im Kühlwasserbad bis zur endgültigen
von im wesentlichen atmosphärischem Druck ein- Verfestigung ist wegen der höheren Wärmekapazität
getropft und bis zur ausreichenden Verfestigung zu des Wassers geringer als in Luft. Als Nachteil hat
Kügelchen in dem Wasser bewegt gehalten wird. sich bei dieser Gruppe von Verfahren jedoch ge-Derartige
Verfahren sind bekannt. Zugleich bezieht io zeigt, daß es äußerst schwierig ist, harte, zähe und
sich die Erfindung auf eine Vorrichtung zur Durch- gleichmäßig runde Kügelchen zu erzeugen. Häufig
führung dieses Verfahrens. ergeben sich Kügelchen mit Eindellungen von zum
Bei Schwefel, aber auch bei zahlreichen anderen Teil erheblicher Tiefe, die mitunter sogar die Form
niedrigschmelzenden Feststoffen, ist die Form kleiner von sich quer durch die Kügelchen hindurch er-Kügelchen
sehr erwünscht, da sich das Material in 15 streckenden »Tunnellöchern« annehmen können,
dieser Form sehr viel leichter handhaben läßt als in Solche Kügelchen sind auf keinen Fall für pneuma-
geschmolzener Form oder in Blockform. Insbe- tische Anlagen geeignet, da sie sofort in kleine
sondere lassen sich kleine Kügelchen sehr gut scharfkantige Stücke zerbrechen. Außerdem kommt
pneumatisch transportieren. es auch vor, daß einzelne Teilchen trotz der Be-
Zum Überführen von Schwefel od. dgl. in die 20 wegung im Kühlwasserbad aneinander oder an den
Form kleiner Kügelchen sind bereits eine Reihe von Gefäßwänden haftenbleiben.
Verfahren bekanntgeworden. Bei einer Gruppe dieser Mit der Erfindung soll das mit einem senkrechten
Verfahren besteht das wesentliche Merkmal darin, freien Fall der Tröpfchen durch eine Luftstrecke
den Stoff in heißem Wasser unter Druck zu be- hindurch und mit einer im wesentlichen horizontal
handeln. Dabei liegt die Überlegung zugrunde, daß, 25 gehaltenen Kühlwasseroberfläche arbeitende Ver-
da der Siedepunkt des Wassers bei atmosphärischem fahren zur Granulierung von Schwefel oder anderen
Druck unterhalb des Schmelzpunktes von Schwefel niedrigschmelzenden Feststoffen dahingehend ver-
oder einer Reihe anderer zu behandelnder Stoffe bessert werden, daß sich harte, zähe Teilchen von
liegt, ein überatmosphärischer Druck notwendig ist, ausreichend gleichförmiger Kugelgestalt ergeben,
damit die Temperatur des Wassers den Schmelz- 30 Dieses Ziel wird erfindungsgemäß dadurch erreicht,
punkt des Stoffes erreichen kann. Diese Verfahren daß das Wasser in der Eintropfzone bei im wesent-
sind sowohl in verfahrenstechnischer als auch in liehen horizontaler Oberfläche in stark wirbelnder
apparativer Hinsicht sehr aufwendig, und außerdem Bewegung gehalten wird. Die wirbelnde Bewegung
gewährleisten sie nicht die erforderliche hohe kann dabei mittels eines Rührers erzeugt werden, sie
Qualität des Endproduktes, da sich in den Kügelchen 35 kann aber auch im oberen Teil des Wassers durch
häufig Wassereinschlüsse finden. einen Rührer und im unteren Teil durch tangential
Bei einer anderen Gruppe von bisher bekannten Wassereinführung bewirkt werden.
Verfahren wird ein hoher Fallturm (von beispiels- Weiterhin ist es möglich, die stark wirbelnde Beweise 12 m Höhe) verwendet, durch den einzelne wegung ausschließlich durch tangentiale Wasser-Schmelze-Tröpfchen des zu behandelnden Stoffes 40 einführung zu erzeugen, indem tangentiale Einspritzhindurchtropfen, die sich längs des Fallweges ver- düsen in Intervallen um den Gefäßumfang herum festigen. Ein solcher hoher Fallturm stellt jedoch verteilt werden, und zwar entlang der gesamten Geeine sehr kostspielige Anlage dar, die auch einen fäßhöhe.
