DE1231356B - Verfahren zur Herstellung von hochsperrenden Selengleichrichtertabletten mit kleinemDurchmesser - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von hochsperrenden Selengleichrichtertabletten mit kleinemDurchmesser

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DE1231356B
DE1231356B DES96803A DES0096803A DE1231356B DE 1231356 B DE1231356 B DE 1231356B DE S96803 A DES96803 A DE S96803A DE S0096803 A DES0096803 A DE S0096803A DE 1231356 B DE1231356 B DE 1231356B
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Dr Heinz Eggert
Dipl-Ing Reinhard Schatz
Dr Ekkehard Schillmann
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. CL:
HOIl
Deutsche Kl.: 21 g -11/02
Nummer: 1231356
Aktenzeichen: S 96803 VIII c/21 g
Anmeldetag: 28. April 1965
Auslegetag: 29. Dezember 1966
Insbesondere in der Nachrichtentechnik besteht ein zunehmender Bedarf an Gleichrichtern für hohe Spannungen und kleine Ströme, für die wegen ihrer Billigkeit vor allem Selengleichrichter mit Elementen hohen Sperrvermögens in Frage kommen. Gleichrichter dieser Art können z. B. bei Fernsehgeräten zur Gleichrichtung der Bildstrahl-Beschleunigungsspannung eingesetzt werden. Es sind zahlreiche Maßnahmen bekannt, durch die die Sperrfähigkeit von Selengleichrichterelementen erhöht werden kann; die to Verbesserung der Sperrfähigkeit geht jedoch in der Regel auf Kosten der Durchlaß-Leitfähigkeit.
Gegenstand der Patentanmeldung S 92463 VIIIc/ 21 g ist ein Verfahren zur Herstellung von hochsperrenden Selengleichrichtertabletten mit kleinem Durchmesser bis zu 10 mm, durch das ein günstiger Kompromiß zwischen Sperrfähigkeit und Durchlaß-Leitfähigkeit erzielt wird. Das Verfahren des Hauptpatents ist durch die Vereinigung folgender Merkmale gekennzeichnet:
a) Als leitfähigkeitserhöhender Zusatz im Hauptteil der Selenschicht wird ein Halogenzusatz von höchstens 30 · 10~5 (Atomverhältnis), bezogen auf Selen, verwendet.
b) Dem Metall der Deckelektrode wird Thallium zugesetzt.
c) Zwischen der Selenschicht und der Deckelektrode wird am Rande der Tablette eine Isolierschicht angeordnet.
d) Die elektrische Formierung wird mit Gleichspannung vorgenommen.
Die Erfindung nach der Patentanmeldung S 92463 VIII c/21 g beruht auf folgenden Überlegungen:
Es ist bekannt, der Selenschicht eines Selengleichrichters einen Halogenzusatz von etwa 10 bis 80 · 10~5 (Atomverhältnis), bezogen auf Selen, zu geben. Nach der Patentanmeldung S 92463 VIIIc/ 21g wird der untere Teil dieses Bereiches benutzt. Daß durch die Wahl eines relativ kleinen Halogenzusatzes das Sperrvermögen erhöht werden kann, ist bekannt, ebenso, daß.ein Zusatz von Thallium zur Deckelektrode die gleiche Wirkung hat. Bei kleinen Tabletten sind jedoch diese Maßnahmen weitgehend wirkungslos, da hier der Sperrstrom vorwiegend durch die stets gestörten Verhältnisse am Rand der Tablette bestimmt wird. Bei dem Verfahren nach der Hauptpatentanmeldung werden diese Randeffekte ausgeschaltet, indem am Rand der Tablette eine Isolierschicht angeordnet wird; für den Sperrstrom bleibt dabei nur die von der Isolierschicht freigelassene zentrale Fläche der Tablette maßgebend, so daß sich Verfahren zur Herstellung von hochsperrenden
Selengleichrichtertabletten mit kleinem
Durchmesser
Zusatz zur Anmeldung: S 92463 VIII c/21 g —
Auslegeschrift 1223 955
Anmelder:
Siemens Aktiengesellschaft, Berlin und München, Erlangen, Werner-von-Siemens-Str. 50
Als Erfinder benannt:
Dr. Heinz Eggert,
Dipl.-Ing. Reinhard Schatz,
Dr. Ekkehard Schillmann, Berlin
der relativ geringe Halogenzusatz und der Thalliumzusatz zur Deckelektrode voll auf die Sperrfähigkeit auswirken können.
