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Elektronenmikroskop mit Objektschleuse Die bisher bekanntgewordenen
Elektronenmikroskopkonstruktionen ergeben in besonders günstigen Fällen ein Auflösungsvermögen
von 7o bzw. 5o AE bei Durchstrahlung dünnster Objektschichten und Hellfeldbetrieb.
Sie sind außerordentlich erschütterungsempfindlich, so daß die Instrumente möglichst
zu ebener Erde und auf Betonfundamenten aufgestellt werden müssen. Sie gestatten
keine übermikroskopischen Dunkelfeldbilder. Zum Objektivwechsel und zum Auswechseln
etwa verunreinigter Blenden sind weiterhin ziemlich weitgehende Demontagen des Instrumentes
notwendig. Die Anwendung von Hilfseinrichtungen zur Aufnahme stereoskopischer Teilbilder
ist nicht ohne komplizierten Umbau möglich. Im folgenden sollen die Merkmale einer
den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildenden Übermikröskopanlage besprochen
werden, für die im Hellfeldbetrieb ein Auflösungsvermögen von mindestens
30 AE und im Dunkelfeldbetrieb ein besseres Auflösungsvermögen als 5o AB
nachgewiesen werden konnte und die außerdem die vorstehend aufgezählten Nachteile
der bisherigen Elektronenmikroskopkonstruktionen durch Beschreitung neuer Konstruktionswege
weitgehend vermeidet. Durch die angeführten Fortschritte sind der An-Wendungsbereich
und die Betriebssicherheit des Elektronenmikroskops außerordentlich erhöht und damit
der Übermikroskopie neue Möglichkeiten von grundsätzlicher Bedeutung erschlossen
worden.
Erfindungsgemäß sollen bei dem Elektronenmikroskop mit Objektschleuse
die das Objektiv bildenden Polschuhe oder Elektroden zusammen mit der Objekthalterungseinrichtung,
insbesondere zum Zweck des Objektwechsels, ein- und auszuschleusen sein.
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Das erfindungsgemäße Instrument verdankt seine überlegenen Eigenschaften
zum großen Teil einem einzigen Konstruktionsprinzip. Fast alle für die Wirkung wesentlichen
Bestandteile können einzeln aus dem fertig montierten Mikroskop meist seitlich aus
dem rohrartigen Mikroskopgehäuse herausgenommen werden. Da für ein günstiges Endergebnis
fast alle Teile des Instrumentes zum optimalen Arbeiten gebracht werden müssen,
sollen in der folgenden Beschreibung nacheinander die verschiedenen Bestandteile
ausführlicher besprochen werden.
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Das Strahlerzeugungssystem besteht, wie üblich, aus einer Wolframdrahtkathode,
einer sie umgebenden Steuerelektrode von schwach negativem Potential (Wehneltzylinder)
und einer dazu gleichachsigen zweiten durchbohrten Elektrode (Anode) von dem Potential
der Beschleunigungsspannung. Die Durchgriffsverhältnisse sind so gewählt, daß bei
r bis Zoo Volt negativer Vorspannung der Steuerelektrode und bei der Beschleunigungsspannung
von 6o bis 70 kV ein schwach divergierendes Elektronenbündel von etwa Z bis
5 - 1o-4 Ampere Gesamtstrom sich einstellt. Die Glühkathode befindet sich in einer
einfachen Patrone und kann nach Querstellung des obersten Absperrhahnes des Instrumentes
im Laufe weniger Minuten ausgewechselt werden. Durch Verschiebung und Verkantung
des Kathodensystems gegen die Anodenblende -mit Hilfe von Schraubenanordnungen läßt
sich während des Betriebes unter Beobachtung der mit einem Leuchtschirm versehenen
Zentrierblende das Elektronenbündel gegenüber dieser Blende ausrichten. Die Entfernung
zwischen der durch den Kondensor abgebildeten Ebene des Elektronenstrahles und dem
Schwerpunkt der Kondensoroptik ist etwa doppelt so groß wie die Strecke Kondensoroptik-Objekt,
so daß im Kondensorsystem eine Verkleinerung auf i/2 stattfindet. Hieraus folgt
eine besonders geringe Gesamtbelastung von Objekt und Objektträger durch die auffallende
Elektronenstrahlung, ohne daß die Größe des bestrahlten Objektquerschnittes bereits
die Größenordnung des Gesichtsfeldes annimmt bzw. ohne daß die Zentrierung des Kathoden-
und Kondensorsystems kritisch erschwert wird. Auch bei längeren Bestrahlungszeiten
bleibt die unerwünschte Mehrbelastung des Objektträgers so schwach, daß auch die
Untersuchung wärmeempfindlicher Objekte gelingt, sofern nicht die Strahlungsabsorption
im Objekt selbst ihr bereits frühere Grenzen zieht.
