DE1237771B - Verfahren zum Vergroessern der Teilchen von Butadien-Styrol-Copolymerisat-Latices - Google Patents
Verfahren zum Vergroessern der Teilchen von Butadien-Styrol-Copolymerisat-LaticesInfo
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
EUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. CL:
C08d
Deutsche Kl- 39 b-4/01
Nummer 1237 771
Aktenzeichen. U 6482IV d/39 b
Anmeldetag 7 September 1959
Auslegetag 30 März 1967
Alkalisalze können bei Freisetzung ihrer Saure als
Geliermittel wirken Ebenso ist Polyvinylather als Geliermittel bekannt (Noble, Latex in Industry
[1953], S 356/357) Die Aufgabe der Erfindung ist es jedoch, die Teilchengröße der Latexpartikeln unter
Erhaltung einer möglichst dünnflüssigen Beschaffenheit
des Latex zu erhohen
Weiterhin ist die Verwendung von Alkalisalzen zur
Vergrößerung der Teilchen von Synthesekautschuklatices
bekannt (USA-Patentschriften 2 467 054 und 2 475 053) Ebenso ist es bekannt, Latexteilchen unter
Zugabe von Natnumcaprylat und Abkühlung des Latex auf Temperaturen nur wenig über O0C zu
vergrößern (USA -Patentschrift 2 481 876)
Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung von
0,01 bis l°/0 Polyvmylmethylather zum Vergrößern
der Teilchen von Butadien -Styrol -Copolymensat-Latices,
die 0,2 bis 8 % eines Alkali- oder Ammsalzes
enthalten, wobei die Prozentangaben auf die Feststoffbestandteile
der Latices bezogen sind
Die Nachteile der bisherigen Verfahren gegenüber
dem beanspruchten Verfahren sind offensichtlich Die Zugabe von Polyvinylmethylather ermöglicht es
namhch, nur mit einem Bruchteil der früher benotigten
Mengen an Alkahsalzen auszukommen Dadurch wird die Herstellung eines Latex mit hohem Feststoffgehalt
und einem Minimum an Nichtkautschukbestandteilen ohne zusätzliche Verfahrensschritte, wie ζ Β das
Kuhlen des Latex, ermöglicht
Das verwendete Salz kann ein Kalium, Natrium-, Ammonium- oder das Ainnisalz einer Saure, wie
Kohlensaure, Ameisensaure, Essigsaure, Schwefelsaure,
Salzsaure, Salpetersaure oder Phosphorsaure,
sem Bei fluchtigen Alkalisalzelektrolyten, wie Ammoniumbikarbonat
und Ammoniumkarbonat, ist es vorzuziehen, mindestens 1% des Salzelektrolyten pro
100 Teile Latexfestbestandteile zu verwenden Der Latex hat üblicherweise einen Feststoffgehalt von 20
bis 50%, und nach der Zugabe des Alkali- oder Ammsalzes
und des Polyvinylmethylathers kann der Latex leicht zu einem Feststoffgehalt von 55 bis 70°/0
konzentriert werden, ohne starken Viskositatsanstieg
Der Latex kann konzentriert werden, indem der Feststoffgehalt auf bekannte Art, ζ Β durch Aufrahmen
mit Pflanzenschleim, wie Ammoniumalginat,
erhöht wird Es ist jedoch vorzuziehen, den Feststoffgehalt
durch Eindampfen zu erhohen Die Behandlungstemperatur
des Latex nach dem beanspruchten Verfahren liegt im allgemeinen im Bereich von 0 bis
1000C Der durchschnittliche Teilchendurchmesser der
erfindungsgemaß zu behandelnden Latices kann 500 bis 1500 ÄE betragen Der durchschnittliche Teilchen-Verfahren
zum Vergrößern der Teilchen von Butadien-Styrol-Copolymensat-Laüces
Anmelder
United States Rubber Company, New York, N Y (V St. A)
Vertreter
Dr -Ing Dipl -Ing. R Pcschenneder,
Patentanwälte, München 8, Lucile-Grahn-Str 38
Als Erfinder benannt
Louis Harold Howland,
Watertown, Litchfield, Conn , Victor Stanley Chambers,
Naugatuck, New Haven, Conn , Edmund Joseph Aleksa,
Southbury, New Haven, Conn, (V St A.)
