DE1217927B - Verfahren und Vorrichtung zur Durchfuehrung einer exothermen Hochtemperatur-Dampfphasen-Reaktion - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Durchfuehrung einer exothermen Hochtemperatur-Dampfphasen-ReaktionInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. α.:
BOIj
Deutsche Kl.: 12 g-1/01
Nummer:
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Auslegetag:
1217 927
B 52560IV a/12 g
20. März 1959
2. Juni 1966
B 52560IV a/12 g
20. März 1959
2. Juni 1966
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Durchführung einer exothermen Hochtemperatur-Dampfphasen-Reaktion
zwischen gasförmigen Reaktionsteilnehmern, die kontinuierlich von unten in eine
sich nach oben erweiternde heiße Reaktionszone eingeführt werden, in welcher inerte, wärmeübertragende
Feststoffteilchen durch den Gasstrom im Schwebezustand gehalten werden, ohne mit dem Gasstrom
ausgetragen zu werden. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf ein derartiges Verfahren, bei
dem Metallhalogenide, insbesondere Titantetrachlorid, in der Dampfphase mit Sauerstoff oder
sauerstoffhaltigen Gasen zu Metalloxyd, insbesondere Titandioxyd, umgesetzt werden.
Es sind viele Verfahren entwickelt worden, um die Erzeugung von Titandioxyd durch Umsetzung
von Titantetrachlorid und Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen in der Dampfphase zu bewirken.
Bisher ging man so vor, daß die Gase direkt in eine leere Kammer in der Weise eingeleitet wurden, daß
die Reaktion praktisch abgeschlossen war, bevor die Gase mit festen Oberflächen in Berührung kommen
konnten. Dieses Verfahren war jedoch insbesondere dann mit vielen Schwierigkeiten verbunden, wenn
Titänoxyd in bestimmter physikalischer Form hergestellt werden sollte. Außerdem mußte bei dem bekannten
Verfahren von außen zusätzlich Wärme zugeführt werden, obwohl die Reaktion von Titantetrachlorid
mit Sauerstoff exotherm verläuft. Das bekannte Verfahren ist also mit einem hohen, an
sich unnützen Energieaufwand verbunden.
Es ist auch schon bekanntgeworden, die Reaktion in einem Wirbelbett aus Sand oder ähnlichem Material
durchzuführen, welches gegen die Einwirkung von heißem Chlor oder chlorhaltigen Gasen praktisch
inert ist. Bei diesem bekannten Verfahren kann unter Einsatz eines Schachtofens geeigneter Größe
und Bauart die bei der Reaktion frei werdende Wärme in der Schicht gespeichert und zur Aufrechterhaltung
der Reaktion nutzbar gemacht werden, so daß die Zusatzheizung des oben beschriebenen Verfahrens
entfällt. Bei diesem Verfahren hat sich jedoch gezeigt, daß zwar ein großer Teil des im Wirbelbett
erzeugten Titandioxyds von dem gleichzeitig entstehenden Chlorgas ausgetragen wird, daß aber
doch eine beträchtliche Menge des entstandenen Titandioxyds von dem Sand oder dem sonstigen
inerten Trägermaterial in der Schicht festgehalten wird. Der Verlust an nutzbarem Titanoxyd beträgt
auf diese Weise etwa 4010Zo.
Weiter ist bereits ein Verfahren zur substituierenden Chlorierung von Kohlenwasserstoffen bei hohen
Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung
einer exothermen
Hochtemperatur-Dampfphasen-Reaktion
einer exothermen
Hochtemperatur-Dampfphasen-Reaktion
Anmelder:
British Titan Products Company Limited,
Billingham, Durham (Großbritannien)
Vertreter:
Dr. W. Müller-Bore
und Dipl.-Ing. H. Gralfs, Patentanwälte,
Braunschweig, Am Bürgerpafk 8
Als Erfinder benannt:
James Taylor Foulds,
Stockton-on-Tees, Durham (Großbritannien)
James Taylor Foulds,
Stockton-on-Tees, Durham (Großbritannien)
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 21. März 1958 (9197)
Temperaturen in Anwesenheit von Katalysatoren bekannt, bei dem feste Katalysatoren verwendet werden,
die sich im Schwebezustand befinden.
