DE1233690B - Galvanic nickel bath - Google Patents
Galvanic nickel bathInfo
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- DE1233690B DE1233690B DEK48273A DEK0048273A DE1233690B DE 1233690 B DE1233690 B DE 1233690B DE K48273 A DEK48273 A DE K48273A DE K0048273 A DEK0048273 A DE K0048273A DE 1233690 B DE1233690 B DE 1233690B
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D233/00—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, not condensed with other rings
- C07D233/04—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, not condensed with other rings having one double bond between ring members or between a ring member and a non-ring member
- C07D233/06—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, not condensed with other rings having one double bond between ring members or between a ring member and a non-ring member with only hydrogen atoms or radicals containing only hydrogen and carbon atoms, directly attached to ring carbon atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
- C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
- C25D3/12—Electroplating: Baths therefor from solutions of nickel or cobalt
- C25D3/14—Electroplating: Baths therefor from solutions of nickel or cobalt from baths containing acetylenic or heterocyclic compounds
- C25D3/18—Heterocyclic compounds
Description
DeutscheKl.: 48 a-5/08 German class: 48 a -5/08
Nummer: 1 233 690Number: 1 233 690
Aktenzeichen: K 48273 VI b/48 aFile number: K 48273 VI b / 48 a
1233 690 Anmeldetag: 21. November 1962 1233 690 Filing date: November 21, 1962
Auslegetag: 2. Februar 1967Opened on: February 2, 1967
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein galvanisches Nickelbad zur elektrolytischen Abscheidung von Nickelüberzügen mit hohem Glanz und guter Duktilität.The present invention relates to an electrolytic nickel plating bath of nickel coatings with high gloss and good ductility.
Eine große Anzahl organischer Glanzzusätze, die in galvanischen Nickelbädern verwendet werden, enthalten C = N-Gruppen; unter diesen befinden sich auch Imidazolverbindungen. Die Imidazolverbindungen werden normalerweise als Glanzzusatz zweiter Klasse oder als Glättmittel bezeichnet und in solchen Fällen zusammen mit Glanzzusätzen erster Klasse oder sogenannten Trägerstoffen verwendet.A large number of organic brighteners used in galvanic nickel baths contain C = N groups; these also include imidazole compounds. The imidazole compounds are usually referred to as second class brightener or smoothing agent and in such cases used together with first class brighteners or so-called carriers.
Herkömmliche Glanzzusätze vom Imidazoltyp zeigen jedoch in fast allen Fällen eine Tendenz zur Abscheidung spröder Nickelüberzüge mit geringer Duktilität. Da die herkömmlichen Glanzzusätze darüber hinaus noch eine geringe Oberflächen-Glätt- _ wirkung haben, ist es nur mit Schwierigkeiten möglich, einen guten Glanz auf einer matten oder geschliffenen Grundfläche zu erzielen.However, conventional imidazole-type brightening additives show a tendency to in almost all cases Deposition of brittle nickel coatings with low ductility. As the conventional gloss additives in addition, have a slight surface smoothing effect, it is only possible with difficulty to achieve a good shine on a matt or sanded surface.
