DE1208593B - Acid galvanic nickel bath for the deposition of semi-glossy coatings - Google Patents
Acid galvanic nickel bath for the deposition of semi-glossy coatingsInfo
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Description
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
Int. α.:Int. α .:
C23bC23b
Deutsche KL: 48 a-5/08 German KL: 48 a -5/08
Nummer 1208593Number 1208593
Aktenzeichen: M 50949 VI b/48 aFile number: M 50949 VI b / 48 a
Anmeldetag: 21. November 1961Filing date: November 21, 1961
Auslegetag: 5. Januar 1966Opened on: January 5, 1966
Aus der deutschen Auslegeschrift 1042 337 sind Nickelbäder, die als Glanzgeber eine oder mehrere Alkinoxyalkancarbonsäuren mit 5 bis 15 Kohlenstoffatomen zusammen mit schwefelhaltigen Verbindungen enthalten, bekannt. Ferner wird dort von der Verwendung beispielsweise von Propiolsäure abgeraten, indem angegeben ist, daß der mit Hilfe derselben hergestellte Überzug eine schlechte Duktilität aufweist und trübe bzw. dunkel ist. Zur Behebung dieser Nachteile ist in den genannten bekannten Bädern die Verwendung von dreifach ungesättigten Verbindungen, in denen die Carboxylgruppe von dem Kohlenstoffatom mit Dreifachbindung durch 2. bis 3 Kohlenstoffatome und durch ein dazwischenliegendes Sauerstoffatom getrennt ist, vorgeschrieben, also die Verwendung von dreifach ungesättigten Verbindungen mit der Carboxylgruppe in α-Stellung zur Dreifachbindung, wie von Propiolsäure, ausgeschlossen. Außerdem ist die Mitverwendung von schwefelhaltigen Glanzgebern zwingend. — In der deutschen Patentschrift 692 766 ao sind galvanische Nickelbäder, die zwingend eine die Gruppe — SO2 · N = aufweisende- Verbindung, gegebenenfalls in Kombination mit Acetylaceton. bzw. Acetonylaceton, enthalten, beschrieben, wobei auch bei diesen Bädern die Verwendung von Phenylpropiolamid bzw. Pheny!propiolsäure nicht vorgesehen ist. — Schließlich ist aus der deutschen Patentschrift 848 890 die Verwendung von ungesättigten Alkoholen als einzigen Glanzbildnern bekannt.Nickel baths which contain one or more alkynoxyalkanecarboxylic acids with 5 to 15 carbon atoms together with sulfur-containing compounds are known from German Auslegeschrift 1042 337. The use of propiolic acid, for example, is also advised against, since it is stated that the coating produced with the same has poor ductility and is cloudy or dark. To remedy these disadvantages, the use of triple unsaturated compounds in which the carboxyl group is separated from the carbon atom with a triple bond by 2 to 3 carbon atoms and an intermediate oxygen atom is prescribed in the known baths mentioned, i.e. the use of triple unsaturated compounds with the carboxyl group in the α-position to the triple bond, as with propiolic acid, excluded. In addition, the use of sulfur-containing shine generators is mandatory. - In the German patent specification 692 766 ao there are galvanic nickel baths which necessarily contain a compound containing the group - SO 2 · N =, optionally in combination with acetylacetone. and acetonylacetone, are described, the use of phenylpropiolamide or pheny! propiolic acid not being provided for in these baths either. - Finally, from German patent 848 890, the use of unsaturated alcohols as the only brighteners is known.
Die Erfindung, betrifft ein saures galvanisches Nickelbad zum Abscheiden'.halbglänzender Überzüge, welches Phenylprppiolamid in einer Menge von 0,025 bis 0,5 g/l, insbesondere 0,1 bis 0,3 g/l, und/oder Phenylpropiolsäure in einer Menge von 0,025 bis 0,4 g/l, insbesondere 0,1 bis 0,3 g/l, enthält.The invention relates to an acidic galvanic nickel bath for depositing semi-glossy coatings, which phenylpropiolamide in an amount of 0.025 to 0.5 g / l, in particular 0.1 to 0.3 g / l, and / or Phenylpropiolic acid in an amount of 0.025 to 0.4 g / l, in particular 0.1 to 0.3 g / l.
