DE1243385B - Verfahren zur Verbesserung der Faerbbarkeit von Faserstoffen und Spritzgussteilen aus Polypropylen - Google Patents
Verfahren zur Verbesserung der Faerbbarkeit von Faserstoffen und Spritzgussteilen aus PolypropylenInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
Int. CI.:
C08f
DeutscheKl.: 39 b-22/06
Nummer: 1 243 385
Aktenzeichen: N 25266IV c/39 b
Anmeldetag: 17. Juli 1964
Auslegetag: 29. Juni 1967
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung der Färbbarkeit von Faserstoffen und Spritzgußteilen
aus Polypropylen.
Obwohl Faserstoffe und Spritzgußteile aus Polypropylen gute mechanische Eigenschaften besitzen,
ist es schwierig, sie unter Verwendung üblicher Farbstoffe und unter Anwendung bekannter Färbeverfahren
zufriedenstellend einzufärben. Die aus Propylenpolymeren gebildeten Faserstoffe und Spritzgußteile
weisen nämlich wegen ihrer chemischen und strukturellen Eigenschaften eine geringe Farbstoffaffinität
auf.
Es wurde mit vielen Verfahren versucht, die Färbbarkeit des Polypropylens zu verbessern, so z. B.
durch Aufpfropfen einer Verbindung mit guter Farbstoffaffinität auf das Polypropylen, durch Vermischen
des Polypropylens mit Harzen, die eine gute Farbstoffaffinität aufweisen, oder durch chemisches Behandeln
des Polypropylens, wie z. B. Sulfurieren oder chlorieren. Im allgemeinen ist die Pfropfpolymerisation
nicht nur in verfahrenstechnischer Hinsicht schwierig, sondern auch die Reaktion kann nicht
gleichförmig durchgeführt werden. Beim Vermischen des Polypropylens mit anderen Harzen mit guter
Farbstoffaffinität jedoch zeigt das Polypropylen eine schlechte Verträglichkeit, und die hergestellten Stoffe
werden undurchsichtig. Darüber hinaus ergeben sich viele Schwierigkeiten beim Verspinnen, Verstrecken
und Spritzgießen. Wenn die aus Polypropylen hergestellten Faserstoffe lediglich den chemischen Behandlungen
unterzogen werden, ergeben sie beim Einfärben einen blassen Farbton, und werden die
Faserstoffe zwecks Erzielung von tiefen Farbtönen beim Einfärben in verstärktem Maße der chemischen
Behandlung unterzogen, so verschlechtern sich die mechanischen Eigenschaften der Faserstoffe erheblich.
Es ist bereits vorgeschlagen worden, die Färbbarkeit von Polyproylen durch Vermischen von Diamid
und/oder Diurethan oder einer Mischung von Diamid und/oder Diurethan und einem Amin in Polypropylen,
Schmelzspinnen der Mischung und anschließender Behandlung mit einer Säure oder einer
Säure und einem Amin zu verbessern. Bei diesem Vorschlag unterscheidet sich die bei der Säurebehandlung
zu verwendende Säure von der Säure, die bei der Säure-Amin-Behandlung verwendet wird.
Die nur bei der Säurebehandlung allein zu verwendende Säure ist eine von vielen organischen und anorganischen
Säuren, während die Säure, die in Verbindung mit einem Amin verwendet wird, nur Salpetersäure
ist.
Verfahren zur Verbesserung der Färbbarkeit von Faserstoffen und Spritzgußteilen aus Polypropylen
Anmelder:
Nippon Rayon Co., Ltd., Kyoto (Japan)
Vertreter:
Vertreter:
R. Kremers, Rechtsanwalt,
Hamburg 36, Neuer Jungfernstieg 7/8
Hamburg 36, Neuer Jungfernstieg 7/8
Als Erfinder benannt:
Hiroshiro Kumura,
Akio Koshimo,
Hirohisa Nara3
Hiroshiro Kumura,
Akio Koshimo,
Hirohisa Nara3
Shunichi Fukunaga, Kyoto (Japan)
Beanspruchte Priorität:
Japan vom 17. Juli 1963 (36 262)
Es ist weiterhin eine Verbesserung der Färbbarkeit von Polymeren, die Cyanidgruppen enthalten, mit
einem Hydroxylamin und darauffolgende Behandlung mit einer Säure, z. B. Schwefelsäure, und mit
einer Base bekannt. Das bekannte Verfahren besteht aus den folgenden Stufen: Hydroxylaminbehandlung,
Säurebehandlung und Alkalibehandlung. Jede der Stufen ist lediglich eine reine Lösungsbehandlung des
Gegenstands, und das Verfahren ist nichts anderes als eine Kombination dieser Lösungsbehandlungen,
die sich jedoch nicht auf speziell Polypropylen beziehen.
