DE1243660B

DE1243660B - Verfahren zur kontinuierlichen Umwandlung eines Pulvers aus Fe2O3.H2O in gamma-Fe2O3

Info

Publication number: DE1243660B
Application number: DEN20735A
Authority: DE
Inventors: Gaston Desire Acille Cayman
Original assignee: Philips Gloeilampenfabrieken NV
Current assignee: Koninklijke Philips NV
Priority date: 1960-10-31
Filing date: 1961-10-27
Publication date: 1967-07-06

Description

Verfahren zur kontinuierlichen Umwandlung eines Pulvers aus Fez03 * nH,O in ;l-Fe.03 Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Umwandlung eines Pulvers aus Fe.,03 ' fzHz0 (wobei O < n < 1,2) über Fe304 in y-Fe203 durch Behandlung mit einem reduzierenden Gas bei einer Temperatur von 300 bis 400° C, worauf das Reaktionsprodukt mit einem oxydierenden Gas bei einer Temperatur von 230 bis 280° C behandelt wird.
Bei der Behandlung von Pulvern mit Gasen oder Flüssigkeiten kommt es meist darauf an, daß die Pulverteilchen in einem möglichst engen Kontakt mit den Gasen oder Flüssigkeiten gebracht werden. Weiterhin ist oft ein kontinuierlicher Betrieb erwünscht, wobei das während einer bestimmten Periode zu behandelnde Pulver mit einer bestimmten Geschwindigkeit dem Behandlungsraum zugeführt wird, während behandeltes Pulver mit der gleichen Geschwindigkeit aus diesem Raum abgeführt wird. Zur kontinuierlichen Behandlung von Pulvern mit Gasen kann man diese Pulver z. B. in einer dünnen Schicht auf einem endlosen den Behandlungsraum durchlaufenden Förderband ausbreiten. Dabei treten aber verschiedene Nachteile auf. In diesem Fall ist z. B. der Kontakt zwischen den Pulverteilchen und dem Gas meist verhältnismäßig schlecht. Weiterhin muß im allgemeinen auch bei kontinuierlichem Betrieb dem Behandlungsraum Gas zugeführt und aus diesem Raum abgeführt werden, so daß besondere Maßnahmen getroffen werden müssen, um zu vermeiden, daß das Pulver oder ein Teil desselben auf seinem Weg durch den Behandlungsraum vom Förderband heruntergeblasen wird.
Diese Nachteile werden bei einem Verfahren eingangs erwähnter Art gemäß der Erfindung dadurch vermieden, daß das umzuwandelnde Pulver kontinuierlich einem Raum zugeführt wird, in dem eine Temperatur von 300 bis 400° C herrscht und in dem sich reduzierendes Gas befindet, wobei das infolge der Bildung von Eisenoxyduloxyd, Fe, 041 ferromagnetisch gewordene Pulver längs der Innenwand dieses Raumes mittels eines sich längs dessen Außenwand fortbewegenden, mit einer Reihe von Magneten versehenen, endlosen Förderbandes befördert wird, und daß das auf diese Weise wenigstens zum größten Teil in Eisenoxyduloxyd umgewandelte Pulver einem anderen, auf eine Temperatur von 230 bis 280° C erhitzten Raum zugeführt wird, in dem sich oxydierendes Gas befindet und in dem das Pulver auf gleiche Weise längs der Innenwand wie im erstgenannten Raum befördert und wenigstens zum größten Teil in ;-e.,03 umgewandelt und dann kontinuierlich abgeführt wird.
nie Magneten sind meist in einer oder mehreren Reihen mit gegenseitigen Zwischenräumen auf dem Förderband befestigt. Das Förderband läuft über einen gewissen Abstand ausreichend nahe längs der Außenwand des Behandlungsraumes, um das Pulver in den Anziehungsbereich der Magneten zu bringen, so daß es in Form von Flocken, deren Größe und Anzahl von der Größe bzw. der Anzahl der Magneten abhängig sind, längs der Innenwand des Behandlungsraumes transportiert wird. Der genannte Abstand muß naturgemäß derart bemessen werden, daß das Pulver während einer genügend langen Zeit im Behandlungsraum verbleibt, um die beabsichtigte Behandlung zu erfahren.
Die Anwendung der Erfindung verringert nicht nur die Möglichkeit, daß das Pulver oder ein Teil desselben durch Flüssigkeitsströmungen oder Gaswirbel dem Transportzyklus entzogen wird, sondern außerdem breitet sich das Pulver in den vorerwähnten Flocken infolge darauf ausgeübter magnetischer Kräfte fächerartig aus, was eine erhebliche Verbesserung des Kontaktes zwischen dem Gas oder der Flüssigkeit und den Pulverteilchen herbeiführt.
Mit dem Verfahren nach der Erfindung wird durch eine zweckmäßige Beherrschung des Reaktionsverlaufes ein besonders homogenes Reaktionsprodukt erhalten. Von den bisher bekannten Verfahren unterscheidet sich der Erfindungsgegenstand hauptsächlich dadurch, daß die beabsichtigte chemische Reaktion und die Beförderung des Pulvers gleichzeitig beginnen. Der Anfangszeitpunkt der Förderung wird nämlich durch den Anfang der chemischen Reaktion bedingt. Demzufolge hängt die Dauer des Aufenthaltes des Pulvers im Behandlungsraum von dem Anfang der chemischen Reaktion ab, d. h., die Reaktionsdauer entspricht genau der Dauer des Durchlaufes des Pulvers durch den Behandlungsraum.
Als reduzierendes Gas kann bei dem Verfahren nach der Erfindung ein Gemisch aus Stickstoff und Wasserstoff, als oxydierendes Gas ein Gemisch aus Stickstoff und Luft dienen. Es ist zum Verhüten von Störungen durch Vermischung des reduzierenden Gases mit dem oxydierenden Gas empfehlenswert, den Raum, in dem reduziert wird, und den, in dem oxydiert wird, durch eine Zone aus chemisch inertem Gas, z. B. durch eine Stickstoffzone, voneinander zu trennen. Um das Endprodukt des kontinuierlichen Verfahrens aus dem Oxydationsraum abzuführen, kann man das Material aus dem Anziehungsbereich der Magneten bringen und es durch ein senkrechtes oder schräges Rohr abgleiten lassen.
Die Erfindung wird an Hand der Zeichnung näher erläutert, in der schematisch eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Umwandeln von Fe,03 - nH,0 in y-Fe,03 dargestellt ist.
Feines Eisenoxydhydratpulver, Fe,0" - H.0, wird durch ein Rohr 1 mittels einer Förderschnecke 2 einem Trichter 3 zugeführt. Durch diesen Trichter gelangt es in ein Hartglasrohr 4, um welches zwei als elektrische Heizelemente dienende Nickelchrombänder 5 gewickelt sind, die aus gesonderten (nicht dargestellten) Stromquellen gespeist werden können. Auf einem endlosen Förderband 6, das durch Räder? angetrieben wird, ist eine Reihe von Dauermagneten 8 angeordnet. Diese Magneten bewegen sich längs dar Oberfläche einer Führungsbahn 9 aus Aluminium. Durch das Zuführungsrohr 10 wird dem Rohr 4 an der Mündung 11 ein Gemisch aus Stickstoff und Wasserstoff zugeführt. Das mit Hilfe des ersten Heizelementes 5 auf eine Temperatur von 300 bis 400° C erhitzte Pulver wird unter Bildung von Eisenoxyduloxyd, Fe304, reduziert. Dieses lagert sich in Form von Flocken auf der Innenwand des Rohres 4 neben der Führungsbahn 9 ab, längs der sich die Magnete 8 bewegen. Die Flocken werden unter der Wirkung der durch die Magneten auf sie ausgeübten Kräfte längs der Innenwand des Rohres 4 weitergeschoben, wobei die Teilchen sich fächerartig ausbreiten, so daß sie in engen Kontakt mit dem reduzierenden Gase kommen. Das Pulver gelangt dann bei der Mündung 13 in eine Zone inerten Gases, z. B. reinen Stickstoffs, der durch das Rohr 12 zugeführt wird. Diese Gaszone dient dazu, die Zone des reduzierenden Gases von einer sich weiter unten im Rohr befindlichen Zone oxydierenden Gases zu trennen, z. B. eines Gemisches aus Stickstoff und Luft, das durch das Rohr 14 zugeführt wird und an der Mündung 15 in das Rohr 4 gelangt. Im unteren Teil des letztgenannten Rohres wird das Eisenoxyduloxyd bei einer Temperatur von 230 bis 280° C zu ;#-Fe,0.3 oxydiert. Auch die Oxydation wird durch den Umständ begünstigt, daß das Pulver sich in Form von Flocken mit fächerartig ausgebreiteten Teilchen längs der Innenwand des Rohres 4 bewegt. Schließlich gelangt das Material aus dem Anziehungsbereich der Magneten 8 und gleitet längs der Mündung 16, der über das Rohr 17 Stickstoff zugeführt wird (um zu verhüten, daß das Rohr 4 am unteren Ende Luft ansaugt), in einen Behälter 18.

