DE1238144B - Verfahren zur Vorbehandlung von Benzinkohlenwasserstoffen fuer die Isomerisierung - Google Patents

Verfahren zur Vorbehandlung von Benzinkohlenwasserstoffen fuer die Isomerisierung

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DE1238144B DE1961B0060773 DEB0060773A DE1238144B DE 1238144 B DE1238144 B DE 1238144B DE 1961B0060773 DE1961B0060773 DE 1961B0060773 DE B0060773 A DEB0060773 A DE B0060773A DE 1238144 B DE1238144 B DE 1238144B
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
ClOg
DeutscheKl.: 23 b-1/05
Nummer: 1 238 144
Aktenzeichen: B 60773 IV d/23 b
Anmeldetag: 9. Januar 1961
Auslegetag: 6. April 1967
Die Erfindung betrifft eine Vorbehandlung von Kohlenwasserstoffen des Benzinsiedebereichs für eine anschließende Isomerisierung, bei der Aromaten und Schwefelverbindungen daraus entfernt werden.
Gegenstand der Erfindung ist dementsprechend ein Verfahren zur Vorbehandlung von Benzinkohlenwasserstoffen für die Isomerisierung durch hydrierende Entschwefelung und Desaromatisierung, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Behandlungsgut in nur einem Reaktor in Gegenwart zweier verschiedener, an sich bekannter Katalysatoren, nämlich aus Wolfram-Nickel-Sulfid und aus Molybdän-Kobalt-Oxyden auf feuerfesten Oxydträgem in den Bereichen von 343 bis 454° C (399 bis 454°C) und 4,6 bis 85,1 kg/cm2 (57,1 bis 78,1 kg/cm2) hydriert wird. Die Oxyde des Kobalts und des Molybdäns können dabei in an sich bekannter Weise sowohl als solche, als Verbindungen untereinander oder in beiden Formen vorliegen.
Hydrierende Entschwefelung in Gegenwart schwefelfester Katalysatoren, z. B. vom beschriebenen Typ, und die Desaromatisierung, ebenfalls durch hydrierende Behandlung in Gegenwart-von Katalysatoren, sind als getrennte Verfahrensstufen bekannt.
Neu ist demgegenüber die Verwendung der beiden Katalysatoren in nur einer Verfahrensstufe, d. h. die Durchführung der beiden Reaktionen nebeneinander unter im wesentlichen gleichen Verfahrensbedingungen, jedoch in Gegenwart der zwei unterschiedlichen Katalysatoren. Es überraschte, daß die gemeinsame Verwendung der Katalysatoren in einer Reaktionsstufe und damit eine wesentliche Verfahrensvereinfachung möglich ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird so gelenkt, daß der Aromatengehalt des Produktes weniger als 0,1 Gewichtsprozent, insbesondere weniger als 0,01 Gewichtsprozent, beträgt und der Schwefelgehalt des Produktes unter 0,001 Gewichtsprozent liegt.
Die beiden Katalysatoren liegen getrennt in dem gemeinsamen Katalysatorbett vor, und man behandelt das Einsatzgut zunächst mit dem Wolfram-Nickel-Sulfid und erst dann mit dem CoMo-Katalysator. Hierbei können Naphthene, die durch eine Hydrierung der Aromaten im ersten Abschnitt entstehen, im zweiten zersetzt werden.
Das Ausgangsgut enthält einen größeren Anteil von Pentanen, Hexanen oder deren Gemisch. Ein Material mit einem größeren Anteil an Hexanen wird bevorzugt. Die aromatische Verunreinigung eines solchen Einsatzes ist dabei Benzol.
In dem Wolfram-Nickel-Sulfid liegt ein Verhältnis Wolfram zu Nickel von 3:1 bis 10:1 (Gewichtsteil) vor. Der CoMo-Katalysator enthält vorzugsweise 1 bis
Verfahren zur Vorbehandlung von
Benzinkohlenwasserstoffen für die Isomerisierung
Anmelder:
The British Petroleum Company Limited,
London
Vertreter:
Dr.-Ing. A. v. Kreisler, Dr.-Ing. K. Schönwald,
Dr.-Ing. Th. Meyer und Dr. rer. nat. J. F. Fues,
Patentanwälte, Köln 1, Deichmannhaus
Als Erfinder benannt:
David Lycett Knights,
John Winsor, Sunbury-on-Thames, Middlesex
(Großbritannien)
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 8. Januar 1960 (729)
10 Gewichtsprozent Kobaltoxyd (ausgedrückt als CoO) und 5 bis 40 Gewichtsprozent Molybdänoxyd, ausgedrückt als M0O3. Gegebenenfalls kann dieser Katalysator auch 0,1 bis 6 % Fluor enthalten.
