DE1280452B - Schmiermittel - Google Patents

Schmiermittel

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DE1280452B
DE1280452B DES93985A DES0093985A DE1280452B DE 1280452 B DE1280452 B DE 1280452B DE S93985 A DES93985 A DE S93985A DE S0093985 A DES0093985 A DE S0093985A DE 1280452 B DE1280452 B DE 1280452B
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Henry Raich
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Mobil Oil AS
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND DEUTSCHES ^V^S PATENTAMT Int. α.:
ClOm
AUSLEGESCHRIFT
Deutsche Kl.: 23 c - 1/01
Nummer: 1280 452
Aktenzeichen: P 12 80 452.3-43 (S 93985)
Anmeldetag: 30. Oktober 1964
Auslegetag: 17. Oktober 1968
Es ist bekannt, Alkalinitrite, z. B. Natriumnitrit, als Rostinhibitoren in Schmiermitteln zu verwenden. Deren Zusatz hat jedoch den Nachteil, daß hierbei während des Einsatzes der Schmiermittel eine Beschädigung oder ein Abrieb der geschmierten Metalloberflächen bewirkt werden kann. Bei Anwendung geringerer Konzentrationen an Alkalinitrit besitzen die Schmiermittel keine hinreichenden korrosionsverhindernden Eigenschaften.
Die deutsche Auslegeschrift 1 265 331 betrifft Schmiermittel mit wirksamen und brauchbaren korrosions- und rostinhibierenden Eigenschaften, die zusätzlich zu einem Alkalinitrit noch ein N-Carboxymethyl-alkenylbernsteinsäureamid mit 8 bis 35 Kohlenstoffatomen in der Alkenylgruppe enthalten. Die synergistische Wirkung dieser Kombination macht es möglich, so kleine Mengen des Alkalinitrits und der N-Carboxymethyl-alkenylbernsteinsäureamide zu verwenden, daß geschmierte metallische Oberflächen durch die Nitritkomponente in der Schmiermittelzusammensetzung nicht abgeschliffen, zerkratzt oder in anderer Weise beschädigt werden, wobei andererseits diese Schmiermittel wirksame korrosionsinhibierende Eigenschaften besitzen.
Wenn bei der Herstellung des Schmiermittels gemäß der deutschen Auslegeschrift 1265 331 das Alkalinitrit und das N-Carboxymethyl-alkenylbernsteinsäureamid unter im wesentlichen wasserfreien Bedingungen zugesetzt werden, d. h. entweder als Feststoffe oder in Gegenwart eines nichtwäßrigen Trägers für eine oder beide der Komponenten, können diese Komponenten entweder getrennt und in irgendeiner Reihenfolge oder in Form einer zuvor hergestellten Mischung in das Schmiermittel eingebracht werden. Wenn jedoch das Alkalinitrit in Form einer wäßrigen Lösung zugesetzt werden soll, ist es bei der nach der deutschen Auslegeschrift vorgesehenen Arbeitsweise wichtig, die wäßrige Alkalinitritlösung zuerst dem Schmiermittel einzuverleiben, während dieses auf einer zum Austreiben von vorhandenem Wasser ausreichenden erhöhten Temperatur gehalten wird, und das Bernsteinsäureamid danach zuzugeben. Diese Reihenfolge ist dabei erforderlich, weil das Bernsteinsäureamid, wenn es zuerst dem Schmiermittel zugesetzt würde, infolge seiner sauren Reaktion eine Zersetzung des Nitrits verursachen und Stickstoffoxyd freisetzen würde, wodurch die Nitritkomponente als Korrosionsinhibitor unwirksam gemacht und außerdem Korrosion der geschmierten Metalloberflächen herbeigeführt würde.
Es wurde nun gefunden, daß wäßrige Lösungen des Alkalinitrits für den angegebenen Zweck verwendet Schmiermittel
Anmelder:
Mobil Oil Corporation, New York, N. Y.
(V. St. A.)
