DE2449081A1 - Verfahren und vorrichtung zur ermittlung des gasgehaltes von materialien - Google Patents

Description

P ATENTANWÄLTE

MANITZ, Fl Γ J STE RWALD & G RAM KO

München, den 15. CKT. W7t S/Sv-A 3034

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Verfahren und Vorrichtung zur Ermittlung des Gasgehaltes von

Materialien

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Ermittlung des Gasgehalten von Materialien.

Der Anmelderin sind keine Patentschriften oder andere Quellen bekannt, welche sich auf die Erfindung beziehen.

Ein erfolgreiches Arbeiten von Vakuumunterbrechern bzw. Vakuumtrennschalbern hängt von den Kontakten ab oder genauer gesagt von der Gasreinheit des Materials, aus welchem die Kontakte hergestellt sind. Um die Leistungsfähigkeit von Vakuumtrennschalbern zu beurteilen, ist es bisher üblich gewesen, Konfcaktproben einzeln τη experimentellen Trennschaltern zu analysieren. Dieses Verfahren

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d:s o. m· -.if. nipi.-ir g. m. fimsterwald dii-i ing. w. orAmk.ow zentralkass.e üaYuR. voi.ksbamken η μμγ; -ι t. ■■;. I'Obi rt-koch-strasse γ 7 sr:n ι cart so (bad cannstatti MUMCiiti:. konto-nummer 7270

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ist kostsDxelig und zeitraubend, da jeweils nur ein Prüfstück untersucht werden kann. Beim Analysieren individueller Kontakte in experimentellen Trennschaltern ist große Sorgfalt erforderlich, um für jede Probe, die analysiert wird, gleiche Bedingungen aufrechtzuerhalten, so daß ein zutreffender Vergleich durchgeführt werden kann. Bei dieser Vorgehensweise ist gewöhnlich eine große Abweichung oder eine große Streuung der Daten beobachtet worden. Andere konventionelle Gasanalyseverfahren, beispielsweise Pusionsanalyse, Auger-Spektroakopie, ßÖntgenstrahlenanalyse, usw. haben den Nachteil, daß sie nicht in der Lage sind, zwischen der Gasdichte an der Oberfläche des Kontaktes und im Inneren des Materials zu unterscheiden. Weiterhin ist es mit einigen dieser Methoden nicht möglich, bestimmte Gase zu analysieren (z.B. Wasserstoff durch Aktivierungsanalyse und Röntgenstrahlenfluoreszenz). Weiterhin ist die Empfindlichkeit der meisten herkömmlichen Gasanalysemethoden für den vorliegenden Zweck nicht ausreißend.

Gegenstand der Erfindung ist eine Vakuumkammer, welche derart ausgebildet ist, daß sie drei Hochvakuumventile enthält, welche derart arbeiten, daß ein Ionensublimations-Pumpensr/stem angeschlossen oder getrennt werden kann. Ein weiteres Ventil dient dazu, eine Massenspektrometer-Analysatorröhre aufzunehmen, während das dritte Ventil ein Vorvakuumsystem mit der Vakuumkammer verbindet. Weiterhin ist in dem System eine Tonenmeßeinrichtung und eine Lichtbogen-Erzeugungseinrichtung vorhanden. Das Massenspektrometer wird dazu verwendet, die Art des Gases (die Zusammensetzung) zu ermitteln, welches in der Untersuchungsprobe eingeschlossen ist, wenn es durch den Lichtbogen freigesetzt wird, während die lonenmeßeinrichtung die Gesamtmenge des Gases raiit. Eine elektrische Durchführung dient dazu, eine interne Heizung anzuschließen, weiche derart zn betreiben ist, dai sie ein Ausbacken bewirkt, welches der Unterachung vorangeht und dazu dienen soll, die freien Oberflächen von adsorbierten Gasen zu befreien und sie in das Pumpa,ystem hineinzuführen. Innerhalb der Vakuumkammer ist ein Karusjell

