DE1242573B - Verfahren und Vorrichtung zum Einkapseln von Granulaten - Google Patents

Description

DEUTSCHES JfflVWl· PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

DeutscheKl.: 12 g-1/01

Nummer: 1242 573

Aktenzeichen: A 47811IV a/12 g

J 242 573 Anmeldetag: 8.Dezember 1964

Auslegetag: 22. Juni 1967

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Einkapseln von Granulaten, die eine wasserlösliche Substanz enthalten, insbesondere von Düngemitteln zur verzögerten Freisetzung der wirksamen Bestandteile, durch Besprühen mit einem flüssigen Mittel, das beim Trocknen einen wasserunlöslichen Überzug ergibt, in einer Drehtrommel und unmittelbar anschließendem Trocknen in derselben Trommel sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.

Es ist bekannt, in Drehtrommeln Granulate mit einer Oberflächenschicht zu überziehen. Gemäß einem der bekannten Verfahren werden Granulate von z. B. Pharmazeutika mit z. B. Zuckerlösung, also einer wasserlöslichen Substanz, überzogen. Dajedoch dieser bekannte Überzug mit Zuckerlösung lediglich der geschmacklichen Verbesserung dient, ist dort weder vorgesehen noch notwendig, die Überzüge in bestimmten gleichmäßigen Schichtstärken aufzubringen. Nach einem anderen bekannten Verfahren werden langsam wirkende Dünger hergestellt, indem man diese mit einem polymeren Material oder mit einem Material, das polymerisieren kann, überzieht, und dieses Überziehen wird durch Besprühen vorgenommen, während die Granulate umgewälzt werden. Es ist ferner ein Verfahren bekannt, nach dem in eine Drehtrommel Granulate eingebracht und dort mit einer Lösung derselben Substanz besprüht werden, so daß die Lösungen unter Anwachsen der Granulate auf der Oberfläche dieser Granulate trocknen. Bei diesen bekannten Verfahren ist es nicht sicher möglich und für die meisten der bekannten Zwecke auch nicht notwendig, daß die in die Trommel eingebrachten Granulate gleichmäßig überzogen und mit einer durchgehenden Oberflächenschicht gleicher Stärke versehen werden, so daß keines der bekannten Verfahren eine technisch anwendbare Arbeitsweise beschreibt, mit der sich kleine wasserlösliche granulierte Substanzen mit einer wasserresistenten Schicht überziehen lassen, die die einzelnen Körner einkapselt und jedes Korn gleichmäßig mit einer solchen wasserresistenten Schicht überdeckt, wobei die einzelnen Körner der Substanz ihre ursprüngliche Form beibehalten und nicht zusammenbacken. Es hat sich in der Praxis, insbesondere bei der großtechnischen Herstellung von Düngemittelgranulaten mit verzögerter Wirkstoffabgabe, gezeigt, daß stets Schwierigkeiten bestehen, die Uberzüge aus wasserunlöslichen Überzugsmitteln so gleichmäßig und mit der gewünschten Stärke aufzubringen, daß die spätere Wirkstoffabgabe in der gewünschten Weise vonstatten geht.

Verfahren und Vorrichtung zum Einkapseln von Granulaten

Anmelder:

Archer Daniels Midland Company, Minneapolis, Minn. (V. St. A.)

Vertreter:

Dr. jur. A. R. Rothe, Dr. jur. H. Krieger, H. J. Krieger und Dr. jur. W. Pinder₅ Rechtsanwälte, Düsseldorf 1, Alexanderstr. 32

Als Erfinder benannt:

Le Roy B. Sahlin, Minneapolis, Minn. (V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 9. Dezember 1963 (328 995)