Bei diesem bekannten Verfahren wird der Schwebekatalysator von oben in ein sich konisch
nach oben erweiterndes Rohr eingeführt, das mit einem Kühlmantel umgeben ist und in das von unten
her Kohlenwasserstoff und Chlor eingeführt wird.
Bei diesem bekannten Verfahren bewirkt der Katalysator auf Grund seiner wallenden Bewegung
auch einen gewissen Wärmeaustausch, der zur Aufrechterhaltung der Reaktion ausreicht, da die mit
dem bekannten Verfahren durchgeführte Umsetzung stark exotherm verläuft und sich bei relativ niedriger
Temperatur abspielt.
Ziel der Erfindung ist ein Verfahren der eingangs genannten Gattung, mittels dessen auch eine relativ
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schwach exotherme Dampfphasenreaktion bei hoher einen zylindrischen Querschnitt besitzt und in seinem
Temperatur ohne Zuführung äußerer Wärme kon- Inneren eine Verengung aufweist. Diese Verengung
tinuierlich durchgeführt werden kann, wobei die Ab- ist vorzugsweise, jedoch nicht ausschließlich in Form
lagerung des Reaktionsproduktes auf den inerten, eines Halses mit sich verjüngendem Eingang und
wärmeübertragenden Feststoffteilchen und somit der 5 sich verbreiterndem Ausgang ausgebildet. Ein- und
Verlust auf ein Minimum herabgesetzt wird. Ausgang besitzen dabei eine konische oder ähnliche
Hierzu sieht die Erfindung vor, daß wenigstens Form. Am Boden des Schachtes befindet sich eine
ein Teil der gasförmigen Reaktionsteilnehmer durch mit Löchern versehene Platte, die den Ofen von der
ein unterhalb der Reaktionszone angeordnetes Wir- unter ihm angeordneten Windkammer trennt. Durch
belbett aus den Feststoffteilchen mit solcher Ge- io die Windkammer und die gelochte Platte führt ein
schwindigkeit geblasen wird, daß ein Teil der Fest- Zentralrohr, dessen oberer Teil kurz unterhalb der
Stoffteilchen durch eine den unteren Abschluß der Verengung bzw. dem Hals normalerweise axial zum
Reaktionszone bildende Verengung in die Reaktions- Ofen endet. Dieses Rohr kann auch unterhalb des
zone eingeführt wird, wobei ein entsprechender Teil Halses von der Seite her eingeführt werden. Der
der in der Reaktionszone befindlichen Feststoffteil- 15 obere Teil des Ofens ist dicht mit einem Rohr verdien
in das Wirbelbett zurückfällt. Diese Maßnah- bunden, welches zum Ableiten der Reaktionspromen
bewirken eine wirksame Vertikalströmung der dukte in geeignete Kühl-, Auffang- oder Trennkaminerten
Feststoffteilchen in der Reaktionszone, so mern od. dgl. dient. Der Ofen ist so zu bemessen,
daß eine starke Wärmeübertragung von den inerten daß die erzeugte Reaktionswärme die Reaktion in
Teilchen auf die frisch zugeführten Reaktionsteilneh- 20 Gang hält, ohne daß eine Hilfsheizung nötig ist. Die
mer gewährleistet ist. Die Ablagerung des Reak- erzeugte Wärme wird also ausreichen, um die Reaktionsproduktes
auf den inerten Feststoffteilchen ist tionsteilnehmer vorzuerhitzen und Wärmeverluste an
wesentlich verringert. die äußere Umgebung auszugleichen. Die Bestimmung
Bei einer bevorzugten Ausführungsform des Ver- der Ofengröße bleibt weitgehend dem Apparate-
fahrens gemäß der Erfindung, bei der Metallhaloge- 25 bauer überlassen, der die Wärmeisolationseigenschaf-
nide, insbesondere Titantetrachlorid in der Dampf- ten der Konstruktionsmaterialien berücksichtigen
phase mit Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen muß.