Verfahren wird ein hoher Fallturm (von beispiels- Weiterhin ist es möglich, die stark wirbelnde Beweise 12 m Höhe) verwendet, durch den einzelne wegung ausschließlich durch tangentiale Wasser-Schmelze-Tröpfchen des zu behandelnden Stoffes 40 einführung zu erzeugen, indem tangentiale Einspritzhindurchtropfen, die sich längs des Fallweges ver- düsen in Intervallen um den Gefäßumfang herum festigen. Ein solcher hoher Fallturm stellt jedoch verteilt werden, und zwar entlang der gesamten Geeine sehr kostspielige Anlage dar, die auch einen fäßhöhe.
erheblichen Unterhaltungsaufwand erfordert. Außer- Die Erfindung beruht auf der Überlegung, daß
dem besteht die Gefahr, daß die Kügelchen, wenn 45 die Form der verfestigten Kügelchen in großem Aussie
noch nicht ausreichend verfestigt sind, berm Auf- maß durch die Verhältnisse in der Eintropfzone des
prall auf dem Boden des Fallturmes deformieren und Kühlwasserbades bestimmt werden. Durch einen
dadurch z. B. für eine pneumatische Transport- starken Wirbel in der Eintropfzone wird einem Anvorrichtung
ungeeignet werden. einanderhaften der Teilchen entgegengewirkt, da die
Eine dritte Gruppe von bekannten Verfahren sieht 5° Teilchen, die im Augenblick des Eintropfens noch
vor, den geschmolzenen Stoff durch eine Luftstrecke besonders stark zum Haften neigen, durch die starke
hindurch in ein Kühlwasserbad von im wesent- Bewegung schnell mit einer festen, zähen Haut umlichen
atmosphärischem Druck einzutropfen und bis geben werden. Außerdem übt der Wirbel eine Knetzur
ausreichenden Verfestigung zu Kügelchen in dem oder Rollwirkung auf die in der Eintropfzone noch
Wasser bewegt zu halten. Dabei ist teilweise so vor- 55 formbaren Kügelchen aus, die dafür sorgt, daß die
gegangen worden, daß der Stoff aus einer größeren Kügelchen eine verhältnismäßig gleichmäßige Kugel-Anzahl
von Düsen austropft, dann im senkrechten form ohne tiefe Eindellungen oder Löcher anfreien
Fall eine Luftstrecke durchfällt und danach nehmen. Diese Wirkung ist selbst dann, wenn z. B.
auf die im wesentlichen horizontal gehaltene Ober- durch einen an sich bekannten Zusatz von Additiven
fläche des Kühlwasserbades auftrifft. Es ist aber 60 zum Kühlwasser die Gefahr eines Aneinanderhaftens
auch bekannt, den Stoff mittels eines Sprühkopfes, nicht so groß sein sollte, sehr wesentlich, da sie den
von dem aus einzelne Tröpfchen zur Seite hin weg- Hauptfehler der bei den bekannten Verfahren entfliegen,
zu verteilen und dem Kühlwasserbad die stehenden Kügelchen beseitigt. Im Ergebnis werden
Form eines die Wandungen des Granuliergefäßes be- mithin in allen Fällen durch den starken Wirbel
deckenden Wassermantels zu geben. 65 in der Eintropfzone Kügelchen mit guter Kugel-Die
Verfahren dieser dritten Gruppe sind ver- gestalt und mit ausreichend fester, zäher Haut gefahrenstechnisch
und auch apparativ einfacher bildet, die nach dem Absinken in die tieferen Zonen
durchführbar als die Verfahren der ersten und des Kühlwasserbades, in denen sie vollends aus-
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härten, nicht mehr deformieren oder haftenbleiben die Düsen 14 in das Gefäß 12 einströmenden Ströme
können. aus geschmolzenem Schwefel in kleine Kügelchen
Eine zweckmäßige Vorrichtung zur Durchführung oder Tröpfchen aufgerissen werden, sobald sie in
des erfindungsgemäßen Verfahrens, die aus einem das Wasser eintreten. Diese Tröpfchen werden von
zylindrischen, vertikal angeordneten, größtenteils mit 5 dem durch den sich drehenden Rührer 15 erzeugten
Wasser gefüllten Granuliergefäß besteht, das an Wirbel erfaßt, so daß sie während des Niedersinkens
seinem oberen Ende einen Vorratsbehälter mit einer in dem Wasser einem mehr oder weniger spiraligen
Düsenplatte als Boden für den geschmolzenen Stoff Weg folgen. An seinem unteren Ende besitzt das
und an seinem unteren Ende eine Entnahme- Gefäß 12 (das insgesamt etwa 90 cm hoch sein kann)
einrichtung für die gebildeten Kügelchen besitzt, wo- io ein konisches Bodenteil 18. In diesem Bodenteil 18
bei sich ein Wassereinlaß im unteren und ein Wasser- sammeln sich die im Wasser abgesunkenen Kügelauslaß
im oberen Teil des Granuliergefäßes befindet, chen an. Sie sind dabei inzwischen bereits zumindest
ist dadurch gekennzeichnet, daß ein Rührer im oberflächlich verfestigt, so daß sie nicht mehr anoberen
Teil des Granuliergefäßes angeordnet ist, wo- einanderhaften können.