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, wasserlösliche Substanzen enthaltende Granulate in einer solchen Weise mit einer wasserunlöslichen Überzugsschicht zu versehen, daß bei der nachfolgenden Ver-* Wendung solcher Granulate, insbesondere in Form von Düngemitteln mit wasserlöslichen aktiven Stoffen, eine verzögerte Abgabe der aktiven Substanzen sicher erfolgt. Diese Aufgabe wird gelöst mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Einkapseln solcher Granulate durch Besprühen mit einem flüssigen Mittel, das beim Trocknen einen wasserunlöslichen Überzug ergibt, in einer Drehtrommel und unmittelbar anschließendem Trocknen in derselben Trommel, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man in der Trommel einen gering verminderten Druck aufrechthält und die Granulate mittels eines darüber geleiteten Stromes von erhitzter Luft mit konstantem Volumen, konstanter Temperatur und konstantem Druck trocknet. Es gelingt auf diese Weise, wie gefunden wurde, einen Überzug über die Granulate, der gegebenenfalls aus einer Vielzahl von einzelnen Überzugsschichten bestehen kann, in gleichmäßiger Stärke aufzubringen und die spätere verzögerte Freisetzung der wirksamen Bestandteile zu sichern.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird als Überzugsmittel vorteilhaft ein Copolymerisat aus Dicyclopentadien mit trocknendem oder halbtrocknendem

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Öl verwendet, und vorteilhaft bringt man wenigstens zwei Überzugsschichten auf die Granulate auf. Das granulierte Material, das erfindungsgemäß mit dem Überzugsmittel behandelt wird, sollte zweckmäßig in einer Korngröße von etwa 0,008 bis etwa 0,08 cm eingesetzt werden; es lassen sich jedoch auch größere Körner erfindungsgemäß überziehen.

Die anwendbaren Überzugsmittel sind schnelltrocknende, wasserunlösliche Bindemittel. Man kann neben oder an Stelle der bereits genannten Copolymerisate aus Dicyclopentadien mit trocknenden oder halbtrocknenden Ölen auch ölmodifizierte Alkydharze und/oder Copolymerisate aus vinylaromatischen Monomeren und Ölen sowie aus Diisocyanat und Ölen verwenden. Dabei kann man die Überzugsmittel mit üblichen Lösungsmitteln, wie z. B. Lackbenzin, Kerosin, Xylol od. dgl., auf die gewünschte Viskosität, in der Regel eine Viskosität von etwa 0,5 bis 20 Stokes bei 25° C, verdünnt einsetzen. Unter »trocknenden oder halbtrocknenden Ölen« werden dabei Ester aliphatischer ungesättigter Säuren, die 8 bis 26 Kohlenstoffatome enthalten und die sich von tierischen oder pflanzlichen Ölen, wie z.B. Leinsamen, Soja, Tall, Menhaden, Sardellen, Thunfisch, Rapssamen u. dgl., herleiten, verstanden. Die meisten dieser natürlich vorkommenden Öle sind die Glycerinester der langkettigen Fettsäuren. Man kann solche Glycerinester als solche einsetzen, man kann sie auch umgewandelt in Ester von anderen mehrwertigen Alkoholen, wie Pentaerythrit, Sorbit u. dgl., benutzen. Neben den trocknenden oder halbtrocknenden Ölen kann man auch zweibasische Säuren, wie z. B. Maleinsäure, die das Trocknen der Öle verstärken, mitverwenden.

Die erfindungsgemäß eingesetzten Überzugsmittel auf Basis von Copolymerisaten aus Dicyclopentadien mit trocknenden oder halbtrocknenden Ölen enthalten vorzugsweise etwa 10 bis 45 Gewichtsteile Dicyclopentadien, welches mit etwa 55 bis 90 Gewichtsteilen eines vorher modifizierten oder unmodifizierten ungesättigten fetten Öls zu einer Viskosität von 1 bis IOOStokes bei 25° C, bezogen auf 70% nichtflüchtige Anteile in Xylol, reagiert hat.

