DE1277817B - Verfahren zum Entfernen von organischen Schwefelverbindungen aus Gasen - Google Patents

Verfahren zum Entfernen von organischen Schwefelverbindungen aus Gasen

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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. α.:
Deutsche Kl.:
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
BOId
C 10 k; BOIj;
F 23 j
12 e-3/01
26d-8/0#;l2g-l/01;
24 g-6/80
P 12 77 817.5-43 (L 33904)
6. August 1959
19. Septemberl968
Es ist bekannt, Schwefelwasserstoff auf aktiver Kohle in Gegenwart von Sauerstoff zu Elementarschwefel zu oxydieren und diesen adsorptiv auf der Kohle abzuscheiden. Dieser Vorgang findet vorzugsweise bei Temperaturen zwischen 100 und 1200C statt. Es ist weiterhin bekannt, daß organische Schwefelverbindungen an Katalysatoren in Gegenwart von Wasserdampf hydrolytisch zu Schwefelwasserstoff gespalten werden. Als Katalysatoren verwendet man für diesen Zweck in der Regel aktive Tonerde mit Zusätzen von Thorium- oder Ceroxyd. Bei dieser Sachlage erscheint es naheliegend, die organischen Schwefelverbindungen in Gasen zum Zweck ihrer Entfernung zunächst an Katalysatoren von Thorium- oder Ceroxyd zu spalten und den bei der Spaltung gebildeten Schwefelwasserstoff danach durch Behandlung mit aktiver Kohle abzuscheiden. Eine derartige Arbeitsweise ist jedoch unwirtschaftlich, da die Spaltungsreaktion
CS2 + 2H2O -> CO2 + 2H2S
stark temperaturabhängig ist. Eine lOOprozentige Umsetzung findet erst bei Temperaturen zwischen 300 und 700° C statt. Bei Temperaturen von 120 bis 140° C, die in der Technik noch mit relativ einfachen Mitteln zu erzielen sind, können nur etwa 20 bis 30% der Schwefelverbindungen gespalten werden. Die Spaltung der organischen Schwefelverbindungen ist infolgedessen mit einem großen Energieaufwand für die Erwärmung der Gase verbunden. Anschließend an die Spaltung müssen diese Gase außerdem wieder auf die Temperatur der Aktivkohlebehandlung abgekühlt werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Weg zu finden, der die Spaltung der organischen Schwefelverbindungen bei einer Temperatur gestattet, die eine nachfolgende Abkühlung der Gase zum Zweck der Behandlung mit aktiver Kohle unnötig macht. Es wurde nun gefunden, daß eine lOOprozentige Spaltung und Abscheidung der organischen Schwefelverbindungen bei Temperaturen unter 15O0C, beispielsweise zwischen 120 und 1400C, erreicht wird, wenn man die Gase bei diesen Temperaturen über eine Anzahl von hintereinandergeschalteten, sich abwechselnden Schichten von Katalysatoren und Aktivkohle leitet, wobei man in den einzelnen Schichten naturgemäß unter Einhaltung der bei der katalytischen Spaltung bzw. der Aktivkohlebehandlung üblichen Bedingungen arbeitet, d. h. bei der hydrolytischen Spaltung für einen ausreichenden Wassergehalt und bei der Oxydation des Schwefel-
Verfahren zum Entfernen von organischen
Schwefelverbindungen aus Gasen
Anmelder:
Laboratorium für Adsorptionstechnik
G.m.b.H.,
6000 Frankfurt, Leerbachstr. 72/74
Als Erfinder benannt:
Dr. Klaus Storp, 6000 Frankfurt;
Heinrich Kleemann, 6083 Walldorf
Wasserstoffes für stöchiometrische Mengen an Sauerstoff sorgt.
Es ist schon vorgeschlagen worden, mehrere Be-
ao handlungseinheiten, bestehend aus einer Katalysatorschicht und einer Aktivkohleschicht, hintereinanderzuschalten. Hierdurch war die Erfindung jedoch nicht nahegelegt. Auch bei dieser Arbeitsweise ist stets der anfangs beschriebene Weg begangen worden, d. h., die katalytische Behandlung des Gases erfolgte bei einer hohen über 300° C liegenden Temperatur, während die Abscheidung des Schwefels bei der entsprechend niedrigeren Adsorptionstemperatur erfolgte. Der Gedanke, die Entschwefelung durch Gase bei niedrigen, unter 150° C liegenden Temperaturen in beiden Schichten durchzuführen und die Gase zu diesem Zweck bei derartig niedrigen Temperaturen über eine größere Zahl abwechselnder Schichten von Katalysatoren und Aktivkohle zu leiten, hat bei der im Hinblick auf den vorbekannten Stand der Technik nicht nur nicht nahegelegen, sondern ist diesem geradezu entgegengesetzt gerichtet.
