DE1222482B - Verfahren zur Herstellung eines hochreinen Siliciumfoermkoerpers - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines hochreinen Siliciumfoermkoerpers

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DE1222482B DEG27516A DEG0027516A DE1222482B DE 1222482 B DE1222482 B DE 1222482B DE G27516 A DEG27516 A DE G27516A DE G0027516 A DEG0027516 A DE G0027516A DE 1222482 B DE1222482 B DE 1222482B
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND DEUTSCHES 4/JTTWQSSSt PATENTAMT Int. Cl.:
AUSLEGESCHRIFT
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
COIb
Deutsche Kl.: 12 i- 33/02
1222482
G 27516IV a/12 i
16. Juli 1959
11. August 1966
Siliciumformkörper kann man bekanntlich durch Abscheiden von durch thermische Zersetzung einer Siliciumverbindung gebildeten Siliciumdampf auf ein Trägerelement herstellen. Verwendet man in bekannter Weise Quarz oder Tantal als Werkstoff für das Trägerelement, so muß man feststellen, daß die im Quarz oder Tantal enthaltenen Verunreinigungen in die auf dem Trägerelement niedergeschlagene Siliciumschicht diffundieren, wodurch der ganze Reinheitsgrad des niedergeschlagenen Siliciums stark verringert wird. Darüber hinaus haftet der Siliciumniederschlag auf einem aus Quarz bestehenden Trägerelement so stark, daß eine Trennung des Siliciums vom Quarzkörper ohne Bruch des Siliciums kaum möglich ist.
Es ist auch bereits ein Tiegel zum Erschmelzen von reinstem Halbleitermaterial, insbesondere reinstem Silicium, bekanntgeworden, der aus reinstem Quarz oder reinstem Siliciumcarbid besteht und auf seiner Innenseite mit einem Überzug aus Siliciumdioxyd versehen ist, das durch Rektifikation von Siliciumtetrachlorid und anschließende Hydrolyse im reinsten Wasser gewonnen wird. Durch den aus Siliciumdioxyd bestehenden Überzug soll dasEinduffundieren von Störstoffen in die Schmelze vermieden werden.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines hochreinen Siliciumformkörpers zu schaffen, bei dem ein Eindiffundieren von Störatomen aus dem Trägerelement in das niedergeschlagene Silicium vermieden und ein leichtes Ablösen des gebildeten Siliciumformkörpers gewährleistet wird.
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung eines hochreinen Siliciumformkörpers, bei dem auf ein als Form für das Silicium dienendes und daher entsprechend gestaltetes Trägerelement, das aus Quarz oder Tantal bestehen kann, ein Überzug aufgebracht wird, auf dem dann das Silicium niedergeschlagen wird, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Trägerelement mit einem aus Siliciumdioxyd bestehenden Überzug versehen wird. Der Siliciumdioxydüberzug wird insbesondere durch Erwärmen von Siliciumtetrajodid in Gegenwart von Luft und Wasserstoff hergestellt.
Der auf das Trägerelement aufgebrachte Überzug aus Siliciumdioxyd verhindert nicht nur eine Diffusion der im Trägerelement enthaltenen Verunreinigungen in das niedergeschlagene Silicium, sondern ermöglicht unerwarteterweise auch ein leichtes Ablösen des gebildeten Siliciumformkörpers vom Trägerelement.
Verwendet man beispielsweise zur Herstellung eines rohrförmigen SiMcramformkörpers als Träger-Verfahren zur Herstellung eines hochreinen
Siliciumformkörpers
Anmelder:
General Electric Company,
Schenectady, N.Y. (V. St. A.)
Vertreter:
Dipl.-Ing. M. Licht und Dr. R. Schmidt,
Patentanwälte, München 2, Sendlinger Str. 55
Als Erfinder benannt:
Carlyle Sheldon Herrick,
Alplaus, N.Y. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 25. Juli 1958 (751089) - -
element ein Quarzrohr, auf dessen mit einem Siliciumdioxydüberzug versehener Innenfläche Silicium niedergeschlagen wird, dann löst sich der gebildete Siliciumformkörper beim Abkühlen von selbst vom Trägerelement, ohne daß der Formkörper dabei zu Bruch geht.
An Stelle der bei der thermischen Zersetzung von Siliciumtetrajodid verwendeten Trägerelemente aus Tantal und Quarz können auch aus einem anderen Material bestehende Trägerelemente verwendet werden, wie sie beispielsweise bei der Herstellung von Silicium durch Reduktion von SiHCl3, SiCl4, SiBr4 oder SiJ4 mit Wasserstoff oder durch thermische Zersetzung von SiHCl3 oder durch thermische Reduktion von SiBr4, SiH4 usw. Verwendung finden.
Die Erfindung wird nun näher an Hand einer Zeichnung erläutert, die im Schnitt eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung zeigt.