Durch die hohe Sperrfähigkeit der Tablette und die Verwendung einer Isolierschicht im Randbereich ergeben sich Probleme für die elektrische Formierung der Tablette. Da die Tablette bereits vor der elekirischen Formierung ein relativ hohes Sperrvermögen aufweist, ist schon bei Beginn der elektrischen Formierung eine entsprechend hohe Spannung erforderlich. Würde man zu diesem Zweck eine Wechselspannung ζ. B. von 60 Veff anwenden, so würde deren Scheitelspannung mehr als 80 V betragen und damit bereits in die Nähe der Durchschlagspannung der Sperrschicht gelangen, die bei allen Selengleichrichtern mit natürlicher Sperrschicht erfahrungsgemäß etwa gleich ist. Bei Verwendung einer Gleichspannung von z. B. 70 V wird diese Gefahr vermieden.
In der Hauptpatentanmeldung ist ferner vorgeschlagen, einer sperrschichtnahen Teilschicht des Selen-Halbleiterkörpers einen Zusatz von 20 bis 200 ■ 10~5 (Gewicht) Thallium, bezogen auf Selen, beizugeben, so daß also sowohl die genannte Selenteilschicht wie die Deckelektrode selbst Thalliumzusätze erhalten. Nun ist es jedoch bekannt, daß Thallium nicht nur die Sperrfähigkeit des Selengleichrichters erhöht, sondern außerdem auch eine Alterung des Gleichrichters im Sinne einer Erhöhung des Durchlaßwiderstandes begünstigen kann. Es ist daher erwünscht, möglichst wenig Thallium zu verwenden.
""-■' - 609749/319
3 4
Mit diesem Problem befaßt sich die Erfindung. Sie der Selenschicht weiter gesteigert wird. Als Metalle bezieht sich auf ein Verfahren mit den genannten hierfür eignen sich insbesondere Antimon, Wismut, Merkmalen des Hauptpatents und besteht darin, daß Zinn, Tellur, Thallium, Indium, Gallium, Eisen und dem Material der Deckelektrode ein Thalliumzusatz Cer.
beigegeben wird, dessen Konzentration sich zu der 5 Von besonderem Vorteil ist es, die Endumwanddes Thalliumzusatzes in der Selenteilschicht (ausge- lung der Selenschicht in die bestleitende, hexagonal
drückt jeweils in Gewichtsteilen bezogen auf das kristallisierte Modifikation als geschlossene Umwand-
Deckelektrodenmaterial bzw. das Selen) wie 1: 100 lung, d. h. bei bereits aufgebrachter Deckelektrode
bis 1: 10 verhält. Der Thalliumzusatz zur Deckelek- bei einer Temperatur von wenigen Graden unterhalb
trode hat hierbei im wesentlichen die Aufgabe, eine io des Schmelzpunktes des Selens und mit einer Dauer
Abdiffusion des in die Selenschicht eingebauten Thal- von höchstens 15 Minuten vorzunehmen. Es hat sich
Hums zur Deckelektrode zu verhindern. Vorzugs- gezeigt, daß durch eine thermische Formierung bei
weise wird das genannte Verhältnis zwischen 1: 40 hoher Temperatur, z. B. bei 218 0C, und mit kurzer
und 1 : 15 gewählt. Dauer gleichzeitig mit einer guten Sperrfähigkeit eine
Bei •Selen-Gleichrichtern mit einer Selenteilschicht 15 maximale Leitfähigkeit der Selenschicht erzielt wird, von 3 μ Dicke und einem Thalliumgehalt von Bei der thermischen Formierung wird das. Selen-100 · ΙΟ"5 (Gewicht) und einer Deckelektrode ohne gleichrichterelement üblicherweise durch einen Ofen Thalliumzusatz haben Analysen gezeigt, daß wäh- mit entsprechender Temperatur geführt. Dabei nimmt rend der thermischen und elektrischen Formierungen das Element die Temperatur der Ofenwände nicht bei bereits aufgebrachter Deckelektrode und nach lang- ao momentan, sondern erst nach mehr oder weniger