DE1521165B2 - Verfahren zur Reinigung von Metallschichten - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Metallschichten, die stromlos aus Metallsalzlösungen unter Verwendung von Phosphorverbindungen als Reduktionsmittel abgeschieden sind und die als Verunreinigungen neben gegebenenfalls entstehenden Hydroxyden Metallphosphide enthalten.

Bei dem katalytischen Abscheiden von Metall aus Metallsalzlösungen ist die Menge der Verunreinigungen eine Funktion des pH-Wertes des zur Anwendung kommenden Bades. Zum Beispiel im Falle von Nickel, wenn Nickel-Phosphide erhalten werden, können die Phosphide bis zu 10% bei einem pH-Wert von 4,5 betragen. Wenn der pH-Wert auf 3,5 erniedrigt wird, steigt der Anteil an Phosphiden schnell bis auf 17% an.

Wenn andererseits die Abscheidung in einem im wesentlichen neutralen oder alkalischen Bad bewirkt wird, wird der Nickelphosphideanteil ganz beträchtlich reduziert, und es werden statt dessen Nickelhydroxyde ausgeschieden, ähnlich wie im Falle galvanischer Bäder, bei einem pH-Wert von mehr als 5,5. Diese Nickelhydroxyde können zwei verschiedene Typen sein. Einmal kann es sich um Ni(OH)2 handeln, welches leicht durch Erwärmen ausgeschieden werden kann. Zum zweiten kann es sich um N12O3; X · (H2O) handeln, dessen Zerlegung jedoch schwieriger zu bewirken ist. Diese Verbindung zerfällt nicht völlig bis zum Erreichen einer Temperatur von 600⁰C, obwohl der Zerfall bei 400⁰C durch die Ausscheidung von O2 beginnt, welches das abgeschiedene Nickel oxydiert.

Die vorstehend geschilderten Verhältnisse liegen nicht nur bei Nickel vor. Ähnliche Bedingungen ergeben sich auch bei anderen Metallen, welche verschiedene Arten von Unreinigkeiten aufweisen.

Gemäß der GB-PS 71 41 504 ist es bekannt, auf beispielsweise Molybdänträgern Nickel- oder Kobaltphosphidschichten elektrolytisch abzulagern, um diese Molybdänträger mit einer Schutzschicht gegen die Außenatmosphäre zu versehen. Bei diesen Verfahren hat eine -anschließende Hitzebehandlung in einer nichtoxydierenden Atmosphäre den Zweck, den Nickelphosphidüberzug zum Schmelzen zu bringen, wobei Temperaturen bis zu 1000⁰C benutzt werden. Die geschmolzene Nickelphosphidschicht soll über 85% Nickel und als Rest Phosphorbestandteile enthalten.

Demgegenüber liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, gute dünne und im wesentlichen reine Metallschichten auf insbesondere nichtleitenden Trägern auf katalytischem Wege herzustellen.

Zur Lösung dieser Aufgabe ist das erfindungsgemäße Verfahren dadurch gekennzeichnet, daß die die Verunreinigungen enthaltenden Metallschichten bei einer Temperatur von etwa 400⁰C mit Wasserstoff, der gegebenenfalls mit einem Inertgas verdünnt ist, behandelt werden.

Es lassen sich dadurch beispielsweise wärmereflektierende Schichten, die durchsichtig sind, auf Glas ablagern.
Die Auswahl von Nickel ist nur beispielhaft und soll keine Beschränkung bedeuten, weil das erfindungsgemäße Verfahren auch bei anderen verunreinigten Metallen durchgeführt werden kann.

Es sei angenommen, daß Verunreinigungen in Form von Nickelhydroxyden behandelt werden sollen, nämlieh Ni(OH)2 und N12O3; X · (H2O), die in einer Metallschicht abgeschieden sind. Dementsprechend wird in Übereinstimmung mit der Erfindung das abgeschiedene Metall annähernd auf 400⁰C in einer Atmosphäre von inertem Gas gehitzt, in welches ein reduzierendes Gas, z. B. Wasserstoff, eingebracht ist. Andere Gase, wie Kohlenoxyd, sind ebenfalls als reduzierende Gase denkbar. Kohlenoxyd ist jedoch ungeeignet im Hinblick auf Kobalt, da dieses Metall mit Kohlenstoff angereichert (karbonisiert) werden kann und spröde wird.

Der Zerfall von Nickelhydroxyd N12O3; X · (H2O), der bei 400⁰C beginnt, wird durch die reduzierende Wirkung des Wasserstoffes verhütet. Es entstehen Wasser und Hydrogen-Phosphide, wobei die Hydrogen-Phosphide leicht entfernt werden können, so daß eine reine Metallschicht verbleibt.

Nach der Erfindung kann es unter gewissen Umständen zweckmäßig sein, die Reduktion unter einem regelbaren Druck durchzuführen, welcher ein Überdruck oder ein Unterdruck, je nach den Verhältnissen, sein kann.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur Reinigung von Metallschichten, die stromlos aus Metallsalzlösungen unter Verwendung von Phosphorverbindungen als Reduktionsmittel abgeschieden sind und die als Verunreinigungen neben gegebenenfalls entstehenden Hydroxyden Metallphosphide enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß die die Verunreinigungen enthaltenden Metallschichten bei einer Temperatur von etwa 400⁰C mit Wasserstoff, der gegebenenfalls mit einem Inertgas verdünnt ist, behandelt werden.