zu Metalloxyd, insbesondere Titandioxyd umgesetzt Der im vorstehenden als gelochte Platte bezeich-
wird, ist erfindungsgemäß vorgesehen, daß Metall- nete TeE besteht aus einer Metallplatte, über der
halogeniddampf, insbesondere Titantetrachlorid- 30 isolierendes keramisches Material (Ziegeln, Zement
dampf durch ein Rohr unmittelbar unter der Ver- od. dgl.) liegt, um eine Wärmeisolierung zwischen
engung eingeführt wird, während der Sauerstoff oder dem Ofen und der das Material tragenden Metall-
die sauerstoffhaltigen Gase durch das Wirbelbett ein- platte und der darunter befindlichen Windkammer
geführt werden. zu bewirken. Entsprechend" den Löchern in der
Die Feststoffteilchen bestehen vorzugsweise aus 35 Platte sind vertikale Bohrungen in dem isolierenden
Siliziumoxyd, Zirkon, mineralischem Rutil oder Alu- Block vorgesehen, die zur Verteilung von Luft oder
miniumoxyd. sauerstoffhaltigen Gasen aus der Windkammer in
Zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfah- den Ofen dienen. Diese Bohrungen sind vorzugsrens
wird vorzugsweise eine Vorrichtung mit einem weise an der unteren (zur Windkammer gerichteten)
Schacht, der eine gelochte Trägerplatte für die 40 Seite der Metallplatte mit Blenden versehen, so daß
Wärmeträger aufweist, einer darunter angeordneten die Gasverteilung gleichmäßig über die ganze Loch-Windkammer
und einer durch die Trägerplatte fläche reguliert werden kann. Die Durchgänge durch
durchgeführten, oberhalb derselben endenden Zu- die Metallplatte und den darüberliegenden isolierenfübrleitung
für einen Reaktionspartner verwendet, den Block sollen einen solchen Durchmesser haben,
die erfindungsgemäß so ausgebildet ist, daß der 45 daß die hindurchtretenden Gase eine größere GeSchacht
einen Einbau enthält, welcher aus einem schwindigkeit besitzen als das Schichtmaterial ununteren
konisch nach oben zulaufenden Teil und mittelbar darüber.
einem nach oben, sich konisch erweiternden Teil Anstatt die Durchgänge mit einem bestimmten
besteht, so daß eine Verengung gebildet wird, unter Durchmesser zu versehen, kann man jede Bohrung
der die Zuführleitung innerhalb des konischen Teiles 50 oder ein darin eingezogenes Rohr in einer geeigneten
endet. . Vorrichtung enden lassen, die verhindert, daß feste
Im folgenden wird die Erfindung in Anwendung Stoffe durch die'Durchgänge nach unten fallen. Vorauf
die Umsetzung von Titantetrachloriddampf und richtungen dieser Art sind in der britischen Patent-Sauerstoff
einzeln näher beschrieben: schrift 724 193 und den britischen Patentanmeldun-
Die Oxydation von Titantetrachloriddampf mit 55 gen 4973/55 und 29 584/56 beschrieben.
Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen wird in Über der gelochten Platte ist eine Schicht von
einem geeignet dimensionierten Schachtofen durch- inertem Material vorgesehen, welche den Charakter
geführt. Dieser Schachtofen besitzt eine Verengung, von Sand besitzt, d. h. Teilchen umfaßt, die vorzugsdurch
die die sauerstoffhaltigen Gase Sand aus der weise nicht kleiner als 76 μ und gewöhnlich nicht
darunter angeordneten Schicht hindurchtragen. 60 größer als 1000 μ sind. Dieses Material kann aus
Titantetrachloriddampf wird in diesen Gas-Sand- Kieselsäure, Zirkonerde, mineralischem Rutil, Ton-Strom
eingeblasen, so daß die Reaktion in einer erde oder ähnlichem massivem Gesteinsmaterial beZone
oberhalb der Verengung in einer Fontäne aus stehen, welches bei den innerhalb des Ofens herr-Sand
stattfindet, der von dem Gasstrom hochgewor- sehenden Bedingungen während der Dampfphasenfen
wird und wieder herabfällt. 65 Oxydation sich praktisch inert verhält.