Bei Arbeiten nach der Erfindung wird der jeweils in einer Katalysatorschicht gebildete Schwefelwasserstoff auf der folgenden Aktivkohleschicht zu Elementarschwefel oxydiert und abgeschieden. Bei 120° C werden z. B. bei Verweilzeiten von 5 bis 10 Sekunden je Schicht etwa 20 "Ve der organischen Schwefelverbindungen zu Schwefelwasserstoff umgesetzt. Der Sinn des Verfahrens ist, das Reaktionsgleichgewicht der Spaltungsreaktion durch fortlaufende Abtrennung des gebildeten Schwefelwasserstoffes an Aktivkohle immer wieder zu stören und so im Endeffekt durch ständigen Wechsel der Behandlungsart eine lOOprozentige Umsetzung und Abscheidung der organischen Schwefelverbindungen zu erreichen.
809 617/484
Die Höhe der Einzelschichten bestimmt sich von ren von je 20 Schichten Katalysatormasse und
Fall zu Fall nach den gegebenen Bedingungen. In Aktivkohle vollständig hydrolysiert und als elemen-
der Regel dürften Schichthöhen zwischen 10 und tarer Schwefel abgeschieden. Bei einer Raum-
15 cm in Betracht kommen. Die Schichthöhe kann geschwindigkeit von 100 [1/Std.] wurden 10 m3 Konaber auch unter und über diesen Grenzzahlen liegen. 5 takt-Kohlevolumen angewandt.
Die Zahl der Schichten, in der der Katalysator Bei einer Kohlemenge von 1,51 und Beladung mit
und die Aktivkohle abwechselnd hintereinander- 80% S können erfindungsgemäß etwa 12 Millionen
geschaltet werden, richtet sich nach dem zulässigen Kubikmeter Gas gereinigt werden.
Schwefelrestgehalt. Das Diagramm läßt erkennen,
wie der Konzentrationsabfall in Abhängigkeit von io Beispiel 2
den eingesetzten Kontakt- und Adsorptionsschichten bei einer Verweilzeit von 200 bis 300 Sekunden Bei der Verarbeitung frisch gefällten Aluminiumfür den Gesamtdurchgang verläuft. hydroxyds zu Al2O3 wurde der Masse 10°/» Cer in
Da die Aktivkohle nicht nur die Aufgabe hat, die Form von Cernitrat zugefügt. Die Masse wurde verOxydation des H0S zu beschleunigen und den gebil- 15 mischt, geknetet und in Kugeln verpreßt. Die deten Elementars"chwefel zu binden, sondern auch Kugeln wurden so lange geglüht, bis Cernitrat in eine Sublimation des Elementarschwefels in die fol- Ceroxyd umgewandelt war. Das gewonnene Produkt gende Katalysatorschicht zu verhindern, wird vor- wurde wieder abwechselnd mit hochwertiger körniger teilhaft ein hochaktives Material mit relativ dichter Aktivkohle in je 20 Schichten in einen Spezialreini-Struktur verwendet. Eine hochwertige Aktivkohle 20 gerturm mit schräg liegenden Fächern eingefüllt, kann bei den angegebenen Temperaturen bis zu 80 0An Bei einer Raumgeschwindigkeit von 100 [1/Std.] ihres Gewichtes an Elementarschwefel aufnehmen, wurde ein Kontaktkohlevolumen von 10 m3 angewodurch das vorgeschlagene Verfahren wesentliche wendet, womit Stickstoff, der 50 mg CSä/m3 enthielt, Vorteile gegenüber den bisherigen Verfahren bietet, bei 135° C bis auf Synthesereinheit gebracht wurde, die bei vergleichbar niederen Temperaturen nur 0,1 25 Es können erfindungsgemäß bis zur Aufladung der bis 1% Schwefel aufnehmen und somit nach sehr Kohle mit 80% Schwefel etwa 24 Millionen Kubikkurzer Zeit eine Regeneration erfordern. meter Gas durchgesetzt werden.
Ein weiterer Vorzug des Verfahrens nach der Erfindung ist die gleichzeitige Abscheidung von orga- Beispiel 3
rüschen und anorganischen Schwefelverbindungen. 30
Es können praktisch alle technischen Gase, z. B. Ein Druckadsorber von 0,5 m3 Inhalt wurde mit Wasserstoff, Stickstoff, Wassergas, Erdgas, Kohlen- dem im Beispiel 2 beschriebenen Kontakt und Aktivoxyd, Kohlendioxyd, gereinigt werden. Die Anfor- kohle in je 20 aufeinanderfolgenden Schichten gederungen an die Reinheit des zu entschwefelnden füllt und Stickstoff mit 50 mg CS2 im Normalkubik-Gases (z. B. Harzbildner) sind gering, da die erste 35 meter bei 20 ata darübergeleitet. Bei stündlich 50 eff, Kohleschicht wie ein Vorfilter wirkt und somit auf Kubikmeter können bei 135° C 60 000 eff. Kubikdie nachfolgenden Schichten nur weitgehend gerei- meter Gas auf Synthesereinheit gebracht werden,
nigte Gase treffen.
