DE1220174B

DE1220174B - Porosimeter

Info

Publication number: DE1220174B
Application number: DEC34817A
Authority: DE
Inventors: Maurice Golmard; Michel Zanni
Original assignee: Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Current assignee: Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Priority date: 1964-01-14
Filing date: 1965-01-07
Publication date: 1966-06-30
Also published as: LU47719A1; FR1393348A; CH429231A; NL6500391A; IL22732A; US3388586A; BE658001A; GB1030181A; ES308103A1

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. CL:

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag: ·

GOIn

Deutschem.: 421-13/04

1 220174
C34817IXV421
7. Januar 1965
30.Juni 1966

. Die-Erfindung betrifft ein Porosimeter zur Anzeige der Verteilung der Porendimensionen einer Probe, beruhend auf dem Eindringen einer nicht benetzenden Flüssigkeit, wie Quecksilber, in die Poren unter Wirkung eines veränderlichen Drucks und Messung des Druckabfalles.

Die Meß- und Rechenmethode, die diesem Gerät zugrunde liegt, besteht also darin, das in den Poren der Probe enthaltene Gas durch Vakuumentgasung zu entfernen und darauf Quecksilber durch Kapillaritat in die Proben unter der Wirkung eines wachsenden Drucks eindringen zu lassen. Man mißt das Volumen des in die Poren eingedrungenen Quecksilbers in Abhängigkeit vom Druck. Auf diese Weise kann man eine charakteristische Kurve der Verteilung der Porenabmessungen der untersuchten Probe errechnen und aufzeichnen.

Die zur Bestimmung des Porenspektrums einer Probe nach diesem teils technischen, teils nicht technischen Verfahren benutzten Vorrichtungen weisen im allgemeinen eine Kammer auf, in die die Probe gegeben wird und die mittels mit Hähnen versehener Leitungen einerseits mit einer Pumpeneinrichtung und andererseits mit einem Quecksilbervorrat verbunden ist.

Derartige Vorrichtungen besitzen zahlreiche Nachteile. Erstens weisen die Leitungen Biegungen auf, die sich unter der Wirkung höherer Drücke verformen und die Meßergebnisse beeinflussen. Zweitens sind die Hähne Leckquellen, die die Quecksilbereindringwerte verfälschen. Daraus folgt, daß diese Apparaturen unzuverlässig sind und häufige und schwierige Einregulierungen durch hochspezialisiertes Bedienungspersonal erfordern.

Die Erfindung beseitigt diese Nachteile. Sie betrifft ein Porosimeter zur Anzeige der Verteilung der Porendimensionen einer Probe, beruhend auf dem Eindringen einer nicht benetzenden Flüssigkeit, wie Quecksilber, in die Poren unter der Wirkung eines veränderlichen Drucks und Messung des Druckabfalls, und besteht aus einer durch einen abnehmbaren Deckel und einen Kolben verschlossenen Kammer, Vorrichtungen, um den Kolben in das Innere der Kammer hineinzudrücken und deren Volumen zu verändern, Vorrichtungen zur Einführung einer nicht benetzenden Flüssigkeit in die Kammer und Vorrichtungen zur Messung des Drucks dieser Flüssigkeit in der Kammer; sie ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß der Deckel mindestens eine Öffnung zur Verbindung mit Vorrichtungen zur Erzeugung des Vakuums in der Kammer und Entgasung einer in die Kammer gebrachten Probe Porosimeter

Anmelder:

Commissariat ä !'Energie Atomique, Paris

Vertreter:

Dr. H. U. May, Patentanwalt,

München 2, Ottostr. 1 a

Als Erfinder benannt:

Maurice Golmard, Dijon, Cöte-d'Or;

Michel Zanni, Bandol, Var (Frankreich)

Beanspruchte Priorität:

Frankreich vom 14. Januar 1964 (960 225)

hat, daß eine erste Abdichtung die Kammer bei einer ersten Stellung des Deckels in Verbindung mit den Vakuumerzeugungsvorrichtungen läßt und daß eine zweite Dichtung die Öffnung der Kammer bei einer zweiten Stellung des Deckels isoliert.

Im folgenden wird mit Bezug auf die F i g. 1 und 2 eine besondere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung beschrieben.

F i g. 1 zeigt das gesamte Schema eines Quecksilberporosimeters;

F i g. 2 zeigt im einzelnen den Porosimeterkörper.