Durch das Bad nach der Erfindung wird gegenüber dem Stand der Technik ein sehr erheblicher überraschender
technischer Fortschritt erzielt. So sind die Abscheidungen im Gegensatz zu den trüben bzw:
dunklen Abscheidungen mit schlechter Duktilität aus den Propiolsäure enthaltenden Bädern des Standes der
Technik duktil und haben ein feinkörniges, milchiges und. perlglänzendes Aussehen. Dadurch wurden auch
die Vorurteile des Standes der Technik überwunden, indem festgestellt wurde, daß bei Verwendung von
Phenylpropiolsäurei also einer Verbindung \ mit der
Carboxylgruppe in «-Stellung zur Dreifachbindung, in sehr geringer Menge helle- Überzüge mit guter
Duktilität und gutem Halbglanz erhalten werden ■
können, was auch bei Verwendung von Phenylpropiolämid
in sehr v^rmopr -M^rim» AO.- ti~ii :-±. -- ->-" j·
Saures galvanisches Nickelbad zum Abscheiden
halbglänzender ÜberzügeThe bath according to the invention achieves a very considerable, surprising technical advance over the prior art. Thus, in contrast to the cloudy or dark deposits with poor ductility from the propiolic acid-containing baths of the prior art, the deposits are ductile and have a fine-grained, milky and. pearlescent appearance. Thereby the prejudice of the prior art have been overcome by it has been found that thus a compound \ with the carboxyl group in "position to the triple bond, helle- in very small quantities coatings with good ductility and good half-gloss can be obtained using Phenylpropiolsäurei ■ can, which also applies when using Phenylpropiolämid in very v ^ rmopr -M ^ rim » AO.- ti ~ ii: - ±. - -> - " j · Acid galvanic nickel bath for deposition
semi-gloss coatings
Anmelder:Applicant:
M & T Chemieale Inc., New York, N. Y. (V. St. A.)M&T Chemieale Inc., New York, N.Y. (V. St. A.)
Vertreter:Representative:
Dr.-Ing. H. Fincke, Dipl.-Ing. H. Bohr
und Dipl.-Ing. S. Staeger, Patentanwälte,
München 5, MüUerstr. 31Dr.-Ing. H. Fincke, Dipl.-Ing. H. Bohr
and Dipl.-Ing. S. Staeger, patent attorneys,
Munich 5, MüUerstr. 31
Als Erfinder benannt:Named as inventor:
John A. Hartmann, Deerborn, Mich.;John A. Hartmann, Deerborn, Mich .;
Frank Passal, Detroit, Mich. (V. St. A.) 'Frank Passal, Detroit, Mich. (V. St. A.) '
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 22. November 1960
(70924)Claimed priority:
V. St. v. America November 22, 1960
(70924)
oxyalkancarbonsäuren des Standes der Technik nicht mehr erforderlich ist, um duktile und helle Nickelüberzüge zu erhalten. Ferner zeigen die Bäder nach der Erfindung eine ausgezeichnete Einebnung. und Deckkraft. Die Abscheidung ist, im Gegensatz zu der üblichen für glänzendes Nickel typischen Abscheidung vom Lamellentyp, augenscheinlich säulenartig. Sie hat eine ausgezeichnete Korrosionsbeständigkeit. Die Abscheidung kann poliert oder als Grundlage für die galvanische Abscheidung eines »glänzenden« Nickel^ Überzuges benutzt werden, was zu einem korrosionsbeständigen Duplex-Nickelüberzug führt.Prior art oxyalkanecarboxylic acids are no longer required for ductile and light-colored nickel coatings to obtain. Furthermore, the baths according to the invention show excellent leveling. and Opacity. The deposition is, in contrast to the usual deposition typical for shiny nickel of the lamellar type, apparently columnar. It has excellent corrosion resistance. the Deposition can be polished or used as the basis for the electrodeposition of a "shiny" nickel ^ Plating can be used, resulting in a corrosion-resistant Duplex nickel plating leads.