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angeordnet, welches dazu dient, die Prüfkontaktproben aufzunehmen, die durch eine Drehbewegung in eine Stellung gebracht werden können, in welcher die Probenmaterialien gegenüber von Isänr· bogenerzeugungsanöden angeordnet sind, so daß die Probenmaterialien praktisch zu den Kathoden werden. Mit diesem System ist es möglich, verschiedene Proben in einem Systemdurchlauf zu analysieren und sowohl das Abpumpen, das Ausbaken, usw. durchzuführen, so daß dadurch die erforderliche Zeit zur Untersuchung von Proben gegenüber der Einzeluntersuchung wesentlich vermindert wird. Weiterhin kann dadurch, daß die Proben unter denselben Bedingungen untersucht werden, ein gültiger Vergleich zwischen den eingeführten Untersuchungsproben aus den Analysedaten angestellt werden. Weiterhin erlaubt die beschriebene Prüfungsanordnung eine exakte Bestimmung der Lichtbogenzeit, des Lichtbogenstroms und der Liehtbogenspannung, die wesentliche Faktoren für eine genaue Ermittlung des Gasgehaltes und für eine gültige Voraussage dss erwartbaren Verhaltens des Kontaktmaterials darstellen.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung des Gasgehaltes einer Vielzahl von Materialproben zu schaffen, wobei viele Materialproben gleichzeitig mit hoher Genauigkeit untersucht werden können.

Zur Lösung dieser Aufgabe sieht die Erfindung die Merkmale vor, wie sie in den Patentansprüchen niedergelegt sind.

Ein wesentlicher Vorteil ist gemäß der Erfindung dadurch erreichbar, daß der Gasgehalt mit sehr hoher Empfindlichkeit bestimmt werden kann und das erwartbare Verhalten eines Vakuumtrennschalters zuverlässig vorhergesagt werden kann, bei welchem das untersuchte Kontaktmaterial verwendet wird.

Ein weiterer Vorteil gemäß der Erfindung besteht darin, daß eine Vielzahl von Proben nicht nur gleichzeitig, sondern auch unter denselben Bedingungen untersucht werden können. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Systems liegt darin, daß eine Vielzahl von Materialproben gleichzeitig und unter denselben Bedingungen untersucht werden können und daß zugleich ein Vergleich mit einer Standardprobe durchgeführt werden kann, so daß für den Vergleich eine Bezu^sbasis geschaffen ist und die erhaltenen Ergebnisse

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- 4- eine erhöhte Aussagekraft erhalten·

Die Erfindung wird nachfolgend beispielsweise anhand der Zeichnung beschrieben; in dieser zeigen:

Fig. 1 eine schematische Darstellung eines Systems, welches bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet werden kann, und

Fig. 2 eine graphische Darstellung, welche Meßwerte zeigt, die mit einem Schreiber (Typ Visicorder) aufgezeichnet wurden und die verschiedenen Daten angeben, welche bei einer Probenanalyse ermittelt wurden.

Gemäß Fig. 1 weist das System 10 ein zjiindrisches Gehäuse 11 auf, welches durch Dichtungsstirnplatten 21 und 22 abgedichtet ist, um darin eine Vakuumkammer 25 auszubilden. An die Vakuumkammer 25 sind jeweils über öffnungen 26, 27 und 28 drei Hochvakuumventile 31» 32 und 33 angeschlossen. Das Ventil 31 ist derart betätigbar, daß es ein Vorvakuumsystem 36 anschließen oder trennen kann, welches dazu verwendet wird, die Kammer 25 vorläufig zu evakuieren, bevor ein Ionensublimations-Pumpsystem 37 verwendet wird. Das Ionensublimations-Pumpsystem 37 ist an die Kammer 25 über die öffnung 27 angeschlossen. Ein Massenspektrometer 38 ist betrieblich mit dem Ventil 33 verbunden. Öffnungen 4-1 und 4-2 werden dazu verwendet, Beobachtungsfenster 4-3 und 4-4- aufzunehmen, durch welche das Bedienungspersonal das Innere der Vakuumkammer 25 mit dem Auge überwachen kann. Eine weitere öffnung 4-7 nimmt eine Ionenmeßeinrichtung 48 auf, um den Gesamtdruck innerhalb der Vakuumkammer 25 während der verschiedenen Vorgänge zu überwachen (z.B. während des Abpumpens, bevor der Lichtbogenzündung, während des Lichtbogens, nach dem Lichtbogen, usw«). Die beiden Auslöseeinrichtungen 51 und 52 sind in Öffnungen 53 und 54- jeweils angeordnet. Weiterhin sind zwei andere öffnungen 56 und 57 in dem Vakuumkammerzylinder 11 vorgesehen, welche derart

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ausgebildet sind, daß sie jeweils ein Leckventil 58 und eine Durchführung 59 aufnehmen. Das Leckventil 58 wird dazu verwendet, das Massenspektrometer 38 zu kalibrieren, während die Durchführung 59 dazu verwendet wird, (nicht dargestellte) Thermoelemente einzuführen, um während des Ausbackvorganges, welcher der Prüfung der Proben vorangeht, die Temperatur zu messen. Die Dichtungsstirnplatte 21 nimmt eine elektrische Durchführung 61 auf, welche mit dem Inneren der Vakuumkammer 25 in Verbindung steht. Das innere Ende der elektrischen Durchführung 61 hat eine betriebliche elektrische "Verbindung mit einem Ende einer Molybdänheizeinrichtung 62, welche zu der oberen Dichtungsstirnplatte 21 geerdet ist. Innerhalb der Vakuumkammer 25 ist ein KaruBsel 64- angeordnet, welches ein als Ständer ausgebildetes hochstehendes Bezugssystem 65 aufweist, welches derart ausgebildet ist, daß es acht Materialproben 66 aufnimmt, wobei sechs Proben 66A, 66B, 66G, 66E, 66F und 66G dargestellt sind.

