DE1278660B - Verfahren und Vorrichtung zur Alkaliraffination von Glyceridoelen - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. Cl.:

ClIb

Deutsche Kl.: 23 a-3

Nummer: 1 278 660

Aktenzeichen: P 12 78 660.6-41 (U 11476)

Anmeldetag: 25. Februar 1965

Auslegetag: 26. September 1968

Die Erfindung bezieht sich auf eine Alkaliraffination von Glyceridölen mittels eines wäßrigen alkalischen Neutralisationsmittels sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

Die Bezeichnung Glyceridöle umfaßt fette Öle oder Fettöle und Fette.

Es ist bekannt, Glyceridöle einer Behandlung mit Flüssigkeiten, die mit Öl nicht mischbar sind, zu unterwerfen, um beispielsweise Bestandteile von ihnen abzutrennen, die in geringeren Mengen vorhanden und in den Endprodukten unerwünscht sind, entweder weil ihr Vorhandensein schädlich ist oder weil sie wertvoll und einer Rückgewinnung wert sind. Solche Bestandteile umfassen Farbstoffe oder Färbemittel, Gummis (Schleime), Harze, Proteine, Phosphatide und insbesondere freie Fettsäuren. Die bedeutendste solcher Behandlungen ist die Alkaliraffination von fetten Ölen.

Fette öle, die durch Extraktion, Pressen oder andere Verfahren aus pflanzlichem oder tierischem Rohmaterial erhalten sind, enthalten immer eine größere oder geringere Menge an freien Fettsäuren. Das älteste und am besten bekannte Entsäuerungsverfahren ist die Alkaliraffination, d. h. eine Behandlung, bei welcher das Öl der Wirkung einer alkalischen Flüssigkeit unterworfen wird, welche die in dem Öl vorhandene freie Fettsäure neutralisiert, wobei möglichst nur eine geringe oder keine Verseifung hervorgerufen werden soll. Dieses Verfahren hat den Vorteil, daß zur gleichen Zeit eine Reinigung des Öls erfolgt, und zwar durch Absorption in der Seife, die aus einer Anzahl der in dem rohen Öl vorhandenen unerwünschten Substanzen insbesondere den Fettsäuren gebildet ist. Dieser Reinigungseffekt, der bei der Alkaliraffination erhalten wird, hat einen großen Einfluß auf die bei nachfolgenden Verfahren, beispielsweise Bleichen, Härten und Desodorisieren erhaltenen Ergebnisse. Bei den Entsäuerungsverfahren, bei denen Lösungen von Ätznatron (Natronlauge) verwendet werden, ist es jedoch schwierig, eine Verseifung von Glyceriden zu verhindern. Ferner findet man immer neutrales Öl in der gebildeten Seifenlösung. Dies führt zu einer Zunahme der Menge an neutralem öl in dem »sauren Öl«, das erhalten wird, wenn die Seife später durch Säurehydrolyse gespalten wird, sowie zu einer Herabsetzung der Ausbeute an raffiniertem öl. Im allgemeinen werden saure Öle, die 30 bis 40% oder mehr an neutralem Öl enthalten, als üblich angesehen. Es ist möglich, neutrales öl in einer guten Qualität aus der Seifenlösung zurückzugewinnen, jedoch ist dies teuer und daher technisch nicht zufriedenstellend. In der Literatur

Verfahren und Vorrichtung zur Alkaliraffination von Glyceridölen

Anmelder:

Unilever N. V., Rotterdam (Niederlande)

Vertreter:

Dr. E. Wiegand und Dipl.-Ing. W. Niemann,

Patentanwälte,

8000 München 15, Nußbaumstr. 10

Als Erfinder benannt:
John James Hepburn,
Harpenden, Hertfordshire (Großbritannien)

Beanspruchte Priorität:

Großbritannien vom 25. Februar 1964 (7832)

sind verschiedene Verfahren vorgeschlagen worden, um die bei der Alkaliraffination eigenen Verluste herabzusetzen. Es ist beispielsweise vorgeschlagen worden, bei der Neutralisation verdünnte Natronlauge zu verwenden, jedoch wird dadurch die Neigung der Seifenlösung zur Emulsionsbildung erhöht. Es ist weiterhin vorgeschlagen worden, Verbindungen, die weniger alkalisch sind, wie Soda oder Ammoniak, zu verwenden und die Entsäuerung mit Hilfe von Zentrifugen vorzunehmen, wobei sehr kurze Berührungszeiten zwischen dem Öl und der alkalischen Lösung angewendet werden. Obwohl durch derartige Verfahren eine gewisse Verbesserung erreicht wird, bleiben die Ölverluste noch beträchtlich.

Allgemein kann die Entsäuerung als ein Flüssigkeit-Flüssigkeit-Extraktionsverfahren angesehen werden, jedoch sind bestimmte Merkmale vorhanden, welche dieses Verfahren kompliziert machen. Die Fettsäuren werden nicht mit Hilfe eines selektiven Lösungsmittels ausgezogen, sondern sie werden unter Seifenbildung in die alkalische Lösung aufgenommen. Neben dieser erwünschten Wirkung der alkalischen Lösung können auch unerwünschte Nebenreaktionen auftreten. Ein Beispiel solcher Nebenreaktionen ist die Verseifung des Öls durch die alkalische Lösung. Außerdem wird das Raffmationsver-

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fahren durch die Vorgänge an der Berührungsfläche Durchgang durch das Bad kontinuierlich von der

zwischen dem Öl und der Lauge stark beeinflußt. Trägerfläche entfernt.

