DE1243633B - Verfahren zur Knitterechtausruestung von native oder regenerierte Cellulose enthaltenden Textilien - Google Patents

Verfahren zur Knitterechtausruestung von native oder regenerierte Cellulose enthaltenden Textilien

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DE1243633B DEF38900A DEF0038900A DE1243633B DE 1243633 B DE1243633 B DE 1243633B DE F38900 A DEF38900 A DE F38900A DE F0038900 A DEF0038900 A DE F0038900A DE 1243633 B DE1243633 B DE 1243633B
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Description

DEUTSCHES PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
DeutscheKl.: 8 k-1/20
Nummer: 1243 633
Aktenzeichen: F 38900IV c/8 k
243 633 Anmeldetag: 1.Februar 1963
Auslegetag: 6. Juli 1967
Gewebe aus nativen oder regenerierten Cellulosefasern, auch zum Teil, wenn sie Beimischungen von Fasern aus vollsynthetischem Material enthalten, sind nicht genügend formbeständig, d. h., sie erholen sich bei starker mechanischer Beanspruchung nicht völlig und kehren nicht in den ursprünglichen Zustand zurück. Derartige Textilmaterialien werden daher seit langem knitterecht ausgerüstet, um zu ermöglichen, daß das Gewebe nach einer durch normalen Gebrauch entstandenen Gestaltsveränderung die ursprüngliche Form wieder anzunehmen vermag.
Für die Knitterechtausrüstung sind viele Verfahren bekanntgeworden. Vornehmlich werden dabei durch Säure härtbare Formaldehydvorkondensate des Harnstoffs, Thioharnstoffs oder des Melamins eingesetzt. Neuerdings auch, besonders für die Baumwollausrüstung, härtbare Reaktantharze. Als wichtigste Reaktantharztypen seien z. B. erwähnt: Dimethyloläthylenharnstoff, Dimethylolpropylenharnstoff, Dimethyloloxyäthyltriazinon und Dimethyloldioxyäthylenharnstoff. Darüber hinaus wurden auch stickstofffreie Kondensationsverbindungen für die Knitterechtausrüstung entwickelt, z. B. polyfunktionelle Formale, polyfunktionelle Epoxydharze, wie Glykoldiglycidyläther, Glycerindiglycidyläther, die üblicherweise mit Zinkfiuorborat katalysiert werden. Der Knitterechteffekt der vorstehend genannten Verbindungen ist noch unbefriedigend sowohl was die Trocken- als auch die Naßknittererholung angeht. _ Es ist ebenfalls bekannt, daß bi- oder trifunktionelle Äthyleniminverbindungen, z. B. Trisaziridinyl-(I)-phosphinoxyd, Tris-2-methylaziridinyl-(1)-phosphinoxyd, l,6-Di-(N-äthylenureido)-hexan u. a., die eventuell mit Zinkfluorborat katalysiert werden, auf nativen oder regenerierten Cellulosefasergeweben eine gute Verbesserung des Trocken- und Naßknittererholungsvermögens ergeben.
Es wurde nun gefunden, daß man eine erhebliche Verbesserung der Knittererholung bei den bekannten Hochveredelungsverfahren mit z. B. den vorstehend genannten Verbindungen erhält, wenn man außerdem mit Acrylamid oder deren Derivate gepfropfte Äthylen-Propylen-Mischpolymerisatdispersionen verwendet. Dies gilt sowohl für die Knitterechtausrüstung von nativen wie auch regenerierten Cellulosefasern, auch in Mischung mit vollsynthetischen Fasern, soweit deren Anteil an sich noch keine genügende Knitterfestigkeit bedingt.
Die Pfropfung erfolgt mit Monomeren, die für Vernetzungsreaktionen geeignete funktionelle Gruppen enthalten. Derartige Gruppen sind vorzugsweise die -NH2- oder —CO-NH2-Gruppen. Als geeignete Verfahren zur Knitterechtausrüstung von native oder regenerierte Cellulose enthaltenden Textilien
Anmelder:
Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft vormals Meister Lucius & Brüning, Frankfurt/M.
Als Erfinder benannt:
Dr. Alfred Kühlkamp,
Dr. Hans Sommer, Hofheim (Taunus); Dr. Fritz Linke, Kelkheim (Taunus)
Verbindungen seien z. B. Acrylamid und Acrylsäureaminoäthylester genannt.