Beanspruchte Priorität
V St ν Amerika vom 28 November 1958 (776762)
durchmesser dieser Latices wird durch das erfindungs-
gemaße Verfahren um 200 bis 2500 AE vergrößert
Polyvinylmethylather werden im allgemeinen durch die spezifische Viskosität eingestuft, die ein Maß fur
das durchschnittliche Molekulargewicht ist Polyvinylmethylather mit einer spezifischen Viskosität von
0,015 bis 1,1, was durchschnittlichen Molekulargewichten im Bereich von 160 bis 6000 entspricht,
werden erfindungsgemaß vorzugsweise verwendet Insbesondere werden Polyvinylmethylather mit spezifischen
Viskositäten zwischen 0,1 und 1,1, die Molekulargewichten
von 4000 bis 6000 entsprechen, verwendet Bevorzugt werden ferner 0,05 bis 0,5 Teile
Polyvmylmethylather pro 100 Teile Latexfestbestandteile verwendet. Bei Latices, die über 5 Teile Seife pro
Teile Latexfestbestandteile enthalten, wurde es als gunstig befunden, mindestens 0,1 Teil Polyvinylmethylather
pro 100 Teile Latexfestbestandteile zu verwenden
Die verwendeten Butadien-Styrol-Kautschuk-Latices
enthalten als Dispergiermittel von der Polymerisation
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her im allgemeinen anionische oberflächenaktive
Mittel in einer Menge von 2 bis 10 Gewichtsprozent der Festbestandteile des Latex Diese sind wasserlösliche
Seifen von Monokarbonsauren, wie Alkali-, Ammonium- oder Aminsalze von höheren Fettsauren
mit 10 bis 24 Kohlenstoffatomen im Molekül oder von
Harzsauren einschließlich der hydrierten, dehydrierten
und disproportionierten Harzsauren Die aniomschen
oberflächenaktiven Stoffe können sulfonierte oder
sulfatierte Verbindungen sein, wie Alkylsulfonate,
Alkylsulfate oder Arylsulfonat-Formaldehyd-Kondensationsprodukte Diese anionischen oberflächenaktiven
Dispergiermittel können zusatzlich in Mengen von
nicht mehr als 3 Teilen pro 100 Teile der Festbestandteile des Latex verwendet werden Obwohl die Zugabe
von Alkali- oder Armnsalzen zu Butadien-Styrol-Copolymensat-Latices
mit größeren Teilchen fuhrt, wird dieser Effekt durch die Zugabe von Polyvmylmethylather
bedeutend verstärkt Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung Alle Teile und
Prozentangaben sind auf das Gewicht bezogen
Es wurde ein Butadien-Styrol-Kautschuk-Latex
(Styrolgehalt 50°/0) verwendet, der einen Feststoffbestandteil
von 38,6 % hatte Der Latex enthielt 4,5 Teile Kahumoleat und 2,1 Teile des Kahumsalzes
von disproportionierten Fettsauren und 0,1 Teil eines Kondensationsproduktes von Natnumnaphthahnsulf onat
und Formaldehyd als Dispergiermittel Weiter enthielt er 0,6 Teile Kaliumsulfat pro 100 Teile
Latexfestbestandteile Der Latex hatte einen pH-Wert von 10,2 und einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser
von 650 ÄE Zu 777 g dieses Latex wurden 2 Teile (pro 100 Teile Latexfestbestandteile) eines
Kondensationsproduktes von Natnumnaphthaunsulfonat
und Formaldehyd als 20%ige waßnge Losung und 5 Teile (pro 100 Teile Latexfestbestandteile)
Ammomumbikarbonat als 20°/0ige waßnge Losung
hinzugegeben Die Probe A enthielt keine weiteren Bestandteile. Zu der Probe B wurde 0,1 Teil (pro
100 Teile Latexfestbestandteile) Polyvinylmethylather (spezifische Viskosität ungefähr 0,4) als 5°/oige waßnge
Losung hinzugegeben Der durchschnittliche Teilchendurchmesser
der so behandelten Probe A ist 960 und der dei Probe B 1760 ÄE Dies zeigt den großen
Anstieg der Teilchenvergrößerung in Gegenwart des Polyvmylmethylathers. Die so behandelten Proben A
und B werden durch Eindampfen m einem Laboratonumsscheibenkonzentrator
bei 35 bis 400C konzentriert Die Probe A konnte bis zu einem Gehalt von
58% Festbestandteilen mit einer Viskosität von
1580 cP konzentriert werden Probe B wurde bis zu einem Festbestandteilgehalt von 69% mit einer
Viskosität von 86OcP konzentriert Die Viskositatsmessungen
in diesem und den folgenden Beispielen wurden bei etwa 25 0C durchgeführt
Es wurde em Copolymensatlatex aus 70 Teilen Butadien-(1,3) und 30 Teilen Styrol mit einem Feststoffgehalt