Steigende Temperaturen fördern die Entschwefelung, während die Hydrierung durch tiefere Temperaturen begünstigt wird. Die genauen Verfahrenstemperaturen werden daher von der erforderlichen prozentualen Entfernung von Aromaten und Schwefel bestimmt.
Innerhalb 343 bis 454° C wird der Bereich von 399 bis 454° C besonders bevorzugt, bei Drücken zwischen 57,1 und 78,1 kg/cm2, Raumströmungsgeschwindigkeiten von 0,1 bis 5,0 V/V/Std. und einem WasserstofFkreislauf von 180 bis 1080 m3/m3.
Schwefelwasserstoff wird von dem Produkt mit einem Inertgas abgestreift, wobei die Gewinnung eines trockenen Produktes gelingt. Die durch Hydrierung der Aromaten entstandenen Naphthene können durch fraktionierte Destillation entfernt werden.
Die gemäß der Erfindung vorbehandelten Benzinkohlenwasserstoffgemische können anschließend bei niedriger Temperatur isomerisiert werden.
Aus den folgenden Beispielen 1 und 2 ist die schädliche Wirkung der Aromaten und Schwefelverbindungen auf die Isomerisierung zu sehen. Die Beispiele 3 und 4 beschreiben die gleichzeitige Entfernung von Aromaten und Schwefelverbindungen gemäß der Erfindung.
709 548/352
Beispiel 1
Ein trockenes, praktisch schwefelfreies n-Hexan (0,0002 Gewichtsprozent Schwefel) wird über einen Alumirdumchlorid-Platin-Aluniiniunioxyd-Katalysator behandelt. Der Katalysator enthält 0,56 Gewichtsprozent Platin und 15 Gewichtsprozent Aluminiumchlorid.
TabeUe Während des Verfahrens wird der Benzolgehalt des Einsatzes verändert, um die Wirkung des Benzols auf die Katalysatoraktivität zu bestimmen. Die durch Gaschromatographie erhaltenen Analysen von Ausgangsmaterial und Produkt sind in der Tabelle 1 angegeben.
Verfahrensstunden
Einsatz 36 bis 40 44
J-ililoCllXi 		79 bis 83 44
Einsatz 		106 bis 110
Zusammensetzung, Gewichtsprozent
C1-C4-Paraffine 0,5 0,5 Spuren
C5-Paraffine 0,5 Spuren Spuren
C6-Paraffine 95,5 96,5 95,0 96,5 95,5 95,5
Naphthene 4,5 2,5 4,5 3 4,5 4,5
0,5
Gesamt, Gewichtsprozent 100 100 100 100 100 100
C6-Fraktion, Gewichtsprozent
2,2-Dimethylbutan 31,5 26,5 13,5
2,3-Dimethylbutan
2-Methylpentan ^ 0,5 37,5 39,0 25,0
Cyclopentan
3-Methylpentan 18,5 0,5 18,5 0,5 12,5
99,5 12,5 99,5 16,0 99,5 49,0
Gesamt, Gewichtsprozent 100 100 100 100 100 100
Die Ergebnisse zeigen, daß mit dem anfänglich eingesetzten benzolfreien Ausgangsmaterial eine hohe Umwandlung zu 2,2-Dimethylbutan erhalten wird. Nach 44 Verfahrensstunden wurden 0,5 Gewichtsprozent Benzol zugesetzt. Die Katalysatoraktivität beginnt damit abzufallen, so daß bei 79 bis 83 Verfahrensstunden die Umwandlung zu 2,2-Dimethylbutan auf 26,5 Gewichtsprozent abgefallen ist. Nach 94 Verfahrensstunden wird wieder das ursprüngliche benzolfreie Ausgangsmaterial eingesetzt. Hierdurch kann jedoch der Abfall in der Katalysatoraktivität nicht aufgehalten werden, so daß nach 106 bis 110 Verfahrensstunden die Umwandlung zu 2,2-Dimethylbutan auf 13,5 Gewichtsprozent abgefallen ist. Das Benzol hat also den Katalysator bleibend desaktiviert.