bei sich im Bereich der Rührerwelle oberhalb der 15 Zum Abzug der Kügelchen aus dem Bodenteil 18
Rührerflügel eine kreisförmige Abweiserplatte be- des Gefäßes 12 ist ein z. B. syphonartiger Verschluß
findet. 17 vorgesehen. Dem Verschluß 17 ist ein Sieb 19
Der Rührer dient bei dieser Vorrichtung zur Er- nachgeschaltet, das zum Trocknen der Kügelchen
zeugung des starken Wirbels in der Eintropfzone, dient. Von diesem Sieb können die Kügelchen in
während die Abweiserplatte dafür sorgt, daß keine 20 im wesentlichen trockenen Zustand abgenommen
Tröpfchen des geschmolzenen Materials in das werden, während das dabei abgetrennte Wasser über
Zentrum des Wirbels, in dem die Wasseroberfläche eine Leitung 20 zum Gefäß 12 zurückgeführt werden
wegen der Bildung eines Wirbeltrichters normaler- kann,
weise nicht mehr horizontal ist, gelangen kann. Das Gefäß 12 wird bei Atmosphärendruck be-
Vorteilhaft befinden sich im unteren Teil des 25 trieben. Natürlich heizt sich dabei das Wasser durch
Granuliergefäßes tangential angeordnete Wasser- die von dem geschmolzenen Schwefel abgegebene
einlaßrohre, und zweckmäßig ist innerhalb des Wärme auf. Deshalb ist ein Kreislauf vorgesehen,
Granuliergefäßes im Bereich des Rührers ein ko- durch den ein Teil des heißen Wassers im oberen
axiales, mit Einbuchtungen versehenes Rohr ange- Bereich des Gefäßes 12 abgezogen und durch im
bracht, welches an der Düsenplatte befestigt und in 30 unteren Teil des Gefäßes 12 neu eingetragenes
geringem Abstand von der Gefäßwandung ange- kaltes Wasser ersetzt wird. Dabei kann ein gewisser
ordnet ist. Anteil des eingetragenen kalten Wassers über tangen-
Nachfolgend wird die Erfindung in Einzelheiten tial gerichtete Düsen 21, die sich in der Seitenwand
am Beispiel der Behandlung von Schwefel an Hand des Gefäßes 12 befinden, in das Gefäß 12 eingespeist
der Zeichnungen näher erläutert. Dabei stellt dar 35 werden, so daß sich eine Verstärkung des Wasser-
F i g. 1 schematisch eine erste Ausführungsform wirbeis im Gefäß ergibt. Im übrigen kann im oberen
einer nach dem erfindungsgemäßen Verfahren be- Teil des Gefäßes 12 noch eine Heizeinrichtung vor-
triebenen Anlage zum Überführen von Schwefel in gesehen sein, durch die sich die Wassertemperatur
die Form kleiner Kügelchen und in diesem Gefäßteil steuern läßt.
