DE1283445B - Verfahren zur Verbesserung der Infrarotdurchlaessigkeit eines Glaskoerpers mit hohemSiliziumgehalt - Google Patents
Verfahren zur Verbesserung der Infrarotdurchlaessigkeit eines Glaskoerpers mit hohemSiliziumgehaltInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int Cl.:
C 03 c
Deutsche Kl.: 32 b-3/30
Nummer: 1283 445
Aktenzeichen: P 12 83 445.6-45 (C 24447)
Anmeldetag: 24. Juni 1961
Auslegetag: 21. November 1968
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Verbesserung der Infrarotdurchlässigkeit eines Glaskörpers
mit einem SiO2-Gehalt von wenigstens 94% durch Schmelzen und Formen eines alkalihaltigen
Borsilikatglaskörpers, durch Wärmebehandeln dieses Glaskörpers zur Phasentrennung in eine säurelösliche,
nicht siliziumhaltige Phase und eine hohen Siliziumgehalt aufweisende Phase, durch Auslaugen der
Phase ohne Siliziumgehalt und Erzeugen eines porösen, hohen Siliziumgehalt aufweisenden Körpers und
durch anschließendes Verdichten dieses porösen Körpers durch Wärmebehandlung.
Nach diesem bekannten Verfahren lassen sich Gegenstände in einer Vielzahl von Größen und Formen
leicht herstellen und unter Bedingungen verwenden, unter denen sie wesentlich höheren Temperaturen
als übliche Glaskörper ausgesetzt sind, die lediglich aus geschmolzenem Glas hergestellt sind.
Allerdings ist ihre Verwendbarkeit für andere Zwecke, beispielsweise als Nasenkonus für Fern- ao
geschosse oder Linsen für infrarot-optische Systeme, nicht vollständig zufriedenstellend, weil durch das
Glas eine wesentliche Absorption von Strahlung mit einer Wellenlänge von 2,7 μ und darüber erfolgt.
Dieser Mangel soll durch die Erfindung durch Verbessern der Infrarotdurchlässigkeit solcher Gläser behoben
werden. Es ist zwar bereits bekannt (deutsche Patentschrift 1053 747), infrarotdurchlässige Gläser
durch Behandlung von porösem Glas mit gasförmigen fluorhaltigen Stoffen und anschließender Erhitzung
auf 1250° C in wasserfreier Luft zu erhalten. Im Gegensatz dazu wird nach der Erfindung derart
gearbeitet, daß der poröse Glaskörper bei einer Temperatur von 900 bis 1050° C einer ammoniakhaltigen
Atmosphäre und anschließend bei gleichem Temperaturbereich einer wasserfreien, oxydierenden Atmosphäre
ausgesetzt wird, wodurch sich die erstrebte Verbesserung der Infrarotdurchlässigkeit ergibt.
Im Gegensatz zum Stand der Technik wird also beim erfindungsgemäßen Verfahren nicht in einer
Ammoniumfluorid als wesentlichen Bestandteil enthaltenden Atmosphäre gearbeitet, sondern in einer
Atmosphäre, die im wesentlichen aus Ammoniakgas und dessen Dissoziationsprodukten, Stickstoff und
Wasserstoff, besteht. Zwar wird bereits durch das Brennen in der ammoniakhaltigen Atmosphäre vor
der Verdichtung die Infrarotdurchlässigkeit des Glases wesentlich verbessert, jedoch ergibt sich noch
eine Absorptionsbande bei etwa 2,95 μ, die man gemäß dem weiteren Merkmal der Erfindung dadurch
beseitigt, daß man das mit Ammoniak behandelte poröse Glas in einer wasserfreien, sauerstoffhaltigen
Verfahren zur Verbesserung der
Infrarotdurchlässigkeit eines Glaskörpers mit
hohem Siliziumgehalt
Infrarotdurchlässigkeit eines Glaskörpers mit
hohem Siliziumgehalt
Anmelder:
Corning Glass Works, Corning, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter:
Dipl.-Ing. R. H. Bahr und Dipl.-Phys. E. Betzier,
Patentanwälte, 4690 Herne
Als Erfinder benannt:
Thomas Helmut Eimer, Corning, N. Y. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 27. Juni 1960 (39 060) - -
Atmosphäre, beispielsweise Luft, vor der Verdichtung des Glases sintert.
