DE1282328B - Kuevette fuer fotometrisch-analytische Messgeraete - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. Cl.:

GOIn

Deutsche Kl.: 421-3/08

Nummer: 1282 328

Aktenzeichen: P 12 82 328.8-52 (B 58212)

Anmeldetag: 13. Juni 1960

Auslegetag: 7. November 1968

Die Erfindung betrifft eine zur Aufnahme geringer Mengen einer Flüssigkeit dienende Küvette für ein fotometrisch-analytisches Meßgerät mit einem durchsichtigen, oben offenen Rohr, welches eine Probenkammer für die zu untersuchende Flüssigkeit umschließt und in einem Küvettenkörper mit an gegenüberliegenden Seiten in Höhe der Probenkammer angebrachten Fenstern untergebracht ist.

Bei fotometrischen analytischen Meßgeräten werden im allgemeinen die zu untersuchenden Flüssigkeiten in Proberöhrchen eingebracht, und die Proberöhrchen werden dann in das Meßgerät eingesetzt. Änderungen in der Lichtdurchlässigkeit der Proberöhrchen bedingen einen Fehler in der Messung. Ferner ist das Entfernen und Ersetzen der Proberöhrchen zeitraubend und kann zu Fehlern führen.

Es ist bereits eine Küvettenanordnung zur Aufnahme von Flüssigkeiten für fotometrische Untersuchungen vorgeschlagen worden, bei der die den Durchgang des Lichtes gestattende Küvette eine wahlweise verschließbare Ablaßöffnung im Küvettenboden aufweist, damit an die Bodenöffnung über eine absperrbare Verbindungsleitung eine Saugpumpe bzw. eine Vakuumquelle angesetzt werden kann, mit deren Hilfe die Küvette nach Benutzung leergesaugt werden kann.

Bei Küvetten der zur Erörterung stehenden Art ist es wichtig, daß die Küvette bis zu einer vorbestimmten, den Lichtweg voll ausnutzenden Höhe gefüllt wird, ohne daß es dabei zu einem Überlaufen der Küvette kommt. Diese Möglichkeit ist bei der vorgeschlagenen Küvettenanordnung nicht gegeben.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das einfache Einfüllen einer Küvette bis zu der gewünschten Höhe zu ermöglichen und eine einfache Entleerungsmöglichkeit der Küvette durch Ansetzen einer Vakuumpumpe an eine Entleerungsöffnung vorzusehen.

Diese Aufgabe wird bei einer zur Aufnahme geringer Mengen einer Flüssigkeit dienenden Küvette für ein fotometrisch-analytisches Meßgerät mit einem durchsichtigen, oben offenen Rohr, welches eine Probenkammer für die zu untersuchende Flüssigkeit umschließt und in einem Küvettenkörper mit an gegenüberliegenden Seiten in Höhe der Probenkammer angebrachten Fenstern untergebracht ist, erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der untere Teil der Probenkammer mit einem Schenkel eines U-förmigen Rohres verbunden ist, dessen anderer Schenkel in eine Überlaufkammer einmündet, und daß am unteren Ende der Uberlaufkammer eine Entleerungsöffnung vorgesehen ist.

Küvette für fotometrisch-analytische Meßgeräte

Anmelder:

Beckman Instruments, Inc.,

Fullerton, Calif. (V. St. A.)

Vertreter:

Dr. phil. G. B. Hagen, Patentanwalt,
8000 München-Solln, Franz-Hals-Str. 21

Als Erfinder benannt:

Fred G. Williams jun.,

Ernest Whitley, Palo Alto, Calif.;

Frank I. Fuller, Menlo Park, Calif. (V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:

V. St. v. Amerika vom 15. Februar 1960 (8622)

Zweckmäßigerweise hat das sich mit einem Schenkel in die Überlaufkammer erstreckende U-förmige Rohr ungleich lange Schenkel und ragt mit seinem kürzeren Schenkel in eine Längsbohrung eines Stopfens einstellbar hinein, der den unteren Abschluß des oben offenen Rohres bildet und einen die Probenkammer bildenden Schlitz aufweist. Es ist auf diese Weise möglich, den Flüssigkeitsspiegel in der Probenkammer entsprechend der Überlauflänge des längeren Schenkels des U-förmigen Rohres einzustellen.