Im Hinblick auf die genannten Komplikationen ist Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung wird also

es schwierig gewesen, ein zufriedenstellendes Verfah- das Öl nicht mit dem Neutralisationsmittel gemischt,

ren zur Durchführung der Alkaliraffination von GIy- 5 sondern kontinuierlich in Form eines dünnen zusam-

ceridölen zu schaffen. menhängenden Films durch das Bad aus dem wäß-

In dem Buch von A. J. C. Andersen, »Refining rigen alkalischen Neutralisationsmittel hindurchgeof Oils and Fats« (1962), S. 42 bis 89, sind zahlreiche führt, wobei man die Geschwindigkeit der DurchArbeitsweisen zur Alkaliraffination von Glyceridölen führung des Öls durch das Neutralisationsmittel völlig beschrieben. Sämtliche hier beschriebenen Verfahren io beherrscht. Dies hat den Vorteil, daß geeignete Beerfordern jedoch eine innige Mischung des Öls mit dingungen, um einerseits eine ausreichende Herabdem Alkali, und eine solche Mischung ergibt not- Setzung des Fettsäuregehalts zu gewährleisten und wendigerweise eine Emulgierung, die zu einem Ein- andererseits eine Emulgierung und demzufolge Ölschluß von Öl in der gebildeten Seife und von Seife Verluste auf ein Minimum herabzusetzen, leicht gein dem raffinierten Öl führt. 15 wählt werden und erforderlichenfalls entsprechend

Ein weiteres Verfahren zur Alkaliraffination von der Art des zu behandelnden Öls variiert werden

Glyceridölen ist in der deutschen Auslegeschrift können.

1120 623 beschrieben. Bei diesem Verfahren wird Bei der Vorrichtung gemäß der Erfindung ist in Glyceridöl in Form von Tröpfchen, die im wesentli- einem Neutralisationsbehälter eine eine endlose Trächen einen gleichen Durchmesser haben sollen, durch ao gerfläche aufweisende Fördereinrichtung angeordnet, eine Säule aus alkalischer Lösung hochperlen ge- die teilweise in das Neutralisationsmittelbad einlassen. Obwohl auf diese Weise die üblichen Raffi- taucht, wobei an der Aufgabeseite zweckmäßig ein nationsverluste herabgesetzt werden, sind verschie- Trogaufbau zum Aufbringen eines Films aus dem zu dene Nachteile mit dieser Arbeitsweise verbunden. raffinierenden Öl und an der Abgabeseite eine Ab-Es ist nämlich sehr schwierig, Tröpfchen von der 25 Streifeinrichtung für das neutralisierte Öl zugeordnet gleichen Größe herzustellen, und dieses Erfordernis sind.

ist sehr streng, da kleinere Tröpfchen in der Lauge Die Trägerfläche ist vorzugsweise die Fläche einer mit geringerer Geschwindigkeit als große aufsteigen Drehtrommel, die auf einer waagerechten Achse an- und infolge ihrer geringeren Größe rascher entsäuert geordnet ist, jedoch können andere Trägerflächen werden. Sobald die Fettsäure entfernt ist, wächst die 30 ebenfalls angewendet werden, beispielsweise eine Verseifungsgeschwindigkeit. Es ist ferner sehr schwie- Trägerfläche in Form einer Drehscheibe und eines rig, eine Wirbelung vollständig zu vermeiden. Diese endlosen angetriebenen Bandes. Bei Anwendung Faktoren führen zu einer Erhöhung der Verluste einer Drehtrommel ist diese auf einer waagerechten durch Verseifung. Eine Herabsetzung der Weglänge, Achse derart angeordnet, daß sie in das Neutralisawelche die Tröpfchen zu passieren haben, würde 35 tionsmittelbad eintaucht. Das Öl wird dabei einem andererseits bewirken, daß der Gehalt an Fettsäure sich nach unten bewegenden Teil der Trommelfläche in dem neutralisierten Öl steigt, da größere Tropf- entlang einer waagerechten Linie oberhalb des Badchen einer vollständigen Neutralisation entgehen spieges zugeführt, in Form einer dünnen Schicht bzw. können. Eine Wirbelung kann selbst bei Tröpfchen eines Films von der Drehzahl durch das Bad hinvon der gleichen Größe verhindern, daß sie die 4° durchgeführt und von dieser entfernt, um z.B. eine gleiche Verweilzeit in der Alkalilauge haben, und Schicht oder eine Menge zu bilden, die einen Teil dies führt dazu, daß manche von ihnen eine über- der Oberfläche des Bades bedeckt und von der das mäßige Verseifung erfahren. Hierdurch wird ihre raffinierte Öl fortlaufend abgezogen werden kann. Größe herabgesetzt, was sie wiederum noch empfind- Bei einer anderen Ausführungsf'orm besteht die Trälicher gegenüber Wirbelung macht. Außerdem nimmt 45 gerfläche aus einem endlosen, angetriebenen Band die Laugenkonzentration während der Neutralisation aus Stahl oder einem anderen undurchlässigen, alkaliab, so daß ein längerer Weg für die Tröpfchen er- beständigen Material. An Stelle einer Trommel oder forderlich ist, um eine vollständige Neutralisation am eines Förderbandes können auch eine oder mehrere Ende des Verfahrens zu gewährleisten. Schließlich auf einer waagerechten Welle drehbar angeordnete können auch bei bestimmten Ölen Schwierigkeiten so Scheiben die Trägerfläche bilden, wobei das Öl jedadurch auftreten, daß ein nicht zufriedenstellendes weils auf den Scheiben in Form eines Films getragen Zusammenfließen der Tröpfchen an der Oberseite wird, der sich von der Kante um ungefähr ein Drittel der Säule stattfindet. bis zu einem Viertel des Scheibendurchmessers nach