F i g. 2 schematisch eine Abwandlung der Anlage 40 Die Rotationsgeschwindigkeit des Rührers muß
gemäß Fig. 1. groß genug sein, um zu verhindern, daß sich
Bei der Ausführungsform gemäß Fig. 1 wird ein Schwefel auf der Scheibe niederschlagen kann. Die
Strom von geschmolzenem Schwefel einem Vorrats- stark kreisende Wasserschicht direkt oberhalb der
behälter 11 zugeführt. Der Schwefel kann sich dabei Impellerscheibe und das radial von dem Umfang der
auf einer Temperatur von etwa 160° C befinden, also 45 Impellerscheibe abströmende Wasser führen dabei
auf einer Temperatur, bei der er bereits im voll zu einem wirkungsvollen Aufteilen des in diesem
fließfähigen Zustand ist. Der Vorratsbehälter 11 be- Gebiet in das Wasser eintretenden Schwefels, wobei
findet sich am Kopf eines Granuliergefäßes 12, das Tröpfchen von ziemlich kleinem Durchmesser ent-
als kurze Säule ausgebildet ist. Der Boden des Vor- stehen. Demgegenüber bilden sich in der Nähe der
ratsbehälters 11 ist durch eine Platte 13 gebildet, in 50 Gefäßwandung, in der der Wasserwirbel nicht mehr
die eine große Anzahl von Düsen 14 eingelassen so stark ist, entsprechend größere Tröpfchen. Solche
sind. Diese Düsen können einen Durchmesser von unterschiedlichen Tröpfchengrößen, die natürlich zu
beispielsweise 1,5 bis 2 mm besitzen. Sie bewirken, entsprechend unterschiedlichen Größen der end-
daß der geschmolzene Schwefel in einer Anzahl gültigen Kügelchen führen, sind im allgemeinen
dünner, paralleler Ströme durch die Düsenplatte 13 55 durchaus erwünscht, da sich dann in dem Fertig-
des Behälters 11 hindurch nach unten in das produkt eine dichte Packung der einzelnen Kügel-
Granuliergefäß 12 strömt. Etwas unterhalb der chen, d. h. eine entsprechend hohe Packungsdichte,
Düsenplatte 13, aber immer noch ziemlich nahe dem einstellt.
oberen Ende des Gefäßes 12, befindet sich ein als Hingegen ist es nicht erwünscht, daß der von den
Impellerscheibe ausgebildeter Rührer 15, der über 60 Düsen 14 abgegebene Schwefel in das verhältniseine
Welle 16 drehbar angetrieben ist. Das Gefäß 12 mäßig ruhige Zentrum des Wirbels (d. h. den zenist
bis zu einem Pegel, der oberhalb des Rührers 15 tralen Trichter des Wirbels) tropft, da sich in diesem
in geringem Abstand (von z. B. 5 bis 10 cm) unter- Gebiet keine befriedigende Tröpfchengröße einstellt,
halb der Düsenplatte 13 liegt, mit Wasser gefüllt. Um zu verhindern, daß der flüssige Schwefel in
Die Form des Rührers oder Impellers kann inner- 65 dieses Zentrum des Wirbels gelangen kann, ist ein
halb weiter Grenzen verändert werden. Abweiserelement zentral oberhalb des Rührers 15
Der Rührer 15 erzeugt in dem Wasser einen angeordnet. Ein solches Abweiserelement kann, wie
starken Wirbel. Dadurch wird erreicht, daß die über dies durch das Element22 in Fig. 1 angedeutet ist,
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als eine fest auf der Rührerwelle 16 angeordnete und schließenden Trocknungsvorgang auf natürliche
mit dieser drehbare Abweiserscheibe ausgebildet Weise zu unterstützen. Es wurde gefunden, daß sich
sein. Alternativ dazu kann dieses Abweiserelement in dieser Hinsicht der Zusatz gewisser für diesen
aber auch ein feststehendes Element sein, das bei- Zweck bekannter Additive zu dem im Gefäß 12 bespielsweise
von der Wandung des Gefäßes 12 ge- 5 findlichen Wasser sehr günstig auswirkt,
tragen wird. Zum Beispiel sind polymere Materialien, insbe-
Die in der vorangehend beschriebenen Einrichtung sondere wasserlösliche Polymere, wirksam. Dies gilt
erzeugten Schwefelkügelchen besitzen in ihrem in verschieden starkem Ausmaß beispielsweise für
Inneren eine rhombische Kristallstruktur, während Polyäthylenoxid- oder Polypropylenoxid-Verbindunihre
Kruste im wesentlichen aus amorphem Schwefel io gen, Polyakrylamide und Polysulphite. Die vorgebesteht.