Es ist die Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Verbesserung der Färbbarkeit von Faserstoffen
und Spritzgußteilen aus Polypropylen zu schaffen, das die obenerwähnten Nachteile nicht aufweist.
Die Erfindung besteht bei dem Verfahren zur Verbesserung der Färbbarkeit von Faserstoffen und
Spritzgußteilen aus einer Mischung von Polypropylen und wenigstens einer Verbindung der allgemeinen
Formel
worin R1 und R3 eine 2 bis 30 Kohlenstoffatome enthaltende
Alkylgruppe, R2 eine 1 bis 10 Kohlenstoffatome enthaltende Alkylengruppe und X1 und X2
709 608/475
—NHCO-, —CONH-, NHCOO- oder —COONH-Gruppen bedeuten, durch Behandlung der Erzeugnisse
a) mit Säure und anschließend b) mit aliphatischen Aminen darin, daß bei der Behandlung als
a) Halogenwasserstoffsäuren, Chloressigsäuren oder statt dessen Jod in Jodkaliumlösung oder Mischungen
dieser Verbindungen verwendet werden.
Durch diese Behandlung wird eine ausgezeichnete Affinität der Faserstoffe für anionische Farbstoffe,
wie z. B. Säurefarbstoffe, Direktfarbstoffe, Chromfarbstoffe, Metallkomplexfarbstoffe und Reaktivfarbstoffe,
erzielt. Die eingefärbten Stoffe weisen sehr tiefe Farbtöne und eine gute Haltbarkeit der Farbe
auf. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Polypropylenfaserstoffe und -spritzgußieiie
zeigten sich in ihrer Zugfestigkeit wenig beeinträchtigt.
Die Polypropylenfaserstoffe und -spritzgußteile werden nicht nur in einem tiefen Farbton eingefärbt,
sondern auch in allen Farben, so daß sich eine absolut schwarze Farbe auf den eingefärbten Stoffen
erzielen läßt.
Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Diamidverbindungen weisen wegen ihrer
hohen Hydrophobizität und Nichtpolarisierbarkeit eine gute Verträglichkeit mit dem Polypropylen auf,
führen zu keinen Schwierigkeiten beim Verspinnen und Verstrecken oder Spritzgießen und können die
hergestellten Stoffe transparent erhalten.
Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Diamidverbindungen besitzen eine gute
Wärmefestigkeit und weisen beim Schmelzen eine gute Verträglichkeit mit Polypropylen auf.
Es kommen folgende Diamidverbindungen in Betracht: aus Caprinsäure, Laurinsäure, Myristinsäure,
Palmitinsäure, Stearinsäure, Arachinsäure Behensäure, Cerotinsäure, Montaninsäure oder aus deren
Mischungen hergestellte Methylendiamide, Äthylendiamide, Propylendiamide, Butylendiamide, Pentamethylendiamide
und Hexamethylendiamide.
Vor dem Spinnen oder Gießen werden diese Diamidverbindungen in einer Menge zwischen 1 und
25°/o auf der Grundlage des Polypropylengewichts mit dem in Pulver- oder Pillenform vorliegenden
Polypropylen vermischt.
Die bei der Säurebehandlung verwendeten Essigsäurehalogenide sind Monochloressigsäure, Dichloressigsäure
und Trichloressigsäure.
Die bei der Säurebehandlung verwendeten Wasserstoffhalogenide sind Fluorwasserstoffsäure, Chlorwasserstoffsäure,
Bromwasserstoffsäure und Jodwasserstoffsäure.
Die bei der Aminbehandlung verwendeten Verbindungen sind aliphatische Amine, und besonders
gute Ergebnisse werden mit Äthylendiamin, Hexamethylendiamin, Diäthylentriamin, Triäthylentetramin,
Tetraäthylenpentamin und Äthylenimin erzielt.
Die Konzentration der Säuren und/oder des Jods oder der Amine bei diesen Behandlungen beträgt
über 1% auf der Grundlage des Faserstoffgewichts, und die Behandlungen werden nicht weniger als
wenige Sekunden lang bei einer über der Zimmertemperatur liegenden Temperatur durchgeführt. Sie
sind von der Form der Faserstoffe und der Spritzgußteile abhängig. Diese Behandlungen und das
Spülen lassen sich in einem kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Verfahren durchführen.