Aufgabe der Erfindung ist eine Alkaliraffination innen erstreckt.

von Glyceridölen, bei der ein Minimum an Emulgie- 55 Es ist erwünscht, daß das Neutralisationsmittel ge-

rung und Neutralölverlusten auftritt und die auch rührt wird, um die Entfernung des verbrauchten Al-

auf stark voneinander verschiedenen Arten von GIy- kalis aus der Berührung mit dem Öl zu erleichtern,

ceridölen anwendbar ist. jedoch darf nicht so stark gerührt werden, daß der

Das Verfahren gemäß der Erfindung zur Alkali- Ölfilm auf der Trägerfläche unterbrochen wird,
raffination von Glyceridölen mittels eines wäßrigen ^6o Um eine angemessene Neutralisation zu erhalten, alkalischen Neutralisationsmittels ist dadurch ge- soll die Ölschicht eine Dicke haben, die nicht mehr kennzeichnet, daß man das Öl einer sich bewegen- als einige Millimeter beträgt und vorzugsweise zwiden Trägerfläche, auf welcher jeder Punkt wiederholt sehen 0,05 und 0,5 mm liegt, weil eine dünne Schicht einen geschlossenen vorbestimmten Weg beschreibt, auf einen geringeren Gehalt an freier Fettsäure neukontinuierlich zuführt, es in Form eines dünnen zu- ⁶5 tralisiert werden kann und zu einem Glyceridöl führt, sammenhängenden Films auf der Trägerfläche durch das eine geringere Färbung bzw. Farbe als eine ein Bad des wäßrigen alkalischen Neutralisations- dickere Schicht hat. Die Dicke der Schicht wird mittels hindurchführt und das neutralisierte Öl nach durch zwei Faktoren wesentlich beeinflußt, von denen

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der eine die Geschwindigkeit der sich bewegenden F i g. 1 ist eine schematische seitliche Schnitt-Fläche und der andere die Zufuhrgeschwindigkeit ansicht einer Ausführungsform einer zur Durchfüh- bzw. die Zufuhrmenge des Öls ist. rung des Verfahrens gemäß der Erfindung verwen-

Jedes Öl verhält sich anders und erfordert für opti- deten Vorrichtung;

male Ergebnisse besondere Bedingungen. Im allge- 5 F i g. 2 ist eine schematische seitliche Schnittmeinen weist das raffinierte Öl bei höherer Trommel- ansicht einer abgeänderten Ausführungsform einer drehzahl einen höheren Seifengehalt auf, während zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfinmit abnehmender Dicke des Ölfilms der Gehalt an dung verwendeten Vorrichtung;
freier Fettsäure abnimmt. Die Molekulargewichte der F i g. 3 ist eine Draufsicht der Vorrichtung gemäß in dem raffinierenden Öl vorhandenen freien Fett- io Fig. 2;

säuren beeinflussen das Neutralisationsverfahren, da F i g. 4 ist eine Seitenansicht gemäß F i g. 3, wobei

dieses mit zunehmendem Molekulargewicht der freien ein Teil der Seitenwandung des Behälters weg-

Fettsäuren schwieriger auszuführen ist, weil die Sei- gebrochen ist, um die inneren Einzelheiten zu zeigen;

fen der Fettsäuren mit höheren Molekulargewichten F i g. 5 ist eine Schnittansicht nach Linie 5-5 der

einen längeren Zeitraum zur Auflösung in dem wäß- 15 Fig. 4.

rigen alkalischen Neutralisationsmittel erfordern. In Fig. 1 ist in schematischer seitlicher Schnitt-

Um zufriedenstellende Ergebnisse zu erhalten, ist ansicht eine Anordnung wiedergegeben, bei welcher es erwünscht, daß das Öl vorerhitzt und während des eine waagerecht angeordnete Trommel 10 verwendet Verfahrens auf einer Temperatur gehalten wird, bei wird, welche auf ihrer Umfangsfläche eine Ölschicht welcher es vollständig geschmolzen ist. Im allgemei- 20 trägt und durch eine wäßrige alkalische Lösung in nen werden Temperaturen zwischen 80 und 95⁰C einem Vorratsbehälter 11 hindurchführt. Eine Ausvorgezogen, jedoch können für niedriger schmel- laßleitung 12 nahe dem Boden des Behälters 11 führt zende öle niedrigere Temperaturen verwendet die wäßrige alkalische Lösung von dem Behälter 11 werden. zu einer motorgetriebenen Pumpe 13, von welcher

Das Verfahren gemäß der Erfindung ist in weitem 25 die Lösung zu einem Wärmeaustauscher 14 und Ausmaß auf die Behandlung nicht raffinierter Öle dann zu einer Einlaßleitung 15 geführt wird, durch anwendbar. Für Öle, die einen sehr hohen Gehalt an welche hindurch sie in den Behälter 11 zurückfreier Fettsäure haben, hat es sich als vorteilhaft her- geführt wird, nachdem sie in dem Wärmeaustauscher ausgestellt, die sich bewegende Fläche lipophil zu 14 erhitzt bzw. wiedererhitzt worden ist. Als Ermachen, beispielsweise durch Behandlung mit Alu- 30 hitzungsmittel in dem Wärmeaustauscher 14 kann miniumstearat oder anderer im wesentlichen in Was- Dampf verwendet werden. Die von der motorgetrieser unlöslicher Seife, um zu gewährleisten, daß wäh- benen Pumpe 13 zu dem Wärmeaustauscher 14 führend des Verfahrens ein stabiler, gleichmäßiger Film rende Leitung ist mit einer Zweigleitung 16 verbunaufrechterhalten wird. den, durch welche hindurch, wenn es gewünscht