Als anorganischer Katalysator können alle für die Beispiel 4
Hydrolyse von organischen Schwefelverbindungen 40
geeigneten Katalysatoren verwendet werden. An Aktiviertes Aluminiumoxyd mit einem Gehalt von
Stelle von Aktivkohle lassen sich auch schwefelbin- 10% Ceroxyd und handelsübliche hochwertige
dende Massen oder auch entsprechende Wasch- Aktivkohle wurden in getrennten aufeinanderfolgen-
mittel einsetzen. den Schichten angeordnet und von Koksofengas
Katalysator und Aktivkohle werden vorteilhaft in 45 durchströmt. Zur Vorabscheidung der Harzbildner
einem zylindrischen Behälter auf übereinander an- wurde der ersten Katalysatorschicht eine Schicht
geordneten gelochten Böden in einem solchen Nei- hochaktiver Aktivkohle vorgeschaltet,
gungswinkel zur Grundfläche gelagert, daß die auf Das Koksofengas wies folgende Zusammensetzung
einer Seite des Zylinders eingebrachten Kontakt- bzw. auf: 10 g organischer Schwefel, 1000 g Benzol,
Adsorptionsmittel auf der Gegenseite durch ein- 50 0,3 Volumprozent Sauerstoff, 0,0001 Volumprozent
faches Abrutschen abgezogen werden können. Stickoxyd und 10 g Harzbildner pro 100 m3.
Wenn die Verarbeitung der zu entschwefelnden Die Arbeitstemperatur betrug 130 bis 140° C. Das
Gase eine Druckanwendung zuläßt, wird die Gas- Gas passierte nach der ersten Kohleschicht noch je
entschwefelung mit Vorteil unter Druck durch- 20 Schichten Katalysatormasse und Aktivkohle. Bei
geführt. 55 einer Raumgeschwindigkeit von 100 [1/Std.] wurden
Die im folgenden dargestellten Beispiele dienen 15 m3 Kontakt-Kohlevolumen angewandt,
der näheren Erläuterung des erfindungsgemäßen Das austretende Gas war frei von Schwefelverbin-
Verfahrens. düngen, von Harzbildnern und enthielt nur noch
Beispiel 1
60 0,2 Teile Stickoxyd
Aktiviertes Aluminiumoxyd, welches 10% Tho- Λ Λ .„.—=r., v .— ·
riumoxyd enthält, und handelsübliche hochwertige 1 Million Teüe Koksofengas
Aktivkohle wurden in getrennten, aufeinanderfolgenden gleich großen Schichten angeordnet und von Bei einer angewandten Kohlemenge von 3 t und BeKohlensäure durchströmt, die pro Im3 100mg CS2 65 ladung der vorgeschalteten Aktivkohle mit 60% enthielt. Harzbildnern und der engporigen Aktivkohle mit
Bei einer Arbeitstemperatur zwischen 130 und 60% Schwefel können erfindungsgemäß etwa 9 MiI-140° C wurde der Schwefelkohlenstoff nach Passie- !ionen Kubikmeter Gas gereinigt werden.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Entfernung von organischen Schwefelverbindungen aus Gasen durch Überleiten der heißen Gase über einen organische Schwefelverbindungen hydrolisierenden Katalysator und über eine den Schwefelwasserstoff oxydierende und den gebildeten Schwefel bindende Aktivkohle in Gegenwart der für die Hydrolyse bzw. Oxydation erforderlichen Mengen an Wasserdampf bzw. Sauerstoff, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas bei Temperaturen von 120 bis 150° C unter ständiger Störung des Reaktionsgleichgewichtes der Spaltungsreaktion in einer fortlaufenden Abtrennung des gebildeten Schwefelwasserstoffs an Aktivkohle durch eine Anzahl von hintereinandergeschalteten, einander abwechselnden Schichten von anorganischen Katalysatoren und Aktivkohle bis zur Schwefelfreiheit geleitet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein anorganischer Katalysator, der aus hochaktivem Aluminiumoxyd mit einem Gehalt von 100/o Thorium oder Ceroxyd besteht, verwendet wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 578 824, 671189,
368, 564265.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
809 617/484 9.68 © Bundesdruckerei Berlin
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