von 34,4% verwendet Dieser enthielt 3,8 Teile Kahumoleat und 0,6 Teile eines Kondensationsproduktes
aus Natriumnaphthahnsulfonat und
ίο Formaldehyd als Dispergiermittel und 0,6 Teile Kaliumsulfat
(pro 100 Teile Latexfestbestandteile), hatte einen pH-Wert von 9,7 und einen durchschnittlichen
Teilchendurchmesser von 680 ÄE Von diesem Latex wurden vier Proben von je 870 g verwendet, und zu
diesen wurden 2 Teile eines Kondensationsproduktes aus Natriumnaphthalinsulfonat und Formaldehyd als
20%ige waßnge Losung und 0,1 Teil Polyvinylmethylather
(spezifische Viskosität ungefähr 0,62) als 5%ige
waßnge Losung (beides pro 100 Teile Festbestandteile
2ö des Latex) zugegeben und außerdem variierende
Mengen von Ammoniumbikarbonat als 20%ige waßnge Losung Die Mengen an Ammoniumbikarbonat
waren 2 Teile bei Probe A, 3 Teile bei Probe B, 4 Teile bei Probe C und 5 Teile bei Probe D, jeweils
bezogen auf 100 Teile Latexfestbestandteile Der durchschnittliche Teilchendurchmesser der so behandelten
Latices war 880 ÄE bei Probe A, 1020 ÄE bei
Probe B, 1040 ÄE bei Probe C, 1340 ÄE bei Probe D
Die behandelten Proben A, B, C und D wurden durch Eindampfen in einem Laboratonumsscheibenkonzentrator
bei 35 bis 400C auf annähernd 60% Festbestandteile
konzentriert Die durchschnittlichen Teilchendurchmesser dei konzentrierten Latices waren
bei Probe A 1160, bei Probe B 1300, bei Probe C 1320
und bei Probe D 1520 ÄE
Es wurde em Mischpolymensatlatex aus 70 Teilen
Butadien-(1,3) und 30 Teilen Styrol, der einen Feststoffgehalt von 35,4% hatte, verwendet Dieser Latex
enthielt 3,8 Teile Kahumoleat, 0,6 Teile eines Kondensationsproduktes aus Natriumnaphthalmsulfonat als
Dispergiermittel und 0,6 Teile Kaliumsulfat (pro 100 Teile Latexfestbestandteile) Er hatte em pH-Wert
von 9,8 und einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 680 ÄE Von diesem Latex wurden den
Proben A, B, C, D, E und F verschiedene Mengen von Kaliumsulfat als 10%ige Losung und verschiedene
Mengen (als 10%ige Losung) von Polyvinylmethylather (PVM) nut einer spezifischen Viskosität von 0,95
hinzugegeben Nachdem die Latices J/2 Stunde bei
Zimmertemperatur stehengelassen wurden, wurden sie in einem Laboratoriumsscheibenkonzentrator bei ungefahr
600C konzentriert. Die Ergebnisse werden in
der folgenden Tabelle gezeigt.
| Probe | Zugegebene Menge | Zugegebene Menge | Durchschnittlicher Teilchendurchmesser |
Festbestandteü | Viskosität |
| Kaliumsulfat | PVM | ÄE | % | cP | |
| A | 1 | ohne | 880 | 52 | 1370 |
| B | 0,5 | 0,25 | 2120 | 59 | 675 |
| C | 0,5 | 0,50 | 2120 | 66 | 1125 |
| D | 1 | 0,50 | 2240 | 71 | 2000 |
| E | 1,5 | 0,50 | 2160 | 66 | 500 |
| F | 1 | 0,75 | 2020 | 70 | 2630 |
Die Oberflächenspannung ist ein Maß fur den Fortschritt
der Vergrößerung der Teilchengröße, da die
Oberflachenspannung abnimmt, wenn die Teilchengroße zunimmt
Es wurde daher em Latex aus einem Mischpolymerisat aus 70 Teilen Butadien-(1,3) und 30 Teilen
Styrol verwendet, der einen Feststoffgehalt von 35% besaß Er enthielt 4,1 Teile Kahumoleat und 2,2 Teile
der Kahumseife von disproportionierter Harzsaure und 1 Teil des Kondensationsproduktes aus Natnumnaphthahnsulfonat
und Formaldehyd als Dispergiermittel und 0,6 Teile Kaliumsulfat pro 100 Teile Latexfestbestandteile
Er hatte einen pH-Wert von 9,8 und einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von
640 ÄE
Eme Probe dieses Latex, der eine Oberflachenspannung
von 62,8 dyn/cm hatte, wurde in einen Laboratonumsscheibenkonzentrator gebracht und bei
55 bis 600C konzentriert Nach halbstündigem Konzentrieren
war seine Oberflachenspannung 63,0 dyn/cm und die Festbestandteile 39,1 % Nach lstundigemKonzentneren
war die Oberflachenspannung 62,9 dyn/cm und die Festbestandteile 42,3 % Nach 1 Stunde und
15 Minuten war die Oberflachenspannung 63 dyn/cm
und die Festbestandteile 46,4% Die Endviskosrtat
des konzentrierten Latex war 5410 cP
Zu einer zweiten Probe des Latex wurde em Teil Natriumsulfat pro 100 Teile Latexfestbestandteile als