Diese Mischpolymerisatdispersionen werden mit 1 bis 50 %> vorzugsweise 10 bis 30%. der genannten Monomeren gepfropft. Die Herstellung der für die Pfropfung geeigneten Dispersionen und die Pfropfung der letzteren selbst kann z. B. nach dem Verfahren der belgischen Patentschrift 619 525 durch Umsetzung von gesättigten, tertiäre Kohlenstoffatome enthaltenden, weitgehend amorphen Mischpolymerisaten des Äthylens mit «-Olefinen oder von «-Olefinen untereinander mit Acrylamid und seinen am Stickstoff durch Alkylgruppen substituierten Derivaten in Gegenwart von radikalischen Aktivatoren erfolgen. Ein weiteres Verfahren zur Herstellung wäßriger, stabiler Dispersionen von insbesondere nach dem Niederdruckverfahren gewonnenen Homo- oder Mischpolymerisaten von «-Olefinen mit mehr als 40% Feststoffgehalt durch Einemulgieren einer Lösung des Polymerisats in einem organischen Lösungsmittel in Wasser in Gegenwart von
a) einem bekannten, nichtionogenen und bzw. oder ionogenen Emulgator und
b) einer hochmolekularen ionogenen Verbindung,
anschließende destillative Entfernung des organischen Lösungsmittels und Konzentrierung der Dispersion durch Aufrahmung wird nach dem Verfahren des deutschen Patentes 1190 660 vorteilhaft in der Weise durchgeführt, daß als unter b) genannte Substanz ein wasserlösliches Sulfat oder Sulfonatgruppen enthaltendes, synthetisch hergestelltes Polymerisat verwendet wird, das durch Polymerisation eines ungesättigten Monomeren mit einer Kohlenstoff-Kohlenstoff-Dop-
709 609/429
pelbindung und gegebenenfalls anschließender Modifizierung des gebildeten Polymeren erhalten wurde, wobei die Sulfat- oder Sulfonatgruppen als Alkalimetall und bzw. oder Ammoniumsalz vorliegen. Konzentrierte wäßrige Dispersionen aus makromolekularen Stoffen von Olefinen mit positiv geladenen Partikeln können nach dem Verfahren des deutschen Patentes 1 173 242 auch dadurch gewonnen werden, daß sie als Emulgatoren Salze schwacher Säuren mit quaternären Ammoniumbasen in Konzentrationen von 4 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf 100°/0iges Polymerisat, enthalten.
Unter die zur Mitverwendung beanspruchten Dispersionen der bepfropften Äthylen-Propylen-Mischpolymerisate fallen auch bepfropfte Dreierpolymerisate, wie z. B. Äthylen-Propylen-Biscyclopentadien-Terpolymerisat. Produkte auf dieser Basis haben den Vorteil, daß sie eine bessere schmutzabweisende Wirkung aufweisen.
Die in Dispersionsform vorliegenden, mit Acrylamid gepfropften obengenannten Mischpolymerisate können vor ihrer Anwendung zur Textilveredlung vorteilhafterweise mit Formaldehyd umgesetzt werden, wobei man vorzugsweise 1 bis 2 Mol Formaldehyd pro Mol Acrylamid einsetzt.
Das Aufbringen der wäßrigen Dispersionen der gepfropften Polyolefine geschieht gleichzeitig mit der Applikation der wäßrigen Knitterechtausrüstungsflotten und der Säurespender, indem man die Dispersionen den Ausrüstungsbädern zusetzt. Das Aufbringen kann durch Tauchen, Spritzen, Aufstreichen, Pflatschen usw. erfolgen. Zweckmäßigerweise bedient man sich eines Foulards. An das Aufbringen der Ausrüstungsmittel, wobei ein etwaiger Überschuß durch Abquetschen entfernt wird, schließt sich ein Zwischentrocknungsprozeß an, der bei Temperaturen unterhalb 120° C, zweckmäßigerweise im Temperaturbereich zwischen 80 und 120° C, vorzugsweise zwischen 90 und IlO0C, durchgeführt wird. In diesem Temperaturbereich herrscht die geringste Kunstharzwanderung des Grundharzes. Nach der Vortrocknung erfolgt die Auskondensierung des Harzes, die bei Temperaturen zwischen 120 und 180°C, vorzugsweise 140 bis 160°C, durchgeführt wird. Im allgemeinen kann die Zeit um so kürzer gewählt werden, je höher die Kondensationstemperatur ist.