Übliche Bäder und Verfahren zur galvanischen Njckelabscheidung sind im Buch von Blum und H ο g a b ο ο m, »Principles of Electroplating and Electroforming«, überarbeitete dritte Auflage, 1949,' McGraw Hill Book Co.,· Inc., New York, S. 362 bis 381, und in »Modern Electroplating« (Herausgeber A. G. Gray), The Electrochemical Society, 1953, S. 299 bis 355, beschrieben. Die Arbeitsbedingungen ejieser üblichen Bäder lassen sich im allgemeinen auf die Erfindung anwenden. Fast alle Bäder zur galva-: nischeri Nickelabscheidung- enthalten Nickelsulfat, ein Chlorid, gewöhnlich Nickelchlorid, ein Puffennittel,Usual baths and processes for galvanic nipple deposition are in the book by Blum and Hο g a bοο m, “Principles of Electroplating and Electroforming, 'Revised Third Edition, 1949,' McGraw Hill Book Co., Inc., New York, pp. 362 bis 381, and in "Modern Electroplating" (editor A. G. Gray), The Electrochemical Society, 1953, Pp. 299 to 355. The working conditions of these customary baths can be in general on apply the invention. Almost all bathrooms for galva-: nischeri nickel deposit- contain nickel sulfate, a Chloride, usually nickel chloride, a buffering agent,
und Natrium-7-äthyl-2-methyl-4-undecanolsuIfat bzw. 7-äthyl-2-methyl-4-undecylschwefelsaures Natrium. Zu solchen Bädern gehören das bekannte Bad nach Watt und andere Bäder, welche als Nickelquelle eine Kombination von Nickelfluoborat mit Nickel- S sulfat und Nickelchlorid oder-eine Kombination' von Nickelfluoborat mit Nickelchlorid enthalten« Für die meisten technischen Zwecke ist ein Bad nach Watt mit einem Gehalt an· etwa 300 g/l Nickelsulfat und etwa 60 g/l Nickelchlorid . bevorzugt. Bäder, nach Watt liegen im allgemeinen in dem in der nachfolgenden Tabelle angegebenen Konzentrationsbereich.and sodium 7-ethyl-2-methyl-4-undecanol sulfate or 7-ethyl-2-methyl-4-undecylsulfuric acid sodium. Such baths include the well-known bath after Watt and other baths which act as a source of nickel a combination of nickel fluorate with nickel sulfate and nickel chloride or a combination of Nickel fluorate with nickel chloride contains «For most technical purposes a bath according to Watts is used with a content of about 300 g / l nickel sulfate and about 60 g / l nickel chloride. preferred. Baths, after Watts are generally in the range below Concentration range given in the table.
Bäder nach WatirBaths at Watir
15.15th
Nickelsulfat 200 bis 400 g/lNickel sulfate 200 to 400 g / l
-Nickelchlorid. ':~ν:,.......... 30 bis 120g/i-Nickel Chloride. ': ~ ν: .......... 30 to 120g / i
Borsäure -IJ .· 30 bis 50 g/lBoric acid -IJ . 30 to 50 g / l
Temperatur 30 bis 650C20 Temperature 30 to 65 0 C 20
pH-Wert V." .:.... 2,5 bis 4,5pH value V. ".: .... 2.5 to 4.5
(elektrometrisch)(electrometric)
Der Zusatz von etwa 0,025 bis 0,4 g/l Phenylpropiolsäure bzw. von etwa 0,025 bis 0,5 g/l Phenylpropiolamid zum.obigen Bad führt zu Bädern, die sich zur galvanischen Abscheidung von halbglänzendem Nickel eignen. Bei Verwendung von weniger als etwa 0,1 g/l des Zusatzes nimmt die Wirkung als Halbglanzbildnermittel proportional ab, und unterhalb etwa 0,025 g/l ist er praktisch wirkungslos. Der bevorzugte Bereich zur Erzielung bester Ergebnisse beträgt für beide Zusatzstoffe 0,1 bis 0,3 g/l, und optimale Ergebnisse werden bei etwa 0,2 g/l erhalten. Wegen etwas besserer Abscheidungseigenschaften wird Phenylpropiolamid gegenüber Phenylpropiolsäure bevorzugt. The addition of about 0.025 to 0.4 g / l phenylpropiolic acid or from about 0.025 to 0.5 g / l phenylpropiolamide zum.abigen bath leads to baths, which are suitable for the galvanic deposition of semi-glossy Nickel are suitable. If less than about 0.1 g / l of the additive is used, the effect as a semi-glossing agent decreases proportionally, and below about 0.025 g / l it is practically ineffective. Of the the preferred range for best results is 0.1 to 0.3 g / l for both additives, and optimal results are obtained at around 0.2 g / l. Because of slightly better separation properties Phenylpropiolamide preferred over phenylpropiolic acid.