zeitigem Dauerbetrieb etwa ein Drittel der Thallium- kurzer Zeit an, die unter anderem von der Wärmemenge in die Deckelektrode einwandert. Bei einer kapazität des Elementes abhängt. Es hat sich gezeigt, üblichen Dicke der Deckelektrode von etwa 50 μ er- daß das Erreichen der Höchsttemperatur dadurch gibt sich dadurch ein Thalliumgehalt der Deckelek- wesentlich beschleunigt werden kann, daß für die trode von etwa 1 · ΙΟ"5 (Gewicht), falls man Gleich- 25 Trägerelektrode ein Metallblech mit einer geringen verteilung im Deckelektrodenlot voraussetzt. Da je- Wärmekapazität, d. h. von weniger als 0,03, vorzugsdöcti insbesondere während der Formierungsvor- weise weniger als 0,02 cal pro 0C und cm2 Fläche gänge ein erhebliches Gefälle des Thalliumgehaltes verwendet wird. Es kommt z. B. ein Aluminiumblech zur Deckelektrodenoberfläche hin besteht, wird ge- mit einer Dicke von weniger als 0,3 mm in Frage, das maß der Erfindung zur Verhinderung dieser Abwan- 3o eine Wärmekapazität von weniger als 0,017 cal pro derung der in die Deckelektrode eingebrachte Thal- °c und cm2 Fläche hat.
liumgehalt unter den genannten Verhältnissen etwas rjie Vorbehandlung eines derart dünnen Bleches größer gewählt, vorzugsweise zu 2,5 bis 6,5 · 10~5 steut besondere Anforderungen. Das in der Selen-(Gewicht). Der absolute ThaUiumgehalt der Deck- gleichrichtertechnik vielfach verwendete Aufrauhen elektrode pro cm2 Gleichrichterfläche beträgt dann 35 durch Sandstrahlen ist hier nachteilig, da sich das etwa 1 bis 2,6 · ΙΟ"6 g und ist damit nur etwa gleich dünne Blech beim Sanden verwerfen kann. Außergroß wie der Thalliumgehalt der Selenteilschicht von dem kann die Korngröße des verwendeten Sandes etwa 1,5 · ΙΟ"6 g/cm2. Auch während des späteren und damit die Porengröße der Aufrauhung bei sehr Betriebes des Gleichrichters ändert sich dann die kleinen Tabletten bereits in die Größenordnung der Thalliumverteilung, wie sich gezeigt hat, nicht mehr 40 aktiven Gleichrichterfläche geraten. Bei dem vorlieerheblich, zumal die Betriebstemperatur weit unter genden Verfahren kann daher die Trägerelektrode den Formierungstemperaturen liegt. mit Vorteil chemisch aufgerauht werden, wobei unter
Der Gesamt-Thalliumgehalt der nach dem vor- einer chemischen Aufrauhung auch ein elektrolyti-
liegenden Verfahren hergestellten Selengleichrichter scnes Aufrauhen verstanden wird. Bei Tragerelek-
ist bei hoher Sperrfähigkeit sehr gering, so daß sich 45 troden aus Aluminium wird vorzugsweise ein Verfah-
diese Gleichrichter als sehr alterungsbeständig erwie- ren verwendet, das gleichzeitig mit der Aufrauhung
sen haben. eme Vereisenung der Aluminiumoberfläche herbei-
Wie bereits in der Beschreibung des Verfahrens führt; nach einem älteren Vorschlag kann hierfür im
nach der Patentanmeldung S 92463 VIIIc/21g dar- stromlosen Verfahren ein Bad mit etwa 12 bis 45%
gelegt ist, entsteht bei der elektrischen Formierung 50 Eisen(III)-chlorid in salzsaurer, wäßriger Lösung
von Selengleichrichtern eine beträchtliche Verlust- (mit höchstens 10 % Salzsäure) verwendet werden,
wärme, durch die die Temperatur des zu formieren- Ein Ausführungsbeispiel des Verfahrens nach der
den Elementes erhöht wird, was für die Formierung Erfindung sei im folgenden an Hand der Zeichnung
vorteilhaft ist. Bei den nach dem vorliegenden Ver- erläutert.