Diese amorphe Kruste ist hart, glatt und nannten Materialien können nur in einem begrenzten
rund. Sie macht daher die Kügelchen in besonders Temperaturbereich angewendet werden,
hohem Maße geeignet für die Weiterverarbeitung in Es ist möglich, die Schwefelkügelchen zu sammeln,
beispielsweise pneumatischen Einrichtungen. ohne daß sie einen sehr großen Weg durch das
Die Impellerscheibe kann vertieft oder flach aus- 15 Wasser hindurch zurücklegen müssen. Die Kügelchen
gebildet sein. Weiterhin sind auch zahlreiche Kon- können dabei durchaus noch weich sein, sie haften
figurationen der auf der Scheibe angebrachten Im- nicht aneinander oder an irgendwelchen Wandungen,
pellerblätter möglich. Die genaue Form des Rührers, Beispielsweise lassen sie sich in geeigneten Fällen
seine Rotationsgeschwindigkeit, seine Eintauchtiefe bereits sammeln, wenn sie noch eine Temperatur im
in das Wasser und sein Abstand von der Seitenwand ao Bereich von 56° C haben. Dies bedeutet, daß die
des Gefäßes lassen sich unter Anwendung bekannter Temperatur des Wassers an der Eintrittsstelle der
Überlegungen so wählen, daß in jedem einzelnen Fall kleinen Schwefelströme ziemlich nahe an die Temein
der vorhandenen Anlage sowie auch der Natur peratur des Schwefels herangebracht werden kann,
des gewünschten Produkts optimal angepaßtes Er- d. h. beispielsweise einen Wert von 80 bis 85° C begebnis
erzielt wird. Durch Anheben bzw. Absenken 35 sitzen kann. Dadurch wird die auf den Schwefel ausdes
Rührers relativ zum Pegelstand des Wassers ist geübte thermische Schockwirkung vermindert. Auf
es dabei in besonders einfacher Weise möglich, die der anderen Seite ergibt sich aber keine Erhöhung
Größe der erzeugten Kügelchen zu steuern. des Aufwandes für die notwendige Kühlanlage. In
Eine weitere gute Steuerung der Kugelgröße er- dem vorgenannten Zahlenbeispiel kann die Temperagibt
sich dadurch, daß um den Rührer 15 eine Prall- 30 tür des im unteren Teil des Gefäßes 12 eintretenden
einrichtung in Form eines kurzen, mit der Rührer- Wassers im Bereich von 50° C liegen,
welle 16 koaxialen Rohres 23 herumgelegt wird, das Natürlich ist es nicht notwendig, die Schwefel-
mit vier nach innen ragenden Einbuchtungen 24 ver- kügelchen bei erhöhter Temperatur aus dem Besehen
ist. Diese Wandteile 24 besitzen eine gleich- handlungsgefäß 12 abzuziehen. Falls die Anlage so
mäßig gebogene, z. B. teilzylindrische Form und sind 35 angelegt ist, daß die Kügelchen bis auf nahezu die
in gleichem Abstand, also in Intervallen von 90°, Umgebungstemperatur abgekühlt werden, ergeben
um den Rohrumfang herum angeordnet. Vorzugs- sich bereits an der Entnahmeöffnung des Gefäßes 12
weise erstreckt sich das Rohr 23 einschließlich der Kügelchen, die schon ziemlich hart und elastisch
Einbuchtungen 24 von einem Bereich etwas ober- sind und sich zur sofortigen mechanischen Weiterhalb
des Wasserpegels im Gefäß bis zu einem Be- 40 verarbeitung eignen. Diese Kügelchen erhärten aber
reich unterhalb der Höhe, in der der Rührer nor- während ihrer Lagerung noch weiter und verlieren
malerweise arbeitet. Dabei ist es zweckmäßig, die dabei ihre Elastizität.