Die in der Zeichnung dargestellte Vorrichtung 10 weist einen Kolben 11 auf, der mit Siliciumtetrajodid 12 teilweise gefüllt ist. Der Kolben 11 besitzt eine Eintrittsöffnung 13, einen verjüngten Teil 14 und einen dünnen Hals 15, der eine Austrittsöffnung 16 besitzt. Der Kolben 11 wird zur Verdampfung des Siliciumtetrajodids 12 und zur Mischung des Siliciumtetrajodiddampfes mit dem durch 13 eingeführten Wasserstoff benutzt. Das Wasserstoff-Siliciumtetrajodiddampf-Gemisch wird mit Verbrennungsluft ge-
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3 4
mischt, die durch den Einlaß 17 in der Glocke 18 annähernd halb so hoch wie der zu überziehende
eintritt und durch eine letzte Austrittsöffnung 19 zur Gegenstand ist. Das Volumen an Verbrennungsluft
Verbrennung abströmt. wird so geregelt, daß der Kern der Flamme im Ver-
Das Siliciumtetrajodid 12 im Kolben 11 wird durch hältnis zu ihrer Höhe Mein ist. Ein Flammenkern von das Verfahren gewonnen, das die deutsche Patent- 5 etwa 20% der Flammenhöhe führte zu guten Ergebschrift 1123 653 beschreibt und das auf der Reaktion niesen.
von Siliciumteilchen und Joddampf in einem Flüssig- Nachdem Wasserstoff und Luft angezündet wurkeitsbett, Reinigung durch Rekristallisation und den, wird der Heizmantel 20 an die Stromquelle anDestillation beruht, so daß der Gehalt an Verunreini- geschlossen, so daß das Siliciumtetrajodid auf seinen gungen höchstens 1:1011 beträgt. io Siedepunkt erhitzt wird. Das Kochen wird so lange
Die Verbrennungsluft wird bereitet, indem man verstärkt, bis der Flammenkem die volle Höhe erLuft zur Beseitigung ihrer organischen Bestandteile reicht hat und ganz gelb wird. In diesem Augenblick und zum Entzug des Wasserdampfes über Silicagel werden purpurrote Spuren von sublimiertem, elemenleitet und die gereinigte Luft filtriert, z. B. durch tarem Silicium in der Luft über der Flamme sichtbar. Glaswolle. 15 Der zu überziehende Gegenstand ist beispielsweise
Der verwendete Wasserstoff ist elektrolytischer ein Quarzzylinder 27, der über der Austrittsöffnung
Wasserstoff, der desoxydiert und getrocknet wird, in- 19 angebracht wird, so daß die Spitze der Flamme
dem man ihn über Silicagel leitet und anschließend die zu überziehende Fläche trifft,
durch einen feinen Filter, z. B. durch Glaswolle, fil- Es ist bekannt, daß die Oberflächeneigenschaften
friert. 20 des SiO2, das auf dem Quarzzylinder niedergesehla-
Um das Siliciumtetrajodid 12 im Kolben 11 zu ver- gen wird, durch das Verhältnis von Luft, Wasserstoff
dampfen, wird der Kolben 11 auf beliebige Weise er- und Siliciumtetrajodiddampf beeinflußt werden; man
hitzt, z. B. durch einen Heizmantel 20, der elek- hat jedoch keine Auswirkung dieser Eigenschaften
irische Widerstände als Heizkörper enthält. Diese auf das erfindungsgemäß aufgetragene Silioiumdioxyd
Heizkörper sind durch die Leitungen 21 mit einer 25 beobachten können. Trotzdem empfiehlt es sich, das
nicht gezeigten Stromquelle verbunden. Der Mantel Verhältnis von Luft- zu Wasserstoffstrom so klein
20 wird so lange geheizt, bis das Siliciumtetrajodid wie nötig für einen SiMciumdioxydniederschlag mit
seinen Siedepunkt erreicht hat, etwa 30° C, und sich einer geringen Flächeneinheit je Gramm zu halten.
Dampf bildet. Die Menge des gebildeten Silicium- Unter Berücksichtigung der erwähnten Abstimmung
tetrajodiddampfes wird durch die Heftigkeit des 30 läßt sich ein SiO2-Uberzug auf dem Quarzzylinder
Kochens des Siliciumtetrajodids bestimmt. Nachfol- niederschlagen, der in den Gebieten, die unmittelbar
gend wird Wasserstoffgas durch die Öffnung 13 ein- von der Flammenspitze getroffen werden, etwa
geführt, das sich mit dem Siliciumtetrajodiddampf 0,2 mm stark ist. Bei entsprechender Anbringung des
mischt. Ein weiterer Heizkörper 22 umgibt den röh- Gegenstandes, d. ih., wenn er in entsprechender Weise
renförmigen Teil 14 und den Hals 15 des Kolbens 11, der Flammenspitze ausgesetzt ist, bildet sich in weni-
so daß die Temperatur des Dampfgemisches so weit gen Sekunden ein derartiger Überzug. Die Stelle, an
aufrechterhalten wird, daß eine Kondensation des der die Flamme auf die Oberfläche trifft, wird dann
Siliciumtetrajodids und damit die Verstopfung des so lange verschoben, bis der ganze Gegenstand oder
Halses 15 vermieden wird. Der Heizkörper 22 kann jeder einzelne Teil desselben mit einem SiO2-Überzug
ebenfalls ein elektrischer Widerstand sein, der mit bedeckt ist.
