DE1245319B - Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

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DEUTSCHES VWM¹Wt PATENTAMT

Int. CL:

BOId

AUSLEGESCHRIFT

BOIj
Deutsche Kl.: 12c-2

Nummer: 1245 319

Aktenzeichen: S 90543 JV c/12 c

Anmeldetag: 15. April 1964

Auslegetag: 27. Juli 1967

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines an seinen Enden lotrecht gehaltenen stabförmigen Körpers aus kristallinem Material. Es sind bereits verschiedene Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen bekanntgeworden. Für gewöhnlich wird ein stabförmiger Körper innerhalb eines Vakuum- oder Schutzgasgefäßes mit seinen Enden lotrecht stehend eingespannt. Eine den stabförmigen Körper umgebende Heizeinrichtung dient zum Aufschmelzen eines kurzen Stückes der Länge des stabförmigen Körpers, der sogenannten Schmelzzone. Durch Relativbewegung zwischen dem zu behandelnden Körper und der Heizeinrichtung wird die Schmelzzone über die gesamte Länge des stabförmigen Körpers geführt. Als Heizeinrichtung hat sich insbesondere eine Induktionsheizspule bewährt, da mit ihrer Hilfe der Schmelzzone die notwendige Schmelzleistung ohne die Gefahr einer Verschmutzung durch Berührung od. dgl. zugeführt werden kann.

Aus der deutschen Auslegeschrift 1164 681 ist es bekannt, beim tiegelfreien Zonenschmelzen eines vertikal angeordneten Halbleiterstabes an dessen unteres Ende einen einkristallinen Keimling anzuschmelzen und die Schmelzzone mehrfach von unten nach oben durch den Halbleiterstab zu bewegen.

Es ist z. B. aus der USA.-Patentschrift 3 108 169 bereits bekannt, unterhalb der Induktionsheizspule einen geschlossenen Ring aus elektrisch gut leitendem Material anzuordnen. In diesem Ring wird durch die Heizspule ein Strom induziert, der ein elektromagnetisches Feld aufbaut, das dem Heizspulenfeld entgegengesetzt gerichtet ist. Hierdurch wird auf der Seite, auf der der kurzgeschlossene Ring angeordnet ist, das Heizspulenfeld kompensiert. Auf diese Weise ist es möglich, das Heizspulenfeld in seiner Wirkung zu begrenzen, insbesondere örtlich zu begrenzen. Die Wirkung des Heizspulenfeldes wird verkürzt, und hierdurch besteht die Möglichkeit, die Schmelzzone in ihrer Länge zu verkürzen. Dies ist insbesondere bei der Behandlung von stabförmigen Körpern mit verhältnismäßig großem Durchmesser wichtig, da hierbei infolge der vergrößerten Masse der Schmelzzone diese eher zum Auslaufen und damit zur Unterbrechung des Verfahrens neigt. Wird nun die Schmelzzone, die die gesamte Breite des Stabes ausfüllen muß, in ihrer Länge verkürzt und relativ zur Heizspule nach oben verschoben, so besteht eher die Möglichkeit, im Zusammenwirken zwischen den Oberflächenkräften der Schmelze und den Stützkräften der Heizspule die Schmelzzone zusammenzuhalten.

Es ist außerdem z. B. aus der deutschen Auslegeschrift 1 094 710 bekannt, beim tiegelfreien Zonen-Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen

Anmelder:

Siemens Aktiengesellschaft, Berlin und München, Erlangen, Werner-von-Siemens-Str. 50

Als Erfinder benannt:
ίο Dr. rer. nat. Wolfgang Keller, Pretzfeld

schmelzen an das eine Ende des Halbleiterstabes einen Keimkristall anzusetzen, dessen Querschnitt erheblich geringer als der des behandelten Stabes ist. Auf diese Weise kann die Qualität des entstehenden Einkristalls, insbesondere hinsichtlich der Versetzungsdichte, verbessert werden.