Der Reaktor, dessen Abmessungen weiter unten BeimBetrieb des oben beschriebenen Schachtofens
beschrieben werden, besteht im allgemeinen aus wird der Sand in irgendeiner bekannten Art voreinem
vertikalen Schachtofen, der normalerweise erhitzt, gewöhnlich indem man ihn mit sauerst'offhal-
tigern Gas aus der Windkammer in den Fließzustand versetzt und in die Schicht eine Gaslanze oder eine
andere Vorrichtung einführt, mit deren Hilfe Gas in den aufsteigenden sauerstoffhaltigen Gasen verbrannt
wird. Dadurch wird die Temperatur des Ofens auf ungefähr 1000° C erhöht; während des gesamten
Aufheizvorganges wird der Sand im Fließzustand gehalten. Die Gaslanze wird dann entfernt und der
Sauerstoffstrom erhöht, so daß dort, wo in dem Ofen die Verengung einsetzt, seine Geschwindigkeit größer
ist als die Sinkgeschwindigkeit des Sandes. Dadurch wird der Sand von dem Gas nach oben geworfen und
durch den Hals mitgerissen. Die Strömungsgeschwindigkeit nimmt bis zur schmälsten Stelle des Halses
zu und fällt dann wieder ab, wenn der Gasstrom in die breitere Zone oberhalb des Halses gelangt. Auf
diese Weise wird ein wesentlicher Teil des die Schicht bildenden festen Materials unterhalb des Halses mitgerissen
und in einer Art Fontäne über den Hals hinaus nach oben getragen. Bei der weiteren Aufwärtsbewegung
des Sandes nimmt die Gasgeschwindigkeit ab und unterschreitet schließlich die kritische
Geschwindigkeit, so daß die festen Teilchen sich abtrennen und nach unten zurückkehren, und zwar in
der Nähe oder an den Seiten bzw. Wandungen der Kammer, wo die Gasgeschwindigkeit am langsamsten
ist. Es versteht sich, daß das Gas nach dem Ausstreuen des Sandes weiter nach oben strömt und am
Kopf des Ofens praktisch sandfrei abgeleitet wird. Wenn diese Verhältnisse in der Zone oberhalb des
Halses erreicht sind, wird Titantetrachloriddampf mit einer Temperatur gewöhnlich nicht unter 150° C
(um Kondensation zu vermeiden) durch eine Leitung, die an ihrem Endpunkt, gewöhnlich kurz vor
dem Hals, zum Ofen etwa axial verläuft, nach oben geführt. Dadurch wird der Dampf direkt in den
Sandwirbel oberhalb des Halses eingeleitet. Bei den bereits eingestellten Temperaturbedingungen reagiert
der Dampf sofort mit dem aufsteigenden Sauerstoffgas unter Bildung von Titanoxyd und Chlor nach
der Gleichung
TiCl4 + O2-* TiO2 + 2Cl2
45
Diese Reaktion ist praktisch abgeschlossen, bevor die Reaktionsteilnehmer die Zone verlassen, in der
noch Sand dispergiert wird. Danach werden die Reaktionsprodukte, d. h. Chlor oder chlorhaltige
Gase, von dem Sand befreit; praktisch das ganze Titanoxyd bleibt jedoch in Suspension oder wird
sonstwie mitgeführt. Die Gase verlassen den Ofen über Kopf und werden dann beispielsweise in geeignete
Kühl-, Trenn- und Auffangkammern geleitet. Wenn die beschriebenen Bedingungen erreicht sind,
läßt sich die Reakiton kontinuierlich durchführen, wie leicht zu erkennen ist.
Das Verfahren gemäß der Erfindung wird im nachfolgenden
an Hand der schematischen Zeichnungen näher erläutert.
Ein zylindrischer Schachtofen 1 ist mit einer geeignet isolierten Wandung 2 versehen und besitzt
eine Prallvorrichtung 3, deren schmälste Stelle oder Hals bei 4 liegt und die einen unteren konisch zulaufenden
Teil 5 unterhalb des Halses und einen konisch breiter werdenden Teil 6 oberhalb des Halses
umfaßt. Sie bildet eine Verengung, wie sie bereits beschrieben wurde. Der Ofen ist unten mit einer
gelochten Platte abgeschlossen, die aus einer Metallplatte 8 besteht, auch welcher ein Block 9 aus keramischem
Isolationsmaterial liegt. Durch diesen Block 9 führen Bohrungen oder Rohre 10, die den
Lochungen der Metallplatte entsprechen. Auf der unteren Seite der Metallplatte sind Stopfen 11 mit
Normblenden vorgesehen, die den Gasdruck regulieren und es ermöglichen, aus der Windkammer 12
eine vorherbestimmte Gasmenge nach oben in eine Schicht 13 auf dem keramischen Block zu leiten.