einer nicht gezeigten Stromquelle durch die Leitun- Bevor der Quarzzylinder 27 überzogen wird, muß gen 23 verbunden ist. Die Zuleitung für das Wasser- man darauf achtgeben, daß die zu überziehenden Flästoffgas 13 besteht aus einem Verbindungsstück 24, chen im gewöhnlichen Sinn rein und trocken sind, das in eine Mündung 25 des Kolbens 11 eingesetzt Sohmutz, Fett oder andere Stoffe, die beim Erhitzen ist, und einen Stöpsel 26, der als Ventil dient, falls 45 durch eine Flamme vergasen, verursachen Blasen im der Hals 15 oder die Austrittsöffnung-16 verstopft ist. SiO2-Überzug und verhindern, daß sich ein einwand-Andere Ventile können in der gleichen Weise für die- freier und ununterbrochener Film bildet,
sen Zweck angebracht werden. Das Wasserstoff- Verwendet man den SiO2-Uberzug nach der Erfin-Siliciumtetrajodiddampf-Gemisch steigt in dem röh- dung als Auskleidung eines Quarzzylinders, in dem renförmigen Teil 14 und im Hals 15 des Kolbens 11 50 Silicium niedergeschlagen wird, dann ist dieser Überauf und verläßt ihn durch die Austrittsöffnung 16. zug gewöhnlich nach jedem beendeten Niederschlag
Um die Verbrennungsluft für das Wasserstoff- verbraucht und muß erneuert werden. SiO2 und der Siliciumtetrajodid-Gemisch zu liefern, wird die Glocke Siliciumniederschlag reagieren bei Temperaturen von 18 über den Hals 15 des Kolbens 11 gestülpt, die als etwa 1000° C im Vakuum langsam und bilden SiO, Umhüllung dient. Die Verbrennungsluft tritt durch 55 das einen beträchtlichen Dampfdruck besitzt und also die Zuleitung 17 ein und umgibt den Hals 15 des im Vakuum verdampft. Im übrigen ist der Überzug Kolbens 11 und verläßt die Glocke 18 durch die öff- dauerhaft und haltbar und nur gegen mechanische nung 19. Ehe sie durch die Öffnung 19 austritt, ver- Beschädigungen, z.B. Kratzen, Meißeln oder die Einmischt sich die Verbrennungsluft mit dem Wasser- wirkung eines Gasstromes von hoher Geschwindigkeit stoff-Siliciumtetrajodid-Gemisch, so daß eine brenn- 60 usw., empfindlich,
bare Mischung erhalten wird. Das erfindungsgemäß niedergeschlagene Silicium-
Zu Beginn der Inbetriebnahme dieser Vorrichtung dioxyd enthält bekanntlich an der Oberfläche eine
wird ein Gemisch aus Wasserstoff und Luft allem große Anzahl von Hydroxylgruppen, deren größter
durch die Öffnung 19 eingeleitet und angezündet. Das Teil bei einer Erwärmung auf etwa 1000° C im Va-
Mischungsverhältnis der Gase, die die letzte Aus- 65 kuum reagiert und SiO2 und Wasser bildet, das ver-
trittsöffnung 19 verlassen, ist nicht entscheidend und dampft. Die verbliebenen Hydroxylgruppen reichen
kann in vernünftigen Grenzen variiert werden. Die aber aus, um eine gute Haftung an der Oberfläche
Wasserstoffmenge wird so gewählt, daß die Flamme auch bei so hohen Temperaturen zu bewirken.
Ein anderes Verfahren, mit dessen Hilfe man den SiO2-Uberzug nach der Erfindung auf einen sauberen Quarzzylinder auftragen kann, ist das Siliciumzersetzungsverfahren. Eine Schicht von Wassermolekülen wird auf die Quarzfiäche kondensiert, dann wird eine Schicht von Siliciumtetrajodidmolekülen auf diese Fläche kondensiert und die Oberfläche auf etwa 1000° C erhitzt, so daß die Reaktion schneller vollzogen wird. Diese Schritte werden wiederholt, bis sich ein genügend starker Überzug angesammelt hat. Ein derartiges Verfahren hat sich für dünnere Überzüge bewährt.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines hochreinen Siliciumformkörpers, bei dem auf ein als Form für das Silicium dienendes und daher entsprechend gestaltetes Trägerelement, das aus Quarz oder Tantal bestehen kann, ein Überzug aufgebracht wird, auf dem dann Silicium niedergeschlagen wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägerelement mit einem aus Siliciumdioxyd bestehenden Überzug versehen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Siliciumdioxydüberzug durch Erwärmen von Siliciumtetrajodid in Gegenwart von Luft und Wasserstoff hergestellt wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 593 931,962 868;
USA.-Patentschrift Nr. 2386 875.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
609 609/344 8.66 © Bundesdruckerei Berlin
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