so Bei der Behandlung von Halbleiterstäben mit verhältnismäßig großem Querschnitt, z. B. mit einem Querschnitt von mehr als 30 mm, treten nun insbesondere dann Schwierigkeiten auf, wenn ein dünner Keimkristall angeschmolzen v/erden soll. Mit einer

as Spule ohne unterhalb davon angeordnetem Kurzschlußring kann erfahrungsgemäß ein dünner Keimkristall nicht angeschmolzen werden, weil im Übergangsbereich zwischen Keimkristall und stabförmigem Körper dabei die Schmelze ausläuft. Hier schafft der Kurzschlußring unterhalb der Heizspule Abhilfe. Der dünne Keimkristall kann an den Stab angeschmolzen werden, ohne daß es zum Abtropfen der Schmelze kommt. Allerdings ergibt sich durch die Verwendung des kurzgeschlossenen Ringes eine neue Schwierigkeit. Es zeigt sich nämlich, daß bei Stäben mit größerem Durchmesser durch die Feldverzerrung, die infolge der Benutzung des kurzgeschlossenen Ringes eintritt, die Bildung von Einkristallen offenbar erschwert wird. Während sonst nach wenigen, z. B. nach drei bis vier, Schmelzzonendurchgängen vom Keimkristall ausgehend der gesamte Stab aus kristallinem Halbleitermaterial in einen Einkristall umgewandelt werden konnte, treten bei der Verwendung- des Kurzschlußringes gelegentlich Störungen auf, welche eine unerwünschte Verlängerung des Verfahrens zur Folge haben.

Die Erfindung überwindet diese Schwierigkeiten. Sie betrifft ein Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines an seinem oberen Ende lotrecht gehaltenen Stabes aus kristallinem Halbleitermaterial, insbesondere aus Silicium, mit einem Stabdurchmesser von mehr als 30 mm, bei dem mittels einer den Stabj

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umschließenden, mit hochfrequentem Wechselstrom wendig ist. Es muß also die Schmelzzone nach dem gespeisten und längs der Stabachse bewegbaren In- Abbau des kurzgeschlossenen Ringes bzw. nach dem duktionsheizspule zunächst ein Keimkristall, dessen Umsetzen des Halbleiterstabes noch ein oder mehrere Querschnitt wesentlich geringer als der des Stabes ist, Male durch den Halbleiterstab hindurchgeführt weran das untere Stabende angeschmolzen und dann eine 5 den. Es zeigt sich, daß nach der Wegnahme des ge-Schmelzzone ausgehend vom Keimkristall mehrfach schlossenen Ringes eine geringere Anzahl von Durchvon unten nach oben durch den Stab geführt wird. laufen, z. B. zwei bis drei, der Schmelzzone notwendig Erfindungsgemäß wird eine Induktionsheizspule ver- ist, damit der Halbleiterstab in einen Einkristall umwendet, deren Feld in an sich bekannter Weise durch gewandelt wird.

einen unterhalb der" Induktionsheizspule angeordne- io In Ήβη Zeichnungen sind Ausführungsbeispiele der

teiTRing aus elektrisch gut leitendem Material teil- Erfindung dargestellt

weise kompensierbar ist, und es werden zumindest der Fig. 1 zeigt einen Ausschnitt aus einer Zonen-

erste Durchgang der Schmelzzone durch den Stab mit Schmelzeinrichtung, und zwar den Bereich, in dem

zum Teil kompensiertem Feld und zumindest der der Keimkristall an den Halbleiterstab angesetzt wird;

letzte Durchgang der Schmelzzone mit unkompensier- 15 F i g. 2 zeigt einen ähnlichen Ausschnitt;

tem Feld der Induktionsheizspule durchgeführt. F i g. 3 zeigt den Übergang vom dünnen Keim-