Es ist nun gefunden worden, daß ein kleiner Anteil 35 wird, der Behälter 11 über ein in ihr angeordnetes

an Seife in der wäßrigen alkalischen Lösung die Neu- Ventil 17 leergepumpt werden kann. Die Einlaß-

tralisation erleichtert, und im Hinblick darauf kann leitung 15 ist ebenfalls mit einer Zweigleitung 18 ver-

Seife und/oder ein anderes Netzmittel, beispielsweise bunden, durch welche, wenn es gewünscht wird,

Dodecylbenzolsulfonat, der frischen Lauge zugegeben durch ein Einlaßventil 19 hindurch frische, wäßrige,

werden. Kleine Mengen an Natriumchlorid oder ahn- 40 alkalische Lösung dem Behälter 11 zugeführt werden

liehen Elektrolyten können ebenfalls zugegeben wer- kann.

den. Es ist ein Vorteil, Natriumhydroxyd als Alkali Die Trommel 10 ist derart angetrieben, daß sie

zu verwenden, jedoch sind andere alkalische Mittel sich auf ihre Tragwelle 20 in Richtung des Pfeiles

ebenfalls verwendbar. Im allgemeinen wird eine al- dreht.

kaiische Lösung mit einer Konzentration von 0,05- 45 Aus einer Leitung 21, die mit einem Durchfluß-

bis l,5normal angewendet, wobei der bevorzugte regelventil 22 versehen ist, wird nicht raffiniertes Öl

Bereich zwischen 0,01- bis 0,8normal liegt. dem Umfang der Trommel 10 zugeführt, und zwar in

Bei der Vorrichtung gemäß der Erfindung kann einen Behälter 25, der zwischen dem Umfang der der Behälter für das wäßrige alkalische Neutralisa- Trommel 10, einer einstellbaren, radialen Klinge 23 tionsmittel nahe seinem Boden einen Auslaß für die 50 und das Ende des Troges bildenden biegsamen Endalkalische Lösung, über dem Auslaß einen Einlaß platten gebildet ist, wobei eine der biegsamen Endfür die Lösung und einen Auslaß für das raffinierte platten bei 24 in Berührung mit dem Ende der öl aufweisen. Die Fördereinrichtung, die eine Träger- Trommel 10 wiedergegeben ist. Bei 26 ist ein fläche für das Öl schafft, ist derart ausgeführt und Schraubeneinstellmechanismus für die Klinge 23 angeordnet, daß eine endlose Trägerfläche geschaffen 55 wiedergegeben, und es ist ersichtlich, daß das Ausist, vorzugsweise derart, daß jeder Punkt auf ihr maß, in welchem Öl von der in dem Trog befindeinen glatten Weg gleicher Länge beschreibt, wobei liehen Menge auf den Umfang der Trommel 10 dieser Weg von dem Raum oberhalb der Höhe des fließt, um eine Schicht 27 zu bilden, von dem Abölauslasses nach unten in und durch das Bad und stand des Randes der Klinge 23 von dem Umfang aus ihr heraus verläuft. Die Einrichtung zum konti- 60 der Trommel 10 abhängt, und da dieser Abstand einnuierlichen Aufbringen des zu raffinierenden Öls auf stellbar ist, ist das Ausmaß des Ölflusses ebenfalls einen sich nach unten bewegenden Teil der Träger- einstellbar.

fläche ist in angemessener Höhe oberhalb des Ölaus- In F i g. 1 ist der Klinge 23 ungefähr diametral

lasses angeordnet, daß die gewünschte Schicht auf gegenüberliegend eine Abstreifklinge oder Abstreich-

der Trägerfläche gebildet wird. 65 klinge 28 wiedergegeben, deren Randkante sich in

Zwei Ausführungsformen der Erfindung werden Berührung mit dem Umfang der Trommel 10, und

nachstehend an Hand der Zeichnung beispielshalber zwar über deren gesamte Breite befindet, und diese

erläutert. Klinge 28 ist wenigstens in dem unmittelbar hinter

ihrer Kante liegenden Bereich mit Löchern versehen, so daß Flüssigkeit frei durch die Klinge 28 hindurchtreten kann. Bei 29 ist eine Hilfsabstreichklinge wiedergegeben, die in der Richtung der Drehung der Trommel 10 in einem Abstand von der Klinge 28 Hegt.