Die zu prüfenden Materialproben 66 werden in zwei ringförmigen Reihen gehalten, wobei Jede ringförmige Reihe vier Prüfstücke enthält, die gemäß Fig. 1 jeweils um 90 auf Abstand voneinander angeordnet sind. Somit sind in der oberen ringförmigen Reihe die Materialproben 66A, 66B und 66G angeordnet, und zwar zusammen mit einer weiteren (nicht dargestellten und mit 66D bezeichneten) Probe, wobei jeweils zwischen den Proben ein Abstand von 90 eingehalten, ist. In ähnlicher Weise enthält die untere ringförmige Reihe Materialproben 66E, 66F und 66G, und zwar mit einer weiteren (nicht dargestellten und mit 66H bezeichneten) Probe, wobei zwischen den einzelnen Proben ebenfalls ein Abstand von 90° eingehalten ist. Unter den Proben befinden sich sowohl solche, die ausgewertet werden sollen, als auch solche, die als Überwachungs- oder Sfcandardnroben anzusehen sind.

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Um die Prüfung einer Probe durchzuführen, wird das Karussell um 90 gedreht, so daß die Proben 66A und 66E benachbart zu zv/ei iTunkenauslöseeinrichtungen 51 und 52 angeordnet sind. Um eine derartige Drehung des'Karussells 64 durchzuführen, ist die Basis 67 des Karussells mit einem Umfangszahnkranz ausgestattet, welcher derart ausgebildet ist, daß er mit einem Zahnritzel 69 im Eingriff steht, wenn das Karussell 64 in seiner angehobenen Stellung ist. Diese Stellung entspricht der Darstellung in der Zeichnung. Das Zahnritzel 69 ist auf dem inneren Ende einer mechanischen Durchführungswelle 72 angeordnet, deren entgegengesetztes äußeres Endemit einer Einrichtung 73 ausgestattet ist, welche dazu dient, eine Drehung der Welle 72 zu erzeugen. Die Einrichtung 73» welche vorzugsweise ein Magnetantrieb ist, kann jedoch auch ein Handrad, eine Handkurbel oder ein Getriebe sein, durch welches die Eingangsleistung auf die Welle nach Bedarf zugeführt wird. Wenn das Karussell 5 4 um 90 gedreht wurde, um die' speziellen Proben 66A und 66E in eine Stellung zu bringen, in v/elcher sie mit der Funkenauslöseeinrichtung 51 bzw. 52 zusammenwirken, wird das Karussell abgesenkt und in dieser Stellung verklemmt. Zu diesem Zweck ist das Karussell 64 derart angeordnet, daß es auf einem reibungsarmen Lager 81 gelagert ist, welches von einer Zugstange 82 getragen wird. Um das Karussell 64 in die verklemmte Stellung nach unten zu ziehen, d.h. in Eingriff mit der Dichtungsstirnplatte 22, erstreckt sich die Zugstange 32 durch eine Dichtungspackung 83, welche in der Dichtungsplatte 84 angeordnet ist, und in die Vakuumkammer hinein durch die Karussell-Grundolatbe 67· Das innere Ende der Zugstange 82 ist mit einer konischen Druckscheibe 86 ausgestattet, deren konvexe Oberfläche im Bereich der Basisplatte 67 liegt, um ein Minimum an Reibungseingriff z;vischen der Scheibe 86 und der Basisplatte 67 während der Drehung des Karussells 64 zu erzeugen. Das untere Ende der Zugstange 82 erstreckt sich durch die Dichtungspackung 83 hindurch und hat eine -flache Oberfläche 87j welche mit einer abgeflachten Fläche 88 in der Bohrung der Dichtungspackung 8p im Eingriff steht. Somit hat die Zugstange 82 die Möglichkeit, sich in axialer Richtung zu bewegen, ist