Dieses Porosimeter besteht aus einem senkrechten Zylinder 1, der eine Innenkammer begrenzt, in die der ihr Volumen bestimmende Kolben eindringt. Der Weg des Kolbens 2 ist durch zwei Mikroschalter 3 und 4 begrenzt, die jeweils mit den beiden vom Kolben 2 getragenen Nocken 5 und 6 in Berührung kommen können. Der Zylinder 1 stützt sich an einem Untergestell 7 ab. Er ist in seinem oberen Teil durch eine Kappe 8 verschlossen, die mit Hilfe eines Feststellhandgriffs 9 betätigt wird. Durch diese Kappe 8 ist eine Leitung 10 einer Vakuumpumpe geführt, die einen Hahn 11 für die Beendigung der Füllung aufweist.

Ein Quecksilbervorratsbehälter 12 steht durch eine Leitung 13 mit dem Zylinder 1 in Verbindung. Das Porosimeter ist außerdem mit einem Registriermanometer 14 (z. B. einem Manometer mit Induktionsveränderung) versehen.

Der Kolben 2 wird von einem Motor 16 angetrieben, der von einem Umschalter 17 gesteuert wird

609 587/372

und den Kolben über ein Untersetzungsgetriebe 18 betätigt. Die Eingangsriemenscheibe 19 des Reduktionsgetriebes trägt einen Nocken 20, der mittels eines Mikroschalters22 einen Umdrehungszähler 21 steuert. So entspricht jeder Umdrehung eine bestimmte Verschiebung des Kolbens>2 und infolgedessen eine bestimmte Volumenveränderung der Innenkammer 23 des Zylinders 1. ''-'-■

Wie aus Fig. 2 ef sichtlich, verengt sich die dickwandige Kammer23.in ihrem unteren Teil,.um das Lager des Kolbens "2 zu bilden. Die Wände des Lagers des Kolbens 2 weisen zwei Ringnuten 24 und 25 auf, in denen zwei Ringdichtungen angebracht sind, die die Kammer 23 gegenüber der Umgebung abdichten. -

Zwischen diesen Nuten mündet bei 26 die Quecksilberzuleitung 13. Dieser Leitung entspricht im Inneren des Kolbens ein an der Stirnfläche des Kolbens im Inneren der Kammer 23 mündender Kanal 27. In F i g. 2 ist der Nocken 6 gezeigt, wie er den Schalter 4 schließt, der den Rücklauf des Kolbens 2 begrenzt. Dessen Stellung entspricht dabei der Stellung, in der sich die Öffnungen der Quecksilberzuleitung 13 und des Kanals 27 gegenüberliegen. Im Gegensatz dazu wird durch die obere'Dichtung 24, sobald die Öffnung des Kanals 27 an ihr vorbeigegangen ist, die Abdichtung zwischen der Quecksilberzuleitung 13 und der Kammer 23 hergestellt.

Die Abdichtung der Kammer 23 in ihrem oberen Teil und ihre Verbindung mit dem Vakuumkreis erfolgen mittels einesDfeckels 29. Die Innenfläche dieses Deckels trägt über der ringförmigen Stirnfläche 28 der Zylinderwand 1 zwei konzentrische Nuten zur Aufnahme von Ringdichtungen. In der äußeren Nut befindet sich eine dicke Dichtung 30 von geringer Härte, von der ungefähr ein Drittel der Dicke über die untere Fläche des Deckels vorsteht. In der inneren Nut befindet sich eine Ringdichtung 31 von wesentlich geringerem geradem Querschnitt und größerer Härte.

Zwischen den beiden Nuten münden die Öffnungen 32 und 33 der aneinandergesetzten, in den Körper des Deckels 29 gebohrten Kanäle 34 und 35, die beide in die mit dem Vakuumkreis verbundene, am Deckel 29 angeschweißte Leitung 10 münden. In der Zeichnung ist der Schnitt "durch die Ebene der Kanäle 34 und 35 geführt. «

Bei der Inbetriebnahme des Porosimeters drücken die Dichtungen 30 und 31 auf die Stirnfläche 28 der Wand der Kammer 23, weshalb die Stirnfläche vollständig gerichtet und poliert ist. Der Andruck wird im geeigneten Zeitpunkt durch die Kappe 8 erzielt, die ein Innengewinde 37 trägt und auf ein entsprechendes Außengewinde des Zylinders 1 aufgeschraubt wird. Diese Kappe 8 ist mit einer Bohrung 38 versehen, durch die das Rohr 10 hindurchgeführt ist, und mit einem FeststellhandgnrF9 ausgestattet.

Zwei in geeigneter Weise isolierte Elektroden 39 und 40 sind durch den Deckel 29 geführt und enden in der Höhe seiner'Innenfläche. Sie sind mit einer nicht dargestellten Kontrollampe verbunden, die aufleuchtet, wenn der Quecksilberspiegel in der Kammer 23 die beiden Elektroden erreicht.