Zweckmäßig geht man beim erfindungsgemäßen Verfahren so vor, daß der poröse Glaskörper bei
900 bis 10500C wenigstens 1 Stunde lang in der
ammoniakhaltigen Atmosphäre und wenigstens 1 Stunde lang in der oxydierenden Atmosphäre gehalten
wird.
In weiterer Ausbildung der Erfindung erfolgt bei einem Körper aus Borsilikatglas die Auslaugung bis
herunter zu einem B2O3-Gehalt des porösen Glases
von weniger als 1,5 % B2O3.
Die Zeichnung veranschaulicht die Verbesserung der Infrarotdurchlässigkeit der gemäß der Erfindung
hergestellten Gläser im Vergleich mit der Infrarotdurchlässigkeit von nach anderen Verfahren hergestellten
Gläsern durch Angabe des Verhältnisses der durch eine Wand von etwa 1 mm Stärke hindurchgelassenen
Energiemenge für die verschiedenen Wellenlängen im Infrarotbereich.
In der Zeichnung zeigt die Kurve A die Durchlässigkeit eines 96% Siliziumdioxyd enthaltenden
Glases, das gemäß einem Verfahren nach der USA.-Patentschrift 2 505 001 im Vakuum gebrannt wurde.
Man erkennt die starke Absorption des Glases für Strahlungen mit einer Wellenlänge von etwa 2,72 μ.
Die Kurve B zeigt die Durchlässigkeit eines ähnlichen Glasstückes, welches nach einem nicht zum
Stand der Technik gehörenden Verfahren in einer ammoniakhaltigen Atmosphäre vor seiner Verdichtung
im Vakuum gesintert wurde.
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Die Kurve C veranschaulicht die Durchlässigkeit eines ähnlichen Glasstückes, welches gemäß der Erfindung
behandelt, d. h. in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre gesintert wurde, nachdem es vor seiner
Verdichtung im Vakuum in der ammoniakhaltigen' Atmosphäre gesintert worden ist.
Die Kurve D zeigt ein Vergleichsbeispiel nach einem nicht zum Stand der Technik gehörenden Verfahren,
bei dem ein lmm starkes Stück aus 96%
feisäure eingetaucht, wobei die Temperatur des Bades vorzugsweise am oder in der Nähe seines Kochpunktes
gehalten wird, um eine maximale Extraktionsgeschwindigkeit zu erzielen. Das Fortschreiten der
5 Extraktion läßt sich beobachten, da die Zwischenfläche zwischen den extrahierten und den nicht extrahierten
Teilen des Glases sichtbar ist.
Nach der Säurebehandlung wird das Glas zur Beseitigung
aller Spuren löslicher Bestandteile, welche
Siliziumdioxyd enthaltendem Glas zur Verminderung io von der Säure angegriffen sind, gewaschen. Dies erdes
Boroxydgehaltes des Glases auf unter etwa 1,5 % folgt am besten dadurch, daß man das Glas mehrere
und anschließend einer Temperatur von etwa 850 bis Stunden lang in heißes, angesäuertes Wasser taucht,
1050° C in einer ammoniakhaltigen Atmosphäre vor so daß alle Seiten des Gegenstands der Waschseiner
Verdichtung im Vakuum ausgesetzt wurde. wirkung ausgesetzt sind. Die Entfernung der lös-
Die Kurve E zeigt die Durchlässigkeit eines GIa- 15 liehen Phase läßt die Siliziumdioxydphase als starren
ses, das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren be- Körper zurück, der die ursprüngliche Form des Gehandelt
wurde, wobei man dieses Glas zunächst wie genstandes besitzt, jedoch submikroskopisch porös
das Glas nach der Kurve D und anschließend, d. h. ist, wobei die Poren mit Wasser gefüllt sind. Der Genach
der Behandlung in der ammoniakhaltigen genstand wird anschließend getrocknet und ist im
Atmosphäre und vor seiner Verdichtung im Vakum, in 20 allgemeinen durchsichtig, weil möglicherweise die
einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre behandelt hatte. einzelnen Poren zu klein sind, als daß eine Licht-
Bei der praktischen Verwirklichung des Erfindungsprinzips wird der als Ausgangsmaterial verwendete