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jedoch mittels der im Eingriff stehenden flachen Flächen 87, an einer Drehung gehindert. Das reibungsarme Lager 81 ist derart an der Stange 82 befestigt, daß es axial mit der Stange bewegbar ist. TJm die axiale Bewegung der Stange 82 herbeizuführen, damit das Karussell 64 nach unten in die gewünschte Stellung gezogen wird, ist das untere Ende der Stange 82 mit Gewinde versehen und nimmt eine Mutter 89 auf. Indem die Mutter 89 in einer Richtung gedreht wird, so daß es zum Eingriff mit der Mutter auf- der Stange kommt, wird die Stange dazu gebracht, sich in axialer Richtung nach unten zu bewegen, so daß dadurch ein Eingriff der Scheibe 86 .mit der Basisplatte 67 bzw. der Grundplatte 67 herbeigeführt wird, damit das gesamte Karussell 64 und das Lager 81 nach unten gezogen werden. Während sich das Karussell 64 nach unten bewegt, kommt ein Paar von Stiften 3Λ und 92, welche um 180° versetzt auf der Unterseite der Grundplatte 67 angeordnet sind, zum Eingriff mit geeigneten Öffnungen 93 und 94, die in der Unterseite der Dichtungsstirnplatte 22 ausgebildet sind. Wenn somit das Karussell 64 abgesenkt ist, werden die Materialproben wie die Proben 66A und 66E in die Stellung bewegt, welche durch die unterbrochene Linie der Proben angegeben ist. In dieser Stellung stehen die ^tifte 91 und 92 mit den.Öffnungen 93 und 94 in der Stirnplatte im Eingriff, so daß dadurch das Karussell 64 in einer festen Stellung gehalten ist. Es ist ersichtlich, daß, während die zwei Stifte 91 und 92 um 180° gegeneinander versetzt angeordnet sind, wie es in der Zeichnung dargestellt ist, ein weiteres Paar von Stiften vorhanden ist, die ebenfalls um 180° gegeneinander versetzt angeordnet sind, so daß alle Stifte jeweils um 90° gegeneinander versetzt angeordnet sind. Somit wird das Karussell 64 in einer beliebigen 90 -Stellung gehalten, wenn es sich in seiner abgesenkten Stellung befindet. Ein Balg 96, der rohrförmig ausgebildet ist, dient dazu, die Vakuumdichtung der Kammer 25 aufrechtzuerhalten, und ist an seiner innersten Seite mit dem unteren Rand des Lagers 81 und mit der unteren Dichtungsstirnplatte 84 verbunden.

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Wenn sich, das Karussell 64 in einer verriegelten Stellung befindet, werden die Materialproben wie die Materialproben 66A und 66E, die oben bereits erwähnt wurden, gegenüber von den Elektroden der Lichtbogen-Auslöseeinrichtungen 51 und 52 angeordnet. Um einen elektrischen Eingriff der Elektroden 101 und 102 der Lichtbogen-Auslöseeinrichtungen 51 und 52 jeweils mit den Materialproben 66A und 66E herbeizuführen, sind die Elektroden 101 und 102 in axialer Richtung in Eingriff mit den Proben bewegbar. Zu diesem Zweck sind die Lichtbogen-Auslöseeinrichtungen 51 und 52 identisch und Jeweils gleich ausgebildet. Die Bogenauslöseeinrichtung 51 besteht aus anem keramischen Isoliergehäuse 103, welches dicht mit dem Flansch der öffnung 53 verbunden ist. Das äußere Ende der keramischen Durchführung ist mit einem Metallflanschkragen 104 ausgestattet, der abgedichtet ist, da er mit dem Balg 108 verlötet oder verschweißt ist. Die Durchführungselektrode 101 ist in einem Lager 106 gehalten, welches vorzugsweise ein Nylonlager ist und welches im wesentlichen axial fluchtend mit der Probe 66A angeordnet ist. Wie oben bereits ausgeführt wurde, ist der Balg 108 an dem Flanschkragen 104 angeschweißt, und er ist an seinem inneren Ende auch mit der Umfangsflache der Durchführungselektrode 101 verschweißt. Das äußerste innere Ende der Elektrode 101 ist. mit einem Kontakt 109 ausgestattet, welcher während des Lichtbogens als Anode dient. Die axiale Innenbewegung der Elektrode 101 wird durch ein Solenoid 105 in an sich bekannter Weise gesteuert, welches bei Bedarf aktiviert wird, um die Elektrode 101 dazu zu bringen, daß sie sich in axialer Richtung nach außen bewegt, so daß dadurch der Kontakt 109 von der in der Prüfung befindlichen Materialprobe 66A getrennt wird, welche jetzt als Kathode dient, so daß dadurch ein Lichtbogen gezündet wird. Die Packung 106 wird dazu verwendet, die bewegbare Elektrode 101 derart auszurichten, daß der Kontakt derart angeordnet werden kann, daß er genau die Materialprobe 66A trifft, wenn der Kontakt 109 in der geschlossenen Stellung ist.

