DE1233828B - Verfahren zur Herstellung, Reinigung und/oder Dotierung von ein- oder polykristallinen Halbleiterverbindungen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung, Reinigung und/oder Dotierung von ein- oder polykristallinen Halbleiterverbindungen

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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
BOIj
Deutsche KL: 12 c - 2 + C?Q& 4S> I OO
Nummer: 1 233 828
Aktenzeichen: W 37104IV c/12 c
Anmeldetag: 3.JuIi 1964
Auslegetag: 9. Februar 1967
Mono- oder polykristalüne Halbleiterverbindungen, deren eine Komponente leicht flüchtig ist, werden aus der Schmelze üblicherweise unter Verwendung eines geschlossenen Systems hergestellt. Werden Kristalle aus der Schmelze, beispielsweise beim Zonenziehen oder beim Tiegelziehen nach Czochralski aus der Schmelze gewonnen, so führt der wachsende Kristall relativ zur Schmelze eine drehende Bewegung aus, der noch eine Hubbewegung überlagert sein kann.
Diese Verfahren sind bei :der Herstellung von zersetzlichen Verbindungshalbleitern, beispielsweise Galliumarsenid, erschwert, weil über der Schmelze der Dampfdruck der leichterflüchtigen Komponente aufrechterhalten werden muß. Um deren Kondensation zu verhindern, muß der gesamte Raum, in dem der Dampf der leichterflüchtigen Komponente sich befindet, über die Kondensationstemperatur erhitzt werden. Dadurch ist es !schwierig, die Dreh- und Hubbewegung in das Innere des Reaktionsgefäßes zu übertragen.
Bei dem Arbeiten mit einem geschlossenen System ist es bekannt, die Bewegung des Impflings, der sich in einer abgeschlossenen Apparatur befindet, magnetisch zu bewirken.
Es ist weiterhin vorbeschrieben, eine Flüssigkeitsdichtung zu verwenden, wobei eine Quarzglocke in einem geschmolzenen Metall bewegt wird.
Eine weitere Methode beruht darauf, daß die Bewegungen über eine möglichst gasdicht schließende Welle aus chemisch und thermisch resistentem Material ins Innere des Gefäßes gebracht wird. Es gelingt jedoch nicht, mittels einer solchen Vorrichtung, die nicht geschmiert werden kann, eine absolute Dichtigkeit zu erreichen. Während des Kristallziehens diffundiert eine gewisse Menge des Dampfes der leichterflüchtigen Komponente gegen ein im Außenraum befindliches Inertgas von innen nach außen und kondensiert dort. Um eine Kondensation schon zwischen der Welle und ihrer Führung zu verhindern, muß diese auf einer Temperatur über der Kondensationstemperatur der leichterflüchtigen Komponente gehalten werden.
Der Nachteil dieser Verfahren liegt darin, daß bei anfallendem Überdruck entweder eine Explosionsgefahr besteht oder aber die Dämpfe der leichterflüchtigen Komponente zwischen der Welle und deren Führung nach außen gedrückt werden, wo sie kondensieren und nicht leicht entfernt werden können.
Weiterhin kann die bewegliche Welle durch Verfahren zur Herstellung, Reinigung und/oder
Dotierung.von ein- oder polykristallinen
Halbleiterverbindungen
Anmelder:
Wacker-Chemie G. m. b. H.,
München 22, Prinzregentenstr. 22
Als Erfinder, benannt:
Dr. Hans Koffer, Burghausen (Obb.)
kondensierende Stoffe blockiert werden. Dies führt zu Störungen beim Ziehprozeß.
Ein weiterer Nachteil ist, daß eine Dotierung mittels eines Dotiergases im geschlossenen System sich nicht durchführen läßt.
