DE1267666B - Vorrichtung zum Vakuumkristallisieren von Salzloesungen - Google Patents

Vorrichtung zum Vakuumkristallisieren von Salzloesungen

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DE1267666B
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Germany
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solution
container
attached
conical
salt solutions
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DEP1267A
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English (en)
Inventor
Dipl-Ing Wolfgang Waldleben
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INST LEICHTBAU und OEKONOMISCH
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INST LEICHTBAU und OEKONOMISCH
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/0018Evaporation of components of the mixture to be separated
    • B01D9/0022Evaporation of components of the mixture to be separated by reducing pressure
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/0036Crystallisation on to a bed of product crystals; Seeding

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Description

  • Vorrichtung zum Vakuumkristallisieren von Salzlösungen Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Vakuumkristallisieren von Salzlösungen mit Zuleitung für die Lösung, konischem Unterteil, nicht konischem Oberteil und darin angeordnetem Rohr und auf der Höhe des ueberganges in dem konischen Teil angebrachter Umlenkvorrichtung.
  • Es sind eine Reihe von Verdampferanlagen bekannt, die zumeist mehrstufig unter Vakuum betrieben werden und in denen im Regelfall die zu verdampfende Lösung über eine Umlaufleitung, die im Gefäßinneren des Vakuumapparates mit einem Sprühkopf verbunden ist, versprüht wird und dadurch in das Gefäßinnere gelangt. Je nach Auslegung der Einspritzdüsen wird die Lösung mehr oder weniger heftig versprüht, verdampft, kühlt sich hierbei ab und kristallisiert, wobei Brüden entwickelt werden.
  • Die über Oberflächen- oder Mischkondensatoren gelangenden Brüden werden im allgemeinen zur Aufheizung von Betriebslauge weiter verwendet. Diese Anlagen haben den Vorteil, daß auf verhältnismäßig kleinem Raum mit den entsprechenden Apparaten sehr große Leistungen beim Kristallisationsvorgang erreicht werden können.
  • Dieser Vorteil gegenüber anderen Verdampferanlagen ist jedoch mit Nachteilen verbunden. Diese Nachteile von Verdampferanlagen der üblichen Konstruktion sind a) starkes Versprühen und Vernebeln der zu verdampfenden Lösung hinter dem Sprühkopf mit dem Ergebnis, daß größere Mengen dieser Lösung in feinster Verteilung mit den Brüden in die Kondensatoren übergeführt werden. Dabei treten nicht unerhebliche Verluste an kristallisierender Lösung ein. b) Durch die nach den bisherigen bekannten Verfahren eintretende plötzliche Entspannung der in das Gefäßinnere durch Versprühen gelangenden Lösung bilden sich hochkonzentrierte Tropfen oder Tröpfchen mit hohem tJbersättigungsgrad, so daß dadurch bedingt ein sehr starkes Verkrusten der Oberfläche des Kristallisationsgefäßes festzustellen ist. Diese starken Verkrustungen der Oberfläche des Kristallisationsgefäßes sowie aller im Verdampferraum vorliegenden freien Einbauten einschließlich der Einspritzöffnung, durch die die Lösung im Gefäßinneren versprüht wird, führt dazu, daß die Einspritzverdampfer der bisher üblichen Ausführungsform sehr störanfällig sind und keinen ununterbrochenen Betrieb der Anlage gestatten.
  • Der Wirkungsgrad wird wesentlich herabgesetzt. c) Die durch das Versprühen der Lösungen außerordentlich plötzlich eintretende Verdampfung, läßt eine große Anzahl kleiner Kristalle bzw. ein entsprechend feinstkörniges Kristallgut entstehen, das die Qualität des Endproduktes wesentlich beeinflußt.
  • Um diese genannten Mängel zu beheben, wurden die verschiedensten Ausweichmöglichkeiten in Erwägung gezogen, z. B. Einspritzen der Lösung auf Prall-oder Leitbleche u. a., um die starke Vernebelung beim Versprühen der Lösung herabzusetzen. Diese Einrichtungen brachten nicht den gewünschten Erfolg, da alle bereits erwähnten Einbauten in sehr kurzer Zeit mit einer Salzkruste überzogen waren.