Die Vorrichtung arbeitet wie folgt: Nachdem man die zu untersuchende Probe 41 in den oberen Teil der Kammer 23 gebracht hat, setzt man den Deckel 29 auf den Zylinder 1 und bringt dann die Kappe 8 in Berührung mit dem Deckel 29, ohne sie festzuziehen (man kann sogar einige Millimeter Abstand zwischen dem- Deckel und der Kappe lassen). Der Deckel drückt dann einfach über die Ringdichtung 30 auf den Körper 1; die Ansaugöffnungen 32 und 33 sind daher mit der Zelle 23 verbunden. . .

Man kann dann mit dem Abpumpen beginnen, wobei-die äußere Dichtung30· eine" genügende Abdichtung gewährleistet. Dieses Abpumpen dient dazu, die'Probe zu entgasen, so daß schließlich das Eindringen des Quecksilbers in die Poren der Probe ermöglicht wird. Gleichzeitig dringt das Quecksilber in die Kammer 23 ein, da sich der Kolben 2 am unteren Punkt seines Weges und der Kanal 27 gegenüber der Quecksilbereinlaßöffnung 26 befinden. Das von unten in die Kammer 23 eintretende Quecksilber verdrängt beim Aufsteigen die Luftblasen und beseitigt so jede Gefahr eines Luftblaseneinschlusses. Man schaltet andererseits dieGefahr einer Einführung von Luftblasen aus, die bei Apparaturen auftritt, bei denen die Quecksilberzuführung mittels eines Hochdruckhahns,· der Lecke aufweisen kann, geschieht.

Wenn die Höhe der in den oberen Teil der Kammer 23 gegebenen Probe erreicht wird, ist das Vakuum ausreichend (im allgemeinen unter 1 mm Hg), daß die Probe vollständig entgast ist. Wenn das Quecksilber nach dem Umhüllen der Probe die untere Fläche des Deckels 29 erreicht, schließt es den Stromkreis zwischen den beiden Elektroden 39, 40, und die Kontrollampe leuchtet auf. Man schließt dann den Hahn 11 der Ansaugleitung, nachdem man mit Hilfe des Feststellhandgriffs 9 die äußere Dichtung 30 und innere Dichtung 31 vollständig angedrückt hat. Auf diese Weise ist die Abdichtung der Kammer 23 gegenüber der Ansaugleitung gewährleistet.

Man kann dann den Porosimeterversuch durchführen, indem man die Betätigung des Kolbens 2 beginnt. Sobald die Öffnung 27 die Dichtung 24 hinter sich läßt, ist die Kammer 23 vom Quecksilbervorratsbehälter 12 isoliert, und der Quecksilberdruck in der Kammer 23 steigt.

Durch Kapillarität dringt das Quecksilber entsprechend dem Druck in alle Probenporen einer bestimmten Abmessung ein.
So wird das Porenspektrum der Probe entsprechend den Veränderungen des in die Probe eingedrungenen Quecksilbervolumens in Abhängigkeit von dem in der Kammer herrschenden Druck aufgezeichnet. Die Volumenveränderungen sind selbst durch das Vordringen des Kolbens 2 festgelegt. Die Kurve wird also automatisch mit Hilfe des Registriermanometers 14, dessen Fortgang mit dem Kolbenantrieb über den Umdrehungszähler 21 gekuppelt ist, aufgezeichnet.

Claims

Patentanspruch:

Porosimeter zur Anzeige der Verteilung der Porendimensionen einer Probe, beruhend auf dem Eindringen einer nicht benetzenden Flüssigkeit, wie Quecksilber, in die Poren unter Wirkung eines veränderlichen Drucks und Messung des

bo. Druckabfalls, bestehend aus einer durch einen abnehmbaren Deckel und einen Kolben verschlossenen Kammer, Vorrichtungen, um den Kolben in das Innere der Kammer einzuführen und deren Volumen zu verändern, Vorrichtungen zur Einführung einer nicht benetzenden Flüssigkeit in die Kammer und Vorrichtungen zur Messung des Drucks dieser Flüssigkeit in der Kammer, erfindungsgemäß dadurch gekenn-

zeichnet, daß der Deckel(29) mindestens eine Öffnung (32) zur Verbindung mit Vorrichtungen zur Erzeugung eines Vakuums in der Kammer (23) und zum Entgasen einer in diese Kammer gebrachten Probe (41) hat, daß eine erste Abdichtung (30) die Kammer (23) bei einer ersten Stellung des Deckels (29) mit den Vakuumerzeugungseinrichtungen in Verbindung läßt und daß eine zweite Abdidhtung (31) bei einer zweiten Stellung des Deckels die Öffnung (32) von der Kammer isoliert.

In Betracht gezogene ältere Patente:
Deutsches Patent Nr. 1201095.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

609 587/372 6.66 © Bundesdruckerei Berlin