Uberlaufvorrichtungen bei physikalisch-chemischen Flüssigkeits-Meßzellen in Verbindung mit fotometrischen Küvettenanordnungen sind an sich bekannt; so ist eine mit kontinuierlicher Flüssigkeitsströmung arbeitende osmotische Meßzelle bekannt, bei der unter Anwendung eines Überlaufreservoirs ein Flüssigkeitsspiegel vorbestimmter Höhe in einer Kammer erzeugt wird und in die Kammer eine osmotische Membran eintaucht, so daß sie sich im Kontakt mit dem Flüssigkeitsspiegel in der Kammer befindet (deutsche Auslegeschrift 1 063 408). Im Unterschied dazu handelt es sich bei der Erfindung um eine für diskontinuierlichen Betrieb bestimmte Küvettenanordnung, bei der die Überlaufvorrichtung dem Zwecke des Einfüllens der Küvette bis zu einer

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vorgeschriebenen Höhe dient und zugleich so ausgebildet ist, daß dadurch die Entleerungsmöglichkeit der Küvette in einfacher Weise sichergestellt ist.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben. Es zeigt

F i g. 1 eine Vorderansicht einer erfindungsgemäß ausgebildeten Küvette für fotometrische Messungen,

F i g. 2 eine Schnittdarstellung entsprechend der Linie 2-2 der F i g. 1,

F i g. 3 eine Ansicht der Küvette, von unten gesehen,

Fig. 4 eine Schnittdarstellung entsprechend der Linie 4-4 der F i g. 3,

durch die Öffnungen 35 und 37 gesteckt, wobei der kürzere Schenkel 42 an die Längsbohrung 30 des Stopfens 25 herangeführt ist. Der längere Schenkel 40 ist in die Überlaufkammer 31 hineingeführt, und zwar bis zu einer dem gewünschten Flüssigkeitsniveau in der Probenkammer 29 entsprechenden Höhe. Das Flüssigkeitsniveau wird oberhalb der Fenster 13 und 15 liegend gewählt. Die Flüssigkeit wird durch das Rohr 17 in den zwischen den ίο Fenstern 13 und 15 liegenden Schlitz 29' eingeführt. Wenn die Flüssigkeit sich vollständig über das in F i g. 1 gezeigte Fenster 15 erstrecken soll, muß der längere Schenkel 40 des U-förmigen Rohres 39 sich oberhalb des Fensters 15 erstrecken. Wenn die ge-

Die Arbeitsweise mit der beschriebenen Küvettenanordnung ist wie folgt: Die Küvette wird in ein fotometrisch-analytisches Meßgerät eingesetzt, und

keit in dem Rohr 17 nimmt ein Niveau an, das durch die Höhe des Schenkels 40 des U-förmigen Rohres 39 in der Überlaufkammer 31 bestimmt ist. Das Meß-

F i g. 5 ein perspektivisches Bild eines Verschluß- 15 wünschte Einstellung des U-förmigen Rohres 39 gestopfens. troffen ist, kann es diese Einstellung ständig bein den F i g. 1 bis 4 sind die Einzelheiten der halten, kann beispielsweise in den Löchern 41 mit Küvette zu erkennen. Die Küvette besteht aus einem einem Kitt 46 festgelegt werden. Küvettenkörper 11, welcher zylindrisch ist und an Ein Nippel 43 ist in einer weiteren Bohrung 45

gegenüberliegenden Seiten Fenster 13 und 15 an 20 des Bodenstückes 33 vorgesehen, und ein Kanal 47 seinem unteren Ende aufweist. Die Fenster gestatten verbindet den Nippel 43 mit der Überlaufkammer 31. den Durchtritt von Licht, welches von einer nicht
dargestellten Lichtquelle ausgesendet wird und die
zu untersuchende in der Küvette angeordnete

Flüssigkeit durchsetzt; danach fällt das Licht auf 25 es wird lichtabsorbierende Flüssigkeit durch den eine lichtempfindliche Vorrichtung, welche die Trichter 23 in das Rohr 17 eingegossen. Die Flüssigintensität des die zu untersuchende Flüssigkeit verlassenden Lichtes mißt.

In dem Küvettenkörper 11 befindet sich ein Rohr
17, welches aus lichtdurchlässigem Material besteht 30 gerät wird so eingestellt, daß der Nullwert der Ab- und sich durch die gesamte Länge des Küvetten- lesung sich ergibt, wenn die lichtabsorbierende körpers erstreckt. Ein Ring 19 dient dem Zwecke, Flüssigkeit in dem Schlitz 29' bis zu dem durch den am oberen Ende das Rohr 17 im Küvettenkörper 11 Schenkel 40 des U-förmigen Rohres 39 in der Überfestzulegen. Eine Kappe 21 mit einer trichterförmigen lauf kammer 31 bestimmten Niveau angestiegen ist. Öffnung 23 ist oberhalb des Küvettenkörpers 11 vor- 35 Durch Anwenden von Unterdruck am Nippel 43 gesehen und wird durch eine Schraube oder ein werden das Rohr 17 und die Überlaufkammer 31 anderes geeignetes Mittel festgelegt. Die Trichter- durch den Kanal 47 und den Nippel 43 entleert, öffnung 23 ist mit der Öffnung des Rohres 17 aus- Die Küvette kann dadurch ausgewaschen werden,

gerichtet. daß ein Reinigungsmittel durch den Trichter 23 ein-

Ein Stopfen 25 ist dicht in das untere Ende des 40 gefüllt wird, und dieser Vorgang kann mehrmals Rohres 17 eingesetzt. Der Stopfen ist in Fig. 5 für wiederholt werden. Anschließend wird die zur Aufsich dargestellt und weist als Probenkammer 29 einen nähme der zu untersuchenden Flüssigkeit dienende in der Längsrichtung eingeschnittenen Schlitz 29' Küvette mit Azeton, mit etwas Alkohol od. dgl. ausauf, welcher den Stopfen auf eine beträchtliche gewaschen. Nach weiterem Auswaschen mit destiUier-Länge durchsetzt. Das obere Ende des Schlitzes er- 45 tem Wasser ist die Küvette sauber, weitert sich bei 27, so daß die Flüssigkeit durch den Um eine vollständige Kalibrierung des Apparates

