DE4033868A1 - Kontinuierlich arbeitender kristallisator - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft einen kontinuierlich arbeitenden Kristallisator mit einem Verdampfungsbehälter, mit einer Zuführleitung für frische Lösung, mit einer Abzugsleitung für Kristallisat, mit einer Brüdenabzugsleitung und mit einem Heizkreislauf, der an den unteren Teil des Verdampfungsbehälters angeschlossen ist und eine Umwälzpumpe sowie einen Wärmeaustauscher zur Durchführung einer indirekten Beheizung aufweist.

Bei derartigen Kristallisatoren, die seit vielen Jahren zum allgemein bekannten Stand der Technik gehören, ergeben sich häufig Probleme während des Kristallisationsbetriebs, weil es zu Blockaden im Wärmeaustauscher kommt, d. h. daß der Durchfluß der im Kristallisator erzeugten Kristallsuspension in einzelnen oder in einer Vielzahl der Durchflußkanäle des Wärmetauschers behindert wird oder ganz zum Stillstand kommt. Die Ursache für derartige Störungen ist darin zu sehen, daß sich innerhalb des Kristallisators an den Wänden Verkrustungen bilden, die sich von Zeit zu Zeit in Form größerer Kristallisatstücke ablösen und in den Heizkreislauf des Kristallisators gelangen.

Sie werden mit der Kristallsuspension mitgefördert und legen sich, sofern sie größer sind als der Querschnitt der Durchtrittskanäle des Wärmeaustauschers, aufgrund des Drucks der Strömung vor die Eingänge der Durchtrittskanäle des Wärmeaustauschers und verschließen diese weitgehend. Diese großen Kristallisatstücke lösen sich in der Regel nicht mehr auf, sondern führen zu einer drastischen Verlangsamung bzw. zum völligen Stillstand der Strömung im jeweils betroffenen Durchtrittskanal. Da aber die Beheizung des Wärmeaustauschers in unverminderter Stärke weitergeht, kommt es in diesen Kanälen zu einer starken Überhitzung der Mutterlauge und zur Verdampfung des Lösungsmittels. Dadurch bilden sich auf den Wärmeaustauschflächen in den Durchtrittskanälen schnell anwachsende Verkrustungen, die bis zum vollständigen Verschluß über die ganze Länge des Wärmeaustauschers führen können, da von der Ausströmseite des Wärmeaustauschers (bezogen auf die Fließrichtung der Suspension) stets neues Kristallisat und Mutterlauge in die bereits beeinträchtigten Durchtrittskanäle eintreten kann. Die Folge hiervon ist, daß häufig bereits nach relativ kurzer Betriebszeit (z. B. 2-3 Tage) der Kristallisator außer Betrieb genommen werden muß und sein Wärmeaustauscher einer aufwendigen Reinigung unterzogen werden muß, die den Zeitbedarf von z. B. 1 oder 2 Produktionsschichten erfordert.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, einen Kristallisator der gattungsgemäßen Art mit möglichst geringem Aufwand dahingehend zu verbessern, daß die Betriebsintervalle zwischen zwei Reinigungsvorgängen deutlich verlängert werden und der erforderliche Reinigungsaufwand jeweils möglichst gering gehalten werden kann.

Gelöst wird diese Aufgabe mit den kennzeichnenden Merkmalen des Patentanspruchs 1. Durch die kennzeichnenden Merkmale der Unteransprüche 2 bis 5 läßt sich der erfindungsgemäße Kristallisator in vorteilhafter Weise weiter ausgestalten.

Anhand der einzigen Figur, die schematisch ein Beispiel eines erfindungsgemäßen kontinuierlich arbeitenden Kristallisators mit Heizkreislauf zeigt, wird die Erfindung nachfolgend näher erläutert.

Der dargestellte Verdampfungskristallisator weist einen Verdampfungsbehälter 1 auf, der bis zu einer vorbestimmten Höhe mit einer Suspension aus Mutterlauge und dem im Kristallisator erzeugten Kristallisat gefüllt ist. Die frische Lösung kann über einen Leitungsanschluß 2 in den Verdampfungsbehälter 1 eintreten. Im vorliegenden Fall wird die Füllstandsregelung im Verdampfungsbehälter 1 dadurch realisiert, daß eine Abzugsleitung 11, mit der kontinuierlich Suspension aus dem Verdampfungsbehälter 1 abgezogen wird, als Überlaufleitung gestaltet ist. Die Höhe des Überlaufs bestimmt den Füllstand. Im unteren Teil des Verdampfungsbehälters 1 ist ein Heizkreislauf 3 angeschlossen, dessen Fließrichtung durch einen Pfeil angedeutet ist und der die zur Verdampfung des Lösungsmittels erforderliche Wärme der Suspension zuführt. Hierzu ist ein Wärmeaustauscher 4 vorgesehen, dessen Durchtrittskanäle von der Suspension durchströmt werden können. Die Beheizung des Wärmeaustauschers 4 erfolgt auf indirektem Wege, indem über die Anschlüsse 12 und 13 ein Heizmedium (z. B. Frischdampf) in die vorgesehenen Heizkanäle des Wärmeaustauschers 4 eingeführt bzw. aus diesen nach Wärmeabgabe wieder abgeführt wird. Die Einspeisung der frischen Lösung kann selbstverständlich auch in diesen Heizkreislauf 3 hinein erfolgen. Zur Erzielung eines Zwangsumlaufs ist im Heizkreislauf 3 vorzugsweise in Fließrichtung vor dem Wärmeaustauscher 4 eine Umwälzpumpe 5 angeordnet. Die im Verdampfungsbehälter 1 durch Verdampfung des Lösungsmittels entstehenden Brüden können im oberen Teil des Verdampfungsbehälters 1 durch die Brüdenabzugsleitung 10 abgeführt und beispielsweise zur Beheizung eines weiteren Kristallisators im Rahmen einer mehrstufigen Kristallisationsanlage benutzt werden.