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung, Reinigung und/oder Dotierung von ein- oder polykristallinen Halbleiterverbindungen, deren eine Komponente leicht flüchtig ist, durch Kristallziehen aus einer Schmelze der Halbleiterverbindung oder durch tiegelfreies Zonenschmelzen eines Stabes aus der Halbleiterverbindung, wobei ein Stab durch eine an den Stabquerschnitt angepaßte öffnung aus einem Reaktionsgefäß herausgeführt und ein Spülgas durch das Reaktionsgefäß hindurchgeleitet wird, gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das gegebenenfalls Dotierstoffe enthaltende Spülgas in den Zwischenraum zwischen herauszuführendem Stab.und der Wand des Reaktionsgefäßes unter Überdruck gegenüber dem Innern des Reaktionsgefäßes eingeleitet und durch eine kapillare Strecke, deren Länge und Querschnitt so aufeinander abgestimmt sind, daß der Gesamtdruck an beiden Enden dieser Strecke gleich ist, und in der nur ein geringer Diffusionsstrom fließen kann, herausgeleitet wird.
Unter. Spülgas sind Wasserstoff^ Stickstoff, Edel· gase, Dötiergase oder eine Mischune~3erselben zu verstehen.
Bei der Durchführung des Verfahrens befindet sich das Innere des Reaktionsgefäßes mindestens auf der Kondensationstemperatur der leichterflüchtigen Komponente. Außerdem herrscht dort jeweils ein geringerer Druck als an der Zuführungsstelle des Spülgases, auch wenn im Inneren des Reaktionsgefäßes ein erhöhter Druck vorhanden ist.
709 508/207
Bei drehbaren Durchführungen strömt das gegenüber der Apparatur unter Überdruck stehende Spülgas durch die Undichtigkeit zwischen Welle und deren Führung ein. Diese befinden sich auf einer Temperatur über der Kondensationstemperatur. Dabei wird der Austritt infolge Diffusion des Dampfes der leichterflüchtigen Komponente durch das einströmende Gas vollkommen unterdrückt. Eine Kondensation von Stoffen zwischen Welle und deren Führung, welche zum Blockieren führen könnte, ist nicht möglich.
Der Überdruck an der Eingangsöffnung wird je nach der erwünschten Durchfiußgeschwindigkeit eingestellt, wobei letztere auch während des Ziehprozesses geändert werden kann.
Soll das durchgeleitete Gas auf die Schmelze einen Einfluß ausüben, z. B. bei der Dotierung mittels dieses Gases oder bei der Entfernung einer Oxidhaut auf der Schmelzoberfläche mittels Wasserstoff, so wird das Gas durch den gesamten Reaktionsraum geschickt.
Ist eine solche Beeinflussung nicht unbedingt erforderlich, so wird das Verfahren vorzugsweise in einer Apparatur ausgeführt, in welcher das Innere des Reaktionsgefäßes durch eine Diffusionsstrecke in den eigentlichen Reaktionsraum und in eine Durchflußstrecke geteilt ist, wobei das Gas nur durch letztere fließt. Auch hier ist jedoch eine, wenn auch geringere, Beeinflussung der Schmelze durch den Gasstrom möglich. Dabei ist die Diffusionsstrecke eine Strecke, bei der Länge und Querschnitt aufeinander abgestimmt sind, und welche an beiden Enden von Gasen verschiedener Partialdrucke begrenzt wird. Dagegen ist der Gesamtdruck an beiden Enden der Diffusionsstrecke praktisch gleich. Es darf aber jeweils durch die Diffusionsstrecke nur ein geringer Diffusionsstrom fließen. Damit kann der Verlust der leichterflüchtigen Komponente weitgehend reduziert werden.
Die Herstellung des Partialdruckes der leichterflüchtigen Komponente und das Kompensieren der Verluste durch Spülung und Diffusion werden im allgemeinen durch einen Bodenkörper gewährleistet, der aus der leichterflüchtigen Komponente besteht und auf einer entsprechend hohen Temperatur gehalten wird.
Bevor das Spülgas das System verläßt, strömt es durch eine weitere Diffusionsstrecke. Der aufgenommene Anteil von Dampf der leichterflüchtigen Komponente wird nach Verlassen des Systems durch Kühlung kondensiert.