Die Copolymerisate aus vinylaromatischen Monomeren und ölen enthalten als Monomer-Bestandteil vorzugsweise solche Vinylverbindungen, wie Styrol, Vinyltoluol, «-Methylstyrol, Divinylbenzol u. dgl. Wegen ihrer kurzen Trockenheit sind beim erfindungsgemäßen Verfahren auch Überzugsmittel auf Basis von mit Diisocyanat modifizierten fetten Öl-Polymerisaten vorteilhaft. Insbesondere zweckmäßig haben sich die Reaktionsprodukte aus etwa Va bis 6% Toluoldiisocyanat und 94 bis 99Vü⁰/o entweder eines Copolymeren aus Dicyclopentadien mit einem fetten Öl oder Alkydharzen, die mit fetten ölen modifiziert sind, oder Copolymeren von vinylaromatischen Verbindungen mit fetten Ölen, die noch hinreichend viele Hydroxylgruppen besitzen, um mit den Diisocyanatgruppen zu reagieren, erwiesen. Zweckmäßig setzt man solche Produkte ein, die eine Viskosität von 1 bis 500 Stokes bei 25° C, bezogen auf 50% nichtflüchtige Anteile in Xylol, aufweisen.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens hat sich eine Vorrichtung als besonders zweckmäßig erwiesen, die aus einer horizontal drehbaren zylindrischen Trommel, einer Einsprüheinrichtung zum Besprühen der Granulate mit flüssigem

Überzugsmittel und einer feststehend angeordneten Zuführung für die Trockenluft, die sich zentral in horizontale Richtung über die Längsachse der Trommel erstreckt und auf ihrer Länge diagonal in zwei Luftkammern unterteilt ist, besteht, und die dadurch gekennzeichnet ist, daß die Luftkammern mit schlitzförmigen Öffnungen und mit verstellbaren Klappen zur Regelung der Öffnungsweite der schlitzförmigen Öffnungen oder mit veränderlichen Öffnungen zur Zufuhr bzw. Absaugung der Luft versehen sind.

Die verstellbaren Klappen ermöglichen die Regulierung der in den Trommelraum eintretenden bzw. aus dem Trommelraum in die freie Luftleitung zurückströmenden Luftmenge und die Aufrechterhaltung eines bestimmten Vakuums, das beim erfindungsgemäßen Verfahren erforderlich ist und das sich mit üblichen Vorrichtungen zum Trocknen nicht ermöglichen läßt.

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine berechnete Menge des flüssigen Überzugsmittels mit einem flüchtigen Lösungsmittel auf frei fließende Konsistenz verdünnt und dann in die Trommel eingesprüht, während die Körner innerhalb der Trommel langsam umgewälzt und gedreht werden. Das Besprühen und Trocknen wird abwechselnd durchgeführt, und zwar so, daß man eine Reihe von Überzügen auf jedem einzelnen Korn erhält. Die Menge des Überzugsmittels, die angewendet wird, kann in großem Bereich variieren und zwischen wenigen Prozenten, bezogen auf das Gewicht der Körner, bis zu einem das Gewicht der Körner überschreitenden Anteil liegen. Meistens beträgt die Menge an Überzugsmittel, die beim erfindungsgemäßen Verfahren besonders zweckmäßig ist, 1 bis 40 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der nicht überzogenen Körner. Die einzelnen Uberzüge werden mit Mengen von V2 bis 10% Überzugsmittel aufgebracht. Erhitzte Luft wird mittels des Luftkanals durch die Trommel geblasen und bewirkt so die Trocknung, Oxydation und Polymerisation der einzelnen Überzugsschichten.

Das erfindungsgemäße Verfahren und die Vorrichtung zu seiner Durchführung werden an Hand der Zeichnungen beispielsweise näher erläutert. Es zeigt

F i g. 1 einen Längsschnitt durch eine Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung,

F i g. 2 einen Querschnitt durch die Vorrichtung der F i g. 1,

F i g. 3 schematisch die Luftführung beim erfindungsgemäßen Verfahren,

F i g. 4 einen Querschnitt durch einen Luftkanal in der Vorrichtung der F i g. 1 und 2,

F i g. 5 eine Ansicht einer anderen Ausführungsform eines Luftkanals,

F i g. 6 eine Ansicht einer weiteren Form des Luftkanals und

Fig. 7 die Vorrichtung der Fig. 1, teilweise im Längssschnitt.