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Die erfolgreiche Anwendung der Analyse mittels einer durch ei-, nen Lichtbogen induzierten Verdampfung mit einer Massenspektrometrie bei der Gasfreisetzungstechnik zur Ermittlung des Gasgehaltes eines Materials stützt sich in erster Linie auf die sorgfältige Anwendung der fortgeschrittenen Vakuumtechnologie, so daß Effekte wie die Desorption von den Innenwänden der Prüfungskammer und ein Gasleck durch die Vakuumdichtungen im Vergleich zu der Gesamtmenge des durch den Lichtbogen entwickelten Gases vernachlässigbar sind. Es wird angenommen, daß die Desorption von den Innenwänden der Gaskammer durch die Wärmequanten verursacht wird, welche durch Leitung oder Strahlung von der aktiven Lichtbogenzone aufgenommen werden. Sie kann auch durch eine Oberflächenbombardierung oder durch Lichtbogenprodukte ausgelöst werden, welche von dem Bogenspalt in ionisierter Form hinwegströmen und auf die Grenzflächen mit einer mittleren Energie von 20 bis 60 eV auftreffen, welche durch die Beschleunigung vom Potentialmaximum im Kathodenfall erreicht werden kann. Lecks in den Prüfungskammerdichtungen werden dadurch auf ein Minimum gebracht, daß die Kammer und die Teile aus rostfreiem Stahl 304L hergestellt werden und daß Kupferdichtungen an den öffnungen zwischen der Hauptkammer und den anderen Abschnitten des Systems verwendet werden.

Um Desorptionseffekte von den Innenwänden der Kammer zu vermindern, wird die Kammer vor der Prüfung ausgebacken, während sie durch ein Ionensublimations-Pumpsystem ausgepumpt wird, und zwar über eine G-esamtzeit von 36 Stunden einschließlich 10

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Stunden bei 4-00 G und 10 Torr. Zu Beginn des Evakuierungszyklus wird die Prüfkammer durch eine mechanische Pumpe auf ein Vorvakuum gebracht, welch© durch eine Kryogenfalle gebildet wird, um den Druck auf einen Pegel zu vermindern, bei welchem das Ionensublimations-Pumpensystem gestartet werden kann, üblicherweise bei 10 bis 10 ^ Torr. Das Ausbacken wird dann durchgeführt, indem die Heizeinrichtung .62 eingeschaltet wird. Die Kammer kann auch von außen von einem Ofen oder einem Heizband 115 umgeben sind, um ein gleichförmiges Ausbacken aller Teile zu gewährleisten.

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Für eine Funkenerosion der Prüfungsproben dient eine elektrische Schaltung, welche aus einem geregelten Netzgerät mit einer Spannung im offenen Kreis von etwa 100 Volt Gleichspannung in Reihe mit den Funkenauslöse-Durchführungselektroden 101 und 102 angeordnet ist, ein Sicherheitsschalter 111 und ein veränderbarer Widerstand 112, um den Strom in der Schaltung zu steuern. Die Funkenauslöse-Durchführungselektroden 101 und 102 sind in der elektrischen Schaltung in einer Art angeordnet, daß dann, wenn die Probe 66A beispielsweise in der Funkenstrecke liegt, die Elektrode 101 mit der positiven Polarität der Schaltung verbunden ist und die Elektrode 102 mit der negativen Polarität verbunden ist. Auf diese Weise würde die Probe 66A während des Lichtbogens zur Kathode, und der Kontakt 109 der Elektrode 101 zur Anode· In gleicher Weise wird dann, wenn es erforderlich ist, den Lichtbogen bei der Probe 66E zu zünden, die Elektrode 102 mit der positiven Polarität der Schaltung verbunden und die Elektrode 101 mit der negativen Polarität, so daß die Probe 66E dazu gebracht wird, daß sie während des Lichtbogens als Kathode dient« Die Bewegung der Bogenauslöse-Durchführungselektroden wird durch Magnetspulen 105, 107 gesteuert. In der Normalstellung berühren sich die Kontakte 109 und 110, die jeweils am inneren Ende der Elektroden 101 und 102 angeordnet sind, mit den Proben oder sind in der geschlossenen Stellung. Während einer Probenuntersuchung jedoch wird eine Spule verwendet, und zwar diejenige, welche die Bewegung der Elektrode steuert, die während des Lichtbogens zur Anode wird, während die andere Spule nicht verwendet wird,, und diejenige Elektrode, welche mit ihr verbunden ist, lediglich dazu dient, den Strom dem Karussell64 zuzuführen* welches die Proben trägt. Die zu verwendende Spule und die Steuereinrichtung des Sicherheitsschalters werden elektromechanisch betätigt und durch Zeitverzögerungsrelais gesteuert« Im Betrieb ist der Sicherheitsschalter manuell geschlossen, so daß über ihn Strom der Schaltung zufließen kann.= Nach einem Intervall von etwa I₃5 Sekunden beginnt ein automatischer Zyklus, in welchen die Bogenauslös©@lelctrode, welche der Probe gegenübersteht, die geprüft werden soll, entfernt wird, um einen Lichtbogen zu zünden, der über eine vorgegebene Bogenzeit zwischen 0,5 und 1 Sekunde aufrechterhalten wird. Danach wird der Sicherheits-