fahren hergestellten Gleichrichtertabletten ist die 55 zur Herstellung von Selengleichrichterplatten kleiaktive Gleichrichterfläche wegen der vorgesehenen nen Durchmessers wird in üblicher Weise zunächst Isolierschicht relativ klein gegenüber der Gesamt- eine größere Ausgangsplatte mit den erforderlichen fläche; es kann vorkommen, daß infolgedessen das Schichten versehen. In der
Element bei der elektrischen Formierung die er- F i g. 1 ist ein Schnitt durch eine derartige Auswünschte Temperaturerhöhung nicht erreicht. Bei der 60 gangsplatte, die bereits mit einem Teil der Schichten elektrischen Formierung kann daher im Bedarfsfall versehen ist, dargestellt;
eine äußere Heizung vorgesehen werden, durch die F i g. 2 ist eine Draufsicht auf die Ausgangsplatte
die Temperatur des Elementes auf etwa 70 0C ange- jm gleichen Zustand,
hoben wird. In der Fig. 1 ist mit 1 die Trägerplatte bezeich-
Man kann dem Hauptteil der Selenschicht außer 65 net. Sie besteht aus einem Aluminiumblech mit z.B.
dem Halogenzusatz in an sich bekannter Weise ein 0,2 mm Dicke. Das Aluminiumblech ist in der bereits
Metall mit etwa 1 bis 20% (Atomverhältnis) des beschriebenen Weise chemisch aufgerauht, vereisent
Halogengehaltes zugeben, wodurch die Leitfähigkeit und in an sich bekannter Weise vernickelt. Die Nik-

Claims (2)

  1. kelschicht wird, wie es ebenfalls an sich bekannt ist, den folgenden Behandlungsprozessen einschließlich zum Teil in Nickelselenid umgewandelt, z. B. in der der Endumwandlung der Selenschicht nicht schmilzt, Weise, daß Selenpuder auf die Nickeloberfläche auf- bleibt sie porös, so daß etwa von dem Kleber und gestäubt und durch Temperung bei erhöhter Tem- dem Papier entwickelte Gase entweichen können. Die peratur zur Reaktion mit dem Nickel gebracht wird. 5 Wahl eines Deckelektrodenmaterials mit einem Die Nickelselenidschicht hat die Aufgabe, einen Schmelzpunkt, der über der Temperatur der Endsperrfreien Kontakt zur Selenschicht herzustellen. umwandlung liegt, hat ferner den Vorteil, daß die Auf die so präparierte Oberfläche der Träger- oberhalb der Löcher 6 der Isolierschicht 5 entstehenplatte 1 wird eine Selenteilschicht 2 aufgedampft, die den flachen Vertiefungen 7 α erhalten bleiben, die einen relativ geringen Chlorgehalt, z. B. 3 · 10~5 (Ge- io eine Druckbeanspruchung der aktiven Sperrschicht wicht) Chlor undg einen weiteren Zusatz von z. B. beim Kontaktieren unter Federdruck verhindern. 