Die Erfindung wird nunmehr an Hand der folgengenden Beispiele erläutert, in denen °/o Gewichtsprozent
bedeutet.
Kristallines Polypropylen mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 77 OOO wurde mit 7 %
Methylendistearinsäureamid vermischt und nach dem Schmelzspinnen bei 240° C zu einer 5mal größeren
ίο Länge als die ursprüngliche Länge verstreckt. Der resultierende Faserstoff wurde dann 10 Minuten lang
bei IOO0 C in eine 50°/oige wäßrige Monochloressigsäurelösung eingetaucht, dann mit Wasser vollständig
gespült, dann auch 60 Minuten lang bei 80 bis 90° C in eine 50°/oige wäßrige Diäthylentriaminlösung eingetaucht
und schließlich mit Wasser vollständig gespült.
Die Festigkeit und die Dehnung des so behandelten Faserstoffs betrugen 5,2 g/den bzw. 29,0 °/o. Der
Unterschied zwischen den mechanischen Eigenschaften von behandelten Faserstoffen und von nicht behandelten
Faserstoffen ist nicht beachtenswert.
Der so behandelte Faserstoff wurde 60 Minuten lang bei IOO0 C in einem Säurefarbstoffbad eingefärbt,
das 5% (auf der Grundlage des Faserstoffgewichts) eines Säurefarbstoffs enthielt, wie z. B. Supranolblau
BL (C. I. Nr. Säureblau 59), Supraminrot B (C. I. Nr. Säurerot 6) oder Xylolechtgelb P (C. I.
Nr. Säuregelb 61). Die so gewonnenen eingefärbten Stoffe wiesen ungefähr den gleichen tiefen Farbton
wie Polyamidfasern auf, die mit den gleichen Farbstoffen unter den oben beschriebenen Bedingungen
eingefärbt worden waren. Jedoch wurde Faserstoff, der allein aus Polypropylen hergestellt war, kaum
gefärbt, selbst als er unter den gleichen Bedingungen wie oben beschrieben mit einer Monochloressigsäurelösung
und Diäthylentriaminlösung behandelt wurde.
Ein aus mit 3% Methylendistearinsäureamid und 3 °/o Methylendipalmitinsäureamid vermischtem Polypropylen
hergestellter Faserstoff wurde 20 Minuten lang bei 100° C in eine 50%ige wäßrige Dichloressigsäurelösung
eingetaucht, dann mit Wasser vollständig gespült, danach auch 20 Minuten lang bei 100° C in
eine 30°/oige wäßrige Äthylendiaminlösung eingetaucht und schließlich mit Wasser vollständig gespült.
Der so behandelte Faserstoff wurde 60 Minuten lang bei 100° C in einem Säurefarbstoffbad eingefärbt,
das 5% (auf der Grundlage des Faserstoffgewichts) eines Säurefarbstoffs enthielt, wie z. B.
Solwaypurpurrot R (C. I. Nr. Säureviolett 43) oder SupraminbordeauxB (C. I. Nr. Säureviolett 11). Die
eingefärbten Stoffe wiesen sehr tiefe Farbtöne auf.
Ein Faserstoff, der aus kristallinem Polypropylen hergestellt war, das mit 3% eines durch die Umsetzung
von Formaldehyd mit einer Mischung aus 7 Teilen Stearinsäure und 3 Teilen Palmitinsäure hergestellten
Methylendiamids vermischt worden war, wurde, wie im Beispiel 1 beschrieben, einem Schmelzspinnverfahren
unterzogen und verstreckt, 15 Minuten lang bei 100° C mit einer 40°/oigen wäßrigen Monochloressigsäurelösung
behandelt, danach mit Wasser voll-
ständig gespült, dann auch 30 Minuten langbei 90° C in eine 50°/oige wäßrige Hexamethylendiaminlösung
eingetaucht und schließlich mit Wasser vollständig gespült.
Der so behandelte Faserstoff wurde 60 Minuten s lang bei 100°C in einem Säurefarbstoffbad eingefärbt,
das 5% (auf der Grundlage des Faserstoffgewichts) eines Metallkomplexfarbstoffs enthielt, wie
z. B. Isolangelb GLS (C. I. Nr. Säuregelb 59), Cibalanrot 2 GL (C. I. Nr. Säurerot 211). Die so gewonnenen
eingefärbten Stoffe wiesen sehr tiefe Farbtöne auf.
