DE1281064B - Elektronenmikroskopisches Verfahren - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND DEUTSCHES 41!ßWWl· PATENTAMT Int. Cl.:

HOIj

AUSLEGESCHRIFT

Deutsche Kl.: 21g-37/10

Nummer: 1281064

Aktenzeichen: P 12 81 064.9-33 (K 44026)

Anmeldetag: 16. Juni 1961

Auslegetag: 24. Oktober 1968

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines elektronenmikroskopischen Bildes und eines Beugungsbildes des gleichen Objektteiles mit einem Elektronenmikroskop, das eine Sammellinse, eine Objektivlinse, eine Zwischenlinse, eine Projektorlinse, eine hinter der Objektivlinse angeordnete Blende und eine photographische Kamera enthält.

Es ist bereits ein Elektronenmikroskop zur Erzeugung eines elektronenmikroskopischen Bildes und eines Beugungsbildes mit einer ersten und einer zweiten Objektivlinse, mit einer Zwischenlinse und einer Projektorlinse, die hintereinander in Richtung des Elektronenstrahls angeordnet sind, bekannt, das sich auszeichnet durch Mittel, durch die die elektromagnetischen Spulen dieser Linsen ständig mit ihren entsprechenden Gleichstromquellen verbunden sind, so daß die Linsen sowohl bei Betrachtung eines mikroskopischen als auch eines Beugungsbildes immer zusammen wirken, und durch Mittel zur Einstellung der durch die Spulen wenigstens der drei zuerst genannten Linsen fließenden Erregerströme und durch eine derartige Einstellung der ersten und zweiten Objektivlinse, daß das Produkt ihrer Brennweiten im wesentlichen konstant zu halten ist, daß man ein elektronenmikroskopisches Bild und ein Beugungsbild in beliebig gewünschter, jedoch gleicher Vergrößerung von einem Objekt erhält, das in verschiedenen Entfernungen von der ersten Objektivlinse liegt und durch eine derartige Steuerung der Zwischenlinse, daß entweder das elektronenmikroskopische Bild oder das Beugungsbild, deren Vergrößerung konstant zu halten ist, in einer konstanten zwischen Zwischenlinse und Projektorlinse liegenden Ebene erzeugt und in gleicher Vergrößerung durch die Projektorlinse vergrößert ist.

Weiterhin ist ein Elektronenmikroskop mit einer Einrichtung zur wahlweisen Herstellung von elektronenmikroskopischen Aufnahmen und Beugungsaufnahmen des gleichen Objekts bekannt, das sich dadurch auszeichnet, daß der Objektivlinse ein Blendenhalter zugeordnet ist, der eine Blende für die elektronenmikroskopischen Aufnahmen und eine zweite größere Durchtrittsöffnung für die Beugungsaufnahmen besitzt und dem zwei von außen zu betätigende Antriebe derart zugeordnet sind, daß einerseits ein Austausch der Blenden und andererseits eine Feineinstellung in beliebiger Richtung quer zur Strahlachse möglich ist.

Schließlich ist noch ein Elektronenmikroskop mit im Vakuumraum angeordneten elektrischen Steuer-, Regel- und Meßeinrichtungen und dergleichen bekannt, deren zugehörige Niederspannungsleitungen

Elektronenmikroskopisches Verfahren

Anmelder:

Nihon Denshi Kabushikikaisha, Tokio

Vertreter:

Dr. F. Zumstein, Dr. E. Assmann,

Dr. R. Koenigsberger

und Dipl.-Phys. R. Holzbauer, Patentanwälte,

8000 München 2, Bräuhausstr. 4

Als Erfinder benannt:
Kanichi Ashinuma, Tokio

Beanspruchte Priorität:

Japan vom 18. Juni 1960 (28 550)

räumlich getrennt von der Durchführungsstelle der

as Hochspannung von außen durch die Wand des Apparates durch leicht auswechselbare, beispielsweise mit einer Gummidichtung versehene Durchführungen, z. B. mit Glaseinschmelzungen für die Durchführungsleiter, hindurchgeführt sind, das sich dadurch auszeichnet, daß für alle Niederspannungsleitungen eine oder vorzugsweise zwei Durchführungsanordnungen verwendet sind, von denen jede mindestens zwei im Vakuumraum an getrennte Anschlußstellen geführte Leitungen aufnimmt, daß die im Vakuumraum verlaufenden einzelnen Leitungen über leicht trennbare Anschlußstellen in der Nähe der Durchführungen mit den Durchführungsleitern verbunden sind und daß in der Gehäusewand vakuumdicht verschließbare Öffnungen so vorgesehen sind, daß die Anschlußste'len von außen leicht zugängig sind.

Allen diesen bekannten Vorrichtungen haftet jedoch gemeinsam der Nachteil an, daß man mit ihnen nicht einen dvnamisch ablaufenden Vorgang bzw. ein sich dynamisch änderndes Objekt aufeinanderfolgend und abwechselnd durch ein elektronenmikroskop^^es Bild und ein Beugungsbild beobachten b~'^T' ohotographisch festhalten kann.

Dieser T^T"cMeil wird nunmehr durch das erfindungsgemä"" Verfahren zur Herstellung eines elektronenmikr^-'copischen Bildes und eines Beugungsbildes des -'bellen Objektteiles mit einem ElektronenmikrrrVop, das eine Sammellinse, eine Objek-

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tivlinse, eine Zwischenlinse, eine Projektorlinse, eine hinter der Objektivlinse angeordnete Blende und eine photographische Kamera enthält, dadurch beseitigt, daß bei Verwendung einer Filmkamera synchron abwechselnd mit dem Filmtransport der Spulenstrom der Zwischenlinse von dem für die Abbildung vorgesehenen Wert auf den Wert für das Beugungsbild umgestellt wird und die Blende für die Abbildung in den Strahlengang hineingebracht und für das Beugungsbild aus dem Strahlengang herausgenommen wird.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird es erstmals ermöglicht, ein sich dynamisch änderndes Objekt in einem elektronenmikroskopischen Bild und einem Beugungsbild abwechselnd aufzunehmen und zu beobachten. Es ist keine mechanische Auswechslung von Blenden und sonstigen Teilen mehr nötig, sondern es muß lediglich der Spulenstrom der Zwischenlinse sowie die Ein- und Ausschaltung einer Lochblende synchron mit dem Filmtransport ge- so steuert werden.

Die Erfindung wird in der folgenden Beschreibung an Hand der Zeichnung näher erläutert. In dieser Zeichnung stellt

A b b. 1 die Hauptteile eines Elektronenmikroskopes zur Durchführung des Verfahrens dar, wobei durch Aufzeichnung der Bahnen der Elektronenbündel die Entstehung eines elektronenmikroskopischen Bildes und eines elektronischen Beugungsbildes gezeigt ist, während das unter Vakuum stehende Mikroskopgehäuse selbst aus Gründen der einfacheren Darstellung weggelassen ist;

A b b. 2 ist eine Vorderansicht eines Leuchtschinnes, auf dem ein elektronenmikroskopisches Bild zu sehen ist;

A b b. 3 zeigt ebenfalls eine Vorderansicht eines Leuchtschirmes, auf dem ein elektronisches Beugungsbild zu sehen ist;

A b b. 4 zeigt in einer schematischen Vorderansicht einen Blendenmechanismus eines photographischen Apparates, der innerhalb eines Mikroskopgehäuses untergebracht ist;

A b b. 5 ist eine Vorderansicht eines Films, auf den elektronenmikroskopische Bilder und elektronische Beugungsbilder nacheinander photographiert wurden.