Man kann z. B. einen zu behandelnden Halbleiter- kristall zum dicken Halbleiterstab nach der Durchstab in eine Zonenschmelzeinrichtung einsetzen, bei führung der ersten Zonendurchläufe, und in
der unterhalb der Heizspule ein kurzgeschlossener F i g. 4 schließlich ist ein kurzgeschlossener Ring Ring angeordnet ist. Gleichzeitig wird ein dünner ao dargestellt, der durch öffnen von Schaltkontakten geKeimkristall eingesetzt, der von unten an den Halb- öffnet werden kann.

leiterstab heranreicht. Der Keimkristall ist also für In F i g. 1 ist ein Halbleiterstab 2 dargestellt, der gewöhnlich in der unteren Halterung stehend ange- z. B. einen Durchmesser von 30 bis 40 mm haben ordnet, während der zu behandelnde Halbleiterstab · kann. Es sei angenommen, daß sein Durchmesser in der oberen Halterung hängend angeordnet ist. Wird »5 32 mm beträgt. Er ist mit seinem oberen Ende in die nun der Halbleiterstab an seinem unteren Ende auf- obere Halterung der Zonenschmelzeinrichtung eingeschmolzen, z. B. indem nach einer Vorwärmung gespannt, während sein unteres Ende frei herabhängt, des Stabes, die bis zur Stromaufnahmefähigkeit des Wie aus der Zeichnung hervorgeht, zeigt das untere Stabes führen muß, die Heizspule eingeschaltet wird, Ende eine Bruchfläche. Es kann angenommen werso tritt infolge der Wirkung des kurzgeschlossenen 30 den, daß der Halbleiterstab 2 durch Abscheidung von Ringes eine Teilkompensation des Heizspulenfeldes Halbleitermaterial aus der Gasphase, z. B. nach dem ein. Dies hat zur Folge,· daß die Heizspule nur an in der deutschen Patentschrift 1061593 beschriebeihrem oberen Ende wirksam ist. Man kann nun den nen Verfahren hergestellt ist. Nach dem Entfernen Halbleiterstab so anordnen, daß er mit seinem unte- von anhängenden Brücken oder Stromanschlußteilen ren Ende etwas oberhalb der Heizspule sich befindet 35 zeigt der Stab eine unregelmäßige Bruchfläche. An oder daß er gerade mit seinem unteren Ende in den dieser unteren Bruchfläche soll nun ein Keimkristall 3 oberen Bereich der Heizspule hineinragt. In beiden angesetzt werden.

Fällen tritt eine starke Stützwirkung der Heizspule Dieser Keimkristall 3 hat einen wesentlich gerin-

ein, da das Heizspulenfeld durch die teilweise Korn- geren Durchmesser; z. B. kann er einen Durchmesser

pensation derartig verzerrt ist, daß es nach oben stüt- 40 von 5 oder 6 mm haben.

zend wirkt. Hierdurch kann der am unteren Ende des Die ersten Zonendurchläufe werden nun mit Hilfe

Halbleiterstabes aufschmelzende Tropfen daran ge- einer Heizspule 4 durchgeführt, die zum Teil in ihrer

hindert werden, nach unten wegzufließen, und durch Wirkung durch einen kurzgeschlossenen Ring 5 kom-

Nähern des Keimkristalls kann dieser schließlich in pensiert ist. Da das Feld der Heizspule 4 durch den

den aufgeschmolzenen Tropfen eingetaucht werden. 45 Kurzschlußring 5 im unteren Bereich kompensiert

Danach wird durch Relativbewegung zwischen wird, tritt die Heizwirkung nur nach oben ein, und

Schmelzzone und Halbleiterstab die Schmelzzone es kommt eine Stützwirkung hinzu. Die Stützwirkung

nach oben bewegt, wobei vom Keimkristall ausgehend kann dadurch erhöht werden, daß die Heizspule nicht

das Halbleitermaterial wieder erstarrt. mit dem üblicherweise zum Zonenschmelzen verwen-