Kristallines Polypropylen mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 66 000 wurde mit 7 %
Äthylendistearinsäureamid vermischt und dann, wie im Beispiel 1 beschrieben, einem Schmelzspinnverfahren
unterzogen und verstreckt. Der resultierende Faserstoff wurde 3 Minuten lang bei 100° C in eine
20%ige wäßrige Jodwasserstofflösung eingetaucht, mit Wasser vollständig gespült, dann auch 20 Minuten
lang bei 100° C in eine 30°/oige wäßrige Triäthylentetraminlösung eingetaucht und schließlich
mit Wasser vollständig gespült.
Der so behandelte Faserstoff wurde 60 Minuten lang bei 100° C in einem Säurefarbstoff bad eingefärbt,
das 5 % (auf der Grundlage Faserstoffgewichts) eines Säurefarbstoffs, wie z. B. Dupont-Anthrachinongrün
GNN (C. I. Nr. Säuregrün 25), oder eines Direktfarbstoffs enthielt, wie z. B. Japanolbraun M (C. I. Nr.
Direktbraun 2) oder Supraxcelviolett 3 RL (C. I. Nr. Direktviolett 51). Die eingefärbten Stoffe wiesen sehr
tiefe Farbtöne auf. Jedoch wurde Faserstoff, der allein aus Polypropylen hergestellt war, kaum gefärbt,
selbst als er unter den gleichen Bedingungen, wie oben beschrieben, mit einer Jodwasserstofflösung
und einem Amin behandelt wurde.
Kristallines Polypropylen wurde mit. 3 % Hexamethylendistearinsäureamid vermischt und dann nach
dem Schmelzspinnen bei 270° C zu einer 5mal größeren Länge als die ursprüngliche Länge verstreckt.
Der resultierende Faserstoff wurde dann 10 Minuten lang bei IOO0C in eine 3%ige Lösung von Jod in
Jodkaliumlösung getaucht, mit Wasser vollständig gespült, dann auch 30 Minuten lang bei 80 bis 90° C
in eine 50%ige wäßrige Tetraäthylenpentaminlösung getaucht und schließlich mit Wasser vollständig gespült.
Der so behanelte Faserstoff wurde 60 Minuten lang bei 100°C in einem Säurefarbstoffbad eingefärbt,
das 7% (auf der Grundlage des Faserstoffgewichts) eines Direktfarbstoffs enthielt, wie z. B.
Kayaku-Direktechtschwarz D (C. I. Nr. Direktschwarz 17). Es wurde ein eingefärbter Stoff von absolut
schwarzer Farbe gewonnen.
Kristallines Polypropylen mit einem durchschnittliehen Molekulargewicht von 77 000 wurde mit 2%
Äthylendiamid vermischt, das aus einer Mischung von 7 Teilen Stearinsäure und 3 Teilen Palmitinsäure
hergestellt worden war. Der resultierende Faserstoff wurde 10 Minuten lang bei 100° C in eine 50%ige
wäßrige Monochloressigsäurelösung getaucht, mit Wasser vollständig gespült, dann auch 10 Minuten
lang bei 90° C in eine 2%ige wäßrige Äthylenamin-
lösung getaucht und schließlich mit Wasser vollständig gespült. Der so behandelte Faserstoff wurde mit
dem gleichen Farbstoff und unter den gleichen Bedingungen, wie im Beispiel 1 beschrieben, eingefärbt,
und der eingefärbte Stoff wies einen sehr glänzenden und tiefen Farbton auf.
Kristallines Polypropylen wurde mit 7 % Methylendistearinsäureamid vermischt und dann, wie im Beispiel
1 beschrieben, einem Schmelzspinnverfahren unterzogen und verstreckt. Der so erhaltene Faserstoff
wurde 5 Minuten lang bei 100° C in ein Bad getaucht, das aus einer Mischung von 20% Monochloressigsäure
und 2% Jod in Bromkaliumlösung bestand, mit Wasser vollständig gespült und dann 5 Minuten lang bei 95° C in eine 30°/oige wäßrige
Diäthylentriaminlösung getaucht und mit Wasser vollständig gespült.
Es wurde festgestellt, daß der so behandelte Faserstoff in einem tiefen Farbton bei guter Echtheit gefärbt
wird. Das Einfärben erfolgt 60 Minuteri langbei 100° C in einem Säurefarbstoffbad, das 5% (auf der
Grundlage des Faserstoffgewichts) eines Säurefarbstoffs, wie z.B. Supranolechtcyanin 5R (C.I.Nr.
Säureblau 113), Supranolbrilliantrot 3 RW (C. I. Nr. Säurerot 274) oder Polargelb 5 GN (C. I. Nr. Säuregelb
110), oder eines Metallkomplexfarbstoffs enthielt, wie z. B. Isolangrau BRIS (C. I. Nr. Säureschwarz 140).