Die in F i g. 1 dargestellte Vorrichtung hat eine aus Metall bestehende zylindrische Trommel 10, die waagerecht auf tragenden Rollen 11 angebracht ist. Die Rollen sind an einer Achse 13 befestigt, die in einem Achslager 14 sitzt, welches an der Basisplatte 16 befestigt ist. Die zylindrische TrommellO hat zwei oder mehr tragende Laufkränze 15, die die Trommel 10 umgeben. Waagerecht durch die Trommel läuft ein zentraler Luftkanal 20. Der Luftkanal

20 hat ein Einlaßrohr 68 auf der einen Seite und ein Auslaßrohr 66, das auf der anderen Seite des Luftkanals 20 angebracht ist. Der Luftkanal 20 ist fest an einer Endplatte 45 angebracht und wird durch einen Träger 46 gehalten. Das andere Ende der zylindrischen Trommel 10 hat einen beweglichen Deckel 51, der durch einen beweglichen Träger 53 gehalten wird. Durch den beweglichen Deckel 51 wird ein Rohr 75 oder ein Bündel von mehreren Rohren eingeführt, die in die zylindrische Trommel hineinlaufen und die ganze Länge parallel zum Luftkanal 20 durchqueren. In der Zeichnung ist ein Ausschnitt des Luftkanals 20 so dargestellt, daß man zusätzlich die Rohre 75 und Düsen 76 zum Versprühen der Flüssigkeit sehen kann.

Die Trommel 10 wird mit einer Umlaufgeschwindigkeit am Umfang von etwa 2,5 bis 76 cm/Sek. betrieben, so daß die Kömer darin langsam gewälzt und durcheinander gebracht werden. Erhitzte Luft wird durch das Einlaßrohr 68 eingesaugt oder eingeblasen und strömt in den Luftkanal 20, aus dem sie in die Trommel 10 eingegeben wird. In der Trommel 10 zirkuliert die Luft und wird anschließend durch den Luftkanal 20 und dessen Auslaßrohr 66 herausgesaugt.

Durch die Röhren 75 wird das flüssige Überzugsmittel in die TrommellO eingeleitet und über die Düsen 76 in fein verteiltem Strom auf die in der Trommel umwälzenden und drehenden Körner aufgesprüht. Die Düsen bestehen aus einer oder mehreren Schlitzöffnungen auf dem Rohr 75 und sind so eingestellt, daß sich das Überzugsmittel in Form eines feinen, gleichmäßig sich verteilenden Sprühregens abgeben läßt. Wenn ein Bündel von mehreren Röhren 75 vorhanden ist, befinden sich die Düsen 76 in Form mehrerer Schlitzöffnungen auf den Röhren, und diese sind so verteilt, daß das flüssige Überzugsmittel auf die ganze Länge der Trommel gleichmäßig versprüht werden kann.

Aus F i g. 2 erkennt man, daß die inneren Seitenwände der zylindrischen Trommel glatt sind. Es können gewünschtenfalls auch (nicht gezeigte) Prallwände angeordnet sein. Die Haftung der Teilchen an den Wänden ist hinreichend, um eine drehende und wälzende Bewegung auch ohne Prallwände zu erzielen. Der zentrale Luftkanal 20 hat Seitenwände 24, 25, 26 und 27 und ist durch eine Trennwand 35, die längs und quer durch den Luftkanal läuft, zweigeteilt. An der Seitenwand 24 ist eine verstellbare Klappe 31 angebracht, die die Größe der schlitzförmigen Öffnung 28 reguliert. Die Seitenwand 26 weist auch eine zweite verstellbare Klappe 32 auf. Die beliebig einstellbaren Klappen 31 und 32 werden betätigt, um den Luftfluß durch das System entsprechend den Änderungen des Luftdruckes und der Geschwindigkeit auszugleichen.

