DE1253551B - Verfahren zum Vakuumaufdampfen von Metalloxydschichten - Google Patents
Verfahren zum Vakuumaufdampfen von MetalloxydschichtenInfo
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
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- C03C17/23—Oxides
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
EUTSCHES
PATENTAMI
Int. Cl.:
C23c
C 23C Η/24/Α
Deutsche KL: 48b-13/P^, I^ ßf ,Λ
C23C
Nummer: 1 253 551
Aktenzeichen: N 21907 VI b/48 b
Anmeldetag: 28, Juli 1962
Auslegetag: 2. November 1967
Es ist bekannt, daß durch Aufdampfen Metalloxydschichten
auf Gegenständen erhalten werden können, indem die betreffenden Metalle in strömendem Sauerstoff
unter einem Druck von 10~4 bis 10~2mmHg
erhitzt werden. Bei diesem Verfahren wird das betreffende Metall elektrisch durch direkten Stromdurchgang
auf eine Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes vorzugsweise zwischen 1000 und 1500° C erhitzt.
Das gebildete Metalloxyd wird auf dem in der Nähe des erhitzten Metalls vorhandenen Gegenstand
niedergeschlagen. Mittels dieses Verfahrens lassen sich z.B. Oxydschichten von Titan, Zirkon, Thorium,
Vanadin, Tantal, Chrom, Wolfram und Molybdän auf beliebigen Gegenständen, z.B. Spiegeln und anderen
optischen Gegenständen anbringen.
Dieses Verfahren hat jedoch den Nachteil, daß zum Aufdampfen der Oxydschicht viel Zeit beansprucht
wird.
Die Aufdampfgeschwindigkeit könnte erhöht werden, wenn die Metalle sich aus einer Schmelze verdampfen
ließen. Gefäße für die Schmelze in Form von Tiegeln, Schiffchen u. dgl. der zu diesem Zweck
üblichen Materialien, wie z.B. Wolfram und Molybdän, sind in dieser Hinsicht unbrauchbar, da sie in
der Sauerstoffatmosphäre bei den angewandten Temperaturen oxydiert werden und die dabei erzeugten
Oxyde auch aufgedampft werden. Auf diese Weise würde sich eine verunreinigte Oxydschicht auf dem
zu überziehenden Gegenstand bilden.
Diese Schwierigkeiten lassen sich vermeiden, wenn die Verdampfung aus einem Graphitbehälter erfolgt.
Demzufolge wird bei einem Verfahren zum Aufdampfen von Metalloxydschichten auf Gegenstände,
in dem das dem Metalloxyd entsprechende Metall aus einem Behälter in strömendem Sauerstoff unter einem
Druck von weniger als 10~~2mmHg verdampft wird,
das Metall gemäß der Erfindung aus einem Graphitbehälter verdampft. Wider Erwarten und ohne daß
durch Bildung von Metallkarbiden der Behälter schon nach kurzer Gebrauchsdauer unbrauchbar wird, zeigt
sich, daß bei Verwendung eines solchen aus Graphit bestehenden Behälters beim Verdampfen des Metalls
aus der Schmelze in einer Sauerstoffatmosphäre sehr gute Metalloxydschichten erzielbar sind und der Graphitbehälter
lange Zeit in Benutzung behalten werden kann.
Unter einem Graphitbehälter wird in dieser Beziehung ein Behälter für die Schmelze z. B. in Form
eines Tiegels oder eines Schiffchens verstanden sowie teilweise aus Graphit bestehende Behälter, wobei
lediglich der Graphitteil mit der Schmelze und der Sauerstoffatmosphäre in Berührung kommt.
Verfahren zum Vakuumaufdampfen von
Metalloxydschichten
Metalloxydschichten
' Anmelder:
N. V. Philips' Gloeilampenfabrieken,
Eindhoven (Niederlande)
Eindhoven (Niederlande)
Vertreter:
Dipl.-Ing. H. Zoepke, Patentanwalt,
München 12, Ridlerstr. 37
München 12, Ridlerstr. 37
Als Erfinder benannt:
Johannes van der Wal, Eindhoven (Niederlande)
Beanspruchte Priorität:
Niederlande vom !.August 1961 (267 797)
Das während des Vorgangs in geringem Maße ausgelöste Kohlenmonoxyd und/oder Kohlendioxyd
wird von dem strömenden Sauerstoff mitgeführt und hat keinen Einfluß auf die Metalloxydschicht.