Es wurde nun gefunden, daß man Nickelüberzüge mit hohem Glanz und guter Duktilität mit einem galvanischen Nickelbad erzeugen kann, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es Imidazolverbindungen der allgemeinen FormelIt has now been found that nickel coatings with high gloss and good ductility can be obtained with a Can produce galvanic nickel bath, which is characterized in that it is imidazole compounds the general formula
N C-R2 N CR 2
1 51 5
Ri- O ^C-R3 Ri- O ^ CR 3
R4 R 4
enthält, in der Ri Wasserstoff, einen aliphatischen oder cyclischen, gesättigten oder ungesättigten, gegebenenfalls durch Sulfonsäure- oder Carboxylgruppen substituierten Kohlenwasserstoffrest oder eine Gruppe —A — R5 bedeutet, in der A eine ungesättigte aliphatische Brücke und R5 ein aromatischer Rest ist, wobei eine Doppel- oder Dreifachbindung in Ri vorzugsweise mit der Doppelbindung an dem Kohlenstoffatom in der 2-Stellung des Imidazolkerns konjugiert ist, und in der R2, R3 und R4 Wasserstoff, aliphatische oder cyclische, gesättigte oder ungesättigte Kohlenwasserstoffreste bedeuten und Ri auch ein heterocyclischer Rest oder ein aliphatischer Rest mit einer oder mehreren Aminogruppen oder einer Alkoxygruppe sein kann, mindestens einer der Reste Ri und Ri jedoch ein üngesättigtes Radikal ist, vorzugsweise ein ungesättigtes aliphatisches Radikal.contains, in which Ri is hydrogen, an aliphatic or cyclic, saturated or unsaturated hydrocarbon radical, optionally substituted by sulfonic acid or carboxyl groups, or a group --A - R5 , in which A is an unsaturated aliphatic bridge and R5 is an aromatic radical, where a double - Or triple bond in Ri is preferably conjugated with the double bond on the carbon atom in the 2-position of the imidazole nucleus, and in which R2, R3 and R4 are hydrogen, aliphatic or cyclic, saturated or unsaturated hydrocarbon radicals and Ri is also a heterocyclic radical or an aliphatic May be radical with one or more amino groups or an alkoxy group, but at least one of the radicals Ri and Ri is an unsaturated radical, preferably an unsaturated aliphatic radical.
Galvanisches NickelbadGalvanic nickel bath
Anmelder:Applicant:
Kemiska AB Candor, Stockholm
Vertreter:Kemiska AB Candor, Stockholm
Representative:
Dr.-Ing. A. ν. Kreisler, Dr.-Ing. Κ. Schönwald,
Dr.-Ing. Th. Meyer und Dr. J. F. Fues,
Patentanwälte, Köln 1, DeichmannhausDr.-Ing. A. ν. Kreisler, Dr.-Ing. Κ. Schönwald,
Dr.-Ing. Th. Meyer and Dr. JF Fues,
Patent attorneys, Cologne 1, Deichmannhaus
Als Erfinder benannt:Named as inventor:
Harry Axel Herman Ericson, StockholmHarry Axel Herman Ericson, Stockholm
Beanspruchte Priorität:Claimed priority:
Schweden vom 21. November 1961 (11 585)Sweden of November 21, 1961 (11 585)
Das galvanische Nickelbad gemäß der Erfindung enthält somit beispielsweise als Glanzzusatz Imidazolverbindungen mit einem Substituenten Ri mit einer oder mehreren Doppel- oder Dreifachbindungen, von denen vorzugsweise eine mit der Doppelbindung an dem Kohlenstoffatom in der 2-Stellung des Imidazolkerns konjugiert ist, vorzugsweise Alkenyl- oder Alkinylreste mit bis zu 6 Kohlenstoffatomen. Ri kann aber auch ein cyclischer, vorzugsweise aromatischer Kohlenwasserstoffrest, beispielsweise der Phenylrest, sein. Ist der Rest in der 2-Stellung ein ungesättigter aliphatischer Rest mit mehr als einer ungesättigten Bindung, so enthält er vorzugsweise mehr als 6 Kohlenstoffatome, beispielsweise im Falle zweier Doppelbihdungen bis zu 12 Kohlenstoffatome oder mehr. Ist Ri eine ungesättigte aliphatische Brücke mit einem sich daran anschließenden aromatischen Rest R5, so ist diese aliphatische Brüöke vorzugsweise ein Rest mit maximal 6 Kohlenstoffatomen und R5 vorzugsweise der Phenylrest. Die genannten Substituenten in der 2-Stellung können Gruppen enthalten, die die Verbindung wasserlöslicher machen, beispielsweise Sulfonsäure- oder Carboxylgruppen.The galvanic nickel bath according to the invention thus contains, for example, imidazole compounds as a brightening additive with a substituent Ri with one or more double or triple bonds, of which preferably one with the double bond on the carbon atom in the 2-position of the imidazole nucleus is conjugated, preferably alkenyl or alkynyl radicals with up to 6 carbon atoms. But Ri can also be a cyclic, preferably aromatic hydrocarbon radical, for example the phenyl radical. If the residue in the 2-position is an unsaturated aliphatic residue with more as an unsaturated bond, it preferably contains more than 6 carbon atoms, for example in the case of two double bonds up to 12 carbon atoms or more. Is Ri an unsaturated one This is an aliphatic bridge with an adjoining aromatic radical R5 Aliphatic Bröke is preferably a radical with a maximum of 6 carbon atoms and R5 is preferably the Phenyl radical. The substituents mentioned in the 2-position can contain groups that form the compound make more water-soluble, for example sulfonic acid or carboxyl groups.