Vorzugsweise ragt von der Seitenwand 27 eine Leitwand 30 hervor, die den Luftraum so leitet, daß ein Auftreffen auf die sich drehenden und wälzenden Körner gewährleistet ist. Ferner ist an der Seiten- < wand 25 ein vorstehender Rand 33 vorhanden, der verhindern soll, daß Körner durch die Öffnung 29 in den Luftkanal 20 hineingetragen werden.

Beim Füllen wird die TrommellO so weit mit Körnern gefüllt, daß das obere Niveau gerade unter- ι halb der schlitzförmigen Öffnung 28 liegt, wenn die Trommel 10 sich dreht. Die Trommel 10 bewegt sich entgegengesetzt dem Uhrzeigersinn, während die er-

hitzte Luft den Luftkanal 20 durchströmt und dann in die erste Kammer 36 eintritt und durch die schlitzförmige Öffnung 28 in die Trommel 10 gelangt. Die Leitwand 30 und die verstellbare Klappe 31 richten den Luftstrom auf die sich wälzenden und drehenden Körner. Anschließend folgt der Luftstrom der Drehung der Trommel 10 und tritt durch die schlitzförmige Öffnung 29 in eine zweite Kammer 37 ein. Durch den Luftkanal 20 wird dann die Luft abgesaugt.

Der Luftfluß ist insbesondere aus F i g. 3 erkennbar. In Richtung des Pfeiles strömt die Luft von einem Erhitzer 69 durch das Einlaßrohr 68 in die erste Kammer 36 des Luftkanals 20. Aus der Kammer 36 tritt die Luft heraus und in eine zweite Kammer 37 des Luftkanals wieder ein, und dann wird sie über ein Gebläse 67 durch das Auslaßrohr 66 abgesaugt. Das Gebläse 67 soll ein geringes Vakuum innerhalb der Trommel 10 erzeugen. Ein weiteres Gebläse 65 ist wünschenswert. Man kann es einsetzen, um den Luftfluß in die erste Kammer zu steigern und um so das in der Trommel benötigte Vakuum kleiner zu machen. Wenn man ein solches weiteres Gebläse 65 benutzt, dann muß man es so einregulieren, daß ein geringes Vakuum in der Trommel aufrechterhalten wird.

Mittels des Erhitzers läßt sich die Luft gleichmäßig auf eine Temperatur zwischen 51 bis 232° C vorheizen, so daß man eine innere Trommeltemperatür von etwa 51 bis 205° C erhält. Die Temperatur und der Luftstrom werden durch die Explosionsgrenzen des in dem Überzugsmittel vorhandenen Lösungsmittel begrenzt. Die Arbeitsbedingungen müssen so geregelt werden, daß die Temperatur der das Lösungsmittel enthaltenden abgesaugten Gase unterhalb der Explosionstemperatur des Gemisches liegt.

Der in Fig. 4 dargestellte Luftkanal 20' weist eine dreieckige Querschnittsform auf; er besteht aus den Seitenwänden 24', 25' und 26' und ist innen längs und quer durch eine Trennwand 35' so geteilt, daß zwei getrennte dreieckförmige Kammern 36' und 37' entstehen. Luft tritt durch den Hauptkörper des Kanals 20' in die erste Kammer 36' ein und verläßt die Kammer 36' durch die Öffnung 28'. Von dort tritt sie in den inneren Teil der Trommel 10 ein, die in F i g. 4 nicht gezeigt ist. In der Trommel zirkuliert die Luft und tritt dann durch die Schlitzöffnung 29' in die zweite Kammer 37' des Luftkanals 20' ein.

Aus dieser zweiten Kammer 37' wird die Luft über eine Verlängerung des Luftkanals 20' abgesaugt.

