DE431389C - Verfahren zum Niederschlagen von Metallen auf einen gluehenden Koerper - Google Patents

Verfahren zum Niederschlagen von Metallen auf einen gluehenden Koerper

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DE431389C
DE431389C DEN24671D DEN0024671D DE431389C DE 431389 C DE431389 C DE 431389C DE N24671 D DEN24671 D DE N24671D DE N0024671 D DEN0024671 D DE N0024671D DE 431389 C DE431389 C DE 431389C
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DE
Germany
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metals
zirconium
heated
glowing body
vessel
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Expired
Application number
DEN24671D
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Anton Eduard Van Arkel
Dr Jan Hendrik De Boer
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Koninklijke Philips NV
Original Assignee
Philips Gloeilampenfabrieken NV
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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/06Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of metallic material
    • C23C16/08Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of metallic material from metal halides

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Description

DEUTSCHES REICH
AUSGEGEBEN AM
7-JULI 1926
REICHS PATENTAMT
PATENTSCHRIFT
-M 431389 KLASSE 40 a GRUPPE
(N 24671 VIj 40 a)
N. V. Philips' Gioeiiampenfabrieken in Eindhoven, Holland*).
Verfahren zum Niederschlagen von Metallen auf einen glühenden Körper.
Patentiert im Deutschen Reiche vom 9. Juni 1925 ab.
Für diese Anmeldung ist gemäß dem Unionsvertrage vom 2. Juni 1911 die Priorität auf Grund der Anmeldung in den Niederlanden vom 14. März 1925 beansprucht.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Niederschlagen chemischer Verbindungen auf einem glühenden Körper, insbesondere auf ein Verfahren, zum Niederschlagein ά von Metallen der ersten Untergruppe der vierten Gruppe des periodischen Systems auf einen solchen Körper.
Gemäß der Erfindung besteht das Verfahren zum Niederschlagen der genaminiten Metaue auf einen glühendem Körper darin, daß der Körper in. eimer eines oder mehrere der Jodddie der ndederzuschlagiendien Metalle enthaltendem Atmosphäre erhitzt wird.
Man hat schon vorgeschlagen, Zirkon und Titan auf einen Metalldraht dadurch niederzuschlagen, daß man diesen in eimer Atmosphäre von. Zirkonchlorid bzw. Tiitanchlorid und Wasserstoff erhitzt. Es hat sich aber herausgestellt, daß es unmöglich ist, in dieser Weise metallisches Zirkon, oder Titan auf den so Metalldraht niederzuschlagen. Vermutlich haben bei diesm Versuchen zum Abscheiden von metallischem Zirkon oder Titan Verunreiinigaingen des Wasserstoffes zum Abscheiden bestimmter Zirkon- oder Titanverbindungen, ζ. B. von Nitriden, Veranlassung gegeben. Besonders günstige Ergebnisse werden mit dem Verfahren gemäß der Erfindung erzielt, wenn ein glühender Körper in einer Hafniumjodid enthaltenden Atmosphäre erhitzt und somit Hafnium auf den glühendem Körper niedergeschlagen wird, dentti die Temperator, auf die der genannte Körper erhitzt werden, kann und die vom Schmelzpunkt des niederzuschlagienden Metalles abhängig ist, kann, falls Hafnium niedergeschlagen wird, höher
*) Von dem Patentsucher sind ah die Erfinder angegeben worden: Dr. Anton Eduard van Arkel und Dr. Jan Hendrik de Boer in Eindhoven,
sein als beim Niederschlagen der anderen Metalle der ersten Untergruppe der vierten Gruppe des periodischen Systems, da der Schmelzpunkt des Hafniums höher ist als der Stihmelzpunkt der anderen Metalle der erwähnten Untergruppe.