Die Substituenten in der 4- und 5-Stellung des Imidazolringes, also die Reste R2 und R3, sind vorzugsweise Wasserstoffatome oder Methylreste, können aber auch andere ungesättigte oder gesättigte Kohlenwasserstoffreste bedeuten, wie Alkylreste, die beispielsweise bis zu 4 Kohlenstoffatome enthalten; die Reste R2 und R3 können gleich oder verschiedenThe substituents in the 4- and 5-positions of the imidazole ring, ie the radicals R 2 and R3, are preferably hydrogen atoms or methyl radicals, but can also mean other unsaturated or saturated hydrocarbon radicals, such as alkyl radicals containing, for example, up to 4 carbon atoms; the radicals R 2 and R3 can be identical or different
709 507/335709 507/335
sein. Falls die genannten Reste nicht Wasserstoff oder Methyl sind, so sind sie vorzugsweise die gleichen ungesättigten Reste, wie für Ri angegeben.be. If the radicals mentioned are not hydrogen or methyl, they are preferably the same unsaturated radicals as indicated for Ri.
Der Substituent in der 3-Stellung des Imidazolringes, der Rest Ri, ist vorzugsweise Wasserstoff, kann aber auch ein gesättigter oder ungesättigter Kohlenwasserstoffrest sein, beispielsweise ein Alkyl-, Alkenyl-, Alkinyl- oder Alkoxyrest, wobei alle diese Reste höchstens 6 Kohlenstoffatome haben. R4 kann aber auch ein aminhaltiger Rest sein, beispielsweise ein Aminoalkylrest, wie der Aminoäthyl- oder Aminopropylrest. Andere aminhaltige Reste können Aminoalkyl-Aminoalkyl-Gruppen sein, bei denen das Alkyl vorzugsweise Methyl oder Äthyl ist, ferner ein Piperazinylrest oder Reste, die drei oder vier Aminogruppen enthalten, die miteinander durch Methylen- oder Äthylenreste verbunden sind. Ein cyclischer Rest R4 als Substituent in der 3-Stellung ist normalerweise ein heterocyclischer oder ein aromatischer Rest.The substituent in the 3-position of the imidazole ring, the radical Ri, is preferably hydrogen, but can also be a saturated or unsaturated hydrocarbon radical, for example an alkyl, Alkenyl, alkynyl or alkoxy radical, all of these radicals having a maximum of 6 carbon atoms. R4 can but also be an amine-containing radical, for example an aminoalkyl radical, such as the aminoethyl or Aminopropyl radical. Other amine-containing radicals can be aminoalkyl-aminoalkyl groups in which the Alkyl is preferably methyl or ethyl, furthermore a piperazinyl radical or radicals which are three or four Contain amino groups which are linked to one another by methylene or ethylene radicals. A cyclic radical R4 as a substituent in the 3-position is normally a heterocyclic or a aromatic residue.
