DE1258598B

DE1258598B - Verfahren zum Vergueten von Formkoerpern aus Polyamiden

Info

Publication number: DE1258598B
Application number: DEB85259A
Authority: DE
Inventors: Dr Hans Jung; Heinz Michel
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1966-01-04
Filing date: 1966-01-04
Publication date: 1968-01-11
Also published as: BE692134A

Description

Verfahren zum Vergüten von Formkörpern aus Polyamiden Es ist bekannt, die Eigenschaften von Polyamiden zu verbessern, indem man z. B. Formkörper konditioniert, d. h. bei erhöhten Temperaturen, z. B. 60 bis 800 C in Wasser oder bei noch höherer Temperatur in Öl lagert. Damit soll erreicht werden, daß die Formkörper aus Polyamiden weniger spröde sind.
Außerdem wird ein Teil der Eigenspannungen, die beim Abkühlen entstanden sind, abgebaut. Die Lagerzeit im erwärmten Wasser ist abhängig von der Stärke der Formkörper; sie beträgt beispielsweise bei einer 3 mm starken Platte etwa 5 Stunden und bei 10 mm etwa 60 Stunden. Es gelingt aber nicht, in einem technisch vertretbaren Zeitraum die Eigenspannungen völlig zu beseitigen. Auch durch Behandeln mit Öl werden die gewünschten Effekte nur teilweise erreicht.
Es ist ferner bekannt, die Eigenspannungen von Formkörpern aus Polyamiden zu verringern, indem man die Formkörper tempert, d. h. bei erhöhter Temperatur und praktisch immer unter der Schutzatmosphäre eines Inertgases lagert. Aber auch hier gelingt es nicht, die Eigenspannungen vollständig zu beseitigen.
Es wurde nun gefunden, daß man Formkörper aus Polyamiden durch Nachbehandeln bei erhöhten Temperaturen in Wasser vergüten kann, indem man die Formkörper aus durch aktivierte anionische Polymerisation von Lactamen hergestellten Polyamiden mit sinkenden Temperaturen bis 1600 C in einem auf 90 bis 1400 C erwärmten wäßrigen Medium lagert.
(Unter wäßrigem Medium wird dabei Wasser oder übersättigter Wasserdampf verstanden.) Vorzügliche Ergebnisse werden erzielt, wenn Wasser mit Temperaturen zwischen 90 und 970 oder übersättigter Wasserdampf mit Temperaturen unter 1400 C verwendet werden.
Durch diese Maßnahmen gelingt es, die Eigenspannungen von Polyamiden, die durch aktivierte anionische Polymerisation von Lactamen hergestellt sind und bekanntlich sehr hohe K-Werte haben, praktisch völlig zu beseitigen. Dies ist überraschend, da beispielsweise ein Formkörper, der durch aktivierte anionische Polymerisation von Lactamen hergestellt ist und nach der Polymerisation auf unter 1200 C abgekühlt und in Wasser von 1000 C gelagert wurde, nur einen geringen Teil seiner Eigenspannungen verliert. Andererseits gelingt es nicht, die Eigenspannungen überhaupt zu verringern, wenn man derartige Formkörper in Ö1 von 160 oder 1800 C bis zu einem Zeitraum von 4 Wochen lagert; die Formkörper reißen vielmehr. Meist fallen sie sogar auseinander.
Die Zeit, während der der Formkörper erfindungsgemäß in Wasser gelagert wird, ist abhängig von seinem Gewicht und seiner Wandstärke. Sie beträgt beispielsweise bei einem Formkörper mit einem Stückgewicht von 100 kg und einer Wandstärke von 40mm etwa 48 Stunden. Ebenso abhängig vom Stückgewicht und der Wandstärke ist die Zeit, innerhalb der der Formkörper nach der Polymerisation zweckmäßig in Wasser gelagert werden soll. So sollte ein Formkörper mit einem Stückgewicht von 100 kg und einer Wandstärke von 40mm innerhalb von 10 Minuten nach Beendigung der aktivierten anionischen Polymerisation in Wasser gelagert werden. Ein Formkörper mit einem Stückgewicht von 1000 kg und einer Wandstärke von 60 mm sollte innerhalb 40 Minuten nach erfolgter aktivierter anionischer Polymerisation in Wasser gelagert werden.
Unter aktivierter anionischer Polymerisation von Lactamen wird bekanntlich die Polymerisation von Lactamen mit fünf bis dreizehn Ringgliedern in Gegenwart von Aktivatoren, wie Acyllactamen oder substituierten Harnstoffen, Guanidinen oder Urethanen, bei erhöhter Temperatur verstanden, wie es beispielsweise in der belgischen Patentschrift 592979 beschrieben ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich besonders zur Nachbehandlung von Werkstücken großen Stückgewichts, wie z. B. Kalanderwalzen.
Die in den Beispielen genannten Teile beziehen sich auf das Gewicht.
Beispiel 1 Eine Kalanderwalze, die auf eine Tragachse aufpolymerisiert ist (500 mm Durchmesser und 2000 mm Länge), wird unmittelbar nach der Polymerisation, nachdem sie sich auf etwa 1600 C abgekühlt hat, in ein Wasserbad von 950 C gebracht und so lange darin belassen, bis der Formkörper ebenfalls auf 950 C abgekühlt ist. Er hat dann keine Eigenspannungen mehr.
Vergleichsbeispiel I Wird eine Kalanderwalze derselben Abmessung, wie im Beispiel 1 -beschrieben, nach der Polymerisation, und wenn sie sich auf unter 1200 C abgekühlt hat, in Wasser, das auf 950 C erwähnt ist, 72 Stunden gelagert, so werden die Eigenspannungen nur zu einem geringen Teil abgebaut. Die Walze zeigt nach 90 Stunden Risse.
Vergleichsbeispiel II Wird eine Kalanderwalze derselben Abmessung, wie im Beispiel 1 beschrieben, nach der aktivierten anionischen Polymerisation, wenn sie sich auf unter 1200C abgekühlt hat, in Paraffinöl bei 1600C 144 Stunden gelagert, so werden die Eigenspannungen nicht abgebaut. Der Formkörper zerfällt in Stücke. Das gleiche Ergebnis erhält man, wenn man den Formkörper in Öl, das auf 1800 C erwärmt ist, lagert und die Formkörper langsam auf Raumtemperatur abkühlt.

Claims

Patentanspruch: Verfahren zum Vergüten von Formkörpern aus Polyamiden durch Nachbehandeln bei erhöhten Temperaturen in Wasser, d a d u r c h g e -kennzeichnet, daß durch aktivierte anionische Polymerisation von Lactamen hergestellte Polyamidformkörper mit sinkenden Temperaturen bis 1600C in einem auf 90 bis 1400 C erwärmten wäßrigen Medium gelagert werden.