Um zu verhindern, daß größere Kristallisatstücke, die in den Heizkreislauf 3 gelangt sind, zu einer Verstopfung der Durchtrittskanäle des Wärmeaustauschers 4 für die Kristallsuspension führen, ist erfindungsgemäß in Fließrichtung vor dem Wärmeaustauscher 4 mit Abstand von diesem eine Siebvorrichtung 6 in die Rohrleitung des Heizkreislaufs 3 eingebaut worden. Die Maschenweite dieser Siebvorrichtung 6 ist kleiner als der kleinste Durchtrittsquerschnitt der Durchtrittskanäle des Wärmeaustauschers 4. Im vorliegenden Beispiel ist die Siebvorrichtung 6 in Weiterbildung der Erfindung aus drei einzelnen Sieben 1, 8, 9 mit in Fließrichtung abnehmender Maschenweite zusammengesetzt. Mindestens das letzte Sieb muß eine kleinere Maschenweite aufweisen als der kleinste Durchtrittsquerschnitt der Durchtrittskanäle des Wärmeaustauschers 4. Die Maschen der Siebvorrichtung 6 sollten den freien Querschnitt der Rohrleitung des Heizkreislaufs 3 möglichst wenig beeinträchtigen. Die Verminderung der Querschnittsfläche sollte zumindest unter 20% des Rohrquerschnitts liegen.

Die Funktion der erfindungsgemäßen Siebvorrichtung 6 ist die, daß Kristallisatstücke, die größer als der kleinste Durchtrittsquerschnitt der Durchtrittskanäle des Wärmeaustauschers 4 sind und in den Heizkreislauf 3 gelangt sind, mit Sicherheit vor dem Wärmeaustauscher 4 abgefangen und festgehalten werden. Die Suspension kann daher nach wie vor durch alle Durchtrittskanäle des Wärmeaustauschers 4 strömen. Da die Strömung der Suspension unmittelbar über das z. B. im ersten Sieb 9 festgehaltene Kristallisatstück führt, findet zwangsläufig durch das mitgeführte feinteilige Kristallisat eine Erosion an diesem Kristallisatstück statt. Dieser Effekt tritt nicht oder nicht in ausreichender Form auf, wenn ein derartiges Kristallisatstück auf dem Rohrboden an der Eingangsseite des Wärmeaustauschers 4 hängenbleibt und einen oder mehrere Durchtrittskanäle verstopft.

Da der Rohrboden ohnehin den Querschnitt im Heizkreislauf 3 erheblich vermindert, wird nämlich die Strömung der Suspension am Ort des hängengebliebenen Kristallisatstückes vergleichsweise großflächig zum Stillstand gebracht.

Bei der erfindungsgemäßen Siebvorrichtung 6 kann das zunächst am Sieb 9 festgehaltene Kristallisatstück sobald es bis auf eine Größe unterhalb der Maschenweite dieses Siebes 9 erodiert worden ist, das Sieb 9 passieren und bleibt am nächsten Sieb 8 hängen, wo der Errosionsprozeß in entsprechender Weise weitergeht. Dieser Vorgang wiederholt sich auch nach Passieren des Siebes 8 am Sieb 7. Wenn das Kristallisatstück schließlich so klein geworden ist, daß es durch das Sieb 7 hindurchpaßt, dann kann es mit der Suspension auch durch die Durchtrittskanäle des Wärmeaustauschers 4 gefördert werden.