Die in Abb. 1 dargestellte Elektronenkanone enthält einen Heizfaden 2, eine Steuerelektrode 3 und eine Anode 4. Wenn die richtige Spannung an diese Elektroden angelegt wird, dann tritt ein Elektronenbündel 5 aus. Vermittels der Sammellinsen 6 und 7, der Objektivlinse 8, einer Zwischenlinse 9 und einer Projektionslinse 10, die aus einer Gruppe von Spulen bestehen, die in Fortschreitungsrichtung des Elektronenbündels 5 hintereinander angeordnet sind, das aus der Elektronenkanone austritt, wird das Elektronenbündel 5 beschleunigt und zu einem Bild auf dem Leuchtschirm 11 fokussiert, der mit einer öffnung versehen ist. Die obenerwähnten Teile sind natürlich in einem Mikroskopgehäuse untergebracht, das unter Vakuum steht, jedoch ist dieses Gehäuse aus Gründen der Einfachheit nicht dargestellt. Hinter dem Leuchtschirm 11 und zwar beim unteren Teil des Gehäuses ist eine photographische Filmvorrichtung angebracht, bestehend aus einer Blende 13, einer Öffnung 14, einer Filmvorschubzacke 15, die in die Perforationen eines Films 20 eingreift, einer Antriebskurbel 16 für die Vorschubzacke, die schwenkbar an einem Ende der Zacke befestigt ist, einem Filmantriebszahnrad 17, einer Filmvorratsspule 18 und einer Filmaufnahmespule 19. Da dieser Filmantriebsmechanismus genau so ausgebildet ist, wie der Mechanismus der bekannten Projektoren und da der Filmtransport dem Fachmann bekannt ist, so wird im. folgenden nicht mehr darauf eingegangen. Wie oben beschrieben, sind alle diese Vorrichtungen in einem Vakuumgehäuse untergebracht. Die Anordnung' kann jedoch auch so ausgebildet werden, daß der photographische Filmapparat außerhalb der Vakuumkammer angeordnet ist und daß ein auf dem Leuchtschirm fokussiertes Bild ebenfalls photographiert werden kann.

So kann beim Betrieb der Leuchtschirm 11 in einem gewissen Winkel zur horizontalen Ebene geneigt werden, so daß der Elektronenstrahl 5 ein Bild der Probe auf dem Schirm an einer Stelle entwirft, an der keine Öffnung vorhanden ist. Wenn man dann auf dem Schirm 11 ein gutes Bild beobachtet, dann wird der Schirm in die horizontale Ebene gebracht, so daß der Elektronenstrahl 5 durch die öffnung desSchirmes dringt.und bis zum Film der Kamera gelangt.

Die Spule der Zwischenlinse 9 ist mit einer Stromquelle 21 über zwei parallelgeschaltete Schalter 22 und 23 verbunden, die durch eine Nocke 24 gesteuert werden. Die Nocke 24 steht mit der Kurbel 16 für den Antrieb der Filmvorschubzacke über die ineinandergreifenden Zahnräder 25 und 26 in Verbindung, die ein Übersetzungsverhältnis von 1:2 aufweisen, so daß die Schalter 22 und 23 wiederholt geöffnet und geschlossen werden, wobei der Öffnungs- und Schließvorgang abwechselnd bei jeder photographischen Aufnahme vorgenommen wird. Eine Steuereinrichtung 47 einer Objektiv-Loch-Blende 46 besteht aus einem Tauchkolben und einer Spule, die z. B. über einen Schalter 49 mit einer Stromquelle 51 verbunden ist. Der Schalter 49 wird durch eine Nocke 48 gesteuert, die mit der Nocke 24 in mechanischer Verbindung steht, was durch die strichpunktierte Linie angedeutet ist. Die Nocke 48 dient zum wiederholten öffnen und Schließen des Schalters 49, was ebenfalls bei jedem photographischen Bild vorgenommen wird.