Durch den erfindungsgemäßen Zusatz der Dispersionen gepfropfter Mischpolymerisatewird eine wesentliche Verbesserung des Trocken- und des Naßknitterwinkels erzielt. Darüber hinaus zeigen die nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ausgerüsteten Gewebe einen ansprechenden vollen, aber auch fließenden Griff. Zur weiteren Griffverbesserung können, falls gewünscht, Weichmacher oder Appreturmittel zugesetzt werden.
Beispiel 1
a) Ein gebleichtes und mercerisiertes Baumwollhemdenpopelinegewebe mit einem Quadratmetergewicht von etwa 125 g wird auf dem Foulard mit einer wäßrigen Lösung behandelt, die im Liter 70 g Dimethyloläthylenharnstoff, 13,5 g Magnesiumchlorid und 30 g einer 25°/0igen wäßrigen Dispersion eines Äthylen-Propylen-Mischpolymerisats, das mit 25 Gewichtsprozent Acrylamid — bezogen auf das Mischpolymerisat — gepfropft wurde, enthält. Der Dispersion werden außerdem pro Mol Acrylamid 2 Mol Formaldehyd zugesetzt. Anschließend wird auf etwa 75% Gewichtszunahme abgequetscht. Nach dem
Trocknen auf einem Düsenspannrahmen bei 90° C wird das Harz innerhalb 5 Minuten bei 150° C auskondensiert.
Durch den Zusatz der wäßrigen Polyolefindispersion der vorstehend angegebenen Zusammensetzung wird die Trocken- und Naßknitterfestigkeit des Gewebes ganz wesentlich erhöht, ein Effekt, der auch über viele Wäschen beständig ist.
Folgende Werte sind gemessen worden:
1. Ohne Zusatz der Polyolefindispersion
a) Trockenknitterwinkel 219°
(gemessen nach DIN-Vorschrift 5389),
b) Naßknitterwinkel 226°
*5 (gemessen nach der von Tootal Broadhurst
angegebenen Vorschrift in der britischen Patentschrift 727 889).
Die Summe der Knitterwinkel ist in Kett- und Schußrichtung bestimmt worden.
2. Unter Zusatz von 30 g pro Liter der Polyolefindispersion
a) Trockenknitterwinkel 265°,
b) Naßknitterwinkel 247°.
Überraschend ist die Tatsache, daß trotz wesentlicher Erhöhung der Knitterfestigkeit der Gewebe die Reißfestigkeitsverluste nicht über das Maß hinausgehen, das durch die eingesetzte Dimethyloläthylenharnstoffmenge gegeben ist. Das Gewebe erhält durch den Zusatz der PolyoIefindispersion einen vollen fleischigen, aber auch geschmeidigen Griff.
b) Verwendet man an Stelle der vorstehend beschriebenen Polyolefindispersion die gleiche Menge einer ebenfalls 25%igen wäßrigen Dispersion eines Äthylen-Propylen-Biscyclopentadien-Terpolymerisates, das gleichfalls mit 25 Gewichtsprozent Acrylamid gepfropft wurde und dessen Dispersion ebenfalls 2 Mol Formaldehyd pro Mol Acrylamid enthält, und arbeitet im übrigen in der vorstehend angegebenen Weise, so erhält man ebenfalls ein ausgezeichnet knitterfreies Baumwollgewebe, dessen Werte für Trocken- und Naßknitterwinkel noch wesentlich verbessert sind. So ist gemessen worden: Trockenknitterwinkel 287°C; Naßknitterwinkel 260°C
Auch hier zeigt sich, daß trotz der Verbesserung der Knitterfestigkeit die Reißfestigkeit gegenüber einem lediglich mit Dimethyloläthylenharnstoff ausgerüsteten Gewebe nur wenig verändert ist. Das so erhaltene Gewebe besitzt einen besonders vollen und geschmeidigen Griff. Hervorzuheben ist ferner, daß es eine bessere schmutzabweisende Wirkung aufweist.
