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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von dielektrischem
Material mit einer Dielektrizitätskonstante über 30 000 und einem Verlustwinkel
kleiner als 2 bei 50 Hz, 20° C und 5 Volt aus einem Eisenoxid und Nickeloxid enthaltenden
Gemisch durch Pressen und Sintern zur Verwendung in elektrischen Kondensatoren.
Das Bedürfnis für die Erfindung besteht besonders bei der Herstellung von Entkopplungskondensatoren
kleiner Abmessungen und von Kondensatoren für Gleichspannungsfilter. Infolge der
hohen DK des dielektrischen Materials können billige Kondensatoren sehr geringer
Größe hergestellt werden, die besonders für gedruckte Schaltungen und zur Verwendung
in Transistorschaltungen geeignet sind.
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Aus der USA.-Patentschrift 2 509 758 sind elektrische Kondensatoren
bekanntgeworden, deren Dielektrikum aus einem Mischferrit hoher DK besteht, und
zwar kann die DK größer als 100 sein, in manchen Fällen sogar die Größenordnung
104 bis 105 erreichen. Zu diesen Mischferriten sind beispielsweise die Nickel-Zink-Ferrite
zu rechnen. In der USA.-Patentschrift 2 452 530 ist ein Verfahren zur Herstellung
eines derartigen Mischferrits beschrieben, bei dem eine Mischung von 15 Molprozent
reinem Nickeloxid, 35 Molprozent reinem Zinkoxid und 50 Molprozent reinem Eisenoxid
nach einer Wärmevorbehandlung durch Pressen zu geeigneten Körpern verformt und während
2 Stunden bei 1300° C in Gegenwart von Sauerstoff gesintert und anschließend langsam
in Sauerstoff abgekühlt wird.
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Es ist Aufgabe der Erfindung, das bekannte Verfahren zu vereinfachen,
um hierdurch dielektrische Massen mit ähnlichen Werten für die DK billiger herstellen
zu können. Zur Lösung dieser Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs erwähnten
Art gemäß der Erfindung vorgeschlagen, daß ein Oxidgemisch aus 49 Molprozent Eisenoxid
(Fe203) und 51 Molprozent Nickeloxid (Ni0) mit einem Zusatz von 0,5 bis 2 Gewichtsprozent
eines oder mehrerer der Oxide von Titan, Silizium und Zirkon durch Pressen oder
Ziehen zu geeigneten Formkörpern wie Platten, Pastillen oder Röhrchen verformt,
in Luft oder reinem Sauerstoff 1 Stunde bis 5 Stunden auf 1100 bis 1400° C erhitzt
und anschließend 15 Stunden lang in Sauerstoff oder Luft abgekühlt wird.
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Der Vorteil der Erfindung besteht in der Einsparung des Zinkoxidanteils
und der damit verbundenen Vereinfachung der Lagerhaltung und Aufbereitung der Ausgangssubstanzen.
Trotzdem haben erfindungsgemäß hergestellte Nickelferrite mindestens ebenso hohe
Werte der DK, wie sie für Mischferrite bekannt sind, und besonders niedrige Verlustwinkel.
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Das dielektrische Material wird gemäß der Erfindung aus einer Metalloxidmischung
in Pulverform hergestellt. Sie enthält als Hauptoxide 49 Molprozent Fe 203 und 51
Molprozent Ni0. Dieser Mischung von Eisen- und Nickeloxid wird noch eine geringe
Menge eines oder mehrerer der Oxide von Titan, Silizium und Zirkon, und zwar mindestens
0,5%, aber höchstens 2% des Gewichtes der Hauptoxide, gleichfalls in Pulverform
zugesetzt. Die verwendeten Oxide müssen relativ rein sein. Hierauf werden diese
in einer Eisenmühle mit Stahlkugeln 12 bis 48 Stunden lang unter Zusatz des doppelten
Gewichts der Oxidmischung an destilliertem Wasser gemahlen und zugleich homogen
gemischt.