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Der Blendeneinsatz ist ähnlich konstruiert wie der entsprechende,
unten ausführlicher besprochene Blendeneinsatz des Objektivsystems. Die verschiedenen
Blendenbohrungen (Hellfeld- oder Dunkelfeldblenden) befinden sich genau ausgerichtet
auf einer Blendenzunge, die über einem mit Teilung versehenen Federkörperantrieb
um genau definierte Beträge verschoben werden kann. Das Arbeiten mit Dunkelfeldblenden
erfordert eine besonders sorgfältige Anpassung der beteiligten Aperturen und eine
besonders sorgfältige Zentrierung. Ein sehr leistungsfähiger Dunkelfeldbetrieb läßt
sich auch mit Hellfeldblenden im Kondensor dadurch erreichen, daß nach Einstellung
der größten Beleuchtungsstärke entweder die Blende des Objektivs oder aber das Kondensorsystem
etwas verstellt wird. Elektronenoptisch günstiger ist der zweitgenannte Weg. Beide
Maßnahmen bewirken, daß die von der Elektronenquelle kommende Strahlung nicht mehr
unmittelbar in die Objektivöffnung gelangt, sondern nur die am Objekt schwach gestreute
Strahlung. Je kleiner die Dezentrierung ist, mit der ein Dunkelfeldbetrieb auf dem
angedeuteten Wege herbeigeführt wird, desto hellere Dunkelfeldbilder werden erhalten
und desto dünnere Objekte werden erkennbar. Zentrierung und Dezentrierung des Kondensorsystems
erfolgen durch zwei Justiervorrichtungen, die sowohl eine Parallelverschiebung als
auch eine Verkantung des ganzen Beleuchtungssystems gestatten. Der Strahlengang
im Kondensorsystem ist nach einem weiteren Gegenstand der Erfindung ebenfalls magnetisch
abgeschirmt. Erst hierdurch wird erreicht, daß die im Laufe von Stunden oder Tagen
eintretenden, sehr starken Erdfeldschwankungen ohne Einfluß auf die Güte der Zentrierung
des Instrumentes bleiben.
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Das Objekt-Objektiv-System wird entweder durch eine Einheit mit elektrostatischer
Linse oder durch eine Einheit mit magnetischer Polschuhlinse gebildet.
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Die oberhalb und unterhalb des Linsenraumes vorgesehenen Hähne zur
Abtrennung des Hauptvakuums sind so ausgeführt, daß der Strahlengang gegen Dichtungsfettreste
abgeschirmt ist. Die entsprechenden Abschirmrohre dienen gleichzeitig zur Verbesserung
der magnetischen Abschirmung.
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Der Polschuhobjektträgereinsatz eines magnetischen Objektivs enthält
den mit einem Federkörper kombinierten Aperturblendeneinsatz, der auch seinerseits
aus dem Polschuh seitlich herausgenommen werden kann. Der Durchmesser des feinsten
Kanals auf der Blendenzunge hat die Größenordnung 5 ,u. Auch für die kürzesten verwirklichten
Objektivbrennweiten genügen B'lenden-,kanaldurchmesser dieser Größe, um übermikroskopische
Dunkelfeldbilder von dem- obengenannten hohen Auflösungsvermögen zu liefern. Entscheidend
für die Bildgüte bei Anwendung so kleiner reeller Obj.ektivaperturen ist allerdings,
daß die Blende auf chemischem Wege sowie mit Hilfe eines Mikromanipulators von Fettschichten
und störenden Partikeln auf das peinlichste gesäubert ist. Nicht nur beim Dunkelfeldbetrieb,
sondern auch bei der Untersuchung dickerer Objektschichten hat sich die Einführung
so kleiner reeller Blendenöffnungen als äußerst nützlich erwiesen. Die Blende selbst
wird entweder durch eine Mehrfachkreuzspaltblende oder durch feinste Bohrungen in
einem 9,1 mm starken Tantalstreifen gebildet.