Claims

Patentansprüche: 1. Verfahren zur kontinuierlichen Umwandlung eines Pulvers aus Fe,03 - nH,0 (wobei O <_ h < 1,2) über Fe304 in y-Fe,03 durch Behandlung mit einem reduzierenden Gas bei einer Temperatur von 300 bis 400° C, worauf das Reaktionsprodukt mit einem oxydierenden Gas bei einer Temperatur von 230 bis 280° C behandelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das umzuwandelnde Pulver kontinuierlich einem Raum zugeführt wird, in dem eine Temperatur von 300 bis 400° C herrscht und in dem sich reduzierendes Gas befindet, wobei das infolge der Bildung von Eisenoxyduloxyd, Fe .04, ferromagnetisch gewordene Pulver längs der Innenwand dieses Raumes mittels eines sich längs dessen Außenwand fortbewegenden, mit einer Reihe von Magneten versehenen, endlosen Förderbandes befördert wird, und daß das auf diese Weise wenigstens zum größten Teil in Eisenoxyduloxyd umgewandelte Pulver einem anderen, auf eine Temperatur von 230 bis 280° C erhitzten Raum zugeführt wird, in dem sich oxydierendes Gas befindet und in dem das Pulver auf gleiche Weise längs der Innenwand wie im erstgenannten Raum befördert und wenigstens zum größten Teil in >i@-Fe."03 umgewandelt und dann kontinuierlich abgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das reduzierende Gas aus einem Gemisch aus Stickstoff und Wasserstoff besteht.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das oxydierende Gas aus einem Gemisch aus Stickstoff und Luft besteht.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Raum, in dem reduziert wird, und der, in dem oxydiert wird, durch eine Zone inerten Gases, vorzugsweise Stickstoff, voneinander getrennt werden. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Auslegeschrift Nr. 1074 488.