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schalter geöffnet, um den Lichtbogen zu löschen.

Während des Lichtbogens werden der Gesamtdruck, welcher durch das beim Lichtbogen freigesetzte Gas verursacht wird, und die Zusammensetzung dieses Gases durch die Ionenmeßeinrichtung und das Massenspektrometer ermittelt. Sowohl die Ionenmeßeinrichtung als auch die Massenspektrometerröhre sind mit Iridiumfäden ausgestattet, welche mit Thoriumoxyd beschichtet sind, und sie werden mit einem Emissionsstrom von einem Milliampere oder weniger betrieben. .Auf diese Weise ist es möglich, solche Effekte auf einen unbedeutenden Wert zu vermindern, wie sie beispielsweise das Ionenmeßeinrichtungs- und das Massenspektrometerpumpen und die Bildung neuer Gase darstellen. Das Massenspektrometer ist kalibriert (indem die Hauptgase von Interesse verwendet werden, d.h. Hp, GO, OH^, COp, usw., welche während des Kalibrierens durch das Ventil 58 in das System gelangen können), und zwar gegen die Ionenmeßeinrichtung, die vorher gegen ein McLoed-Meßgerät geeicht wurde. Während der Prüfung sind fünf-Parameter von Interesse und werden deshalb gemessen. Diese Parameter sind: die Bogenspannung, der Bogenstrom, die Dauer des Bogens, der Gesamtdruck, welcher durch das während des Bogens freiwerdende Gas ausgelöst wird, und die Art (Zusammensetzung) dieses Gases. Die Daten werden erfaßt, indem ein Sechs-Kanal-Visicorder verwendet wird und indem die verschiedenen Kanäle derart kalibriert werden, daß direkt die Parameter abgelesen werden können, die von Interesse sind. Die Bogenzeit wird aus der Kenntnis der Visicorder-Streifengeschwindigkeit ermittelt, und es wird dann die Länge der Linie für den Bogenstrom oder die Bogenspannung gemessen. Das Massenspektrometer, ein Quadrupol von 10 '^ Torr Ng-Empfindlichkeit und vernachlässigbarer Ansprechzeit wird derart eingestellt, daß eine wiederholte Abtastung zwischen der Masse 1 und 100 AMTJ erfolgt. Die Abtastzeit beträgt etwa 0,2 Sekunden. Die Fig. 2 zeigt ein Ausführungsbeispiel eines Visicorder-Schriebes, der

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während eines Lichtbogens mit einer reinen Gu-Probe hergestellt wurde. In der Fig. 2 ist die Kurve 1 die Bogenspannung, deren Wert durch die Stufe in der Kurve angegeben ist. Die Kurve 2 gibt eine Bezugszeitbasis an, um die Schreibgeschwindigkeit zu kalibrieren. Die Kurve 3 zeigt die Massenspektren des durch den Bogen freigesetzten Gases und zeigt Spitzen bei den Massen 2, 12, 15, 16, 28 und 44, wodurch die Entwicklung von EL·, CH^, GO und GO₂ angegeben wird. Die Kurve 4 gibt den Gesamtdruck an, wie er durch die lonenmeßeinrichtung ermittelt wird. Die Kurve 5 zeigt den Bogenstrom und läßt zwei Stufen erkennen, von denen die erste den Aufbau des Stromes in der Schaltung angibt und die zweite den Wert des Bogenstromes anzeigt. Die Bogendauer ist die Länge im Vergleich zu der Bezugszeitbasis der zweiten Stufe in der Kurve 5» welche den Bogenstrom darstellt, oder zu der Stufe in der Kurve 1, welche die Bogenspannung darstellt.