Die in dem Behälter 11 befindliche, wäßrige, alkalische Lösung kann während der Drehung der Trommel 10 mittels einer Rühreinrichtung 30 fortlaufend Das behandelte Öl war nicht raffiniertes Palmkernöl mit 5,7 Gewichtsprozent an freier Fettsäure, und es war unter Vakuum bei 90° C getrocknet und mit 0,1 Gewichtsprozent an Phosphorsäure gerührt. Die Temperatur des Öls und der alkalischen Lösung wurde auf ungefähr 90° C gehalten. Es wurde eine Reihe von Versuchen mit unterschiedlichen Zufuhrmengen und Trommeldrehzahlen durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle I wiedergegeben. In der

gerührt werden, die von einer Welle 31 eines elek- io Tabelle ist die Zufuhrmenge an Öl in Kilogramm je irischen Antriebmotors 32 getragen ist. Stunde und die Drehzahl der Trommel 10 in Um-

Im Betrieb wird nicht raffiniertes Öl

von einer

zweckentsprechenden Quelle durch die Leitung 21 hindurch zugeführt, um die Vorratsmenge 25 zu bilden und fortlaufend wiederaufzufüllen. Das nicht raffinierte Öl wird auf einer ausgewählten Temperatur gehalten, bei welcher es vollständig geschmolzen ist, beispielsweise durch Erhitzen während seines Durchganges durch die Leitung 21, auf eine zweckmäßige und bekannte Weise. Die Trommel 10 wird mit konstanter Drehzahl gedreht, so daß eine ebene, gleichmäßige Schicht 27 von Öl auf dem Trommelumfang von der Vorratsmenge 25 gebildet und durch die in dem Behälter 11 befindliche, heiße, wäßrige, alkalische Lösung hindurchgeführt wird. Die ölschicht 27, die bei ihrem Durchgang durch die heiße, wäßrige, alkalische Lösung neutralisiert wird, wird durch die Abstreichklinge 28 von dem Trommelumfang entfernt und bildet eine Ölmenge 33 zwischen dem Trommelumfang und den benachbarten Stirn- und Seitenwänden des Behälters 11. Wie oben erwähnt, ist die Abstreichklinge 28 mit Löchern ausgebildet, so daß sie die Bildung der Ölmenge 33 nicht stört. Die Hilfsabstreichklinge 29 entfernt jedweden Ölrest, der nicht durch die Abstreichklinge 28 entfernt worden ist.

Die Temperatur der wäßrigen, alkalischen Lösung in dem Behälter 11 ist derart eingestellt, daß sie ungefähr der Temperatur des Öls entspricht, und die drehungen je Minute angegeben. Die Prozentsätze an freier Fettsäure und an Seife sind mit Bezug auf das Gewicht des erhaltenen raffinierten Öls angegeben.

Tabelle I

Olzufuhr-	Trommel	Raffiniertes	Ol
menge	drehzahl	freie Fettsäure	Seife
kg/h	U/min	«/0	»/0
1,0	5	0,07	0,08
1,4	10	0,04	0,08
2,1	15	0,05	0,05
2,1	20	0,06	0,06
0,93	25	0,03	0,04
1,37	30	0,05	0,09
2,6	30	0,01	0,02
2,44	35	0,02	0,18
3,36	35	0,05	—

Beispiel 2

Das Verfahren wurde wie bei Beispiel 1 durchgeführt mit der Ausnahme, daß das öl nicht raffiniertes Kokosnußöl mit 2,9 Gewichtsprozent an freien Fettsäuren war. Es wurde eine Reihe von Versuchen durchgeführt, deren Ergebnisse in Tabellen Lösung wird durch den Rührer 30 ausreichend sacht 40 wiedergegeben ist.

bzw. vorsichtig gerührt, so daß durch das Rühren die Ölschicht27 auf der Trommel 10 nicht unterbrochen wird.

In der Vorratsmenge angesammeltes, raffiniertes Öl kann über eine Leitung 34 abgezogen werden, die mit einem Durchflußregelventil 35 versehen ist, wobei der Spiegel der Menge 33 an neutralisiertem öl in ausreichendem Maße über der Höhe der Leitung 34 liegt, um zu verhindern, daß irgendwelche auf dem neutralisiertem Öl schwimmende Seife mitgezogen wird, wenn neutralisiertes Öl von der Menge 33 durch die Leitung 34 hindurch abgezogen wird. Die Abstreichklinge 28 ist derart angeordnet, daß sie sich ungefähr an der Berührungsfläche zwischen der wäßrigen, alkalischen Lösung in dem Behältern und der Vorratsmenge 33 an neutralisiertem Öl befindet.

Die Erfindung wird nachstehend an Hand von Beispielen näher erläutert.

Tabelle II

Olzufuhr-	Trommel-	Raffiniertes	Ol	.
menge	drehzahl	freie Fettsäure	Seife	—
kg/h	U/min	%	%	—
0,73	5	0,04	—
0,88	10	0,05	—
1,94	15	0,04	0,03
2,7	20	0,06	—
2,72	25	0,03
1,75	30	0,03
3,4	35	0,02

Beispiel 3 Beispiel 1

Es wurde die in Fig. 1 wiedergegebene Vorrichrung einschließlich der Hilfsabstreichklinge 29 verwendet. Es wurde nicht raffiniertes Erdnußöl mit 1,06 Gewichtsprozent an freien Fettsäuren in der Vorrichtung unter Bedingungen behandelt, die den in Verbindung mit Beispiel 1 beschriebenen Bedin-

Es wurde die Vorrichtung gemäß F i g. 1, jedoch ohne die Hilfsabstreichklinge 29 verwendet. Die waagerechte Trommel 10 hatte eine Länge von

20 cm und einen Durchmesser von 15 cm. Sie war 6g gungen identisch waren, jedoch mit unterschiedlichen zur Hälfte in ein Bad aus 0,8 n-Natriumhydroxyd- Werten für die Temperatur und die Konzentration lösung eingetaucht, die 0,25 Gewichtsprozent an Na- der alkalischen Lösung. Diese variablen und die triumchlorid enthielt. Ergebnisse sind in Tabelle III wiedergegeben.