5 Atomprozent (bezogen auf Chlor) eines Metalls, Die gemäß der Fig. 3 vollständig beschichtete z. B. Indium, Gallium, Tellur, Eisen aufweist. Die Platte wird nunmehr auf eine Temperatur von etwa Schicht 2 kann etwa 45 μ dick sein. Bei der Auf- 150 0C gebracht, bei der die Lackschicht 6 durch dampfung dieser Schicht kann die Trägerelektrode 1 15 Polyaddition und Vernetzung aushärtet. Die Aushärauf erhöhter Temperatur, z. B. 100 bis 130 0C gehal- tung dauert bei 150 0C etwa 15 Stunden, ten werden, so daß die Schicht 2 bereits berm Auf- Nach Aushärtung des Klebelackes 6 wird die Enddampfen vorkristallisiert, umwandlung vorgenommen, die z.B. bei 2180C Auf die Schicht 2 wird eine weitere, erheblich 10 Minuten dauern kann. Hierbei wird das Selen der dünnere Selenteilschicht 3 aufgedampft, die im we- ao Schichten 2 und 3 in die bestleitende hexagonale Mosentlichen keine leitfähigkeitserhöhenden Zusätze, je- difikation umgewandelt. Gleichzeitig bildet sich zwidoch zur Erhöhung der Sperrfähigkeit einen Zusatz sehen den Schichten 3 und 7 eine Reaktioriszwischenvon 20 bis 200, z.B. 100· 10~5 (Gewicht) Thallium schicht aus Kadmiumselenid, die für die Sperrfähigenthält. Die Schicht 3 kann etwa 3 bis 5 μ dick sein. keit des Gleichrichters entscheidend ist und für die Sie wird vorzugsweise bei 1000C (Temperatur der 35 der Einbau von Thallium von wesentlicher Bedeu-Trägerplatte) aufgebracht, so daß sie zunächst tung ist. Dabei wird, wie bereits geschildert, durch amorph bleibt. den relativ geringen Thalliumgehalt der Deckelek-Auf die Schicht 3 wird mit Hilfe eines Klebers 4 trode7 ein Abwandern des Thalliums aus der eine Papierschicht 5 aufgebracht, die mit einem Schicht 3 zur Deckelektrode 7 im wesentlichen ver-Lochraster (Löcher 6) versehen ist. Als Kleber 4 wird 30 hindert.
    entsprechend einem älteren Vorschlag vorzugsweise Die Platte wird nunmehr elektrisch formiert, und
    ein Klebelack verwendet, der in einem niedrigen zwar mit einer Gleichspannung von z. B. 70 V unter Temperaturbereich nur physikalisch trocknet, jedoch Verwendung eines Vorwiderstandes. Dabei wird die in einem höheren Temperaturbereich, der unter Platte, falls erforderlich, durch äußere Heizung auf 2200C liegt, durch chemische Zustandsänderung 35 einer Temperatur von z.B.700C gehalten; nach einer irreversibel härtet und in einem Temperaturbereich, Stunde ist eine Endspannung an der Platte von etwa der zwischen den Temperaturen der lediglich physi- 60 V oder mehr erreicht.