Nachdem die Schmelzzone ein- oder zweimal durch 50 deten Stab mit einer Frequenz von etwa 4 MHz geden Halbleiterstab hindurchgeführt ist, hat der Über- speist wird, sondern mit Strom mit einer Frequenz gang zwischen Keimkristall und dem zu behandelnden von etwa 1 bis 1,8 MHz, z. B. 1,5 MHz. Wie aus der Stab eine geschwungene Form, so daß hier beim wei- Zeichnung hervorgeht, ist um den Kurzschlußring 5 teren Aufschmelzen kein Abtropfen der Schmelzzone ein Kühlrohr 5 a herumgelegt, das mit dem Kühlkreismehr befürchtet werden muß. Auch der weitere Teil 55 lauf der Heizspule 4 verbunden ist. Das Kühlrohr 5 a des Halbleiterstabes ist in seiner Querschnittsform kann z. B. auf den aus Silber bzw. aus versilbertem und in seiner Dicke vergleichmäßigt. Er ist insbeson- Kupfer bestehenden Ring 5 aufgelötet sein,
dere dann, wenn eine Drehung des Halbleiterstabes In F i g. 2 ist ein Halbleiterstab 12 dargestellt, der während des Zonenschmelzens vorgenommen wird, an seinem Ende durch einen Schnitt, z. B. mit Hilfe von kreisrunder gut zentrierter Form. 60 einer Diamantsäge, begrenzt ist, und an den ebenfalls

Man kann nun entweder den kurzgeschlossenen ein dünner Keimkristall 13 nach dem erfindungs-Ring entfernen oder man kann auch den Halbleiter- gemäßen Verfahren angesetzt werden kann,
stab aus der Zonenschmelzeinrichtung entnehmen und Fig. 3 zeigt das Ergebnis nach einem Durchlauf in eine andere Zonenschmelzeinrichtung ohne kurz- der Zone bzw. nach mehreren Durchläufen der geschlossenen Ring überführen. Wie bereits gesagt 65 Schmelzzone. Der Übergang zwischen dem Halbwurde, hat der Halbleiterstab für gewöhnlich noch leiterstab 2 und dem angeschmolzenen Keimkristall 3 Störungen des einkristallinen Wuchses, so daß eine zeigt eine angeglichene, etwa konische Form, wo-Nachbehandlung ohne kurzgeschlossenen Ring not- durch ein Abtropfen der Schmelzzone auch beim

Durchlauf durch den Übergang sicher verhindert werden kann. Demzufolge kann nun eine Heizspule 14 verwendet werden, deren Feld kerne Teilkompensation aufweist. Es kann sich entweder um die gleiche Heizspule wie die Heizspule 4 handeln. Es muß in diesem Falle nur der Kurzschlußring 5 entfernt werden. Oder aber es kann sich um eine Heizspule in einer anderen Zonenschmelzeinrichtung handeln. In diesem Falle muß der Halbleiterstab mit angesetztem Keimkristall umgesetzt werden.

F i g. 4 zeigt eine andere Ausführungsform eines kurzgeschlossenen Ringes in perspektivischer Darstellung. Der kurzgeschlossene Ring kann z. B. in gleicher Weise wie die üblicherweise verwendeten Induktionsheizspulen aus Silberrohr bzw. aus außen versilbertem Kupferrohr hergestellt sein. Das Rohr wird während des Betriebes der Zonenschmelzeinrichtung von einem Kühlmittel, z. B. Kühlwasser, durchflossen und bildet eine Schlaufe 15, die nicht ganz geschlossen ist und die an ihren Enden, an denen das Kühlmittel zu- bzw. abgeleitet wird, z. B. gemeinsam mit der Heizspule, gehaltert sein kann. Die Schlaufe 15 kann mit Hilfe von Schaltstücken 16 α und 16 b elektrisch kurzgeschlossen werden. Durch Öffnen der Schaltstücke kann die Teilkompensation beseitigt werden, da in einem offenen Ring kein Strom fließen kann, welcher zur Auskompensation des Feldes der Heizspule in diesem Bereich führen könnte.