Beispiel 2
a) Ein mercerisiertes gebleichtes und mit einem Schwefelsäureester des Leukoküpenfarbstoffes gefärbtes, als Baumwollkleiderstoff geeignetes Popelinegewebe mit einem Quadratmetergewicht von 120 g wird mit einer Ausrüstungsfiotte am Foulard behandelt, die im Liter 75 g Dimethyloldioxyäthylenharastoff, 15 g Magnesiumchlorid, 50 g der mit Acrylamid gepfropften und formalisierten Äthylen-Propylen-Biscyclopentadien-Terpolymerdispersion, wie sie im Beispiel 1, b) erwähnt ist, und 5 g Octadecyläthylenharnstoff enthält. Die Imprägnierung wird bei Zimmertemperatur vorgenommen. Es wird auf etwa 70°/0 Gewichtszunahme abgequetscht. Nach der Vor-
trocknung, die bei 120° C erfolgt, wird die Kondensation bei 150° C im Verlaufe von 5 Minuten durchgeführt.
Man erhält ein ausgezeichnetes naß- und trockenknitterechtes BaumwoUgewebe, das auch eine sehr gute Chlorfestigkeit zeigt. Die Effekte sind gegen Kochwäsche beständig.
Die Knitterwinkelmessungen ergeben für die Anwendung von Dimethyloldioxyäthylenharnstoff und Magnesiumchlorid allein folgende Werte: trocken 216°; naß 221°.
Durch den Zusatz der Polyolefindispersion steigert sich das Knittererholungsvermögen auf trocken 281°; naß 256°.
Die Reißfestigkeit sowie die Scheuerfestigkeit werden durch die zusätzliche Anwendung der Polyolefindispersion nur unwesentlich beeinflußt.
b) Verwendet man an Stelle der unter a) aufgeführten Flotte eine solche folgender Zusammensetzung: 85 g Dimethylolpropylenharnstoff, 20 g Magnesiumchlorid, 50 g der im Beispiel 1, a) genannten Dispersion eines mit Acrylamid gepfropften Äthylen-
Propylen-Mischpolymerisates, die außerdem noch 2 Mol Formaldehyd pro Mol Acrylamid enthält, und 5 g Octadecyläthylenharnstoff und arbeitet im übrigen in der unter 2, a) angegebenen Weise, so werden die Trocken- und Naßknittereigenschaften des Baumwollgewebes ebenfalls sehr gut verbessert. Das Gewebe zeigt auch nach mehreren Kochwäschen keine Chlorretention.
c) Ein ebenfalls sehr gut knitterechl ausgerüstetes Gewebe mit einem vollen und fleischigen Griff erhält man, wenn man eine Flotte verwendet, die im Liter 35 g des Methyläthers des Dimethylolharnstoifs, 35 g des Trimethyläthers des Hexamethylolmelamins, 30 g der im Beispiel 1, b) beschriebenen Dispersion und 15 g Magnesiumchlorid enthält. Das Gewebe wird bei 1000C vorgetrocknet und die Kondensation innerhalb 5 Minuten anschließend bei 150° C durchgeführt.
d) Verwendet man an Stelle der unter a) angeführten Ausrüstungsflotte solche der in der nachstehenden Tabelle angegebenen Zusammensetzungen und arbeitet im übrigen nach der dort beschriebenen Arbeitsweise, so werden folgende Ergebnisse erzielt:
Dimethyloldioxyäthylenharastoff
MgCl2
Octadecyläthylenharnstoff
250/oige wäßrige Dispersion eines Äthylen-Propylen-Biscyclopentadien-Terpolymerisats mit 25 Gewichtsprozent Acrylamid gepfropft + 2 Mol Formaldehyd pro Mol Acrylamid
25°/oige wäßrige Dispersion eines Äthylen-Propylen-Biscyclopentadien-Terpolymerisats
Anfangseffekt
Trockenknitterwinkel Kette + Schuß
Naßknitterwinkel
Einfache Kochwäsche
mit 3 g/1 Seife 15 Minuten
1 g/1 Soda
Trockenknitterwinkel Kette + Schuß
Naßknitterwinkel
Einfache Chemischreinigung
Trockenknitterwinkel Kette + Schuß
Naßknitterwinkel
Aus den gemessenen Werten ist ersichtlich, daß die Verbesserung der Knitterfestigkeit bei Anwendung der erfindungsgemäß gepfropften Polyolefindispersion wesentlich größer ist als bei einem ohne Zusatz der Polyolefindispersion bzw. unter Zusatz von nichtgepfropfter Polyolefindispersion ausgerüstetem Gewebe. Dieser Effekt ist auch, wie sich ebenfalls aus der Tabelle zeigt, in weitaus höherem Maße beständig gegenüber Kochwäsche und Chemischreinigung.