    kaiischen Trocknung und der Härtung liegt, in Nach der elektrischen Formierung werden aus der
    thermoplastischem Zustand klebefähig ist. Ein Klebe- Gesamtplatte durch Ausstanzen längs der Linien 8 lack dieser Art kann beispielsweise bestehen aus line- 40 in der F i g. 3 Gleichrichtertabletten 9 gewonnen, von aren oder verzweigten Polyestern der Adipinsäure, denen eine in der Draufsicht in F i g. 4 dargestellt ist. Phthalsäure oder Isophthalsäure mit mehrwertigen Die aktive Fläche dieser Tablette ist auf den zen-Alkoholen, ferner aus einem Anteil hydroxylgrup- tralen Bereich 10 beschränkt, der durch die Löcher 6 penhaltiger Acetale aliphatischer Alkohole und in der Papierschicht definiert ist. Im Betrieb stehen einem weiteren Anteil aliphatischer oder aromati- 45 beide Flächen der Tabletten 9 üblicherweise unter scher Isocyanate, deren reaktive Isocyanatgruppen Kontaktdruck, der entweder über benachbarte blockiert sind. Kleber dieser Art sind insbesondere Tabletten oder anliegende Anschlußorgane ausgeübt auf die Erfordernisse der geschlossenen Umwandlung wird. Wie aus der F i g. 3 ersichtlich ist, verhindern abgestellt. Das Aufkleben geschieht unter Druck bei die Vertiefungen 7 α, daß dieser Druck auf den einer Temperatur von beispielsweise 100 bis 120 0C, 50 aktiven Teil der Tablettenfläche einwirkt, bei der der zunächst auf die Selenschicht 3 aufge- Erfahrungsgemäß wird durch die mechanische Bebrachte und physikalisch getrocknete Kleber 4 ther- anspruchung der Tabletten beim Stanzen die Sperrmoplastisch erweicht. fähigkeit der Tabletten etwas vermindert. Es
    Nunmehr wird auf die Papierschicht 5 und die empfiehlt sich daher eine Nachformierung ebenfalls freien Stellen der Selenschicht 3 eine Deckelelektrode 55 mit Gleichspannung, durch die die Sperrfähigkeit von z. B. 50 μ Dicke aufgespritzt, und zwar Vorzugs- wieder angehoben werden kann. Diese Nachforweise aus einem Decklot, das aus etwa 80% Kad- mierung kann an den einzelnen Tabletten 9 oder nach mium und etwa 2O°/o Zinn besteht und dessen Zusammenbau mehrerer Tabletten an dem Tablet-Schmelzpunkt über 218 0C, der Temperatur der End- tenstapel vorgenommen werden; sie dauert jeweils umwandlung, liegt. Außerdem enthält das Lot der 60 nur wenige Minuten. Deckelektrode einen Zusatz von 1 bis 10 · 10~5 Thallium, der sich also zu dem Thalliumgehalt der Selen- Patentansprüche: schicht 3 wie 1: 20 verhält. Die Schicht 3 kann z. B.
    100·1O-5 Thallium enthalten, die Deckelektrode 1. Verfahren zur Herstellung von hochsperren-
    dementsprechend 5·10~5 Thallium. 65 den Selengleichrichtertabletten mit kleinem
    Einen Schnitt durch die Platte nach Aufbringen Durchmesser bis zu 10 mm, bei dem als leitfähig-
    des Decklotes zeigt die Fig. 3; die Deckelektrode ist keitserhöhender Zusatz im Hauptteil der Selen-
    hier mit 7 bezeichnet. Da die Deckelektrode 7 bei schicht .ein Halogenzusatz von höchstens
    30 · 10~5 (Atomverhältnis), bezogen auf Selen, verwendet wird, bei dem ferner sowohl dem Metall der Deckelektrode als auch einer der Deckelektrode benachbarten Selenteilschicht Thalliumzusätze beigegeben werden und weiterhin zwisehen der Selenschicht und der Deckelektrode am Rande der Tablette eine Isolierschicht angeordnet und die elektrische Formierung mit Gleichspannung vorgenommen wird, nach Patentanmeldung S 92463 VIII c/21g, dadurch ge- ίο kennzeichnet, daß dem Material der Deckelektrode ein Thalliumzusatz beigegeben wird
    dessen Konzentration sich zu der des Thalliumzusatzes in der Selenteilschicht (ausgedrückt jeweils in Gewichtsteilen bezogen auf das Deckelektrodenmaterial bzw. das Selen) wie 1:100 bis 1: 10 verhält.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das genannte Verhältnis zwischen 1: 40 und 1: 15 gewählt wird.
    In Betracht gezogene Druckschriften:
    Deutsche Patentschrift Nr. 971 615;
    deutsche Auslegeschrift Nr. 1125 079.
    Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
    6Ö9 7497319 12.66 © Bundesdruckerei Berlin
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