Aus der Kenntnis des Gesamtdruckes, des Volumens der Prüfkammer und der prozentualen Zusammensetzung der freigesetzten Gasproben können der Typ und die Menge des Gases bestimmt werden, welches während des Lichtbogens freigesetzt wurde. Der Gasgehalt wird dadurch berechnet, daß dieses Ergebnis zu der geschätzten Menge an Material in Beziehung gesetzt wird, weiches während des Lichtbogens durch Erosion entfernt wurde, was aus der durchschnittlichen Erosionsrate (Gewichtsverlust pro Einheit der Bogenenergie) und der während des Bogens verbrauchten Bogenenergie berechnet wird. Die durchschnittliche Erosionsrate wird dadurch berechnet, daß die Untersuchungsprobe vor und nach dem Lichtbogen gewogen wird, um die Gesamterosion zu ermitteln, wonach durch die gesamte Bogenenergie dividiert wird, welche während der Prüfung auf die Probe eingewirkt hat. Es sollten etwa 5 "bis 10 Lichtbogen gezogen werden, und es sollte der Gasgehalt nach jedem Bogen ermittelt v/erden, um einen genauen Wert des durchschnittlichen Gasgehaltes zu erhalten. Indem unter den Proben eine Standardprobe oder eine solche Probe verwendet wird, die eine bestimmte bekannte Gas-

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menge enthält, können die Ergebnisse, welche von den verschiedenen Proben erhalten werden, mit diesem Standard verglichen werden, und auf diese Weise kann eine Bezugsgröße aufgebaut werden. Die Homogenität des Gasgehaltes kann ebenfalls überprüft werden, indem die Lichtbogen-Untersuchungsprobe bis zu verschiedenen Tiefen von ihrer Oberfläche aus untersucht wird und der Gasgehalt
in Abhängigkeit von der Tiefe in bezug auf die Oberfläche ermittelt wird.

- Patentansprüche -

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Claims (1)

1. - 14- Patentansprüche

   11.J Verfahren zur Untersuchung Von Kontaktmaterial für einen Vakuumunterbrecher, dadurch gekennzeichnet , daß das Material in einer Vakuumkammer angeordnet wird, daß Gas aus der Vakuumkammer abgesaugt wird, daß das Material in einen elektrischen Gleichspannungskreis in Reihe mit einer Elektrode gelegt wird, daß sie als Anode wirkt, während das Material als Kathode dient, daß die Elektrode und das Material voneinander getrennt werden derart, daß über ein vorgegebenes Zeitintervall ein Lichtbogen gezogen wird, daß die Schaltung unterbrochen wird, um den Lichtbogen zu löschen, daß der Gasdruck des Gases bestimmt wird, welches während des Lichtbogens entwickelt wurde, daß die Zusammensetzung des Gases ermittelt wird und daß die Ergebnisse mit Prüfdaten verglichen werden.

   2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Strom durch den geschlossenen Kreis während etwa 1,5 Sekunden fließt und daß dann eine Trennung zwischen der Elektrode und dem. Material herbeigeführt wird, um einen Lichtbogen zu zünden.

   3· Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß die Vakuumkammer mit dem darin befindlichen Material über etwa 36 Stunden bei 4-0O⁰G ausgebacken wird, wobei die Kammer auf ein Vakuum von 1O~ Torr evakuiert wird, daß eine geregelte Netzspannungsquelle mit einer Klemmenspannung von etwa 100 Volt an den Gleichspannungskreis angeschlossen wird, daß eine Trennung zwischen dem Material und dem Anodenteil der Schaltung herbeigeführt wird, um während eines vorgegebenen Zeitintervalls von etwa 0,5 bis 1 Sekunde einen Lichtbogen zu ziehen, daß die Bogensoannung während der Bogenperiode gemessen wird, daß der Bo-

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   genstrom xvährendder Bogenperiode gemessen wird, daß die Dauer des Bogens gemessen wird und daß der Gesamtdruck gemessen wird, welcher durch das durch den Lichtbogen verursachte Gas erzeugt wird.

   4·. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß ein Massenspektrometer an die Kammer angeschlossen wird,· daß. die Zusammensetzung des Gases bestimmt wird, welches durch den Lichtbogen freigesetzt wird, und daß die Meßergebnisse und die Zusammensetzung des Gases auf einem Schrieb aufgezeichnet werden, um eine Sichtdarstellung zu schaffen.

   5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß zwei Elektroden in den Gleichspannungskreis gebracht werden, daß die Materialproben, welche untersucht werden sollen, mit jeder der Elektroden verbunden werden, und daß eine der Elektroden mit der positiven Polarität der Schaltung und die andere der Elektroden mit der negativen Polarität verbunden wird und daß nach der Prüfung einer Materialprobe die Polaritäten umgekehrt werden, so daß die andere Probe untersucht wird.

