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Verfahren zur Herstellung von dielektrischem Material Die Erfindung
bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von dielektrischem Material hoher
Dielektrizitätskonstante, das sich insbesondere zur Herstellung von Entkopplungskondensatoren
sehr kleiner Abmessungen und für Kondensatoren für Gleichspannungsfilter eignet.
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Es ist bereits bekannt, Mischkristallferrite, z. B. Kupfer-Zink-Ferrite,
Mangan-Zink-Ferrite, Kupfer-Cadmium-Ferrite und Nickel-Zink-Ferrite, als Dielektrikum
für Kondensatoren zu verwenden.
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Das bekannte Material besitzt im Höchstfalle eine Dielektrizitätskonstante
von 104 bis 105.
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Durch die Erfindung wird ein Weg gewiesen, auf clem es möglich ist,
dielektrisches Material von noch höherer Dielektrizitätskonstante zu erhalten.
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Das Verfahren nach der Erfindung besteht darin, daß ein Gemisch von
Eisenoxyd (Fe2 03) und Zinnoxyd (Sn02) ZU einer festen Lösung geführt
wird, indem die Mischung der Oxyde zunächst durch Mahlen homogenisiert und danach
durch Pressen oder Ziehen zu geeigneten Formkörpern, wie Platten, Pastillen oder
Röhrchen, verforint wird und die so erhaltenen Formkörper schließlich in einer Mischung
von Sauerstoff und Stickstoff mit 0,5 bis 15 Volumprozent Sauerstoff
etwa 4 Stunden lang auf eine Temperatur zwischen 1100 und 1400'
C erhitzt und anschließend etwa 15 Stunden lang in reinem Stickstoff
abgekühlt werden.
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Aus dem so erhaltenen dielektrischen Material können infolge seiner
hohen Dielektrizitätskonstante billige Kondensatoren sehr geringer Größe hergestellt
werden, die sich insbesondere zur Verwendung in gedruckten Schaltungen und in Transistorschaltungen
eignen. Sie vertragen relativ hohe Temperaturen, da ihre Eigenschaften denen von
keramischen Stoffen ähnlich sind.
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Im folgenden sollen die Eigenschaften des nach dem Verfahren gemäß
der Erfindung erhaltenen Materials an Hand der Dielektrizitätskonstante e und des
Verlustwinkels tgb bei einer bestimmten Frequenz, einer bestimmten Temperatur und
einer bestimmten Spannung beschrieben werden.
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Die Werte wurden an einem kleinen Versuchskondensator gemessen, der
aus dem dielektrischen Material hergestellt wurde. Dabei müssen Temperatur, Spannung
und Frequenz beachtet werden, da die erwähnten Eigenschaften des Materials in hohem
Maße von diesen Faktoren abhängen.
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Als Ausgangsmaterial zur Herstellung des dielektrischen Materials
wird Eisenoxyd verwendet, dem eine geringe Menge Zinnoxyd zugesetzt wird, und zwar
zwischen 0,05 und 20 Gewichtsprozent des Gesamtgewichtes. Diese Zusammensetzung
entspricht 79 bis 99,95 Molprozent Eisenoxyd (Fe. 0.) und
0,05
bis 21 Molprozent Zinnoxyd (SnO 2) . Es wird relativ reines Eisen-
oder Zinnoxyd verwendet.
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Die Herstellung des Materials entspricht im allgemeinen der von in
der Elektrotechnik verwendeten keramischen Stoffen.
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Die Ausgangsoxydmischung wird in einer Eisenmühle mit Stahlkugeln
12 bis 48 Stunden lang mit der doppelten Menge des Gewichts der Oxydmischung an
destilliertem Wasser gemahlen.
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Vor dem Pressen kann das gemahlene Produkt noch einer Wärinebehandlung
unterworfen werden, die in einer etwa 4stündigen Vorsinterung bei einer Temperatur
zwischen 700 und 950' C besteht und die in Luft oder in einer Atmosphäre
aus einer Mischung von Stickstoff und Sauerstoff ausgeführt wird, wobei die Sauerstoffmenge
0,5 bis 15 Volumprozent beträgt. Nach der Vorsinterung wird in Luft
oder in reinem Stickstoff abgekühlt.
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Das erhaltene Produkt wird nochmals unter den gleichen Bedingungen
wie bei dem ersten Mahlvorgang gemahlen.
Kondensatoren geeigneter
Form werden aus diesem Material durch Pressen, Strangpressen oder Ziehen erhalten,
gegebenenfalls unter Zusatz von organichen Bindemitteln und/oder organischen Gleitmitteln,
die bei der anschließenden Wärmebehandlung verdampfen.