wäßrige Losung hinzugegeben Der behandelte Latex hatte eine Oberflachenspannung von 62,8 dyn/cm Er
wurde in einen Laboratonumsscheibenkonzentrator gebracht und bei 55 bis 6O0C konzentriert Nach
1I2 Stunde war die Oberflachenspannung 63,0 dyn/cm
und die Festbestandteile 49,0% Nach einer Stunde war die Oberflachenspannung 59,2 dyn/cm und der
Feststoffgehalt 53,5 % Die Endviskositat des konzentrierten
Latex war 8110 cP
Zu einer dritten Probe des Latex wurden 1 Teil Natriumsulfat pro 100 Teile Latexfestbestandteile als
10%ige waßnge Losung und 0,5 Teile Pofyvinylmethylather
(spezifische Viskosität ungefähr 0,28) pro 100 Teile
Latexfestbestandteile als 10%ige waßnge Losung hinzugegeben Der behandelte Latex hat eme Oberflachenspannung
von 64,2 dyn/cm Er wurde 1Z2 Stunde
bei Zimmertemperatur stehengelassen Seme Oberflachenspannung
war dann 63,6 dyn/cm Der Latex wurde dann in einen Laboratonumsscheibenkonzentrator
gebracht und bei 55 bis 6O0C konzentriert
Nach 1/astundigem Konzentrieren war seine Oberflachenspannung
62,4 dyn/cm, und der Feststoffgehalt hatte von ungefähr 33,8 auf 39,9% zugenommen.
Nach lstundigem Konzentrieren war seme Oberflächenspannung
50,2 dyn/cm und der Feststoffgehalt 52,8% Nach P/2 Stunden war die Oberflachenspannung
des Latex auf 36,6 dyn/cm gefallen, und der Feststoffgehalt war 69,8%
Die Viskosität des konzentrierten Latex war
2800 cP
Die nach dem beanspruchten Verfahren behandelten Latices nut hoher Teilchengröße können zur Herstellung
von Schaumgummi, zum Tauchen von Reifencord, zum Verbinden und Imprägnieren verschiedener
Matenahen und zur Herstellung von Klebstoffen verwendet werden
Claims (1)
- PatentanspruchVerwendung von 0,01 bis 1 % Polyvinyhnethylather zum Vergrößern der Teilchen von Butadien-Styrol-Copolymensat-Latices, die 0,2 bis 8 % eines Alkali- oder Aminsalzes enthalten, wobei die Prozentangaben auf die Feststoffbestandteile der Latices bezogen sindIn Betracht gezogene Druckschriften.USA -Patentschriften Nr. 2 467 054, 2 475 053,
2 481876, 2 484 425,Noble, Latex in Industry, 2. Auflage (1953), S 356 und 357709 547/440 3 67 © Bundesdruckerei Berlin
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US863205XA | 1958-11-28 | 1958-11-28 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1237771B true DE1237771B (de) | 1967-03-30 |
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Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DEU6482A Pending DE1237771B (de) | 1958-11-28 | 1959-09-07 | Verfahren zum Vergroessern der Teilchen von Butadien-Styrol-Copolymerisat-Latices |
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| FR (1) | FR1237088A (de) |
| GB (1) | GB863205A (de) |
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Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| US2467054A (en) * | 1947-02-19 | 1949-04-12 | Us Rubber Co | Increasing particle size of synthetic rubber latices |
| US2475053A (en) * | 1944-07-01 | 1949-07-05 | Us Rubber Co | Treatment of synthetic rubber latices |
| US2481876A (en) * | 1945-11-08 | 1949-09-13 | Us Rubber Co | Production of synthetic rubber latices having large average particle size |
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- NL NL125557D patent/NL125557C/xx active
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- LU LU37789D patent/LU37789A1/xx unknown
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1959
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- 1959-09-29 GB GB32983/59A patent/GB863205A/en not_active Expired
- 1959-10-07 FR FR806935A patent/FR1237088A/fr not_active Expired
Patent Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
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| US2467054A (en) * | 1947-02-19 | 1949-04-12 | Us Rubber Co | Increasing particle size of synthetic rubber latices |
Also Published As
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| LU37789A1 (de) | |
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| FR1237088A (fr) | 1960-07-22 |
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