Es wurde festgestellt, daß bei galvanischer Abscheidung von Nickel unter Standardbedingungen aus Bädern, welche Phenylpropiolamid bzw. Phenylpropiolsäure enthalten, bei hoher Stromdichte die Überzüge etwas körniger und weniger perlglänzend sind. Weiterhin wurde festgestellt, daß der ganze übliche Stromdichtenbereich, d. h. 0,5 bis etwa 12 A/dm2, zur Erzielung gleichförmiger perlglänzender galvanischer Nickelüberzüge benutzt werden kann, wenn das Bad zusätzlich zu der Phenylpropiolsäure bzw. dem Phenylpropiolamid einen der folgenden Zusatzstoffe enthält: Acetonylaceton (0,5 bis 5 g/l, vorzugsweise 2 bis 4 g/l); Acetylaceton (0,5 bis 5 g/l, vorzugsweise 2 bis 4 g/l); Methylhydroxybutanon (0,5 bis 3 g/l, vorzugsweise 1 bis 2 g/l); Diacetonalkohol (0,5 bis 2 g/l, vorzugsweise 1 bis 2 g/l) und 2-Buten-l,4jdiol (0,1 bis 0,2 g/l, vorzugsweise 0,1 bis 0,15 g/l). Von diesen ist Acetylaceton wegen seiner Billigkeit und genügenden Löslichkeit (über 20 g/l in einem Bad nach Watt) bevorzugt.It has been found that when nickel is electrodeposited under standard conditions from baths which contain phenylpropiolamide or phenylpropiolic acid, the coatings are somewhat grainier and less pearly luster at high current density. It was also found that the entire current density range, ie 0.5 to about 12 A / dm 2 , can be used to achieve uniform pearlescent galvanic nickel coatings if the bath contains one of the following additives in addition to phenylpropiolic acid or phenylpropiolamide: acetonylacetone (0.5 to 5 g / l, preferably 2 to 4 g / l); Acetylacetone (0.5 to 5 g / l, preferably 2 to 4 g / l); Methyl hydroxybutanone (0.5 to 3 g / l, preferably 1 to 2 g / l); Diacetone alcohol (0.5 to 2 g / l, preferably 1 to 2 g / l) and 2-butene-1,4jdiol (0.1 to 0.2 g / l, preferably 0.1 to 0.15 g / l ). Of these, acetylacetone is preferred because of its cheapness and sufficient solubility (over 20 g / l in a Watt bath).
Die Erfindung wird an Hand der folgenden Beispiele näher erläutert. In jedem der Beispiele wurde ein wäßriges saures nickelhaltiges Bad aus den angegebenen.Bestandteilen hergestellt Vorversuche wurden mit der Standardzelle nach Hull durchgeführt, in welcher die Kathodenstromdichte verschiedene Werte von 0 bis etwa 12 A/dm2 hatte. Anschließende Versuche wurden in einer üblichen Zelle mit einer sich bewegenden Kathode bei verschiedenen Kathodenstromdichten vnn 1 Me. * AM^s A,„„u„~et\u-<. τ_ j-_ Beispielen 1 bis 14 wurde die folgende Lösung^ als Stammlösung verwendet:The invention is explained in more detail by means of the following examples. In each of the examples, an aqueous, acidic nickel-containing bath was produced from the specified components. Preliminary tests were carried out with the Hull standard cell, in which the cathode current density had various values from 0 to about 12 A / dm 2 . Subsequent tests were carried out in a conventional cell with a moving cathode at various cathode current densities of 1 Me. * AM ^ s A, "" u "~ et \ u- <. τ_ j-_ Examples 1 to 14, the following solution ^ was used as the stock solution:
Nickelsulfat..... ,. 300g/l,Nickel sulfate .....,. 300g / l,
Nickelchlorid..... ,,.... 60 g/l'Nickel chloride ..... ,, .... 60 g / l '
Borsäure 45 g/lBoric acid 45 g / l
■ · Natriumlaurylsulfat 0,25 g/l■ Sodium lauryl sulphate 0.25 g / l
(mit oder ohne mechanisches oder Rühren)(with or without mechanical or stirring)
Natrium-7-äthyI-2-methyl-Sodium-7-ethyI-2-methyl-
- -.4-undecanolsulfat ■ 0,25 g/l- -.4-undecanol sulfate ■ 0.25 g / l
(mit Luftrührung)(with air circulation)
Temperatur·. ../....... 55°CTemperature·. .. / ....... 55 ° C
g/l 'lot
g / l '
In den Beispielen 15, 16 und 17 wurden die im folgenden angegebenen Badbestandteile verwendet, und im übrigen waren die Bestandteile und Bedingungen diesslben wie in den Beispielen 1 bis 14.In Examples 15, 16 and 17, the following bath components were used, and otherwise, the ingredients and conditions were the same as in Examples 1 to 14.