   6.'Vorrichtung zur Untersuchung von Kontaktmaterial für einen Vakuumunterbrecher, zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei ein abgedichtetes Gehäuse vorhanden ist, in welchem ein Vakuum erzeugt wird, dadurch gekennzeichnet , daß innerhalb der Kammer eine Halterung (64-) vorgesehen ist, um das zu untersuchende Kontaktmaterial zu halten, daß weiterhin ein Gleichspannungskreis mit einer Elektrode (101) vorhanden ist, welche mit der positiven Polarität der Schaltung verbunden ist, daß die Elektrode derart bewegbar ist, daß sie mit dem Kontaktmaterial in Eingriff gebracht werden kann und aus diesem Eingriff wieder gelöst werden kann, daß weiterhin eine leitende Einrichtung (102) vorhanden ist, welche das Kontaktmaterial, welches untersucht werden soll, mit der negativen

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   Polarität des Gleichspannungskreises verbindet, daß weiterhin eine Betätigungseinrichtung (105) vorhanden ist, welche betrieblich derart geschaltet ist, daß sie eine Trennung zwischen der Elektrode und dem Material herbeiführt, um einen Lichtbogen zu ziehen, und daß eine Meßeinrichtung vorgesehen ist, welche betrieblich mit dem Inneren der Vakuumkammer derart verbunden ist, daß die Lichtbogenspannung, der Lichtbogenstrom, die Dauer des Lichtbogens, der Gesamtdruck, welcher durch das durch den Lichtbogen freigesetzte Gas erzeugt wird, und die Zusammensetzung des Gases ermittelt werden, w elches durch den Lichtbogen freigesetzt wurde.

   7· Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßeinrichtung eine Ionenmeßeinrichtung (4-8) aufweist, welche mit dem Inneren der Vakuumkammer verbunden ist und derart betreibbar ist, daß die Gesamtmenge des durch den Lichtbogen freigesetzten Gases ermittelt wird, und daß ein Massenspektrometer (38) vorhanden ist, welches mit dem Inneren der Vakuumkammer verbunden ist und derart betreibbar ist, daß die Zusammensetzung des in dem Kontaktmaterial eingeschlossenen Gases ermittelt wird, wenn es durch den Lichtbogen freigesetzt ist.

   8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7» dadurch gekennzeichnet, daß die Materialhalterung innerhalb der Vakuumkammer in ihrer Winkelstellung einstellbar ist und derart betätigbar ist, daß sie eine Vielzahl von Materialproben aufnehmen kann, um jede Probe in axialer Ausrichtung zu der Elektrode individuell anzuordnen, und daß eine Antriebseinrichtung derart angeschlossen ist, daß eine Winkelverstellung der Halterung ermöglicht ist.

   9· Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die in ihrer Winkelstellung einstellbare Halterung ein hohles zylindrisches Element aufweist, auf welchem

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   ein Zahnrad(68) angebracht ist, und daß weiterhin eine Antriebseinrichtung (69, 72, 73) vorgesehen ist, welche betrieblich mit dem Zahnrad derart verbunden ist, daß sie außerhalb der Vakuumkammer angeordnet ist, um die Einstellbewegung der Halterung zu erzeugen.

   10. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9» dadurch g e k e η η ζ e i c h η e t , daß eine Verriegelungseinrichtung (91» 92) vorgesehen ist, um die Halterung in einer beliebigen aus einer Anzahl von vorgewählten Winkelstellungen zu verriegeln, und daß eine mechanische Auslöseeinrichtung (82, 89) vorhanden ist, welche betrieblich mit der Halterung verbunden ist und sich nach außerhalb der Vakuumkammer in einer abgedichteten Weise erstreckt, um das Lösen der Halterung aus der Verriegelung zu bewirken oder um den Eiig?iff der Verriegelungseinrichtung mit der Halterung herbeizuführen.

   11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet , daß die Verriegelungseinrichtung Verriegelungselemente aufweist, die miteinander in Eingriff zu bringen sind, von denen das eine an der Halterung und das andere an dem Gehäuse angebracht ist, und daß die mechanische Auslöseeinrichtung derart betreibbar ist, daß die Halterung so bewegt werden kann, daß eine Trennung des Halterungsverriegelungselementes von dem Verriegelungselement des Gehäuses herbeigeführt werden kann.

   12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 11, dadurch gekennz eichnet , daß eine Heizeinrichtung (62) innerhalb der Vakuumkammer angeordnet ist.

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