Die Durchführung des Verfahrens, bei dem eine nur geringe Beeinflussung der Schmelze durch das Spülgas erwünscht ist, wird an Hand der Figur erläutert, welche eine Apparatur zum Tiegelziehen von Galliumarsenid darstellt.
Eine Metallwelle 1 wird durch eine vakuumdichte Simmeringdichtung 2 in einen unbeheizten Raum 3 geführt. Durch eine flexible Kupplung 4 ist an der Metallwelle 1 ein Quarzstab 5 befestigt, welcher in der sehr eng angepaßten Hülse 6 beweglich ist. Mittels der Zuleitung 7 wird im Raum 3 gegenüber dem Ausgang 8 eine Druckdifferenz von 0,1 bis 3 Torr aufrechterhalten. Diese fällt praktisch ganz an dem aus dem Quarzstab 5 und der Hülse 6 bestehenden Schliff ab und nur zu einem geringeren Teil an der Kapillare 9. Je nach der Güte des Schliffes entspricht diesem Überdruck eine Strömungsgeschwindigkeit des Spülgases zwischen 0,002 und 0,02 l/h.
ίο An dem Quarzstab 5 ist der Impfling 10 befestigt, welcher unter Drehung gehoben und gesenkt werden kann. Im Tiegel 11, der mit einer der üblichen Methoden beheizt wird, befindet sich die Galliumarsenidschmelze. Das Innere des Reaktionsgefäßes 12 bildet mit der Hülse 6 eine Einheit und wird mit einem Widerstandsofen 13 beheizt und darin durch einen Arsenbodenkörper 14 mittels einer weiteren Widerstandsheizung 15 in bekannter Weise ein Arsenpartialdruck von besipielsweise 760 Torr hergestellt Dieser bildet, zusammen mit dem Partialdruck des Spülgases den Gesamtdruck im Inneren des Reaktionsgefäßes 12 (beispielsweise 800 Torr) und ist nur unwesentlich höher als der im Ausgang 8 herrschende Druck des Spülgases. Da der Ausgang 8 unbeheizt ist, ist dort der Arsenpartialdruck NuIL
Der Austritt von Arsen aus der Apparatur wird weitgehend unterdrückt durch die Diffusionsstrecke 16 (praktisch eine Erweiterung der Quarzhülse um beispielsweise 0,005 mm) und die Kapillare 9 (lichte
Weite 1 mm, Länge 200 mm), welche praktisch ebenfalls eine Diffusionsstrecke ist. Dabei wird die Kapillare 9 sehr langsam in gleicher Richtung wie das. diffundierende Arsen vom Spülgas durchströmt.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung, Reinigung und/ oder Dotierung von ein- oder polykristallinen Halbleiterverbindungen, deren eine Komponente leicht flüchtig ist, durch Kristallziehen aus einer Schmelze der Halbleiterverbindung oder durch tiegelfreies Zonenschmelzen eines Stabes aus der Halbleiterverbiadung, wobei ein Stab durch eine an den Stabquerschnitt angepaßte Öffnung aus einem Reaktionsgefäß herausgeführt und ein Spülgas durch das Reaktionsgefäß hindurchgeleitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß das gegebenenfalls Dotierstoffe enthaltende Spülgas in den Zwischenraum zwischen herauszuführendem Stab und der Wand des Reaktionsgefäßes unter Überdruck gegenüber dem Innern des Reaktionsgefäßes eingeleitet und durch eine kapillare Strecke, deren Länge und Querschnitt so aufeinander abgestimmt sind, daß der Gesamtdruck an beiden Enden dieser Strecke gleich ist, und in der nur ein geringer Diffusionsstrom fließen kann, hexausgeleitet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Spülgas Wasserstoff, Stickstoff, Edelgase, Dotiergase oder deren Gemische verwendet werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
709508/207 1.67 © Bundesdrucker ei Berlin
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