Vertreter:
Dr. E. Wiegand
und Dipl.-Ing. W. Niemann, Patentanwälte,
8000 München 15, Nußbaumstr. 10
Als Erfinder benannt:
Richard Augustine Butcosk,
Westmont, Haddon Township, N. J.;
Henry Raich, Cherry Hill, N. J. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 1. November 1963
(320 924)
werden können, ohne daß man zuerst die Alkalinitritlösung dem Schmiermittel einverleibt, während dieses auf einer zum Austreiben von anwesendem Wasser ausreichenden erhöhten Temperatur gehalten wird, und danach erst das Bernsteinsäureamid zusetzt, wenn man dem Schmiermittel außerdem ein Alkaliphosphat einverleibt.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Schmiermittel, das ein Schmieröl, ein Alkalinitrit, ein Alkaliphosphat und ein N-Carboxymethyl-alkenylbernsteinsäureamid mit 8 bis 35 Kohlenstoffatomen im Alkenylrest umfaßt.
Bei der Herstellung dieses Schmiermittels kann ein Produkt, das durch Umsetzen eines N-Carboxymethylalkenylbernsteinsäureamids mit einer wäßrigen Lösung eines Alkaliphosphats in einer solchen Menge, daß ein Reaktionsprodukt mit einem pH-Wert von mindestens 7 erhalten wird, hergestellt worden ist, und eine wäßrige Lösung eines Alkalinitrits der Schmiermittelgrundlage zugesetzt werden.
Im allgemeinen wird der Inhibitor hergestellt, indem man eine wäßrige Lösung des Alkaliphosphats mit dem N-Carboxymethyl-alkenylbernsteinsäureamid so vereinigt, daß das normalerweise saure Bernstein-
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säureamid auf einen pH-Wert von 7 oder darüber gebracht wird, und danach zu diesem Produkt eine wäßrige Lösung des Alkalinitrits zugibt, um den endgültigen, dem Schmiermittel einzuverleibenden Korrosionsinhibitor zu bilden. Der in dieser Weise hergestellte Inhibitor kann auch zuerst erhitzt werden, um einen Teil oder die Gesamtmenge des anwesenden Wassers auszutreiben, bevor er dem Schmiermittel zugesetzt wird. Man kann auch das beschriebene nicht saure Reaktionsprodukt zuerst in das Schmiermittel einbringen und danach die wäßrige Alkalinitritlösung zugeben.
Als Alkalinitrite werden Natriumnitrit, Kaliumnitrit und Lithiumnitrit, ,vorzugsweise Natriumnitrit, in einer Menge von etwa 15 bis 70 Gewichtsprozent, vorzugsweise 30 bis 50 Gewichtsprozent, bezogen auf die Menge der Zusatzmischung, verwendet.
Das N-Carboxymethyl-alkenylbernsteinsäureamid kann nach verschiedenen bekannten Methoden hergestellt werden, z. B. indem man ein Alkenylbernsteinsäureanhydrid oder eine Alkenylbernsteinsäure mit Glycin (Aminoessigsäure) in äquimolaren Mengen und unter Entfernung von Wasser bei 90 bis 12O0C umsetzt.
Als Alkenylbernsteinsäureanhydrid werden z. B. as OctenylbernsteinsäureanhydridjDiisobutenylbernsteinsäureanhydrid, 2-Methylheptenylbernsteinsäureanhydrid, 4-Äthylhexenylbernsteinsäureanhydrid, Nonenylbernsteinsäureanhydrid, Decenylbernsteinsäureanhydrid, Undecenylbernsteinsäureanhydrid, Dodecenylbernsteinsäureanhydrid, Triisobutenylbernsteinsäureanhydrid, Tetrapropenylbernsteinsäureanhydrid, Tetradecenylbernsteinsäureanhydrid, Hexadecenylbernsteinsäureanhydrid, - 11 - Tricosenylbernsteinsäureanhydrid oder 17 - Pentatricontenylbernsteinsäureanhydrid verwendet. Es können auch die entsprechenden Alkenylbernsteinsäurenverwendetwerden. Das N-Carboxymethyl - alkenylbernsteinsäureamid wird dem Schmiermittel in einer Menge von 5 bis 70 Gewichtsprozent, vorzugsweise 25 bis 40 Gewichtsprozent, bezogen auf die Zusatzmischung, zugesetzt.