vier Kanäle 25, die sich zwischen den Einbuchtungen Hinsichtlich der Anlage ist noch zu erwähnen, daß
24 des Rohres und der Gefäßwandung bilden, als es in gewissen Fällen vorteilhaft sein mag, die
Abzugskanäle für das innerhalb des Gefäßes auf- 45 Schwefelinjektionsdüsen etwas schräg zu stellen. Das
wärts strömende Wasser zu verwenden, wobei im Ausmaß dieser Schrägstellung und auch ihre Rich-Bedarfsfall
das untere Ende dieser Kanäle mit einem tung (d. h. in oder entgegen der Strömungsrichtung)
Sieb oder mit Gaze abgedeckt sein kann, um einen hängen dabei jedoch weitgehend von dem jeweils
Eintritt von Schwefelkügelchen in diese Kanäle zu verwendeten Additiv ab und werden daher am besten
vermeiden. An ihrem oberen Ende können die vier 50 experimentell ermittelt. Dementsprechend ist es vorKanäle
beispielsweise mit einem ringförmigen Über- teilhaft, die Düsen als Schwenkdüsen auszubilden, so
laufkanal kommunizieren. daß sie leicht auf verschiedenartige Additive einge-
Falls bei Verwendung des Rohres 23 der Rührer stellt werden können.
progressiv von einer innerhalb des Rohres liegenden Zum Einspeisen des Schwefels in das Gefäß 12 ist
Höhenebene abgesenkt wird, steigt die Größe der 55 normalerweise ein leichter Druck erforderlich. Für
gebildeten Kügelchen an. Mithin ergibt sich in ein- die weiter oben erwähnten Düsen von 2 mm Durchfacher,
wenig aufwendiger Weise ein Granulier- messer kann dieser Druck beispielsweise 0,07 atü
gefäß, das rasch auf die Erzeugung von Kügelchen betragen.
derjenigen Größe, die gerade gewünscht wird, ein- Bei dem vorangehend erläuterten Verfahren entjustiert
werden kann, ohne daß es erforderlich ist, 60 stehen Schwefelkügelchen, deren Feuchtigkeitsgehalt
das Gerät ganz oder teilweise zu demontieren oder geringer ist als 1 Gewichtsprozent. Soweit bekannt,
einzelne Geräteteile zu entfernen oder neue Teile war es mit den bisherigen Vorschlägen nicht möghinzuzufügen,
lieh, einen derartig geringen Feuchtigkeitsgehalt zu
Da die kleinen Schwefelkügelchen, die sich in dem erzielen, und zwar insbesondere deshalb, weil dort
Gefäß 12 bilden, normalerweise im trockenen Zu- 65 sehr häufig Feuchtigkeit im Innern der Kügelchen
stand weiterverarbeitet werden, ist es zweckmäßig, eingeschlossen wurde. Bei einer Prüfung der bei dem
die Kügelchen bei einer möglichst hohen Temperatur vorangehend erläuterten Verfahren erhaltenen Kügelaus
dem Gefäß 12 abzuziehen, um dadurch den an- chen haben sich, nach der Endtrocknung, dem-
gegenüber sogar Feuchtigkeitsgehalte in der Größenordnung von 0,02 Gewichtsprozent gezeigt. Im
übrigen waren die Kügelchen in jedem Fall hart und zäh, so daß sie zur pneumatischen Weiterverarbeitung
ausgezeichnet geeignet waren.
Claims (6)
1. Verfahren zur Granulierung von niedrigschmelzenden Stoffen, insbesondere von Schwefel,
wobei der Stoff in geschmolzenem Zustand durch eine größere Anzahl von Düsen und eine Luftstrecke
hindurch in senkrechtem freien Fall in ein bewegtes Kühlwasserbad von im wesentlichen
atmosphärischem Druck eingetropft und bis zur ausreichenden Verfestigung zu Kügelchen in dem
Wasser bewegt gehalten wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Wasser in der Eintropfzone
bei im wesentlichen horizontaler Oberfläche in stark wirbelnder Bewegung gehalten
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wirbelnde Bewegung mittels
eines Rührers erzeugt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die wirbelnde Bewegung im
oberen Teil des Wassers durch einen Rührer und
im unteren Teil durch tangentiale Wassereinführung erzeugt wird.