Tabelle III Tabelle VI

	Trommel-	Norma	Tempe-	Raffiniertes Ol	Seife
Olzufuhr-	drehzahl	lität der NaOH	ratur von NaOH in	freie	»/o
menge	U/min		0C	Fett säure	0,03
kg/h	5	0,55	75	°/o	0,04
1,5	10	0,60	75	0,05	0,08
1,43	15	0,85	90	0,05	0,11
1,44	20	0,80	90	0,04	0,35
1,00	25	0,80	95	0,01	0,50
2,00	30	0,85	90	0,02
1,40			0,03

Olzufuhr-	Trommel	Norma	Tempe-	Raffini freie	ertes Ol
menge	drehzahl	lität der NaOH	IaLUl VUIl NaOH in	Fett säure	Seife
kg/h	U/min		0C	%	Vo
1,00	5	0,70	80	0,06	0,06
1,97	10	0,80	80	0,06	0,15
10 3,10	15	0,60	80	0,04	0,13
2,94	20	0,70	80	0,03	0,26
4,01	25	0,65	80	0,05	0,20
4,01	30	0,65	85	0,02	0,24

Beispiel 4

Es wurde dieselbe Vorrichtung wie bei Beispiel 3 verwendet. Es wurde nicht raffiniertes Sojabohnenöl mit 1,25 Gewichtsprozent an freier Fettsäure in der Vorrichtung unter Bedingungen behandelt, die den in Verbindung mit Beispiel 1 beschriebenen Bedingungen identisch waren, mit Ausnahme der Konzentration der alkalischen Lösung. Diese Variable und die Ergebnisse sind sind in Tabelle IV wiedergegeben.

Tabelle IV

Olzufuhr- menge	Trommel drehzahl	Normalität der NaOH	Raffinif freie Fettsäure	irtes Ol Seife
kg/h	U/min		»/ο	o/o
2,11	5	0,85	0,01
1,05	10	0,85	0,08	—
1,30	15	0,90	0,05	0,11
1,50	20	0,60	0,05	0,09
1,06	25	0,55	0,04	0,19

Beispiel 5

Es wurde die gleiche Vorrichtung wie bei Beispiel 3 verwendet. Es wurde nicht raffiniertes Rübsamenöl mit 2,23 Gewichtsprozent an freier Fettsäure in der Vorrichtung unter identischen Bedingungen wie bei Beispiel 1 mit der Ausnahme der Konzentration der alkalischen Lösung behandelt. Diese Variablen und die Ergebnisse sind in Tabelle V wiedergegeben.

Tabelle V

Olzufuhrmenge

kg/h

0,9

2,00

1,90

Trommeldrehzahl

U/min

5
10
15

Normalität
der NaOH

0,80
0,85
1,05

Beispiel 6

Raffiniertes Ol
freie
Fettsäure

0,11
0,04
0,03

Seife

0,08
0,23
0,80

Es wurde die gleiche Vorrichtung wie bei Beispiel 3 verwendet. Es wurde nicht raffiniertes Baumwollsamenöl mit 0,45 Gewichtsprozent an freier Fettsäure in der Vorrichtung unter identischen Bedingungen wie im Beispiel 1 mit Ausnahme der Temperatur und der Konzentration der alkalischen Lösung behandelt. Diese Variablen und die Ergebnisse sind in Tabelle VI wiedergegeben.

In den F i g. 2 bis 5 ist eine abgeänderte Ausführungsform der zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung verwendeten Vorrichtung wiedergegeben. F i g. 2 zeigt in seitlicher schematischer Schnittansicht eine Anordnung, bei welcher eine senkrecht angeordnete Scheibe um die Achse einer waagerechten Welle 37 in Richtung des Pfeiles gedreht wird, wobei die Scheibe 36 auf jeder ihrer senkrechten Flächen eine Ölschicht bzw. einen Ölfilm trägt und durch eine in einem Behälter 38 befindliche, wäßrige, alkalische Lösung hindurchführt. Eine nahe des Bodens des Behälters 38 befindliche Auslaßleitung 39 führt die wäßrige, alkalische Lösung aus dem Behälter 38 zu einer motorgetriebenen Pumpe 40, von welcher die Lösung zu einem Wärmeaustauscher 41 und dann zu einer Einlaßleitung 42 .geführt wird, durch welche hindurch sie nach dem Erhitzen oder Wiedererhitzen in dem Wärmeaustauscher 41 in den Behälter 38 zurückgeführt wird. Als Erhitzungsmittel in dem Wärmeaustauscher 41 kann Dampf verwendet werden. Hinter der motorgetriebenen Pumpe ist die zu dem Wärmeaustauscher 41 führende Leitung mit einer Zweigleitung 43 verbunden, durch welche hindurch der Behälter 38, wenn es gewünscht wird, über ein in der Zweigleitung 43 angeordnetes Ventil 44 leergepumpt werden kann. Die Einlaßleitung 42 ist ebenfalls mit einer Zweigleitung 45 verbunden, durch welche hindurch, wenn es gewünscht wird, über ein Einlaßventil 46 frische, wäßrige, alkalische Lösung dem Behälter 38 zugeführt werden kann.