An der Seitenwand 26' ist eine LeitwandSO' angebracht, die man zum Ausrichten des Luftstroms benutzt. Die Fläche der geschlitzten Öffnung 28' wird durch eine mit Scharnieren befestigte Prallwand 34 reguliert, die genau parallel zur Leitwand 30' angebracht ist. An der Seitenwand 26' ist auch eine verstellbare Klappe 32' angebracht, die die Fläche zur schlitzförmigen Öffnung 29' regelt.

So Durch Veränderung der Prallwand 34 und der Klappe 32 wird die Luftströmung durch das System geregelt. Die innere Konstruktion des Luftkanals 20' sorgt dafür, daß ein gleiches Volumen, konstante Temperatur und konstanter Druck der Luft längs der gesamten Ausdehnung der schlitzförmigen Öffnung 28' erreicht werden. Die erste Kammer 36' ist, verglichen mit der Öffnung 28', groß genug, so daß ein beträchtlicher Luftstrom bei konstantem Vo-

lumen und konstantem Druck auf der ganzen Länge der Öffnung 28 abgegeben wird, wenn in der Trommel 10 ein erniedrigter Druck herrscht.

Die dreieckige Form des Luftkanals 20' hat gegenüber rechteckiger Form den Vorteil, daß die Körner auf den Seitenwänden 24' und 25' leichter zurückbleiben bzw., falls sie an diesen Wänden anhaften, leichter davon entfernt werden können.

Der in F i g. 5 dargestellte Luftkanal 20 besteht aus den Seitenwänden 24, 25, 26 und 27 und ist innen ebenfalls durch eine Trennwand 35 in Längsund Querrichtung zweigeteilt, so daß zwei getrennte keilförmige Kammern 36 und 37 entstehen. Durch den Hauptteil des Luftkanals 20 tritt Luft in die erste Kammer 36 ein, verläßt die Kammer 36 durch die schlitzförmige Öffnung 28, tritt von dort in den inneren Teil der Trommel 10 ein, die in dieser Zeichnung nicht dargestellt ist, und zirkuliert in der Trommel, woraufhin sie über die schlitzförmige Öffnung 29, die hier nur teilweise abgebildet ist, in die zweite Kammer 37 des Luftkanals 20 zurückströmt. Aus dieser zweiten Kammer 37 wird die Luft durch eine Verlängerung des Luftkanals 20 abgesaugt. Es ist eine Leitwand 30 vorhanden, die dazu dient, den Luftstrom auszurichten. Die Öffnungen 28 bzw. 29 können verändert eingestellt werden durch die Klappen 31 bzw. 32.

Die veränderlichen Klappen 31 und 32 regeln den Luftstrom durch den Kanal 20. Die innere Konstruktion des Luftkanals 20 ermöglicht es, die Luft längs des gesamten Schlitzes 28 in gleichem Volumen und unter gleichem Druck zu halten. Die erste Kammer 36 ist im Verhältnis zur Öffnung 28 groß genug, um den Luftstrom ständig mit gleichem Volumen und unter konstantem Druck längs der gesamten Ausdehnung der geschlitzten Öffnung 28 abzugeben, wenn die Trommel 10 unter erniedrigten Druck gebracht ist. Durch die verstellbaren Klappen 31 und 32 läßt sich eine Regulierung des Volumens und des Druckes der Luft leicht vornehmen.

Beim Betrieb der Vorrichtung benutzt man ein Luftvolumen, das etwa 0,5 bis 2,5 1/Sec. an Luft je 450 g an Körnern beträgt. Dieses Volumen hängt von der Teilchengröße der Körner ab und ist um so geringer, je kleiner die Teilchen sind, so daß die kleineren Körner durch die Absaugvorrichtung nicht mitgerissen werden.