4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 3, bestehend aus einem
zylindrischen, vertikal angeordneten, größtenteils mit Wasser gefüllten Granuliergefäß, das an
seinem oberen Ende einen Vorratsbehälter mit einer Düsenplatte als Boden für den geschmolzenen
Stoff und an seinem unteren Ende eine Entnahmeeinrichtung für die gebildeten Kügelchen
besitzt, wobei sich ein Wassereinlaß im unteren und ein Wasserauslaß im oberen Teil des Granuliergefäßes
befindet, dadurch gekennzeichnet, daß ein Rührer (15) im oberen Teil des Granuliergefäßes (12) angeordnet ist, wobei
sich im Bereich der Rührerwelle oberhalb der Rührerflügel eine kreisförmige Abweiserplatte
(22) befindet.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß sich im unteren Teil des Granuliergefäßes
(12) tangential angeordnete Wassereinlaßrohre (21) befinden.
6. Vorrichtung nach Anspruch 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß sich innerhalb des
Granuliergefäßes (12) im Bereich des Rührers (15) ein koaxiales, mit Einbuchtungen (24) versehenes
Rohr (23) befindet, welches an der Düsenplatte (13) befestigt in geringem Abstand
von der Gefäßwandung angeordnet ist.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 909532/302
Applications Claiming Priority (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
GB3809664 | 1964-09-17 | ||
GB4882864 | 1964-12-01 | ||
GB628865 | 1965-02-12 | ||
GB1529465 | 1965-04-09 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1300513B true DE1300513B (de) | 1969-08-07 |
Family
ID=27447507
Family Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE1965E0030112 Pending DE1300513B (de) | 1964-09-17 | 1965-09-17 | Verfahren und Vorrichtung zur Granulierung von niedrigschmelzenden Stoffen |
DE1965E0030583 Pending DE1300514B (de) | 1964-09-17 | 1965-12-01 | Verfahren zum Pelletisieren von Schwefel, Pech oder schmelzbaren Kunststoffen |
Family Applications After (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE1965E0030583 Pending DE1300514B (de) | 1964-09-17 | 1965-12-01 | Verfahren zum Pelletisieren von Schwefel, Pech oder schmelzbaren Kunststoffen |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
JP (2) | JPS5237480B1 (de) |
BE (2) | BE669796A (de) |
DE (2) | DE1300513B (de) |
FI (1) | FI44794C (de) |
FR (2) | FR1446989A (de) |
GB (2) | GB1136901A (de) |
NL (2) | NL153780B (de) |
SE (2) | SE320054B (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5236466A (en) * | 1991-08-30 | 1993-08-17 | Chilean Nitrate Corporation | Fast cooling of partially solidified granules of low melting, subliming substances obtained by prilling |
US5437691A (en) * | 1991-08-30 | 1995-08-01 | Chilean Nitrate Corporation | Production of spherical shaped products of subliming substances |
Families Citing this family (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4088727A (en) * | 1975-06-19 | 1978-05-09 | Herbert James Elliott | Method of solidifying molten material |
US4215996A (en) * | 1975-11-21 | 1980-08-05 | Union Oil Company Of California | Controlling sulfur particle hardness |
US4364774A (en) * | 1976-03-16 | 1982-12-21 | Elliott Herbert J | Sulphur pelletizing |
US4374104A (en) * | 1980-09-30 | 1983-02-15 | Air Resources, Inc. | Composition and method for removing hydrogen sulfide from gas stream |
DE3116914A1 (de) * | 1981-04-29 | 1982-11-18 | Chemische Werke Hüls AG, 4370 Marl | Verbesserung des prillverfahrens fuer schmelzbare stoffe unter vorlage einer kuehlfluessigkeit |
BR8205991A (pt) * | 1982-09-30 | 1984-05-08 | Ultrafertil Sa | Processo de perolacao de enxofre |
JP5270366B2 (ja) | 2005-12-20 | 2013-08-21 | シムライズ アーゲー | 球状メントール粒子 |