Nicht raffiniertes Öl wird den betreffenden senkrechten Flächen der Scheibe 36 durch zwei Leitungen 47 hindurch zugeführt, von denen in F i g. 2 nur eine dargestellt ist, die gemäß dieser Figur ein Durchflußregelventil 48 aufweist. Jede Zufuhrleitung 47 führt nicht raffiniertes Öl zu einer Zufuhrmenge bzw. zu einem Zufuhrtrog, der allgemein mit »Γ« bezeichnet ist. In F i g. 2 ist lediglich ein Zufuhrtrog T dargestellt, jedoch sind diese Tröge T in den F i g. 3 bis 5 in größerem Maßstab und im einzelnen dargestellt.
Gemäß F i g. 2 ist ein Abstreichklingenaufbau S ungefähr diametral gegenüberliegend jedem Zufuhrtrog T angeordnet. In F i g. 2 ist nur ein Abstreichklingenaufbau 5 erkennbar, jedoch sind die beiden Abstreichklingenaufbauten aus den F i g. 3 bis 5 erkennbar, in denen sie im einzelnen und im vergrößerten Maßstab wiedergegeben sind. Die Zuführtröge T und die Abstreichklingenaufbauten S sind auf einem gemeinsamen Querteil 49 angeordnet, welcher den Behälter 38 überbrückt.

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Die in dem Behälter 38 befindliche wäßrige, alkalische Lösung kann während der Drehung der Scheibe 36 mittels eines Rührers 50 kontinuierlich gerührt werden, der von einer Welle 51 eines elektrischen Antriebmotors 52 getragen ist.

Im Betrieb wird nicht raffiniertes Öl von einer zweckentsprechenden Quelle durch die Leitungen 47 hindurch zugeführt, um eine Ölvorratsmenge in jedem der Zufuhrtröge T zu erzeugen und kontinuierlich wiederaufzufüllen. Das nicht raffinierte Öl wird auf einer ausgewählten Temperatur gehalten, bei welcher es vollständig geschmolzen ist, beispielsweise durch Erhitzen während seines Durchgangs durch die Leitungen 47 in irgendeiner zweckmäßigen und bekannten Weise. Die Scheibe 36 wird mit kon- *§ stanter Drehzahl gedreht, so daß auf jeder ihrer senkrechten Flächen eine ebene, gleichmäßige Ölschicht, die in F i g. 2 mit 53 bezeichnet ist, in Form eines ringförmigen Bandes gebildet wird, das sich von der Kante der Scheibe 36 nach innen erstreckt, aa

Die Ölschichten 53, die beim Durchgang durch die heiße, wäßrige, alkalische Lösung in dem Behälter 38 neutralisiert werden, werden jeweils von den Flächen der Scheibe 36 durch einen Abstreichklingenaufbau S entfernt, und das durch die Abstreichklingenaufbauten S entfernte Öl bildet eine Vorratsmenge 54 zwischen der benachbarten Endwand und den Seitenwandteilen des Behälters 38, wobei sich biegsame Abdichtungswandteile, von denen einer bei 55 in F i g. 2 wiedergegeben ist, 3p zwischen jeder Fläche der Scheibe 36 und der benachbarten Seitenwand des Behälters 38 erstrecken.

Die Temperatur der in dem Behälter 38 befindlichen wäßrigen, alkalischen Lösung wird derart eingestellt, daß sie ungefähr der Temperatur des Öls entspricht, und die Lösung wird mittels des Rührers 50 genügend sacht bzw. vorsichtig gerührt, so daß durch das Rühren die Ölschichten 53 auf der Scheibe 36 nicht unterbrochen werden.

In der Vorratsmenge 54 angesammeltes raffiniertes Öl kann durch eine mit einem Durchflußregelventil 57 versehene Leitung 56 hindurch abgezogen werden, wobei der Spiegel der Vorratsmenge 54 von neutralisiertem Öl genügend über der Höhe der Leitung 56 liegt, um ein Mitnehmen irgendwelcher auf dem neutralisierten Öl schwimmender Seife beim Abziehen des neutralisierten Öls von der Vorratsmenge 54 durch die Leitung 56 hindurch zu verhindern.

Die Ölzufuhrleitungen 47 sind in F i g. 3 im einzelnen wiedergegeben, jedoch sind Einzelheiten des Umlaufsystems für die wäßrige, alkalische Lösung, der Rührer 50 und die Ölabzugsleitung 56 in den Fig. 3 bis 5 nicht dargestellt.

Insbesondere in F i g, 5 sind Einzelheiten der Ausführung der Zufuhrtröge T deutlich wiedergegeben. Nicht raffiniertes Öl wird aus jeder der Zufuhrleitungen 47 in einen Trog geführt, der durch eine L-förmige Platte 58, welche biegsame Stirnplatten 59 trägt, und die gegenüberliegende Fläche der Scheibe 36 gebildet ist. Die Kante des waagerechten Schenkels der L-förmigen Platte 58 liegt in einem Abstand von der Fläche der Scheibe 36, so daß nicht raffiniertes Öl aus dem Trog fließen kann, um auf den Flächen der Scheibe 36 die Ölschichten 53 zu bilden. Die L-förmigen Platten 58 sind auf den Querteilen 49 verstellbar abgestützt, so daß sie in Richtung gegen die Scheibe 36 und von dieser weg mittels eines Schraubeneinstellmechanismus 60 verstellt werden können, wodurch die Dicke der Ölschichten 53 auf den Flächen der Scheibe 36 geändert werden kann.