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Kondensatorkörper der erforderlichen Form werden entweder durch Pressen
oder Ziehen hergestellt, gegebenenfalls unter Zusatz eines organischen Bindemittels
und/oder eines organischen Gleitmittels, das bei der nachfolgenden Wärmebehandlung
verdampft. Die Wärmebehandlung wird bei einer Temperatur zwischen 1100 und 1400°
C durchgeführt, und zwar in einem Ofen, der zweckmäßigerweise luftdicht abgeschlossen
werden kann. Als Glühatmosphäre wird Luft oder reiner Sauerstoff verwendet. An die
Glühung schließt sich eine langsame Abkühlung von einer Dauer von 15 Stunden an,
und zwar ebenfalls in Luft oder Sauerstoff.
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Die Erfindung soll an Hand von einigen Beispielen näher erläutert
werden, die jedoch keine Beschränkung des Erfindungsgedankens bedeuten sollen. Die
bei allen Beispielen angegebenen Werte der Dielektrizitätskonstanten und des Verlustwinkels,
die die elektrischen Eigenschaften des dielektrischen Materials charakterisieren,
wurden bei einer Frequenz von 50 Hz, einer Temperatur von etwa 20° C und mit einer
Spannung von etwa 5 Volt gemessen. Diese Werte wurden durch Messungen an einem kleinen
Prüfkondensator erhalten, der aus dem in Frage stehenden dielektrischen Material
hergestellt wurde. Bei den Meßwerten sind die zugehörige Temperatur, Spannung und
Frequenz angegeben, da die elektrischen Eigenschaften dieses Materials in weitem
Maße von diesen Parametern abhängen.
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Beispiel 1 Die Ausgangsmischung bestand aus 49 Molprozent (67,25 g)
Eisenoxid (Fe 03) und 51 Molprozent (32,75 g) Nickeloxid (NiO@ unter Zusatz von
0,5 Gewichtsprozent (0,50 g) Titandioxid (TiO2). Diese Oxide wurden 24 Stunden lang
in einer eisernen Kugelmühle mit Stahlkugeln gemahlen und gemischt.
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Die Mischung wurde zu Scheiben gepreßt und diese dann einer Wärmebehandlung
bei 1300° C für 2 Stunden in reinem Sauerstoff unterworfen. Dann wurden sie 15 Stunden
lang in reinem Sauerstoff abgekühlt.
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Das erhaltene Material hatte folgende Eigenschaften: Dielektrizitätskonstante:
e = etwa 30 000; Verlustwinkel: tan 8 = etwa 1. Beispiel 2 Die Ausgangsmischung
bestand aus 49 Molprozent (67,25 g) Eisenoxid (Fe203) und 51 Molprozent (32,75 g)
Nickeloxid (Ni0) mit einem Zusatz von 2 Gewichtsprozent (2,00 g) Siliziumdioxid
(SiO2). Diese Oxide wurden 24 Stunden lang in einer Eisenkugelmühle mit Stahlkugeln
gemahlen und gemischt.
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Die Mischung wurde zu Scheiben gepreßt und diese einer Wärmebehandlung
bei 1300° C für 2 Stunden in reinem Sauerstoff unterworfen. Das Abkühlen dauerte
15 Stunden lang und fand in reinem Sauerstoff statt.
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Das erhaltene Material hatte folgende Eigenschaften: Dielektrizitätskonstante:
E = etwa 500 000; Verlustwinkel: tan A = etwa 2. Beispiel 3 Die Ausgangsmischung
enthielt 49 Molprozent (67,25g) Eisenoxid (Fe203) und 51 Molprozent
(32,75
g) Nickeloxid (Ni0) mit einem Zusatz von 0,5 Gewichtsprozent (0,50 g) Zirkonoxid
(Zr02). Die Oxide wurden 24 Stunden lang in einer Eisenkugelmühle mit Stahlkugeln
gemahlen und gemischt.
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Die Mischung wurde zu Scheiben gepreßt und diese einer Wärmebehandlung
bei 1300° C für 2 Stunden in reinem Sauerstoff unterworfen. Dann wurden sie während
15 Stunden in reinem Sauerstoff abgekühlt.
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Das erhaltene Material hatte folgende Eigenschaften: Dielektrizitätskonstante:
E = etwa 70 000; Verlustwinkel: tau b = etwa 2.
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Wenn das gleiche Material auf 1200 statt auf 1300° C erhitzt wurde,
ergaben sich folgende Eigenschaften: Dielektrizitätskonstante: E = etwa 30 000;
Verlustwinkel: tau b = etwa 1.