CN110639427A (zh) * | 2018-12-10 | 2020-01-03 | 金昌正旭工贸有限责任公司 | 一种硫磺熔融液喷雾水冷介质造粒工艺 |
CN109918834B (zh) * | 2019-03-21 | 2022-12-23 | 武汉钢铁有限公司 | 铁水kr脱硫搅拌器设计方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE518090C (de) * | 1927-12-14 | 1931-02-12 | I G Farbenindustrie Akt Ges | Verfahren zur UEberfuehrung von Salzen, insbesondere Duengemitteln, in kugelige Gebilde oder Koerper aehnlicher Form durch Eintropfenlassen des geschmolzenen Materials in eine bewegte Fluessigkeit |
DE933748C (de) * | 1951-12-06 | 1955-10-06 | Basf Ag | Verfahren und Vorrichtung zum Stueckigmachen schmelzbarer Stoffe |
DE1108669B (de) * | 1958-07-28 | 1961-06-15 | Teerverwertung Gmbh | Verfahren zur Bildung von festen Kuegelchen aus Schmelzen von bei gewoehnlicher Temperatur festen Stoffen durch Einlaufenlassen der Schmelze in ein Kuehlmittel |
FR1320745A (fr) * | 1961-10-18 | 1963-03-15 | Shell Int Research | Procédé de granulation d'une masse fondue de nitrate de calcium contenant du nitrate d'ammonium, de formule approximative 5 ca(no3)2.nh4no3.10h2o |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3123855A (en) * | 1961-04-28 | 1964-03-10 | Apparatus for converting fusible materials |
-
1964
- 1964-09-17 GB GB3089664A patent/GB1136901A/en not_active Expired
- 1964-12-01 GB GB5131265A patent/GB1139595A/en not_active Expired
-
1965
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- 1965-09-17 NL NL6512177A patent/NL153780B/xx unknown
- 1965-11-30 NL NL6515548A patent/NL6515548A/xx unknown
- 1965-11-30 SE SE1544765A patent/SE320050B/xx unknown
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- 1965-12-01 BE BE673122D patent/BE673122A/xx unknown
-
1973
- 1973-08-01 JP JP8669773A patent/JPS5518647B1/ja active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE518090C (de) * | 1927-12-14 | 1931-02-12 | I G Farbenindustrie Akt Ges | Verfahren zur UEberfuehrung von Salzen, insbesondere Duengemitteln, in kugelige Gebilde oder Koerper aehnlicher Form durch Eintropfenlassen des geschmolzenen Materials in eine bewegte Fluessigkeit |
DE933748C (de) * | 1951-12-06 | 1955-10-06 | Basf Ag | Verfahren und Vorrichtung zum Stueckigmachen schmelzbarer Stoffe |
DE1108669B (de) * | 1958-07-28 | 1961-06-15 | Teerverwertung Gmbh | Verfahren zur Bildung von festen Kuegelchen aus Schmelzen von bei gewoehnlicher Temperatur festen Stoffen durch Einlaufenlassen der Schmelze in ein Kuehlmittel |
FR1320745A (fr) * | 1961-10-18 | 1963-03-15 | Shell Int Research | Procédé de granulation d'une masse fondue de nitrate de calcium contenant du nitrate d'ammonium, de formule approximative 5 ca(no3)2.nh4no3.10h2o |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5236466A (en) * | 1991-08-30 | 1993-08-17 | Chilean Nitrate Corporation | Fast cooling of partially solidified granules of low melting, subliming substances obtained by prilling |
US5437691A (en) * | 1991-08-30 | 1995-08-01 | Chilean Nitrate Corporation | Production of spherical shaped products of subliming substances |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
BE669796A (de) | 1966-01-17 |
FI44794B (de) | 1971-09-30 |
GB1136901A (en) | 1968-12-18 |
GB1139595A (en) | 1969-01-08 |
FR1479257A (fr) | 1967-05-05 |
JPS5237480B1 (de) | 1977-09-22 |
JPS5518647B1 (de) | 1980-05-20 |
FI44794C (fi) | 1972-01-10 |
NL6515548A (de) | 1966-06-02 |
SE320054B (de) | 1970-02-02 |
DE1300514B (de) | 1969-08-07 |
NL153780B (nl) | 1977-07-15 |
BE673122A (de) | 1966-04-01 |
FR1446989A (fr) | 1966-07-22 |
SE320050B (de) | 1970-02-02 |
NL6512177A (de) | 1966-03-18 |
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