Ebenso wie bei dem
Blendeneinsatz des Kondensorsystems kann mit Hilfe einer Skala die Lage der Blendenzunge
im Polschuhsystem kontrolliert werden. Die Markierung oder Eichung dieser Skala
erfolgt zweckmäßig nach Herausnahme des Polschuheinsatzes unter Benutzung einer
lichtmikroskopischen Hilfseinrichtung. In der Richtung senkrecht zum Vorschub der
Blendenzunge wird die Zentrierung der Blendenkanäle gegenüber der Achse des Polschuhsystems
durch zwei Schrauben bewirkt.
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Die Objektträgerblenden werden .in den herausgenommen en: Polschuheinsatz
eingebracht. Die Objektpatrone, in die die Objektträgerblende eingelegt wird, 'kann
spannungsfrei gegenüber dem Polschuhsystem in der Ebene zur optischen Achse senkrecht
'bewegt werden. Die Objektpatrone, in die die Objektträgerblen de eingesetzt wird,
besitzt an ihrer Unterfläche eine plan geschliffene Ebene. Durch eine Abdrückfeder
wird diese Fläche der Objektpatrone an eine gegenüberstehende, etwas größere Fläche
im Innern des Polschuhes bzw. der Linsenelektrode gedrückt. Infolge des unmittelbaren
Kontaktes zwischen Objektpatrone und der Linseneinheit ist eine völlig stabile Objektlage
gegenüber dem Objektiv auch für längere Zeiträume gegeben. Gleichzeitig hat diese
Bauweise den Vorzug, daß bei magnetischen Linsen der Eisenquerschnitt in der Nähe
der Polschubspitze nur sehr wenig geschwächt wird. Es konnten daher bei magnetischen
Objektiven Brennweiten der Größenordnung i mm erreicht werden, die nur etwa ein
Drittel der bisher benutzten Objektivbrennweiten ausmachen. Die Bewegung des Objektes,
die durch einen Schnurtrieb neben den Beobachtungsmikroskopen gesteuert wird, erfolgt
völlig spannungsfrei dadurch, daß die Objektpatrone auf der Anlagefläche hin und
her gestoßen wird. Selbst feinste Objektverschiebungen von nur 1o-5 mm lassen sich
mit diesem einfachen, in Objektivnähe wenig Raum beanspruchenden Mechanismus in
den jeweils gewünschten Richtungen durchführen. Die verschiedenen Teile des Objektivsystems
sind fest ineinander unter Anwendung von Gummidichtungen verschraubt. Bemerkenswert
ist, daß eine Eisen-Mess.ing-Lötung @bei dieser Bauweise völlig vermieden ist. Vier
Hauptschrauben halten die ganze Einheit zusammen.
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Der Objektwechsel oder auch der Übergang zu einem anderen Objektiv
dauert nur etwa a bis 3 Minuten, da die beiden Absperrhähne oberhalb und unterhalb
des Objektiveinsatzes die Abtrennung der übrigen Räume des Instrumentes während
des Wechselvorganges gestatten. Die gesamte Strecke zwischen Objekt und Projektionslinse
ist durch ein-oder mehrfache schirmende Hüllen umgeben.
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Im 'besonderen ist auch .die kurze, aber höchst störempfindliche Strecke
Objekt-Objektiv magnetisch geschirmt. Wenn auch bei magnetischen Objektiven schon
die Polschuhe und der äußere Eisenmantel eine gewisse Schirmung bewirken, so ist
trotzdem noch eine Außenabschirmung angebracht, die durch einen Aufzugmechanismus
über das ganze Objcktivsystem gebracht werden kann. Durch die geschilderte erfindungsgemäße
Ausgestaltung des Objekt-Objektiv-Systems ergibt sich die völlige Unempfindlichkeit
des Mikroskops gegen mechanische Erschütterungen. Hierdurch und .durch die vollständige
magnetische Sc:hirmung gelingt es mit außerordentlicher Treffsicherheit, jederzeit
Bilder von höchster Auflösung zu erhalten. Die, stabile Lage des Objektes gegenüber
dem Objektiv hat besondere Bedeutung im Hinblick auf die längeren Belichtungszeiten
bei Dunkelfeldbetrieb sowie im Hinblick auf .die Stereobildaufnahme. Die Austauschbarkeit
der Blenden unter Vakuum erlaubt, wie schon erwähnt, einen schnellen Übergang von
Hellfeld- zu Dunkelfeldbetrieb. Unter Bedingungen, wo ungünstige IntensitätsverhäItnissebestehen,
kann beidem Instrument die Schärfeneinstellung bei Hellfeldbetrieb oder bei Betrieb
mit großer Objektivrblende visuell vorgenommen und die Aufnahme des Objektes selbst
nachUmschaltung auf Dunkelfeldbetrie@b oder kleine Objektivapertur durchgeführt
werden. Um das angedeutete Vorgehen zu erleichtern, wird nach einem weiteren Gegenstand
der Erfindung das Instrument mit einer Hilfseinrichtung zur Schärfeneinstellüng
verbunden, wie sie in der Patentschrift 718 988 beschrieben ist. Mit Hilfe dieser
Zusatzeinrichtung können die -Bedingungen 'bester Schärfe über Zeiten von Stunden
mit höchster Genauigkeit aufrechterhalten oder reproduziert werden. Für längste
Belichtungszeiten und in solchen Fällen, wo in mehr oder weniger großen Zeitabständen
bestimmte Scharfeinstellungsverhältnisse eingestellt oder wiederholt werden müssen
(Blindaufnahmen, Reihenbilder), ist die erfindungsgemäße Kombination mit der Hilfseinrichtung
unentbehrlich.