  • Demgegenüber wurden Vakuumverdampferanlagen bekannt, in die die zu verdampfende Lösung durch eine geeignete Lochblende, eine konische Ver engung oder zweckmäßigerweise eine Düse Lavallscher Form hineinragt, die zu einer Glockenform nach unten hin erweitert ist und mit dieser eine Einheit bildet. Diese als Filmverdampferglocke wirkende Einrichtung gestattet eine Filmbildung, mit der gleichzeitig die Verdampfung der eingeführten Lösung beginnt. Sie ist beendet, wenn die frei schwebende Flüssigkeitsfilmglocke auf den Flüssigkeitsspiegel im Verdampfer aufprallt.
  • Diese Nachteile werden bei einer Vorrichtung zum Vakuumkristallisieren von Salzlösungen mit Zuleitung für die Lösung, konischem Unterteil, nicht konischem Oberteil und darin angeordnetem Rohr und auf der Höhe des Überganges in dem konischen Teil angebrachter Umlenkvorrichtung vermieden, wenn erfindungsgemäß die Zuleitung an der Oberseite des Kristallisators angebracht und daraus nach oben zu in einen Behälter verformt ist, der im Inneren eine Umlenkvorrichtung aufweist, die an einem aus dem Behälter austretenden Brüdenabzug befestigt ist.
  • Die Zeichnung erläutert ein Ausführungsbeispiel der Erfindung.
  • Mit 1 ist ein Kristallisations- und Verdampfergefäß bezeichnet, in das der Behälter 2 hineinragt, der an der Oberseite des Gefäßes 1 angeordnet und dort mit dem Gefäß fest verbunden ist. Der zur Austrittsseite hin sich verjüngende Behälter ist dabei im Zentrum des sattelförmig ausgebildeten Rohres 3 angeordnet, welches sich im Inneren des Verdampfers oder Kristallisationsgefäßes 1 mit Umlenkeinrichtung 5 und konischem Unterteil 6 befindet. Das Kristallisationsgefäß 1 ist weiterhin so ausgebildet, daß im oberen Teil ein Hohlraum 7 mit Brüdenabzug 8 und Verdampferzone 9 vorhanden ist. Im Inneren des Behälters 2 befindet sich die Umlenkvorrichtung 10, die an dem Brüdenabzug 11 befestigt ist.
  • Der Behälter 2 verjüngt sich zur Austrittsseite hin derart, daß in Fortsetzung desselben das konische kreisrunde Rohr 12 entsteht, welches in das Kristallisationsgefäß 1 hineinragt.
  • Die zu verdampfende gesättigte Lösung gelangt mit erhöhtem Druck und der der gesättigte Lösung entsprechenden Sättigungstemperatur über die Zulaufleitung 13 in den Behälter 2, wird dabei durch die Umlenkvorrichtung 10 umgelenkt, tangential beschleunigt und so gleichmäßig an die Behälterwand des Behälters 2 gedrückt, so daß ein Film von geringer Stärke gebildet wird und innerhalb des Behälters 2 tangential von oben nach unten strömt. Der dabei entstehende gleichmäßige Film verdampft teilweise, so daß im Bereich des Behälters eine übersättigte Lösung gebildet wird. Die aus dem konischen kreisrunden Rohr 12 des Behälters 2 austretende übersättigte Lösung trifft auf im Behälter befindliche, weniger gesättigte Lösung und mischt sich im Bereich des sattelförmigen Rohres 3 mit derselben, dabei wird gleichzeitig ein Zirkulationsprozeß mit innerem Kreislauf im Kristallisationsgefäß 1 eingeleitet. Die aus dem sattelförmigen Rohr austretende und durch die Umlenkeinrichtung 5 umgelenkte und entgegen der Strömungsrichtung im Rohr sich bewegende Lösung trifft dabei auf im Kristallisationsgefäß vorhandene Salzkristalle mit einer zur Aufhebung der Übersättigung erforderlichen Wachstumsoberfläche, die im Kreislauf im Kristallisationsgefäß 1 weiter zirkulieren und der Lösung weitere Feststoffanteile entziehen, bis sie durch die entsprechende Volumenzunahme in den konischen Unterteil 6 des Kristallisationsgefäßes 1 gelangen und vom Suspensionskreislauf abgetrennt werden.

Claims (1)

  1. Patentanspruch: Vorrichtung zum Vakuumkristallisieren von Salzlösungen mit Zuleitung für die Lösung, konischem Unterteil, nicht konischem Oberteil und darin angeordnetem Rohr und auf der Höhe des Überganges in dem konischen Teil angebrachter Umlenkvorrichtung, dadurch gekennzeichn e t, daß die Zuleitung (13) an der Oberseite des Kristallisators angebracht und daraus nach oben zu in einen Behälter (2) verformt ist, der im Inne ren eine Umlenkvorrichtung (10) aufweist, die an einem aus dem Behälter (2) austretenden Brüdenabzug (11) befestigt ist.
    In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Auslegeschrift Nr. 1 036 814; Chem. Engineering, 1958 (Aug. 11), S. 136.
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