g/l15th
g / l
16
g/lexample
16
g / l
g/l17th
g / l
60
45
0,1375
60
45
0.1
45
40
0,1250
45
40
0.1
110
45
0,15300
110
45
0.15
In allen diesen Beispielen wurden gute halbglänzende Nickelüberzüge mit den erwünschten Eigenschaften erhalten. Auch die im Bereich hoher Stromdichte in den Beispielen 7 bis 14 erhaltenen Überzüge waren brauchbar.In all of these examples, good semi-gloss nickel coatings were found with the desired properties obtain. Also the coatings obtained in the high current density range in Examples 7 to 14 were useful.
Es wurden Dauerversuche bei wiederholten gal-Long-term tests were carried out with repeated gal-
Lebensdauer der Bäder zu prüfen. Dabei wurde festgestellt, daß die Bäder eine lange Lebensdauer haben, wobei nur eine geringe Zersetzung der Zusatzstoffe eintritt. Eine Entfernung der Zersetzungsprodukte aus den galvanischen Bädern durch eine besondere chemische oder physikalische Behandlung war also nicht erforderlich. Die Konzentration des Zusatzstoffes im Bad wird zweckmäßigerweise durch Ultraviolett-Spektrophotometrie bestimmt.Check the lifespan of the baths. It was found that the baths have a long service life, with only little decomposition of the additives entry. Removal of the decomposition products from the galvanic baths using a special chemical or physical treatment was not required. The concentration of the additive in the Bath is conveniently determined by ultraviolet spectrophotometry.
Gegenstände, welche nach dem Verfahren der Erfindung mit einem halbglänzenden Nickelüberzug versehen wurden, werden häufig anschließend mit einem Glanznickelüberzug in einem weiteren Glanznickelbad versehen. Hierbei stören Rückstände aus dem Bad gemäß der Erfindung nicht, wie durch Versuche festgestellt worden ist. Die mit dem halbglänzenden Nickelüberzug versehenen Gegenstände können also direkt in das Glanznickelbad eingebracht werden.Articles made by the method of the invention with a semi-gloss nickel coating are often provided with a bright nickel coating in a further bright nickel bath Mistake. Residues from the bath according to the invention do not interfere with this, as is the case with experiments has been established. The objects provided with the semi-glossy nickel coating can therefore be introduced directly into the bright nickel bath.
Es wurde festgestellt, daß sowohl Phenylpropiolsäure als auch Phenylpropiolamid in Verbindung mit den herkömmlichen Sulfongruppen aufweisenden organischen Sekundärglanzmitteln, wie Saccharin, sulfonierten Dibenzthiophendioxyd und in Verbindung mit solchen Primärglanzmitteln, wie die heterocyclischen, aliphatischen und aromatischen Nitrile, Triphenylmethan usw., als zusätzliche Glanzmittel unter Erzielung von spiegelglänzendem Nickel wirken.It was found that both phenylpropiolic acid and phenylpropiolamide are in combination with the conventional organic secondary gloss agents containing sulfonic groups, such as saccharin, sulfonated dibenzothiophene dioxide and in connection with such primary gloss agents as the heterocyclic, aliphatic and aromatic nitriles, triphenylmethane, etc., as additional gloss agents act to achieve mirror-like nickel.
Die halbglänzenden galvanischen Nickelabscheidungen werden gewöhnlich auf Kupfer oder eine Kupferlegierung als Grundmetall aufgebracht. Sie können jedoch auch direkt auf solchen Metallen, wie Eisen, Stahl usw., galvanisch abgeschieden werden.The semi-gloss nickel electrodeposits are usually on copper or a copper alloy applied as base metal. However, you can also directly on such metals as iron, Steel, etc., are electrodeposited.
Claims (2)
Deutsche Patentschriften Nr. 692 766, 848 890;
deutsche Auslegeschrift Nr. 1 042 337.Considered publications:
German Patent Nos. 692 766, 848 890;
German interpretative document No. 1 042 337.
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