Das Öffnen der Schaltstücke 16 a und 16 b, die z. B. ebenfalls aus Silber bestehen können, kann direkt mechanisch erfolgen oder auch über Elektromagnete mit Hilfe einer Hebelvorrichtung. Im ersten Fall muß gewöhnlich eine Unterbrechung des Zonenschmelzens in Kauf genommen werden. Es kann aber auch eine Fernbetätigung vorgesehen sein, z. B. in Form eines Elektromagneten, mit deren Hilfe die Schaltstücke 16« und 166 geöffnet werden können, ohne daß das Schutzgas- oder Vakuumgefäß, in dem das Zonenschmelzen durchgeführt wird, geöffnet zu werden braucht. Zweckmäßig wird das öffnen und Schließen der Schaltstücke allein durch eine Änderung des Wasserdruckes im Silberrohr bewirkt. Wichtig erscheint, daß die Schaltstücke so angeordnet sind, daß sie von der Schmelzzone her gesehen hinter Teilen der SchlaufelS liegen. So wird verhindert, daß sie mit abdampfendem Halbleitermaterial überzogen werden, das die Kontaktgabe stören könnte.

Claims (6)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines an seinem oberen Ende lotrecht gehaltenen Stabes aus kristallinem Halbleitermaterial, insbesondere aus Silicium, mit einem Stabdurchmesser von mehr als 30 mm, bei dem mittels einer den Stab umschließenden, mit hochfrequentem Wechselstrom gespeisten, längs der Stabachse bewegbaren Induktionsheizspule zunächst ein Keimkristall, dessen Querschnitt wesentlich geringer als der des Stabes ist, an das untere Stabende angeschmolzen und dann eine Schmelzzone ausgehend vom Keimkristall mehrfach von unten nach oben durch den Stab geführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß eine Induktionsheizspule verwendet wird, deren Feld in an sich bekannter Weise durch einen unterhalb der Induktionsheizspule angeordneten Ring aus elektrisch gut leitendem Material teilweise kompensierbar ist, und daß zumindest der erste Durchgang der Schmelzzone durch den Stab mit zum Teil kompensiertem Feld und zumindest der letzte Durchgang der Schmelzzone mit unkompensiertem Feld der Induktionsheizspule durchgeführt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach einem oder mehreren Durchgängen der Schmelzzone der Ring aus elektrisch gut leitendem Material unterhalb der Induktionsheizspule entfernt und danach mindestens ein Durchgang der Schmelzzone durchgeführt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach einem oder mehreren Durchgängen der Schmelzzone der Ring aus elektrisch gut leitendem Material unterhalb der Induktionsheizspule geöffnet und damit unwirksam gemacht wird, und daß danach mindestens ein Durchgang der Schmelzzone durchgeführt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Ring aus elektrisch gut leitendem Material ein eine Schlaufe bildendes, von Kühlwasser durchströmtes Metallrohr mit Schaltstücken verwendet wird, durch die ein von der Schlaufe gebildeter Stromkreis schließbar ist und die durch Änderung des Wasserdruckes voneinander trennbar sind.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein oder mehrere Durchgänge der Schmelzzone in einer Zonenschmelzeinrichtung mit einem unterhalb der Induktionsheizspule angebrachten Ring aus elektrisch gut leitendem Material durchgeführt werden, und daß dann der behandelte Körper in eine andere Zonenschmelzeinrichtung ohne unterhalb der Induktionsheizspule angeordneten Ring aus elektrisch gut leitendem Material übergeführt wird, und daß dort mindestens ein Durchgang der Schmelzzone durchgeführt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Induktionsheizspule mit einem Wechselstrom mit einer Frequenz von etwa 1 bis 1,8 MHz gespeist wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Auslegeschriften Nr. 1115 714,
1164681;
USA.-Patentschrift Nr. 3 108 169.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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