Als Alkaliphosphate werden Natriumphosphat, Kaliumphosphat und Lithiumphosphat in monobasischer, dibasischer oder tribasischer Form, vorzugsweise Natriumphosphat in einer Menge von 3 bis 70 Gewichtsprozent, vorzugsweise 25 bis 50 Gewichtsprozent, bezogen auf die Menge der Zusatzmischung, verwendet.
Das Schmiermittel enthält die Zusatzmischung in einer Menge von etwa 0,2 bis 5,0 Gewichtsprozent, vorzugsweise von 0,2 bis 0,5 Gewichtsprozent, Das entspricht einem Alkalinitritgehalt von etwa 0,1 bis 2,0 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,25 bis 1,0 Gewichtsprozent, einem N-Carboxymethyl-alkenylbernsteinsäureamidgehalt von etwa 0,1 bis 1,5 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,2 bis 0,5 Gewichtsprozent, und einem Alkaliphosphatgehalt von etwa 0,05 bis 1,5 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,1 bis 0,75 Gewichtsprozent.
Ein Grundschmierfett, das einen Acetatkomplex in einem Ester umfaßte und die nachstehend angegebenen Eigenschaften hatte, wurde zuerst mit wäßrigem Natriumnitrit (Beispiel 2), dann mit einer Kombination von wäßrigem Natriumnitrit und N-Carboxymethyl-tetrapropenylbernsteinsäureamid (Beispiel 3) und schließlich mit einer Kombination von wäßrigem Natriumnitrit, N-Carboxymethyl-tetrapropenylbernsteinsäureamid und wäßrigem Natriumphosphat (tribasisch) behandelt. In den Beispielen wurden wäßrige Lösungen von Natriumnitrit mit einer Konzentration von etwa 40 Gewichtsprozent und eine wäßrige Lösung von Natriumphosphat mit einer Konzentration von etwa 20 Gewichtsprozent verwendet. In dem Beispiel 3 wurde die wäßrige Natriumnitritlösung zuerst in das Schmierfett eingebracht, dann wurde Wasser durch Erhitzen ausgetrieben, und danach wurde das Bernsteinsäureamid zugesetzt. Im Beispiel 4 wurde die Zusatzmischung hergestellt, indem zuerst das Bernsteinsäureamid mit der wäßrigen Natriumphosphatlösung umgesetzt wurde, um ein schwach basisches Reaktionsprodukt zu erhalten; danach wurde die wäßrige Natriumnitritlösung zugesetzt, und anwesendes Wasser wurde verdampft, bevor der Dreikomponenteninhibitor in das Schmierfett einverleibt wurde. Bei jedem der Beispiele 1 bis 4 wurden die entsprechenden Schmierfettzusammensetzungen danach dem Lagerrostschutztest (Bearing Rust Protection Test) ASTM D-1743 unterworfen.
Grundschniierfett A Gewichtsteilo
Calciumacetat · 1I2 H2O 8,9
Calciumcaprylat · 5 % H2O 6,1
Natriumhydroxystearat 3,3
Antioxydationsmittel* 2,0
Synthetischer Ester** Rest
Beispiel NaNO2
Gewichtsteile		 N-Carboxymethyltetra-
propenylbernsteinsäureamid
Gewichtsteile		 Na3PO4 · 12H2O
Gewichtsteile		 Lagerschutztest
ASTM D-1743
Einstufung***
1 (kein
Zusatz)
2
3
4		 0,25
0,25
0,25		 0,2
0,2		 0,3 3,3
3,3
3,3
1,2
* Dioctyldiphenylamin + 2,6-Ditertiärbutyl-p-kresol. ** Tricaprylat von Trimethylolpropan. *** Einstufung 1: keine Flecken auf der Außenschalenlaufbahn oder an den Walzen (ausgezeichnet).
Einstufung 2: einer bis drei sehr kleine Flecken (genügend). Einstufung 3: mehr als drei Flecken (schlecht).
Aus den vorstehenden Werten der Beispiele 1 bis 4 ist ersichtlich, daß das Schmiermittel, wenn man in der beschriebenen Weise das Alkaliphosphat in Kombination mit dem Nitrit und dem Bernsteinsäureamid in die Schmiermittelzusammensetzungen einverleibt, in zufriedenstellender Weise einen scharfen Standardrosttest erfüllt, wie das aus dem Beispiel 4 hervorgeht; dieses Ergebnis steht im Gegensatz zu den unterlegenen Ergebnissen gemäß den Beispielen 1, 2 und 3.