-zu bewirken, werden bekannte Lösungen verwendet und die zuvor beschriebene Handlungsweise mit absorbierender Flüssigkeit wiederholt. Nachdem eine Anzahl Standardlösungen benutzt worden ist, ist man im Besitz einer Eichkurve, welche später zur Bestimmung der Ablesungen der zu untersuchenden Flüssigkeiten dienen kann.

Die einzigen Variablen, welche in die Messung eingehen, sind die Eigenschaften der Eichflüssigkeiten und die der zu untersuchenden Flüssigkeit. Wenn Unterdruck an dem Nippel 43 erzeugt wird, kann die Flüssigkeit, die sich in dem U-förmigen Rohr 39 noch befindet, in die Überlaufkammer 31

der des Schlitzes 29'. Es wird also das Licht, welches 60 hineingesaugt und anschließend entfernt werden. Es durch den Schlitz 29' fällt, nicht behindert. ist zu beachten, daß keine beweglichen Teile und

Im Küvettenkörper 11 ist eine Scheibe 33 unten Ventile erforderlich sind, um die Flüssigkeit in der angeschraubt. Diese Scheibe weist zwei öffnungen Küvette zu halten. Fernerhin ist die Küvetten-35 und 37 auf, von denen die eine mit der Längs- anordnung stets richtig ausgerichtet, und Änderungen bohrung 30 des Stopfens 25 und die andere mit der 65 des Lichtweges können sich nicht ergeben, im Überlaufkammer 31 fluchtet. Gegensatz zu Anordnungen, bei welchen jeweils ein

Ein U-förmiges Rohr 39 hat einen längeren Proberohr gegen ein anderes bei aufeinander-Schenkel 40 und einen kürzeren Schenkel 42 und ist folgenden Messungen ausgetauscht werden muß.

V-förmigen Teil des Stopfens wie durch einen Trichter in den Schlitz geleitet wird. Eine Längsbohrung 30 verbindet das untere Ende des Schlitzes 29' mit dem Boden des Stopfens 25.

Wie Fig. 1 und 2 zeigen, ist der Schlitz29' in dem Stopfen 25 innerhalb des Rohres 17 so angeordnet, daß die Seitenwandungen des Schlitzes parallel zum Lichtweg zwischen den Fenstern 13 und 15 liegen.

Im Küvettenkörper 11 ist eine als Hohlraum ausgebildete Überlaufkammer 31 vorgesehen, die in den Fig. 3 und 4 im einzelnen zu erkennen ist. Die Längsachse der Überlaufkammer 31 liegt parallel zu

Die erfindungsgemäße Anordnung gestattet, schnell hintereinander fotometrische Messungen in großer Zahl auszuführen. Durch die beschriebene Anwendung des Stopfens mit Schlitz werden nur verhältnismäßig geringe Mengen der zu untersuchenden Flüssigkeit benötigt.

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Zur Aufnahme geringer Mengen einer Flüssigkeit dienende Küvette für ein fotometrischanalytisches Meßgerät mit einem durchsichtigen, oben offenen Rohr, welches eine Probenkammer für die zu untersuchende Flüssigkeit umschließt und in einem Küvettenkörper mit an gegenüberliegenden Seiten in Höhe der Probenkammer angebrachten Fenstern untergebracht ist, dadurch gekennzeichnet, daß der untere Teil der Probenkammer (29) mit einem Schenkel (42) eines U-förmigen Rohres (39) verbunden ist, dessen anderer Schenkel (40) in eine Überlaufkammer (31) einmündet, und daß am unteren Ende der Überlaufkammer (31) eine Entleerungsöffnung (43,47) vorgesehen ist.

2. Küvette nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Schenkel (40) des U-förmigen Rohres (39) und die Überlaufkammer (31) seitlich des Lichtweges liegen.

3. Küvette nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Probenkammer (29) im unteren Teil des oben offenen Rohres (17) mit Hilfe eines das Rohr (17) abschließenden Stopfens (25) mit einem Schlitz (29') gebildet ist.

4. Küvette nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das sich mit einem Schenkel (40) in die Überlaufkammer (31) erstreckende U-förmige Rohr (39) ungleich lange Schenkel hat und mit seinem kürzeren Schenkel (42) in eine Längsbohrung (30) des Stopfens (25) einstellbar hineinragt.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsches Patent Nr. 1 232 373.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

809 630/984 10.68 O Bundesdruckelei Berlin