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Vorrichtung zum Wechsel von Probenträgern in Massenspektrometern Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum Wechsel von Probenträgem
in Massenspektrometern mit einer Schleusenkammer mit Evakuieranschluß sowie einer
Außen- und Innentür und einer Schubstange zum Transportieren des Probenträgers aus
der Schleusenkammer durch die geöffnete Innentür in die Ionenquelle im Massenspektrometer
und umgekehrt.
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Die bekannten Vakuumschleusen dieser Art haben den Nachteil, daß bei
jedem Probenwechsel die alte Probe aus dem Hochvakuum des Massenspektrometers in
die Schleuse und nach Schließen der Innen -tür zwischen Schleuse und Massenspektrometer
nach außen gebracht und gegen die neue Probe ausgetauscht werden muß. Die Schleusenkammer
muß dann erneut evakuiert werden, bevor die neue Probe aus der Schleusenkammer in
das Mässenspektrometer eingebracht werden kann (vgl. Zeitschrift für Instrumentenkunde,
68, 1960, H. 5, S. 98, Bild 1 e und S. 99, linke Spalte, Absatz e).
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Es sind zwar auch schon Vorrichtungen bekannt, bei denen Herausnehmen
der alten und Einsetzen der neuen Probe ohne Belüftung der Schleuse in je einem
Zuge erfolgt, diese Vorrichtungen sind jedoch mit einem unerwünscht hohen apparativen
Aufwand für die Abdichtung des Hochvakuumraumes beim Probenwechsel verbunden, lassen
sich meist vom Analysatorkopf des Massenspektrometers nicht oder nur auf umständliche
Weise trennen und haben im übrigen den schwerwiegenden Mangel, daß die beim Probenwechsel
dem Atmosphärendruck ausgesetzten Flächen infolge ihrer Größe zu einer unerwünscht
starken Gasabsorption und nachfolgenden Gasabgabe führen. Auch ist ein Entgasen
des Probenträgers in der Schleuse während des Betriebs der Ionenquelle im allgemeinen
nicht möglich (vgl. die obige Veröffentlichung, S. 98, Bild 1 b und 1 c und Absätze
b und c).
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zum Probenwechsel
zu schaffen, bei der ebenfalls eine Belüftung der Schleuse während des Wechsels
vermieden und dabei ein Entgasen des neuen Probenträgers in der Schleuse während
der Messung an dem in der Ionenquelle befindlichen Probenträger möglich ist.
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Diese Aufgabe ist erfindungsgemäß dadurch gelöst worden, daß bei einem
Aufbau der Vorrichtung in der eingangs gekennzeichneten Art die Schubstange mit
zwei Haltern für Probenträger versehen ist, die wechselweise in Arbeitsstellung
zur Ionenquelle zu bringen sind und von denen der erste in seiner Arbeitsstellung
bei einem ersten Hin- und Hergang der Schubstange den alten Probenträger aus der
Ionenquelle aufnimmt, während der zweite den auf ihm befindlichen neuen Probenträger
nach Verstellung aus der Ruhelage in die Arbeitslage bei einem zweiten Hin- und
Hergang der Schubstange an die Ionenquelle abgibt.
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Die Schubstange kann mit einer Schließ- und Öffnungseinrichtung für
die Innentür gekoppelt sein, die in einer eigens hierfür vorgesehenen Bewegungsphase
der Schubstange zur Wirkung kommt. Dies hat unter anderem den Vorteil, daß nur eine
Durchführung zur Übertragung der mechanischen Kräfte sowohl zum Auswechseln der
Probe als auch zur Betätigung der inneren Schleusenkammertür nötig ist.
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Die Erfindung sei an Hand der Zeichnung beispielsweise veranschaulicht.
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F i g. 1 zeigt den prinzipiellen Aufbau einer kombinierten Thermionen-
und Ofenionenquelle, F i g. 2 den mechanischen Aufbau einer Ionenquelle nach F i
g. 1 in schaubildlicher Darstellung, F i g. 2 a den aus der Zonenquelle herausgenommenen
Probenträger in schaubildlicher Darstellung, F i g. 3 ein Massenspektrometer mit
Vakuumschleuse zum Austausch von Probenträgern in schematischer Darstellung, F i
g. 4 die Arbeitsweise der Vakuumschleuse nach F i g. 3 in acht verschiedenen Stellungen,
F i g. 5 den Druckverlauf in der Vakuumschleuse und im Analysator bei Probenwechsel
gemäß Fig.4, F i g. 6 den mechanischen Aufbau der Vakuumschleuse.