In dem galvanischen Nickelbad gemäß der Erfindung sind die Imidazolverbindungen als Glanzzusätze schon in sehr geringen Konzentrationen wirksam und können beispielsweise in einer so niedrigen Konzentration wie 0,001 g/1 angewendet werden; vorzugsweise werden sie in einer Konzentration von nicht mehr als 0,1 g/1 verwendet.In the galvanic nickel bath according to the invention, the imidazole compounds are used as brightening additives effective even in very low concentrations and can, for example, in such a way low concentration such as 0.001 g / 1 can be applied; preferably they are in one concentration of not more than 0.1 g / 1 used.
In bezug auf die Glanzwirkung und vor allem auf die Oberflächenglättwirkung ist das galvanische Nickelbad den bekannten, andere Imidazolverbindüngen enthaltenden Bädern weit überlegen. Außerdem besitzen die erfindungsgemäß erhaltenen Nickelniederschläge eine bessere Duktilität. Um den höchsten Grad an Spannungsfreiheit in den Uberzügen in Verbindung mit höchster Duktilität zu erzielen, werden in dem Bad gemäß der Erfindung die Glanzzusätze mit Glanzzusätzen erster Klasse, meist aromatischen Schwefelverbindungen, wie Natriumbenzodisulfonat, Natriumnaphthalintrisulfonat, Sulfonamiden, Sulfonimiden u. dgl., kombiniert. Erfindungsgemäß lassen sich die Glanzzusätze ausgezeichnet in die meisten der bisher bekannten Glanznickelbäder einarbeiten, beispielsweise in saure wäßrige Bäder, die mindestens ein Nickelsalz enthalten. Das galvanische Nickelbad kann z. B. vom Sulfat-, Chlorid-, Fluorborat- oder Sulfamattyp sein.With regard to the gloss effect and especially the surface smoothing effect, this is galvanic Nickel bath far superior to the known baths containing other imidazole compounds. aside from that The nickel deposits obtained according to the invention have better ductility. To the highest degree of freedom from tension in the coatings in connection with the highest ductility achieve, in the bath according to the invention, the brightening additives with brightening additives of the first class, mostly aromatic sulfur compounds, such as sodium benzodisulfonate, sodium naphthalene trisulfonate, Sulfonamides, sulfonimides and the like combined. According to the invention, the brightening additives are excellent work into most of the previously known bright nickel baths, for example in acidic ones aqueous baths which contain at least one nickel salt. The galvanic nickel bath can, for. B. from Be sulfate, chloride, fluoroborate or sulfamate type.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert.The invention is illustrated by the following examples.
5050
Es wird ein galvanisches Nickelbad folgender Zusammensetzung hergestellt und aus diesem unter Einhaltung der in nachstehender Tabelle angegebenen Stromdichten und Temperaturen Nickel abgeschieden:A galvanic nickel bath is produced with the following composition and from this under Compliance with the current densities and temperatures given in the table below nickel deposited:
Nickelsulfat 300 g/1Nickel sulfate 300 g / 1
Nickelchlorid 60 g/1Nickel chloride 60 g / 1
Borsäure 40 g/1Boric acid 40 g / 1
Natriumnaphthalintrisulfonat 15 g/1Sodium naphthalene trisulfonate 15 g / 1
2-Propenyl-imidazoI 0,01 g/12-propenyl-imidazoI 0.01 g / l
pH 3,5 bis 5,0pH 3.5 to 5.0
Stromdichte 2 bis 8 A/dm2 Current density 2 to 8 A / dm 2
Temperatur 45 bis 60°CTemperature 45 to 60 ° C
Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, das Nickelbad während der Nickelabscheidung in Bewegung zu halten. Es wird dann ein gleichmäßiger und sehr guter Glanzüberzug auf der gesamten Oberfläche erhalten.It has proven advantageous to keep the nickel bath in motion during the nickel deposition keep. There will then be an even and very good gloss coating on the entire surface obtain.
Ein galvanisches Nickelbad nachstehender Zusammensetzung wird bei den in der folgenden Tabelle angegebenen Stromdichten und Temperaturen benutzt.A nickel electroplating bath of the following composition is used in those in the following The current densities and temperatures given in the table are used.