Jeder Abstreichklingenaufbau S weist eine längliche Klinge 61 auf, die derart an einer Trägerstange 62 befestigt ist, daß ihre Kante sich schräg gegen die Fläche der Scheibe 36 legt. Jede Trägerstange 62 ist mit zwei Trägerstützen 63 versehen, die durch Hülsen 64 verschiebbar hindurchgehen, in welchen sie mittels Schrauben verriegelbar sind, so daß die Klinge 61 in gewissem Ausmaß einstellbar ist, um zu gewährleisten, daß ihre Kante eben bzw. gleichmäßig an der Fläche der Scheibe 36 anliegt.

Die Hülsen 64 sind von einem Lagerraum 11 getragen, der an einem Gelenk- bzw. Scharnierzapfen 67 angelenkt ist, welcher von zwei an dem Querteil 49 angeordneten Stützen 68 getragen ist.

Ein Schwanzteil oder Ansatz 69 des Lagerarmes 66 steht mit einem Schraubeneinstellmechanismus 70 im Eingriff, durch welchen der Abstreichklingenaufbau S um den Schwenkzapfen 67 verschwenkt und eingestellt werden kann, um das Ausmaß des Druckes zu ändern, mit welchem die Klinge 61 sich gegen die Fläche der Scheibe 36 legt.

Die Erfindung wird an Hand eines weiteren Beispiels erläutert.

Beispiel 7

Es wurde die Vorrichtung gemäß den Fig. 2 bis 5 verwendet, Die Scheibe 36 hatte einen Durchmesser von ungefähr 46 cm und war zur Hälfte in ein Bad aus Natriumhydroxydlösung eingetaucht und drehte sich in dieser, und die ölschichten 53 erstreckten sich von der Außenkante der Scheibe 36 über eine Strecke von ungefähr 15,2 cm. Das behandelte Öl war rohes Kokosnußöl mit 2,24 Gewichtsprozent an freier Fettsäure. Die Prozentsätze an freier Fettsäure und Seife sind auf das Gewicht des erhaltenen raffinierten Öls bezogen. Die Variablen und die Ergebnisse sind in Tabelle VII angegeben.

Tabelle VII

Olzuf uhr menge kg/h	Drehzahl der Scheibe U/min	Normalität der NaOH	Temperatur der NaOH	Temperatur des rohen Ols in 0C	Raffinie freie Fettsäure «/o	rtes Ol Seife
3,0	3	0,15	80	65	0,22	0,04
6,0	3	0,15	76	68	0,51	0,03
2,5	3	1,00	76	58	0,08	0,07
4,5	3	0,925	76	65	0,14	0,04
4,5	4	1,02	74	60	0,20	0,09
4,5	5	1,02	70	60	0,26	0,05

Claims (7)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Alkaliraffination von Glyceridölen mittels eines wäßrigen alkalischen Neutralisationsmittels, dadurch gekennzeichnet, daß man das Öl einer sich bewegenden Trägerfläche, auf welcher jeder Punkt wiederholt einen geschlossenen vorbestimmten Weg beschreibt, kontinuierlich zuführt, es in Form eines dünnen zusammenhängenden Films auf der Trägerfläche durch ein Bad des wäßrigen alkalischen Neutralisationsmittels hindurchführt und das neutralisierte öl nach Durchgang durch das Bad kontinuierlich von der Trägerfläche entfernt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man aus dem von der Trägerfläche kontinuierlich entfernten Film aus neutralisiertem Öl sich eine die Oberfläche des Neutralisationsmittelbades an der Austrittsseite teilweise überdeckende Menge ansammeln läßt und das Öl aus dieser Menge unterhalb einer sich darüber bildenden Seifenschicht abzieht.

3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß in einem Neutralisationsbehälter (11, 38) eine eine endlose Trägerfläche aufweisende Fördereinrichtung (10, 36) angeordnet ist, die teilweise in das Neutralisationsbad eintaucht und der an der Aufgabeseite ein Trogaufbau (23, T) zum Aufbringen eines Films (27, 53) aus dem zu raffinierenden Öl und an der Abgabeseite eine Abstreifeinrichtung (28, S) für das neutralisierte Öl zugeordnet sind.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Fördereinrichtung aus einer Trommel (10) besteht, deren Umfang bei Drehung der Trommel auf einer waagerechten Welle (20) die endlose Trägerfläche bildet.

5. Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Trogaufbau einen radialen Klingenteil (23) aufweist, dessen Kante in einem Abstand von der Trommel (10) liegt, mit dieser einen Trog für eine Ölmenge (25) bildet, und der mit einer Einstelleinrichtung (26) zum Ändern des Abstandes der Klingenkante von der Trommel versehen ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Fördereinrichtung aus einer senkrecht angeordneten, sich auf einer waagerechten Welle (37) drehenden Scheibe (36) besteht, deren beide Flächen als endlose Trägerflächen dienen, und daß zwei Trogaufbauten (Γ) oberhalb der Badflüssigkeit zum Zuführen je eines Ölfihnes (53) zu dem sich nach unten bewegenden Teil jeder der Flächen der Scheibe (36) sowie zwei Abstreifklingen (S) zum Abstreifen der Ölfilme von den Flächen der Scheibe vorgesehen sind.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Trogaufbau (T) eine L-förmige Platte (58) aufweist, die mit einer gegenüberliegenden Fläche der Scheibe (36) einen Trog bildet, und jede der Platten (58) in Richtung auf die Scheibe (36) und von dieser weg mittels einer Einstelleinrichtung (60) zur Einstellung der Dicke der auf die Flächen der Scheibe aufgebrachten Ölfilme bewegbar ist.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

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