Die Erfindung· sei an Hand der Zeichnung, in der beispielsweise eine ziurn Ausführen des Verfahrens geeignete Vorrichtung in schaubäldlicher Ansicht dargestellt ist, näher erläutert. Die Vorrichtung besteht aus einem Gefäß i, in dem als Glühkörper ein z. B. aus Wolfram bestehender Draht 2 angeordnet ist. Dieser Wolframdraht ist z. B. durch, kleine Schrauben mit luftdicht in das verengte obere Ende des Gefäßes eimgeschmolzenen Ziuleitungsdrähten 3 und 4 leitend verbunden. Der Wolframdraht kann somit durch einen elektrischen Strom aiuf die geeignete Temperatur
ao erhitzt werden. An dem Gefäß ist ein Seitemröhrchen S angebracht, das an eine Pumpe angeschlossen! werden kann und mittels dessen man· imstande ist, die im Gefäß 1 vorhandene Luft oder andere während der Reaktion, schädliehe Gase aus dem Gefäß zu entfernen. Wenn nun Zkkonjodid im das Gefäß 1 eingeführt und letzteres auf eine solche Temperatur erhitzt wird, daß das Zirkonjodid einen genügend hohen Dampfdruck aufweist, und die ungefähr zwischen 4000 unid 6oo° C liegt, so wird durch, das Glühen des Wolframdrahtes der Zirkoojodäddampf zerlegt werden, und es wird sich auf den Draht metallisches Zirkon absetzen. Gute Resultate hat man dadurch erzidLt, daß man den Wolframdrant auf eine Temperatur über 14000 C erhitzt. Es ist nicht notwendig:, in das Gefäß 1 Zirkon.] ο did einzuführen; das Verfahren kann auch so· ausgeführt werden, daß Jod und Zirkon in das Gefäß edngieführt werden; dieses Zirkon braucht dann nicht rein zu sein und kann z. B. aus unreinen Zirkomresitm bestehen. Zum Niederschlagen der anderen Metalle der ersten Untergruppe der vierten Gruppe des periodischen Systems kann man dasselbe Verfahren befolgen, wie es zum Niederschlagen von Zirkon beschrieben· wurde. So kann man z. B. zum Niederschlagen von Hafnium von Hafniumjodid ausgehen, dessen- Dampf längs des nun übear 19000 C erhitzten Drahtes 2 geführt wird.
Wenn der Glühfaden auf 'eine sehr hohe Temperatur erhitzt wird, so' kann, es vorkommen', daß das niedergeschlagene. Metall sich mit dem Wolframdraht legiert; dies kann z. B. beim Niederschlagen von Thorium geschehen. Die Höchsttemperatur, auf die der Glühfaden erhitzt werden kann, wird also nicht immer durch due Schmelztemperatur des niedergeschlagenen Metalles, sondern, gegebenenfalls durch die Schmelztemperatur der gebildeten Legierung bestimmt.
Mit Rücksicht auf die hohen Temperaturen, auf weiche1 die Jodide erhitzt werden müssen, damit sie in genügendem Maße verdampfen,, empfiehlt es sich in einigen Fällen, die Vorrichtung zum Ausführen des Verfahrens nicht aus Glas herzustellen, sondern dazu geeignete Metalle, wie z. B. Chromeisen, zu benutzen.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Verfahren zum Niederschlagen von Titanium, Zirkonium, Hafnium oder Thorium auf meinen, glühenden Körper, dadurch gekennzeichnet, daß dieser Körper in, einer eines oder mehrere der Jodide der niederzuschlagenden Metalle enthaltenden Atmosphäre erhitzt wird.
DEN24671D 1925-03-14 1925-06-09 Verfahren zum Niederschlagen von Metallen auf einen gluehenden Koerper Expired DE431389C (de)

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NL431389X 1925-03-14

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DE (1) DE431389C (de)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1117964B (de) * 1956-12-14 1961-11-23 Union Carbide Corp Verfahren zum Gasplattieren mit Titan
EP0204298A3 (en) * 1985-06-03 1989-04-19 Tosoh Corporation Process for producing niobium metal of an ultrahigh purity

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1117964B (de) * 1956-12-14 1961-11-23 Union Carbide Corp Verfahren zum Gasplattieren mit Titan
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