Nickelsulfat 300 g/1Nickel sulfate 300 g / 1
Nickelchlorid 60 g/1Nickel chloride 60 g / 1
Borsäure 40 g/1Boric acid 40 g / 1
Natriumnaphthalintrisulfonat 15 g/1Sodium naphthalene trisulfonate 15 g / 1
2-Äthinyl-imidazol 0,01 g/12-ethynyl-imidazole 0.01 g / 1
pH 3,5 bis 5,0pH 3.5 to 5.0
Stromdichte 2 bis 8 A/dm'2 Current density 2 to 8 A / dm ' 2
Temperatur 45 bis 60 c CTemperature 45 to 60 c C.
Auch in diesem Falle hat sich das Rühren des Nickelbades während der Nickelabscheidung als vorteilhaft erwiesen. Der erhaltene Nickelüberzug ist ebenfalls von gleichmäßigem und gutem Glanz sowie von guter Duktilität.In this case too, stirring the nickel bath during the nickel deposition has proven advantageous proven. The nickel coating obtained is also of uniform and good gloss as well of good ductility.
Aus einem Nickelbad der in nachstehender Tabelle angegebenen Zusammensetzung wird bei den dort aufgeführten Stromdichten und Temperaturen Nickel abgeschieden.A nickel bath of the composition given in the table below becomes in the case of the there listed current densities and temperatures nickel deposited.
Nickelsulfat 300 g/1Nickel sulfate 300 g / 1
Nickelchlorid 60 g/1Nickel chloride 60 g / 1
Borsäure 40 g/1Boric acid 40 g / 1
Natriumnaphthalintrisulfonat 15 g/1Sodium naphthalene trisulfonate 15 g / 1
2-Vinyl-imidazol 0,01 g/12-vinyl imidazole 0.01 g / l
pH 3,5 bis 5,0pH 3.5 to 5.0
Stromdichte 2 bis 8 A/dm2 Current density 2 to 8 A / dm 2
Temperatur 45 bis 60° CTemperature 45 to 60 ° C
Auch in diesem Falle hat es sich als vorteilhaft erwiesen, das Nickelbad während der Nickelabscheidung zu rühren. Der Glanz des abgeschiedenen Nickels ist gleichmäßig und gut über die ganze Fläche; der Überzug besitzt eine gute Duktilität.In this case, too, it has proven advantageous to leave the nickel bath during the nickel deposition to stir. The shine of the deposited nickel is even and good over the whole Area; the coating has good ductility.
Hierbei wird ein Nickelbad folgender Zusammensetzung verwendet:A nickel bath of the following composition is used here:
Nickelsulfat 300 g/1Nickel sulfate 300 g / 1
Nickelchlorid 60 g/1Nickel chloride 60 g / 1
Borsäure 40 g/1Boric acid 40 g / 1
Natriumnaphthalintrisulfonat ... 15 g/1 p-Benzoesäuresulfonimid in FormSodium naphthalene trisulfonate ... 15 g / 1 p-benzoic acid sulfonimide in the form
des Natriumsalzes 0,5 g/1of the sodium salt 0.5 g / 1
Imidazol-Glanzzusatz gemäßImidazole gloss additive according to
Erfindung 0,001 g/1Invention 0.001 g / 1
Natriumlaurylsulfat 0,25 g/1Sodium Lauryl Sulphate 0.25 g / 1
Der verwendete Glanzzusatz ist 2-Propenyl-3-diäthylendiaminimidazol der FormelThe gloss additive used is 2-propenyl-3-diethylenediamineimidazole of the formula
N-N-
CH3CH = CHCH 3 CH = CH
-CH-CH
IIII
CHCH
C2H4 — NH — C2H4 — NH2 C 2 H 4 - NH - C 2 H 4 - NH 2
Während der Nickelabscheidung wird das Nickelbad, das einen pH-Wert von 3,5 bis 5 und eineDuring the nickel deposition, the nickel bath, which has a pH of 3.5 to 5 and a
Claims (3)
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