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Das Glühen wird bei einer Temperatur zwischen 1100 und 1400'
C in einem luftdichten Ofen durchgeführt. Die Glühatmosphäre besteht aus
einer Mischung von Stickstoff und Sauerstoff, wobei der Sauerstoff zwischen
0,5 und 1504 beträgt. Daran schließt sich eine langsame Abkühlung von etwa
15 Stunden in einer Stickstoffatmosphäre an.
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Das Verfahren zur Herstellung von dielektrischem Material gemäß der
Erfindung soll an Hand von Beispielen näher beschrieben werden: Beispiel
1
Die Ausgangsmischung besteht aus 99 Molprozent Eisenoxyd (Fe.O.)
und 1 Molprozent Zinnoxyd (sn02), das sind 198,0 g Eisenoxyd und 2,0
g Zinnoxyd. Diese Oxyde werden 24 Stunden lang in einer Eisenmühle mit Stahlkugeln
gemahlen und gemischt.
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Die Mischung wird zu Scheiben gepreßt, und diese werden 4 Stunden
lang in einer Mischung von Stickstoff und Sauerstoff mit 5'019 Sauerstoff auf
1225' C erhitzt. Danach wird während 15 Stunden in reinem Stickstoff
abgekühlt. Das erhaltene Material hat folgende Eigenschaften: Dielektrizitätskonstante
e .... etwa 2 000 000
Verlustwinkel tg ö .......... etwa
2 bei 50 Hz, einer Temperatur von etwa 201 C und einer Meßspannung
von etwa 2 Volt.
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Beispiel 2 Die Ausgangsmischung besteht aus 98,5Molprozerrt Eisenoxyd
(Fe.O.) und 1,5Molprozent Zinnoxyd (SnO.), das sind 197,0 g Eisenoxyd und
3,0 g
Zinnoxyd. Die Oxyde werden 24Stunden lang in einer Eisenmühle mit Stahlkugeln
gemahlen und gemischt.
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Aus der Mischung werden Scheiben gepreßt und diese 4 Stunden lang
in einer Mischung von Stickstoff und Sauerstoff mit 5 "fc, Sauerstoff auf
12251 C erhitzt. Danach wird während 15 Stunden in reinem Stickstoff
gekühlt. Das erhaltene Material hat folgende Eigenschaften: Dielektrizitätskonstante,-
.... etwa5000000 Verlustwinkel tg ö .......... etwa 4 bei
50 Hz, etwa 20' C und einer Meßspannung von etwa 2 Volt.
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Beispiel 3
Die Ausgangsmischung besteht aus 89,5Molprozent Eisenoxyd
(Fe. 0") und 10,5 Molprozent Zinnoxyd (SnO.), das sind 180g Eisenoxyd
und 20g
Zinnoxyd. Diese Oxyde werden in einer Eisenmühle mit Stahlkugeln 24Stunden
lang gemahlen und gemischt. Die Mischung wird zu Scheiben gepreßt und diese 4 Stunden
lang in einer Mischung von Stickstoff und Sauerstoff mit 511/o Sauerstoff auf 1225"
C erhitzt, Dann wird während 15 Stunden in reinem Stickstoff gekühlt.
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Das erhaltene Material hat folgende Eigenschaften. Dielektrizitätskonstante
e .... etwa 7 000 000
Verlustwinkel tg ö .......... etwa
5 # bei 50 Hz, etwa 20' C und einer Meßspannung von etwa 2
Volt. Beispiel 4 Die Ausgangsmischung besteht aus 99 Molprozent Eisenoxyd
(Fe. 0.) und 1 Molprozent Zinnoxyd (Sn02), das sind 198,0 g
Eisenoxyd und 2,0 g Zinnoxyd. Die Oxyde werden in einer Eisenmühle mit Stahlkugeln
24 Stunden lang gemahlen und gemischt.
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Die Mischung wird 4 Stunden lang bei 90' C in einer Mischung
von Stickstoff und Sauerstoff mit 5 % Sauerstoff vorgesintert. Danach wird
15 Stunden lang in Stickstoffatmosphäre gekühlt.
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Das erhaltene Pulver wird nochmals 24 Stunden lang in einer Eisenmühle
mit Stahlkugeln gemahlen. Die Mischung wird dann zu Scheiben gepreßt und diese 4
Stunden lang in einer Mischung von Stickstoff und Sauerstoff mit 501o Sauerstoff
auf 12251 C erhitzt. Dann wird 15 Stunden lang in reinem Stickstoff
gekühlt. Das erhaltene Material hat folgende Eigenschaften: Dielektrizitätskonstante
8 ....... 945000 Verlustwinkel tg ö ............. 1,20 bei
50 Hz, einer Temperatur von etwa 200 C und einer Meßspannung von etwa
1 Volt.