Der Vorteil einer aus mehreren Sieben 7, 8, 9 bestehenden Siebvorrichtung 6 besteht insbesondere darin, daß die Zerkleinerungsarbeit in Form der Errosion von größeren Kristallisatstücken nicht an einem einzigen Sieb, also in einer einzigen Querschnittsebene der Rohrleitung des Heizkreislaufs 3 geleistet werden muß, sondern sich auf mehrere Ebenen verteilt. Dadurch wird die Wahrscheinlichkeit, daß eine Vielzahl von Kristallisatstücken gleichzeitig an einem einzigen Sieb zerkleinert werden müssen und dabei unvermeidbar zu einer entsprechenden starken Verringerung der freien Querschnittsfläche für die Förderung der Suspension führen, verringert. Die Strömung der Suspension wird bei mehreren Sieben 7, 8, 9 also vergleichsweise wenig behindert.

Als besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, die Siebvorrichtung 6 bei einem vertikal geführten Heizkreislauf, wie er in dem Beispiel vorliegt, in dem zum Verdampfungsbehälter 1 zurückführenden Teil der Rohrleitung anzuordnen, wo also die Strömung nach oben hin gerichtet ist. Grundsätzlich läßt sich die Erfindung jedoch auch auf horizontal oder in anderer Weise geführte Heizkreisläufe anwenden. Weiterhin zweckmäßig ist es, den Querschnitt der Rohrleitung des Heizkreislaufs 3 und die Förderleistung der Umwälzpumpe 5 so aufeinander abzustimmen, daß eine Strömungsgeschwindigkeit im Bereich 0,5 bis 4 m/sek erreicht wird.

Die Wirksamkeit der Erfindung ist an dem folgenden Vergleichsbeispiel sehr gut zu erkennen. Der eingesetzte Verdampfungskristallisator für die Kristallisation von Natriumsulfat hatte in der Ausführung gemäß dem bisherigen Stand der Technik eine mittlere Betriebsdauer von etwa 1 Woche zwischen zwei Reinigungsvorgängen. Da regelmäßig eine Reihe von Durchtrittskanälen im Wärmeaustauscher des Heizkreislaufs vollständig "zugewachsen" waren, erforderte die Reinigung stets mindestens etwa zwei Betriebsschichten. Nach Einbau einer erfindungsgemäßen Siebvorrichtung mit 3 Sieben in diese Anlage erhöhte sich die mittlere Betriebszeit auf etwa 4 Wochen. Der Wärmeaustauscher im Heizkreislauf zeigte auch nach dieser Betriebszeit lediglich die übliche Schalenbildung auf der Innenoberfläche der Durchtrittskanäle infolge von Kristallablagerungen, die sich im Vergleich zu "zugewachsenen" Rohren sehr leicht entfernen ließen, so daß für die Reinigung jeweils nur noch weniger als eine Betriebsschicht benötigt wurde. Bei nur geringfügigen zusätzlichen Anlagenaufwendungen für die 3 Siebe konnte neben einer bemerkenswerten Einsparung an Reinigungskosten gleichzeitig der Vorteil einer erheblichen Erhöhung der Anlagenkapazität erzielt werden.

Claims (5)

1. Kontinuierlich arbeitender Kristallisator mit einem Verdampfungsbehälter (1), mit einer Zuführleitung (2) für frische Lösung, mit einer Abzugsleitung (11) für Kristallisat, mit einer Brüdenabzugsleitung (10) und ferner mit einem Heizkreislauf (3) für die Suspension aus Kristallisat und Mutterlauge, der an den unteren Teil des Verdampfungsbehälters (1) angeschlossen ist und in den eine Umwälzpumpe (5) und ein Wärmeaustauscher (4) für eine indirekte Beheizung eingebaut sind, dadurch gekennzeichnet, daß in Fließrichtung vor dem Wärmeaustauscher (4) eine Siebvorrichtung (6) in den Heizkreislauf (3) eingebaut ist, deren Maschenweite kleiner ist als der kleinste Durchtrittsquerschnitt der Kanäle für die Suspension im Wärmeaustauscher (4).

2. Kristallisator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Siebvorrichtung (6) aus mehreren hintereinander angeordneten Sieben (7, 8, 9) besteht, deren Maschenweite in Fließrichtung der Suspension abnimmt, wobei das letzte Sieb (7) eine kleinere Maschenweite als der kleinste Durchtrittsquerschnitt der Kanäle für die Suspension im Wärmeaustauscher (4) aufweist.

3. Kristallisator nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Wärmeaustauscher (4) und die Siebvorrichtung (6) in einem vertikal verlaufenden und zum Verdampfungsbehälter (1) zurückführenden Teil des Heizkreislaufs (3) eingebaut sind.

4. Kristallisator nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Maschen der Siebvorrichtung (6) den Durchtrittsquerschnitt der Rohrleitung des Heizkreislaufs (3) um weniger als 20% vermindern.

5. Kristallisator nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß die Förderleistung der Umwälzpumpe (5) und der Rohrquerschnitt des Heizkreislaufs (3) in der Weise aufeinander abgestimmt sind,
daß im Bereich der Siebvorrichtung (6) eine Strömungsgeschwindigkeit in einer Größenordnung von 0,5 bis 4,0 m/sek erreichbar ist.