Beispiel 2
Trockenes, praktisch aromatenfreies Hexan (0,0005 Gewichtsprozent) wird über einem Aluminiumchlorid - Platin - Aluminiumoxyd - Katalysator behandelt. Der Katalysator enthält 0,56 Gewichtsprozent Platin und 15 Gewichtsprozent Aluminiumchlorid.
Während des Versuches wird der Schwefelgehalt des Ausgangsmaterials dadurch verändert, daß Äthylmethylsulfid zugesetzt wird, um hierdurch den Effekt des Schwefels auf die Katalysatoraktivität zu bestimmen. Die durch Gaschromatographie gewonnenen Analysen von Ausgangsmaterial und Produkt sind in Tabelle 2 enthalten:
Tabelle
Verfahrensstunden
Einsatz 52 bis 56 103 bis 107 150 bis 154 172 bis 176
Schwefel im Einsatz, Gewichtsprozent.. 0,0001 0,001
Zusammensetzung, Gewichtsprozent
C1-C4-Paraffine 0,5 0,5 Spuren
C5-Paraffine
95,0 97,0 96,5 98,0 97,0
Naphthene 5,0 2,5 3,0 2,0 3,0
Gesamt, Gewichtsprozent 100 100 100 100 100
C6-Fraktion, Gewichtsprozent
2,2-Dimethylbutan 31,0 31,0 25,5 18,0
2,3-Dimethylbutan
2-Methylpentan I : 38,5 38,5 40,5 35,5
Cyclopentan 3-Methylpentan ' 1,0 18,0 18,0 18,0 18,0
99,0 12,5 12,5 16,0 28,5
Gesamt, Gewichtsprozent 100 100 100 100 100
Mit dem anfangs eingesetzten schwefelfreien Material erfolgt eine hohe Umwandlung zu 2,2-Dimethylbutan (31,0 Gewichtsprozent). Nach 64 Versuchsstunden werden 0,0001 Gewichtsprozent Schwefel dem Ausgangsmaterial zugesetzt, die hohe Aktivität bleibt jedoch bis 103 bis 107 Verfahrensstunden aufrechterhalten. Nach 112 Verfahrensstunden wird der Schwefelgehalt des Einsatzes auf 0,001 Gewichtsprozent erhöht. Dieses bewirkt einen Abfall der Katalysatoraktivität, so daß die Umwandlung zu 2,2-Dimethylbutan bei 150 bis 154 Versuchsstunden auf 25,5 Gewichtsprozent abgesunken ist. Nach 158 Verfahrensstunden wird wieder mit dem schwefelfreien Ausgangsmaterial gearbeitet, der Abfall der Katalysatoraktivität schreitet jedoch fort, so daß bei 172 bis 176 Verfahrensstunden nur noch 18,0 Gewichtsprozent 2,2-Dimethylbutan erhalten werden. Der Katalysator ist also bleibend desaktiviert worden.
Die folgenden Beispiele zeigen die erfindungsgemäße Entfernung von Aromaten und Schwefelverbindungen und die Isomerisierung.
Beispiel 3
1. Katalysator
Für die gleichzeitige Desaromatisierung und Entschwefelung eines Ausgangsmateriäls im Leichtbenzin-
bereich werden 500 ml Katalysator eingesetzt, der sich aus zwei je 250 ml Katalysatoranteilen zusammensetzt. Der eine Anteil ist der Wolfram-Nickel-Sulfid-Katalysator mit 58,6 Gewichtsprozent Wolfram und 8,8 % Nickel, während der andere fluoraktivierte CoMo-Aluminiumoxyd-Katalysator folgende Zusammensetzung aufweist:
Kobaltoxyd (CoO) 2,8 Gewichtsprozent
Molybdänoxyd (MoO3) 16,3 Gewichtsprozent
Fluor 3,3 Gewichtsprozent
Aluminiumoxyd Rest
Der Reaktor wird unter Abwärtsfluß betrieben und der Katalysator dabei derart eingefüllt, daß der Wolfram-Nickel-Sulfid-Katalysator vor dem CoMo-Aluminiumoxydkatalysator liegt.
2. Verfahrensbedingungen und erhaltene Ergebnisse
Das Ausgangsgut ist eine C5-C6-Leichtbenzinfraktion mit einem Schwefelgehalt von 0,039 Gewichtsprozent und einem Benzolgehalt von 2,5 Gewichtsprozent. Die Verfahrensergebnisse sind in der folgenden Tabelle 3 angegeben.