Beispiel 3
Ein mit Reaktivfarbstoffen bedruckter Zellwollmusselin wird auf dem Foulard mit einer Flotte nachstehender Zusammensetzung imprägniert: 75 g pro Liter Dimethylolharnstoff, 50 g pro Liter der im Beispiel 1, b) genannten Dispersion, 5 g pro Liter Ammoniumchlorid, 5 g pro Liter Octadecyläthylenharnstoff. Nach dem Imprägnieren wird das Gewebe bei 80° C vorgetrocknet und die Aushärtung bei 145° C vorgenommen.
75 g/1
15 g/1
5 g/1
216°
221°
220°
228°
218°
226°
75 g/1
15 g/1
5 g/1
30 g/1
281°
256°
285°
260°
278°
250°
75 g/1
15 g/1
5 g/1
30g/I
235°
228°
223°
225°
218°
220°
Das ausgerüstete Produkt besitzt einen Trockenknitterwinkel von 270°, während der Trockenknitterwinkel der gleichen Ausrüstung, jedoch ohne den Zusatz der erfindungsgemäß zu verwendenden Dispersion bei 242° liegt. Das Zellwollgewebe zeigt nach der erfindungsgemäßen Ausrüstung einen vollen fließenden und wollähnlichen Griff. Der Knitterechteffekt ist sehr gut waschbeständig.
Beispiel 4
Ein mercerisierter und gefärbter Baumwollköper vom Quadratmetergewicht 125 g wird auf dem Foulard mit einer Flotte imprägniert, die im Liter 130 g'Tris-aziridinyl-(l)-phosphinoxyd, 13 g Zinkfluorborat (40%ig) un^ 45 g der im Beispiel 1, b) genannten Dispersion enthält. Nach dem Vortrocknen bei 120° C wird zwecks Auskondensation des Harzes das Gewebe 5 Minuten auf 150° C erhitzt. Man erhält ein ausgezeichnet knitterfreies Produkt.

Claims (4)

Verfährt man in der vorstehend angegebenen Weise, behandelt jedoch das ausgerüstete Material im Anschluß an die Kondensation mit einer Lösung nach, die pro Liter 5 g Octadecyläthylenharnstoff enthält, und trocknet wieder bei 120°C im Spannrahmen, so wird durch die Weichmachernachbehandlung mit dem Octadecyläthylenharnstoff die Knitterfestigkeit noch um etwa 5 bis 8 % erhöht. Beispiel 5 Ein gebleichtes und mercerisiertes BaumwolIhemdenpopelinegewebe mit einem Quadratmetergewicht von etwa 125 g wird auf dem Foulard mit einer wäßrigen Lösung bei 25°C imprägniert, die im Liter 75 g Glykoldiglycidyläther, 15 g Zinkfluorborat (40%ig) und 30 g der im Beispiel 1, a) beschriebenen Dispersion enthält. Nach dem Imprägnieren wird das Gewebe bei IOO0C vorgetrocknet und anschließend 5 Minuten auf ISO0C erhitzt, um das Harz auszuhärten. Durch den so Zusatz der Dispersion des mit Acrylamid gepfropften Äthylen-Propylen-Mischpolymerisats, die außerdem 2 Mol Formaldehyd pro Mol Acrylamid enthält, wird das Knittererholungsvermögen des mit Glykoldiglycidyläther ausgerüsteten Materials noch erheblich verbessert. Patentansprüche:
1. Verfahren zur Knitterechtausrüstung von nativer oder regenerierter Cellulose enthaltenden Textilien unter Verwendung von wäßrigen Dispersionen mit Gehalt an härtbaren Kunstharzvorkondensaten oder Reaktantharzvorkondensaten, einem Säurespender und Polyalkylen, anschließender Trocknung und Thermovergütung, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich mit Acrylamid oder dessen Derivate gepfropfte Äthylen - Propylen - Mischpolymerisatdispersionen verwendet werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß gepfropfte Äthylen-Propylen-Biscyclopentadien-Terpolymerisate verwendet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß mit Acrylamid 'gepfropfte Mischpolymerisate zur Anwendung gelangen.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß Dispersionen verwendet werden, die zusätzlich 1 bis 2 Mol Formaldehyd pro Mol eingesetztes Acrylamid enthalten.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Britische Patentschriften Nr. 518 916, 523 731;
belgische Patentschrift Nr. 614 057.
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