Wenn der Elektronenstrahl 5 aus der Elektronenkanone 1 austritt und eine Probe, das Objekt 27 zwischen die zweite Sammellinse 7 und die Objektlinse 8 eingesetzt wird und wenn die richtigen Ströme auf die entsprechenden Spulen der Sammellinsen 6 und 7, der Objektivlinse 8, der Zwischenlinse 9 und der Projektorlinse 10 gegeben werden, dann wird der Elektronenstrahl 5 in den entsprechenden Linsen gebrochen und es wird schließlich ein vergrößertes mikroskopisches Bild 28 der Probe 27 auf dem Leuchtschirm 11 abgebildet, wie dies in Abb. 2 gezeigt ist.

Aus der A b b. 1 ersieht man weiterhin, daß der Schalter 22 geschlossen ist, wenn der Schalter 23 geöffnet ist, wobei dann die Zwischenlinse 9 über einen Widerstand 30 mit einem verhältnismäßig starken Strom versorgt wird, so daß ein vergrößertes mikroskopisches Bild der Probe 27 auf dem Leuchtschirm 11 abgebildet werden kann, wobei zugleich die Objektiv-Loch-Blende 46 durch den Schalter 49 in den Strahlengang eingeschoben wird. Wenn sich dann die Nocke 24 um eine halbe Umdrehung dreht und die Schalter 22 und 49 geöffnet und der Schalter 23 bei den oben angegebenen Verhältnissen geschlossen

wird, dann wird die Zwischenlinse 9 über einen Widerstand 31 erregt, wobei die Stromstärke in diesem Fall geringer ist, so daß ein vergrößertes Beugungsbild 29 der Probe 27 auf dem Leuchtschirm 11 eingestellt werden kann, wobei die Iris-Blende 46 nach links aus dem Strahlengang hinaus geschoben wird, was durch den Pfeil angedeutet ist. Auf diese Weise erhält man ein Beugungsbild 29 auf dem Leuchtschirm 11, wie dies in Abb. 3 gezeigt ist.

Wie aus Abb. 1 ersichtlich ist, wirken die Schalter 22,49 und 23 so zusammen, daß jedesmal, wenn ein photographisches Bild auf dem Film 20 aufgenommen wird, die Schalter wieder geöffnet und geschlossen werden und dementsprechend wird die photographische Aufnahme unter solchen Umständen wiederholt, wie dies bei A b b. 1 erläutert wird, wobei man nacheinander ein mikroskopisches Bild 28 und ein Beugungsbild 29 der Reihe nach durch öffnen und Schließen der Schalter 22,49 und 23 erhält, wobei die Bilder so auf dem Film 20 aufge- ao nommen werden, wie dies in Abb. 5 dargestellt ist. Übergangserscheinungen der Bilder, die auf die öffnungs- und Schließvorgänge der Schalter 22,49 und 23 zurückzuführen sind, werden durch die Blende 13 beseitigt, die vorzugsweise aus einem leitenden Material besteht, so daß sie elektrische Ladung aufnehmen kann.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur Herstellung eines elektronenmikroskopischen Bildes und eines Beugungsbildes des gleichen Objektteiles mit einem Elektronenmikroskop, das eine Sammellinse, eine Objektivlinse, eine Zwischenlinse, eine Projektorlinse, eine hinter der Objektivlinse angeordnete Blende und eine photographische Kamera enthält, dadurch gekennzeichnet, daß bei Verwendung einer Filmkamera synchron abwechselnd mit dem Filmtransport der Spulenstrom der Zwischenlinse (9) von dem für die Abbildung vorgesehenen Wert auf den Wert für das Beugungsbild umgestellt wird und die Blende (46) für die Abbildung in den Strahlengang hineingebracht und für das Beugungsbild aus dem Strahlengang herausgenommen wird.

   In Betracht gezogene Druckschriften:
   Deutsche Auslegeschrift Nr. 1 049 988.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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