Unter Anwendung der Arbeitsweise, die vorstehend in Verbindung mit der Verwendung des Grund-
5 6
Schmierfetts A in den Beispielen 1 bis 4 beschrieben erzielten Ergebnisse sind in den Beispielen 5 und 6
wurde, wurde ein Grundschmierfett B, das ein an- gezeigt.
organisches Geliermittel (nämlich einen aminaus-
getauschten Bentonitton) in einem Schmieröl umfaßte, Grundschmierfett B Gewichtsteile
an Stelle des Grundschmierfetts A verwendet. Das 5 Anorganisches Geliermittel 9
Grundschmierfett B hatte die nachstehend aufge- Pentaerythrit 2
führten Eigenschaften, und die mit diesem Schmierfett Schmieröl (2000 SUS bei 38°C) Rest
Beispiel NaNO2
Gewichtsteile		 N-Carboxymethyltetra-
propenylbernsteinsäureamid
Gewichtsteile		 Na3PO4 · 12H8O
Gewichtsteile		 Lagerschutztest
ASTM D-1743
Einstufung
5 (kein
Zusatz)
6		 1,0 0,5 0,6 3,3
1,2
Aus den vorstehenden Werten der Beispiele 5 und 6 ist ersichtlich, daß die Einverleibung der neuartigen Inhibitorzusammensetzung, die ein Alkalinitrit, ein ao Bernsteinsäureamid und ein Alkaliphosphat umfaßt, die korrosionsinhibierenden Eigenschaften der Schmiermittelzusammensetzung wesentlich verbessert; dies zeigt das Beispiel 6 im Vergleich zu dem Schmiermittel gemäß Beispiel 5, wo die Inhibitorzusammen-Setzung nicht anwesend war.
Unter Anwendung der Arbeitsweise, die vorstehend in Verbindung mit der Verwendung des Grundschmierfetts A in den Beispielen 1 bis 4 und des
Grundschmierfetts B in den Beispielen 5 und 6 beschrieben wurde, kam ein Grundschmierfett C, das eine Lithiumseife in einem Mineralöl umfaßte, an Stelle der Grundschmierfette A und B zur Anwendung. Das Grundschmierfett C hatte die nachstehend aufgeführten Eigenschaften, und die mit diesem Schmierfett erhaltenen Ergebnisse sind in den Beispielen 7 bis 11 aufgeführt.
»Grundschmierfett C Gewichtsteile
Lithiumseifen-Geliermittel 11
Mineralöl (500 SUS bei 380C) Rest
8 LN ClLN V/g N-Carboxymelhyltetra- TsTii PCi · 1 ? TT O Lagerschutztest
Beispiel 9 Gewichtsteile propenylbernsteinsäureamid ASTM D-1743
10 , Gewichtsteile Gewichtsteile Einstufung
7 (kein 11 , 3,3
Zusatz) 0,10
0,20 0,05 0,06 2,3
0,30 0,10 0,12 1,1
0,50 0,15 0,18 2,1
0,25 0,30 1,1
Aus den vorstehenden Werten der Beispiele 7 bis 11 ist ersichtlich, daß die Einverleibung der neuartigen Zusatzmischung, die das Alkalinitrit, das Bernsteinsäureamid und das Alkaliphosphat umfaßt, die korrosionsinhibierenden Eigenschaften des Schmiermittels wesentlich verbessert; dies zeigt deutlich ein Vergleich der Beispiele8 bis 11 mit dem Schmiermittel gemäß Beispiel 7, in dem die Zusatzmischung nicht anwesend war.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Schmiermittel, enthaltend ein Schmieröl, ein Alkalinitrit und ein Alkaliphosphat, dadurch
    gekennzeichnet, daß es zusätzlich ein N-Carboxymethyl-alkenylbernsteinsäureamid mit 8 bis 35 Kohlenstoffatomen im Alkenylrest enthält.
    809 627/1170 10.68 © Bundesdruckerei Berlin
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