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F i g. 1 zeigt den prinzipiellen Aufbau der Zonenquelle, die eine
kombinierte Thermionen- und Ofenionenquelle darstellt und auch für die Analyse von
Gasen verwendet werden kann. In der Figur erkennt
man das Ionisierungsgehäuse
1 mit Ionenstrahl und Austrittsspalt la. Die Ionisation erfolgt entweder durch Elektronenstoß
oder durch Thermionisation an einem glühenden Wolframband. Auf der rechten Seite
befindet sich eine Kathode 2 zur Emission der Elektronen, oben ein Band 3 für die
Oberflächenionisation. Dicht neben dem Ionisierungsband 3 ist ein zweites Band 4
-montiert, von dem die feste Prob verdampft wird. Dieses Band kann durch einen kleinen
Verdampfungsofen ersetzt werden.
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Es kann also diese Ionenquelle entweder als Doppelband-Thermionenquelle
mit Oberflächenionisation oder als Ofenionenquelle mit Elektronenstoßionisation
betrieben werden. Welche Betriebsweise man wählt, hängt von der Art der zu untersuchenden
Substanz ab. Wie bereits erwähnt, kann die Ionenquelle auch zur Gasanalyse dienen
und ist hierzu mit einem Gaseinlaßrohr 5 versehen, so daß ohne Ionenquellenwechsel
auch Gase untersucht werden können, was für Vergleichsmessungen von Wert sein kann.
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Die Analyse von festen Substanzproben bringt zwei besondere Probleme
mit sich: Den Probenwechsel und die Verschmutzung der Ionenquelle dadurch, daß sich
Substanz beim Verdampfen innerhalb der Ionenquelle niederschlägt. Beiden Problemen
ist bei der dargestellten Konstruktion Rechnung getragen. Zur Ionisierung ist in
der Ionenquelle ein Ionisierungskasten 6 vorgesehen. Dieser Kasten mitsamt Ionisierungsband
und Verdampferband bzw. Ofen ist auswechselbar angeordnet und kann an einem Stift
7 aus der Ionenquelle 1 herausgezogen werden. Der Anschluß der elektrischen Zuleitungen
erfolgt beim Einstecken automatisch über Kontaktfedern. Beim Probenwechsel wird
also lediglich der Ionisierungskasten 6 aus der Ionenquelle herausgezogen und ein
zweiter Kasten, dessen Verdampferband die neue Probe trägt, in die Ionenquelle hineingesteckt.
Es wird also nur der Ionisierungsraum des Kästchens 6, d. h. nur ein Teil mit geringen
Abmessungen und damit kleiner Oberfläche der Luft ausgesetzt; die eigentliche Ionenquelle
1 bleibt dagegen stets im Hochvakuum des Analysators.
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Normalerweise wäre zum Probenwechsel natürlich ein Belüften des Analysators
erforderlich, wodurch die Zahl der täglichen Analysen auf zwei bis drei beschränkt
würde. Um dieses Belüften zu vermeiden, ist eine Vakuumschleuse vorgesehen, mit
deren Hilfe der Ionisierungskasten 6 mit der Probe ohne Belüften des Analysators
ausgewechselt werden kann. Die ; Arbeitsweise dieser Schleuse zeigt die F i g. 3.
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Links in der Figur befindet sich der Analysatorkopf 8 mit der Ionenquelle
1 und dem schraffierten Ionisierungskasten 6'. Die Ionen werden nach unten durch
den Eintrittsspalt in das Trennrohr 9 eiregeschossen. Das Vakuum in diesem Teil
wird über zwei nicht eingezeichnete Pumpstutzen von zwei Hg-Diffusionspumpen aufrechterhalten.
Rechts ist die eigentliche Vakuumschleuse 10, die durch eine hochvakuumdichtschließende
Klappe 11 vom Analysator 8, 9 getrennt ist.
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Eine Schubstange 12 drückt die Klappe 11 gegen einen Teflonring 13,
wodurch ein hochvakuumdichter Abschluß des Schleusenraumes gegen den Analysator
erreicht wird. Der Schleusenraum ist von außen nach Öffnen eines Verschlusses, angedeutet
durch einen Kreis 14, zugänglich und kann über ein Ventil von einer kleinen öldiffusionspumpe
evakuiert werden. Das Ventil und die öldiffusionspumpe sind- an dem nach unten führenden
Stutzen 15 angeschlossen. Die Schubstange wird durch einen Motor bewegt, der durch
Mikroschalter automatisch gesteuert wird. Die Dichtung der Schiebedurchführung erfolgt
durch eine fettfreie Tefionbuchse 16. Die Schubstange 12 trägt vorn zwei um 180°
gegeneinander versetzte Buchsen 17 zur Aufnahme des Haltestiftes 7 je eines Einsatzes
6.