Tabelle
1 Versuch-Nr.
2 I 3		 4
Katalysatorbett-Temperatur, °C 341 399 416 454
Druck, kg/cm2 41,1 71,1 71,1 71,1
Wasserstoffkreislauf, m3/m3 720 720 1197 1197
Flüssigkeitsraumgeschwindigkeit, V/V/Std 1,0 1,0 0,6 0,6
Benzinzufuhrbetrag, ml/Std 500 500 300 300
Produkt Daten
S-Gehalt, Gewichtsprozent 0,034 0,0055 0,0024 0,008
8,7 86 94 98
Benzolgehalt, Gewichtsprozent 0,05
Desaromatisierung, % 100 100 100 80
2,0 2,0 2,0 16
Die Tabelle zeigt den Anstieg der Entschwefelung mit dem Steigern der Temperatur und den Abfall in der Aromatenentfernung zwischen 416 und 455 °C. Bei dem eingesetzten Ausgangsgut und den anderen Verfahrensbedingungen hegt das Temperaturoptimum im Bereich von 416.
wichtsprozent verwendet. Folgende Verfahrensbedingungen werden eingesetzt:
Temperatur 416°C
Druck 71,1 kg/cma
Gaskreislauf 1197 m3/m3
Beispiel 4 Raumgeschwindigkeit 0,6 V/V/Std.
Reaktor und Katalysatorbeschickung des Beispiels 3 65 Durch die Behandlung werden die Aromaten vollwerden zur Entschwefelung einer Ce-Fraktion eines ständig entfernt und der Schwefel auf 0,0006 Gewichts-Leichtbenzins mit einem Schwefelgehalt von 0,04 Ge- prozent gesenkt.
wichtsprozent und einem Benzolgehalt von 2,0 Ge- Das Produkt wird anschließend isomerisiert.

Claims (2)

Tabelle EinsatzVerfahrensstunden16 bis 20 I 24 bis 28 | 32 bis 3640 bis 44Zusammensetzung, GewichtsprozentC1-Ci-Paraffine —.0,50,50,5—C5-Paraffine 3,53,53,5Z,0C6-Paraffine 8888909290,58,57,5656,5Gesamt 10099,510010097,0C6-Fraktion, Zusammensetzung,Gewichtsprozent2,2-Dimethylbutan 131,53131,5302,3-Dimethylbutan 2-Methylpentan j 39,540,540,54240,5Cyclopentan 3-Methylpentan 2217171718η-Hexan 37,51110,59,511,5Gesamt 10010099,0100,0100,0 Patentansprüche: 25
1. Verfahren zur Vorbehandlung von Benzinkohlenwasserstoffen für die Isomerisierung durch hydrierende Entschwefelung und Desaromatisierung, dadurch gekennzeichnet, daß das Behandlungsgut in nur einem Reaktor in Gegenwart zweier verschiedener, an sich bekannter Katalysatoren, nämlich aus Wolfram-Nickel-Sulfid und aus Molybdän-Kobalt-Oxyden auf feuerfesten Oxydträgern, in den Bereichen von 343 bis 454° C (399 bis 454°C) und 4,6 bis 85,1 kg/cm2 (57,1 bis 78,1 kg/cm2) hydriert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch aus Behandlungsgut und Wasserstoff im Reaktor zuerst durch den WNiS-Katalysator und dann durch den zweiten strömt, wobei mit Raumgeschwindigkeiten von 0,1 bis 5,0 V/V/Std. und einem Wasserstoff kreislauf von 180 bis 1080 m3/m3 gearbeitet wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 842 991;
deutsche Auslegeschrift Nr. 1 018 867;
USA.-Patentschriften Nr. 2 758 957, 2 769 753. 863 826, 2 900 425;
britische Patentschrift Nr. 735 390;
österreichische Patentschrift Nr. 200 158;
Maximilian Marder, Motorkraftstoffe, Berlin, 1942, S. 269 unter g und S. 271, Abs. 2;
Ind. Engng. Chem., 41, S. 2711 bis 2715, Dezember 1949, referiert im chemischen Zentralblatt, 1950, II. S. 2025.
709 548/352 3.67 © Bundesdmckerei Berlin
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