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Auch das Projektionslinsensystem enthält gegenüber den bekannten Übermikroskopen
einige grundsätzliche Merkmale. Durch einen Einrücktriab 'können zwei zur Zwischenbildbeobachtung
und zur Projektions'bild'beobachtung vorgesehene und gleichartig ausgeführte Mikroskope
um genau definierte Beträge mehr oder weniger in den Strahlengang eingerückt werden.
Unmittelbar vor dem Mikroskopobjektiv befindet sich ein go°-Umlenkprisma. Dieses
trägt auf seiner der Strahlung zugekehrten Fläche (3 X 3 mm) einen kleinen, sauber
geschliffenen Einkristalleuchtschirm aus einem Zinksulfidphosphor. Die der Strahlung
zugekehrte Fläche des Einkristalleuchtschirmes wird in etwa ioofacher linearer Vergrößerung
betrachtet. Die lineare Nachvergrößerung durch ,die Projektionsstrafe liegt in der
Regel bei Werten zwischen ao und 5o.
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Die Plattenkamera. arbeitet in der üblichen Weise mit zwei unabhängig
voneinander zu (betätigenden vakuumdichten Schleusentoren, um ein rasches Auswechseln
der Plattenkassetten ohne Lufteinlaß auf das gesamte Instrument zu ermöglichen.
Die Kassette ist zur Aufnahme von zwei hintereinanderliegenden Platten vom Format
q.1/2 X 6 cm eingerichtet. Der größte Bildausschnitt beträgt 30 X 45 mm.
Es kommen durchweg Schumann-Platten zur Anwendung, die heute in solcher Form hergestellt
werden, daß die früher übliche Spezial-
Behandlung sich erübrigt.
Die Schumann-Platten ergeben für Elektronen der beim Übermikroskop bestehenden Geschwindigkeit
ein Auflösungsvermögen, das mindestens sechsmal so groß ist wie das Auflösungsvermögen
normaler photographischer Schichten für Elektronenstrahlung. Abgesehen von .den
Vorteilen, die sich im Hinblick auf Objektbelastung und Belichtungszeit aus dieser
Überlegenheit ergeben, hat das größere Auflösungsvermögen der Schumann-Schicht zur
Folge, daß auf dem kleinen Bildausschnitt von 30 X 45 mm sich der gleiche
Bildinhalt (Bildelementenzabl) unterbringen läßt wie auf einer normalen photographischen
Platte von etwa 18 X 24 cm Format.
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Unmittelbar oberhalb der Kamera befindet sich, mit einem Leuchtschirm
versehen, der photegraphische Verschluß.
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Um von demselben Objektausschnitt zwei stereoskopische Teilbilder
gleicher Güte oder von demselben Ausschnitt Hellfeld- und Dunkelfeldbilder herstellen
zu können, ist es wichtig, die Bilder möglichst kurze Zeit nacheinander aufzunehmen.
Aus diesem Grunde ist die Kamera bei d.-in vorliegenden Elektronenmikroskop so ausgebildet,
.daß ohne Einschleusung einer neuen Platte von außen zwei, vier oder acht Aufnahmen
nacheinander durchgeführt werden können.