Die in F i g. 6 dargestellte Ausführungsform des Luftkanals 20" hat Seitenwände 24", 25", 26", 27" und zwei gewinkelte Seiten 39, die so aneinandergepaßt sind, daß sie ein irreguläres Sechseck bilden, das den äußeren Umfang des Luftkanals 20" darstellt. Die gewinkelten Seiten 39 haben veränderliche Öffnungen 40 zum Durchlassen der Luft. Der innere Teil des Luftkanals 20" ist durch eine Trennwand 35" in zwei separate Kammern geteilt. Der Luftfiuß durch den Luftkanal 20" ist ähnlich demjenigen im Luftkanal 20, wie er in F i g. 5 gezeigt ist.

In F i g. 7 erkennt man, daß an dem Luftkanal 20 eine Endplatte 45 befestigt ist. Die zylindrische Trommel 10 weist an einem Ende einen Flansch 47 auf, der mit einer Dichtung 48 abgedichtet ist, und wird am anderen Ende durch einen beweglichen Deckel 51 geschlossen. Der bewegliche Deckel 51 hat einen Flansch 52, der in dessen Mitte eingebracht ist und fest und sicher um den Luftkanal 20 paßt. Der äußere Rand 50 des beweglichen Deckels 51 hat einen Flansch 60, der mittels eines Dichtungs-

ringes 58 angepaßt ist. An die zylindrische Trommel ist ein scheibenförmiger Ring 56 angeschweißt, und an diesem sitzt der L-förmige Ring 57, der das Lager für den Dichtungsring 58 bildet. Die Dichtung 48 und der Dichtungsring 58 können aus Filz, Leinwand, Kunststoff, Gummi oder sonstigen geeigneten Materialien hergestellt sein.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung eignet sich hervorragend zur Durchführung des erfindungsgemäßen ίο Verfahrens im industriellen Maßstab, wenn in Großproduktion kleine granulierte Substanzen, wie Düngemittel, Salze von Spurenelementen, Schädlingsbekämpfungsmittel, Pilzbekämpfungsmittel, Pflanzenschutzmittel und dergleichen chemische Stoffe, mit einem wasserunlöslichen Überzug, der das Korn einkapselt, versehen werden sollen. Man behandelt dabei die vorgefertigten wasserlöslichen Düngemittel, Spurenelemente, Pflanzenwuchsmittel, Schädlingsbekämpfungsmittel, Pilzbekämpfungsmittel u. dgl. ao in der Weise, daß diese einen oder mehrere wasserunlösliche Überzüge erhalten, die schichtweise in kontrollierter Stärke stufenförmig aufgezogen und getrocknet werden. Dabei erreicht man, daß jedes der Körner von einer wasserwiderstandsfähigen und wasserunlöslichen Schutzschicht umhüllt wird, durch die der Wirkstoff beim späteren Gebrauch verzögert abgegeben wird.

Der durch die erfindungsgemäßen Maßnahmen erzielte technische Fortschritt liegt insbesondere darin, daß die bisherigen Gefahren bei unter erhöhtem Druck arbeitenden Verfahren vergleichbarer Art in Fortfall kommen. Es läßt sich, obwohl brennbare Lösungsmittel und unter Umständen gesundheitsschädliche Dämpfe frei werden, das erfindungsgemäße Verfahren so führen, daß diese nicht in die Vorrichtung umgebende Atmosphäre gelangen, in der sich das Bedienungspersonal aufhält. Jegliches Entweichen von schädlichen oder gefährlichen Gasen und Dämpfen in die Atmosphäre unterbleibt beim erfindungsgemäßen Verfahren ohne sonderlichen apparativen Aufwand, da bei niedrigerem als Atmosphärendruck gearbeitet wird. Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß man je nach eingesetztem Überzugsmittel die für jede einzelne Überzugsschicht optimale Energiezufuhr durch die erhitzte Luft berechnen und in der berechneten Menge zuführen kann, da erfindungsgemäß die Luft in konstantem Volumen, mit konstanter Temperatur und unter konstantem Druck, also gleichförmig verteilt über die Länge der Trommel geführt wird. Dies hat den Vorteil, daß die Granulate jeder Charge sehr gleichförmig und gleichmäßig überzogen sind und infolgedessen bei der späteren Benutzung sehr zuverlässig in der dafür vorgesehenen Zeit den Wirkstoff abgeben.