Gegenstand in üblicher Weise aus einem Glas hergestellt, das im wesentlichen aus SiO,
2'
reflexion entsteht. Auf diese Weise hergestellte Gegenstände, bei denen die Porengröße ausreichend groß
ist, haben Lichtdiffusionseigenschaften,
und as In der Praxis des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die porösen Glasgegenstände vorteilhaft einer ersten Entwässerungsbehandlung zur Beseitigung des in den Poren lose gehaltenen Wassers unterworfen. Diese Entwässerung erfolgt dadurch, daß man die
und as In der Praxis des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die porösen Glasgegenstände vorteilhaft einer ersten Entwässerungsbehandlung zur Beseitigung des in den Poren lose gehaltenen Wassers unterworfen. Diese Entwässerung erfolgt dadurch, daß man die
einem Alkalioxyd besteht, wobei die Menge jedes Bestandteiles entsprechend den Forderungen nach
den eingangs erwähnten Patenten gewählt wird. In diesen Gläsern kann Aluminiumoxyd in geringen
Mengen vorliegen. Seine Anwesenheit in Mengen bis 30 Gegenstände auf eine Temperatur von etwa 600 bis
zu 4% in Gläsern mit niedrigem Siliziumdioxyd- 850° C erwärmt. Das Aufheizen muß so langsam ergehalt
ist von Vorteil, da dadurch das anschließende folgen, daß ein Bruch des Glases infolge zu raschen
Auslaugen des Glases erleichtert wird. Trocknens vermieden wird.
Der Gegenstand wird nunmehr einer Wärme- Die anfänglich entwässerten Körper werden dann
behandlung ausgesetzt, die darin besteht, daß man 35 in einer Atmosphäre erhitzt, die im wesentlichen aus
Glas einer Temperatur zwischen etwa 525 und Ammoniak und seinen Dissoziationsprodukten,
6000C so lange aussetzt, bis die gewünschte Struk- Wasserstoff und Stickstoff, besteht. Die Erwärmung
turänderung erfolgt ist. Bei dieser Wärmebehandlung erfolgt auf eine Temperatur von etwa 900 bis
wird das Glas mehr oder weniger vollständig in zwei 1050° C für eine Zeit von etwa 1 bis 16 Stunden,
Phasen getrennt, von denen die eine reich in Boroxyd 4° vorzugsweise 950° C für 16 Stunden. Obwohl man
und Alkalimetalloxyd und in Säuren löslich ist, die Anwendung der Ammoniakatmosphäre bei einer
während die andere reich an Siliziumdioxyd und in Temperatur unterhalb 900° C beginnen kann, erreicht
Säuren im wesentlichen unlöslich ist, d. h., es erfolgt man dadurch keinen besonderen Vorteil. Die Vereine
Änderung in der Struktur des Glases, so daß wendung einer solchen Ammoniakatmosphäre bei
mit Ausnahme von Siliziumdioxyd die Bestandteile 45 Temperaturen über etwa 1050° C ist nicht besonders
großenteils in Säuren löslich sind und daher extra- erwünscht, da die Verdichtung des porösen Glases
hiert werden können. bei diesen Temperaturen bereits merklich beginnt und
Die vorhergehende thermische Behandlung eines sich innerhalb des Glases Sprünge ausbilden können.
Glases ist von Bedeutung für die Wärmebehandlung, Ist die Behandlung mit Ammoniakgas in der an-
die für die Erzielung der besten Ergebnisse eriorder- 50 gegebenen Weise erfolgt, dann wird das Ammoniaklich
sein kann. Gegenstände, die vergleichsweise dick gas in der Ofenatmosphäre am Ende der Ammoniaksind,
erfahren bei der normalen Bearbeitung und sinterstufe durch ein oxydierendes Gas, beispielsweise
Kühlung eine gewisse Wärmebhandlung, und die zu- Luft oder Sauerstoff, ersetzt und anschließend das
sätzliche erforderliche Wärmebehandlung kann sich Glas verdichtet, indem man es bei der bevorzugten
von der unterscheiden, die für einen dünneren 55 Verdichtungstemperatur von 12500C etwa 20 Mi-Gegenstand
erforderlich ist, welcher während der nuten lang hält.