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In der F i g. 4 sind die einzelnen Bewegungsphasen eines Probenwechsels
dargestellt. Die Schubstange 12 trägt in einer ihrer Buchsen 17 den neuen Einsatz
6", der in die Ionenquelle eingebracht und gegen den Einsatz 6 ausgetauscht werden
soll. Nach Evakuieren der Schleuse 10 (F i g. 4.1) wird zunächst die Schubstange
12 ein kleines Stück zurückgezogen, wodurch sich die Klappe 11 automatisch öffnet.
Nach Drehen der Schubstange um 180° ergibt sich die Stellung F i g. 4.2. Die Stange
wird nun hineingeschoben, bis sich in der Stellung F i g. 4.3 die an der Schubstange
12 befindliche freie Buchse 17 über den Stift 7 am auszuwechselnden Ionisierungskasten
6' schiebt und diesen festhält. Nach Zurückziehen und Drehen ergibt sich die Stellung
F i g. 4.4.
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Ein erneutes Vorschieben der Stange 12 bringt nun den Kasten 6" mit
der neuen Probe in die Ionenquelle hinein (F i g. 4.5). Jetzt wird die Stange ganz
zurückgezogen (F i g. 4.6) und wieder ein kleines Stück vorgeschoben (F i g. 4.7),
wodurch die Klappe 11 automatisch geschlossen wird. Damit ist der Probenwechsel
beendet.
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Nach Belüften der Schleuse 10 kann nun der Schleusendeckel aufgemacht,
die alte Probe 6' herausgenommen und eine neue Probe 6"' in die Schleusenkammer
eingesetzt werden (F i g. 4.8). Während dieser Zeit und während des Evakuierens
der Schleuse wird die massenspektrometrische Messung durchgeführt.
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Den Verlauf des Druckes in der Schleuse 10 und im Analysator 8, 9
beim Probenwechsel zeigen die Kurven p, und p" der F i g. 5. Während des Evakuierens
der Schleuse im Zeitintervall t1 wird eine massenspektrometrische Messung durchgeführt.
Nach Abschluß dieser Messung wird die Schleuse 10 betätigt, die Klappe 11 öffnet
-sich, der Druck p" im Analysator 8, 9 steigt an.
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Wegen der zusätzlichen Pumpleistung durch die Pumpen des Analysatorteils
sinkt der Druck p, in der Schleuse 10 etwas. Nach dem Auswechseln der Probe im Zeitintervall
t2 wird die Klappe 11 wieder geschlossen, der Druck p, im Analysator sinkt sehr
schnell ab, und eine neue Messung kann begonnen werden. Bei Beginn einer Messung
wird die Schleuse 10 belüftet, und in einem Zeitintervall t3 wird ein neues Ionisierungskästchen
6 in die Vakuumschleuse eingesetzt. Dann wird die Schleuse geschlossen und der Druck
p5, der beim Belüften steil angestiegen war, durch Evakuieren bis zur nächsten Belüftung
während eines Zeitintervalls t4 auf z. B. weniger als 10-5 (mm Hg) gesenkt.
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Es sollen nunmehr noch zwei für die Bedienung der Schleuse interessante
Einzelheiten erwähnt werden: Die Bedienung der Schleuse ist automatisch gesperrt,
solange die Ionenquelle 1 in Betrieb ist. Zum anderen kann das Verdampferband bzw.
der Ofen vor dem Hineinschieben in die Ionenquelle im Vakuumraum der Schleuse 10
entgast werden. Der Ionisierungskasten 6 wird zu diesem Zweck innerhalb
der
Schleuse 10 in eine Halterung hineingesteckt, in der geeignet angebrachte Kontakte
das Verdampferband oder den Ofen mit dem zur Ausrüstung der Schleuse gehörenden
Heizstromregler verbinden. Die technische Ausführung der Schleuse (ohne Pumpeinrichtung
und Motorbetätigung) zeigt die F i g. 6. Darin ist an die Schleuse 10 koaxial ein
von einem zylindrischen Gehäuse 18 umschlossener Antriebs-und Steuerapparat zur
selbsttätigen Durchführung der in F i g. 4.1 bis 4.8 dargestellten Vorgänge angeschlossen.
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Die gesamte Schleuse ist ausheizbar bis etwa 150° C und enthält keinerlei
gefettete Dichtungen. Der Schleusenmechanismus ist vollständig von dem übrigen Massenspektrometer
getrennt. Das Massenspektrometer kann auch nach Einbau der Schleuse ohne Einschränkung
für alle Messungen benutzt werden, für die es ohne Schleuse und Festkörperionenquelle
einsetzbar ist. Es ist möglich, ohne Umbau sowohl Festkörper im Thermionen- oder
Ofenionenquellenbetrieb als auch Gase oder Flüssigkeiten zu untersuchen.