Jedoch wurde Faserstoff, der allein aus Polypropylen hergestellt war, kaum gefärbt, und die Echtheit
war sehr schlecht, selbst als der Faserstoff unter den gleichen Bedingungen wie oben beschrieben behandelt
wurde.
Ein aus mit 7% Methylendilaurinsäureamid vermischtem kristallinem Polypropylen hergestellter
Faserstoff wurde, wie im Beispiel 1 beschrieben, einem Schmelzspinnverfahren unterzogen und verstreckt,
5 Minuten lang bei 100° C in eine 60%ige wäßrige Monochloressigsäurelösung getaucht, danach
mit Wasser vollständig gespült, dann auch 5 Minuten lang bei 100°C in eine 50%ige wäßrige Diäthylentriaminlösung
getaucht und schließlich mit Wasser vollständig gespült.
Der so behandelte Faserstoff wurde mit dem gleichen Farbstoff und unter den gleichen Bedingungen,
wie im Beispiel 1 beschrieben, eingefärbt, und der eingefärbte Stoff wies einen sehr tiefen Farbton aufBeispiel
9
Ein aus mit 6 % Methylendicerotinsäureamid vermischtem kristallinem Polypropylen hergestellter
Faserstoff wurde, wie im Beispiel 1 beschrieben, einem Schmelzspinnverfahren unterzogen und verstreckt,
5 Minuten lang bei 100° C in eine 50°/oige wäßrige Monochloressigsäurelösung getaucht, danach
mit Wasser vollständig gespült, dann auch 30 Minuten lang bei 100° C in eine 50%ige wäßrige Äthylendiaminlösung
getaucht und schließlich mit Wasser vollständig gespült.
Der so behandelte Faserstoff wurde 60 Minuten lang bei 100° C in einem Säurefarbstoffbad eingefärbt,
das eine Säurefarbstoffmischung aus 0,2% (auf
Claims (1)
- der Grundlage des Faserstoffgewichts) XylolechtgelbP (C. I. Nr. Säuregelb 61) und 2,8 °/o Polarbrillantblau 3 R (C. I. Nr. Säureblau 126) enthielt. Der eingefärbte Stoff wies einen sehr tiefen Pastellfarbton auf.Beispiel 10Kristallines Polypropylen wurde mit 3 % Äthylendimyristinsäureamid und 4%> Methylendiarachinsäureamid vermischt, dann einem Schmelzspinnverfahren unterzogen und verstreckt. Der resultierende Faserstoff wurde 10 Minuten lang bei 100° C in eine 50°/oige wäßrige Jodwasserstofflösung getaucht, mit Wasser vollständig gespült, dann auch 30 Minuten lang bei 95° C in eine 50°/»ige wäßrige Hexamethylendiaminlösung getaucht und schließlich mit Wasser vollständig gespült.Der so behandelte Faserstoff wurde 60 Minuten lang bei 100°C in einem Säurefarbstoffbad eingefärbt, das 5% (auf der Grundlage des Faserstoff- ao gewichts) eines Metallkomplexfarbstoffs enthielt, wie z. B. Vialonechtblau FFG (C. I. Nr. Säureblau 219), Vialonechtrot G (C. I. Nr. Säurerot 226) oder Viaionechtorange R (C. I. Nr. Säureorange 89). Die so eingefärbten Stoffe wiesen einen sehr tiefen Farbton miteiner ausgezeichneten Wasch-, Trockenreinigungsund Reibechtheit auf.Patentanspruch:Verfahren zur Verbesserung der Färbbarkeit von Faserstoffen und Spritzgußteilen aus einer Mischung von Polyproylen und wenigstens einer Verbindung der allgemeinen FormelR1X1R2X2R3,worin R1 und R3 eine 2 bis 30 Kohlenstoffatome enthaltende Alkylgruppe, R2 eine 1 bis 10 Kohlenstoffatome enthaltende Alkylengruppe und X1 und X2 —NHCO-, —CONH-, —-NHCOO- oder —COONH-Gruppen bedeuten, durch Behandlung der Erzeugnisse a) mit Säuren und anschließend b) mit aliphatischen Aminen, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Behandlung als a) Halogenwasserstoffsäuren, Chloressigsäuren oder statt dessen Jod in Jodkaliumlösungen oder Mischungen dieser Verbindungen verwendet werden.In Betracht gezogene Druckschriften:
Belgische Patentschrift Nr. 565 402.
Applications Claiming Priority (1)
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JP3626263 | 1963-07-17 |
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Patent Citations (1)
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