Das Verfahren nach der Erfindung läßt sich vorteilhaft bei der Herstellung optischer Gegenstände,
wie Linsen und Spiegel, anwenden.
Das Verfahren nach der Erfindung wird an Hand des nachfolgenden Ausführungsbeispiels näher erläutert,
wobei auf die Figur hingewiesen wird.
Diese Figur zeigt eine Vorrichtung, mittels derer das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden
kann.
Die Vakuumkammer dieser Vorrichtung besteht aus einer Grundplatte 1, auf der eine Glocke 2 angebracht
ist. In der Grundplatte 1 ist ein Rohr 3 vorgesehen, das an eine nicht dargestellte Vakuumpumpe
angeschlossen ist, durch welche ein niedriger Druck im Raum beibehalten werden kann.
Weiter ist in der Grundplatte ein Rohr 4 angeordnet, das an einen Sauerstoffzylinder unter Zwischenschaltung
eines oder mehrerer Reduktionsventile (nicht dargestellt) angeschlossen ist. In der Vakuumkammer
befinden sich die Elektroden 5 und 8, zwischen denen der Graphitbehälter 6 befestigt ist. Der
dargestellte Behälter 6 wird durch direkten Stromdurchgang durch die Elektroden 5 und 8 und das
Schiffchen 6 erhitzt. Die Erhitzung kann auch durch ein Hochfrequenzfeld oder durch Elektronenaufprall
709 680/349
erfolgen. Die Anschlußdrähte der Elektroden 5 und 8 sind bei 9 durch die Grundplatte hindurchgeführt.
Weiter enthält die Kammer einen Stützkörper 10, an dem ein verschiebbarer Arm 11 befestigt ist, der mittels
geeigneter Glieder, z. B. Klemmen 12, mit dem zu überziehenden Gegenstand 13 versehen werden
kann.
Ausführungsbeispiel
In dem Graphitbehälter 6 wird eine Menge Titan 7 vorgesehen, und die Vakuumkammer 2 wird mit geschlossener
Sauerstoffzufuhr entlüftet bis zu einem Druck von 10~5 mm Hg.
Die Sauerstoffzufuhr wird darauf derart geregelt, daß der Sauerstoffdruck bei wirksamer Vakuumpumpe
in der Vakuumkammer 10~3 mm Hg beträgt. Dieser Druck kann auf 10~5 mm Hg verringert werden.
Der Graphitbehälter wird erhitzt, bis das Titan schmilzt. In einigen Minuten bildet sich auf dem
Gegenstand 13 eine dichte Schicht Titandioxyd. Zum Aufdampfen einer Schicht von 0,1 μ braucht man gewöhnlich
nur 2 Minuten.
Bei dem bekannten Verfahren wird zu diesem Zweck eine Zeit von mindestens 10 Minuten beansprucht.
Es sei noch bemerkt, daß der Graphitbehälter während mindestens 10 Stunden brauchbar war bei
dem Verfahren nach der Erfindung.
Bei einem Druck von 10~5 mm Hg ohne strömenden Sauerstoff ist der Behälter bereits nach 5 Minuten
unbrauchbar infolge Rissen.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum Aufdampfen von Metalloxydschichten auf Gegenstände, in dem das dem Metalloxyd entsprechende Metall aus einem Behalter in strömendem Sauerstoff unter einem Druck von weniger als 10~2 mm Hg verdampft wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall aus einem Graphitbehälter verdampft wird.In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschrift Nr. 2 916 681.Hierzu 1 Blatt Zeichnungen709 680/349 10.67 © Bundesdruckerei Berlin
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL267797 | 1961-08-01 |
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| Publication Number | Publication Date |
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| DE1253551B true DE1253551B (de) | 1967-11-02 |
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Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DE1962N0021907 Pending DE1253551B (de) | 1961-08-01 | 1962-07-28 | Verfahren zum Vakuumaufdampfen von Metalloxydschichten |
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|---|---|---|---|---|
| US2916681A (en) * | 1955-11-08 | 1959-12-08 | Bell Telephone Labor Inc | Surface treatment of ferroelectric materials |
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1962
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- 1962-07-30 CH CH910262A patent/CH403437A/de unknown
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