Beispiel

Ein Düngemittel in vorgefertigter granulierter Form, das etwa 0,125 bis 0,25 cm Korngröße aufwies und das 10% Stickstoff, 10% Phosphor und 10 % Kalium enthielt, wurde in folgender Weise mit einem wasserbeständigen Überzug eingekapselt: 9 kg des Granulates wurden in eine zylindrische Trommel der in F i g. 1 beschriebenen Art eingegeben, die 75 cm lang war und einen Durchmesser von 40 cm hatte. Die Trommel wurde mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 5 cm/Sek. gedreht, und der Luftstrom wurde so geregelt, daß 165 bis 1771/Sek. hindurchflossen. Die Lufttemperatur beim

Claims (3)

Eintritt in die Trommel wurde bei 212° C gehalten. 450 g eines Copolymerenöls aus Leinsamen und Dicyclopentadien mit einem Gehalt an 50% nichtflüchtigen Bestandteilen in Lackbenzin und einer Viskosität von 3 Stokes wurden auf die sich langsam drehenden und wälzenden granulierten Körner gesprüht. Die erste Schicht war in 5 bis 10 Minuten so weit getrocknet, daß ein zweiter Überzug aufgebracht werden konnte. Wiederum wurden 450 g des Copolymerenöls in Lackbenzin angewendet. Abwechselndes Überziehen und Trocknen wurde so lange forgesetzt, bis die Körner mit einer Gesamtmenge von 14% Überzugsmittels, bezogen auf den Festkörper, überzogen waren. Nach Beendigung des Verfahrens ließ man die eingekapselten Körner 12 Stunden lang altern. Die Untersuchung der Eigenschaften des Auslaugens zeigten, daß die überzogenen Körner die gewünschte Eigenschaft der langsamen Freigabe der löslichen Bestandteile besaßen. Patentansprüche:

1. Verfahren zum Einkapseln von Granulaten, die eine wasserlösliche Substanz enthalten, insbesondere von Düngemitteln zur verzögerten Freisetzung der wirksamen Bestandteile, durch Besprühen mit einem flüssigen Mittel, das beim Trocknen einen wasserunlöslichen Überzug ergibt in einer Drehtrommel und unmittelbar anschließendem Trocknen in derselben Trommel, dadurch gekennzeichnet, daß man in

der Trommel einen gering verminderten Druck aufrechthält und die Granulate mittels eines darüber geleiteten Stromes von erhitzter Luft mit konstantem Volumen, konstanter Temperatur und konstantem Druck trocknet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Überzugsmittel ein Copolymerisat aus Dicyclopentadien mit trocknendem oder halbtrocknendem Öl verwendet und wenigstens zwei Überzugsschichten auf die Granulate aufbringt.

3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Ansprach 1 oder 2, bestehend aus einer horizontal drehbaren zylindrischen Trommel, einer Einsprüheinrichtung zum Besprühen der Granulate mit flüssigem Überzugsmittel und einer feststehend angeordneten Zuführung für die Trockenluft, die sich zentral in horizontaler Richtung über die Längsachse der Trommel erstreckt und auf ihrer Länge diagonal in zwei Luftkammern unterteilt ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Luftkammern (36 und 37) mit schlitzförmigen Öffnungen (28 und 29) sowie mit verstellbaren Klappen (31 und 32) zur Regelung der Öffnungsweite der schlitzförmigen Öffnungen oder mit veränderlichen Öffnungen (40) zur Zufuhr bzw. Absaugung der Luft versehen sind.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Auslegeschrift Nr. 1141981;
USA.-Patentschriften Nr. 2736 288, 2 603 611;
britische Patentschrift Nr. 815 829.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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