Herstellung rascher gekühlt wurde. Daher umfaßt der Die Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Ver-
hier verwendete Ausdruck »Wärmebehandlung« die fahrens, mit denen ein Gegenstand mit einem AnWärmebehandlung
während der Herstellung sowie laßpunkt über 11000C und mit größerer Durchjede
zusätzliche auf die Herstellung folgende Wärme- 60 lässigkeit für Infrarotstrahlung erzeugt werden kann,
behandlung. bestehen in der Behandlung eines porösen Glas-
Um die Auslaugestufe bequemer ausführen zu kön- körpers, der weniger als etwa 1,5% B2O3 enthält. In
nen, ätzt man zweckmäßig die Oberfläche des GIa- diesem Falle besteht ein bevorzugtes Verfahren darin,
ses, indem man es wenige Minuten in eine verdünnte daß man ein poröses Rohr aus solchem Glas mit
Lösung von Fluorwasserstoffsäure oder in eine heiße 65 einer Wandstärke von etwa 1,1 mm in einem üblichen
5%ige Lösung von Natriumhydroxyd eintaucht. Ofen auf eine Temperatur von etwa 750° C erwärmt
Der Gegenstand wird dann gespült und in eine und das Rohr in einen auf etwa 750° C vorgeheizten
verdünnte Chlorwasserstoff-, Salpeter- oder Schwe- anderen Ofen überführt, der eine Atmosphäre im
wesentlichen aus Ammoniakgas und seinen Dissoziationsprodukten enthält. Das Rohr wird daraufhin mit
Ofengeschwindigkeit auf eine Temperatur von etwa 950° C erhitzt und auf dieser Temperatur in der im
wesentlichen Ammoniak und seine Dissoziationspro- ff
dukte enthaltenden Umgebung 16 Stunden lang gehalten. Das im Ofen befindliche Ammoniakgas wird
dann durch ein oxydierendes Gas, beispielsweise Luft oder Sauerstoff, ersetzt und die Temperatur auf die
Verdichtungstemperatur von wenigstens 1300° C mit entsprechenden Verweilzeiten von 1 Stunde bei jeweils
950, 1000 und 1050° C gesteigert.
Die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendeten Öfen sind von üblicher
Bauart. So kann das Glas bei Temperaturen bis zu etwa 1050° C in elektrischen Öfen unter Verwendung
von elektrischen Widerstandsheizelementen aus geeigneten Metallegierungen, beispielsweise Nickelchrom,
erwärmt werden. Die Verdichtung des porösen Glases muß in einem Ofen durchgeführt werden,
der Temperaturen von wenigstens 1200° C aufrechtzuerhalten vermag.
Claims (3)
1. Verfahren zur Verbesserung der Infrarotdurchlässigkeit eines Glaskörpers mit einem SiO.,-Gehalt
von wenigstens 94% durch Schmelzen und Formen eines alkalihaltigen Bohrsilikatglaskörpers,
durch Wärmebehandeln dieses Glaskörpers zur Phasentrennung in eine säurelösliche,
nicht siliziumhaltige Phase und in eine hohen Siliziumgehalt aufweisende Phase, durch Auslaugen
der Phase ohne Siliziumgehalt und Erzeugen eines porösen, hohen Siliziumgehalt aufweisenden
Körpers und durch anschließendes Verdichten dieses porösen Körpers durch Wärmebehandlung,
dadurch gekennzeichnet! daß der poröse Glaskörper einer Temperatur von 900 bis 1050° C in einer ammoniakhaltigen
Atmosphäre und anschließend einer Temperatur von 900 bis 1050° C in einer oxydierenden
Atmosphäre ausgesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der poröse Glaskörper bei 900
bis 10500C wenigstens 1 Stunde lang in der
ammoniakhaltigen Atmosphäre und wenigstens 1 Stunde lang in der oxydierenden Atmosphäre
gehalten wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei Verwendung eines Borsilikatglaskörpers
die Auslaugung bis herunter zu einem B2O3-GehaIt des porösen Glases von weniger
als 1,5 Gewichtsprozent vorgenommen wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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