Wahlweise können die Bohrungen oder Rohre in dem keramischen Isolationsblock oben überdacht
oder mit Kappen versehen sein, die für Gas durchlässig, für feste Körper dagegen undurchlässig
sind, um das Herabfallen von festen Stoffen aus der Schicht zu verhindern. Titantetrachloriddampf
wird durch die Leitung 15 eingeführt. Diese liegt zu dem Ofen axial und reicht durch die gelochte Platte 8
und den Keramikblock 9. Sie endet bei 16 zentral unter dem Hals 4. Die oxydierenden Gase treten
über die Leitung 17 in die Windkammer 12 ein und gelangen durch die Bohrungen 10 in die Schicht 13.
Während des Betriebes wird die Materialschicht 13 oberhalb der gelochten Platte und dem Keramikblock
durch oxydierende Gase in den Fließzustand versetzt, die durch die Leitung 17 und die Windkammer
12 eintreten. Eine Gaslanze (nicht dargestellt) wird zeitweise in die Schicht eingesetzt, um
Heizgas einzuführen, welches dort verbrannt werden und dadurch die Temperatur des Ofens auf ungefähr
1000° C steigern soll.
Die Gaslanze wird dann entfernt und die Strömungsgeschwindigkeit der sauerstoffhaltigen Gase,
die aus der Windkammer 12 in die Schicht 13 eintreten, erhöht, so daß in einer Höhe 18 des Ofens,
wo die Verengung in dem Ofen in Form eines konvergierenden Kegels 5 erreicht ist, die Geschwindigkeit
der Gase größer ist als die Endgeschwindigkeit des Schichrmaterials, so daß dieses nach oben durch
den Hals 4 mitgerissen wird. Dadurch entsteht eine Art von Sandfontäne, die schematisch durch die
Punkte unmittelbar über dem Hals, d. h. bei 19 angedeutet ist. In einer Höhe 20 ist die Geschwindigkeit
der Gase unter die Endgeschwindigkeit des Sandes gesunken, so daß der Sand seinen Scheitelpunkt
erreicht. Jenseits dieses Gebietes enthalten die Gase keinen Sand in Suspension und treten praktisch
sandfrei durch den Auslaß 21 aus. Nach Einstellung dieser Bedingungen wird Titantetrachloriddampf
mit einer Temperatur vorzugsweise über 150° C, jedoch nicht über 600° C durch die Leitung
15 eingeführt und bei 16 direkt durch den Hals 4 geleitet. Dadurch wird er vorerhitzt und dann
im Gebiet 19, welches von dem Sand durchströmt wird, mit Sauerstoff umgesetzt. In der Höhe 20 ist
die Reaktion praktisch abgeschlossen, und die Gase werden von dem mitgeführten Sand befreit. Die
Reaktionsprodukte bestehen dann in der Hauptsache aus festen, in feiner Form abgeschiedenen Titandioxydteilchen,
die in Chlor oder chlorhaltigen Gasen suspendiert sind. Die Reaktionsprodukte werden
durch den Auslaß 21 über die Leitung 22 einer weiteren Behandlung, beispielsweise der Kühlung,
Sammlung und/oder Trennung zugeleitet.
In dem wie vorstehend durchgeführten Verfahren wird der Sand, wie man sieht, weitgehend nach oben
in den Raum 19 oberhalb der Verengung 4 gefördert, wo er sich ständig in Zirkulation befindet und
7 8
eine Art Wolke bildet. Der Sand wird in oder in Da sich das Verfahren .automatisch in großem
der Nähe von dem Hals von den aufsteigenden Maßstab betreiben läßt, ist es nicht notwendig, die
Gasen erfaßt und etwa in Form eines sich verbrei- eintretenden Gase auf andere Weise vorzuerhitzen,
ternden Kegels mitgenommen. um eine Kondensation des Titantetrachlorids zu ver-
Hauptsächlich im zentralen Teil der Kammer in 5 hindern.
der Höhe 20 erreichen die Sandteilchen wegen der Selbstverständlich lassen sich viele Bedingungen
abnehmenden Gasgeschwindigkeit ihren Scheitel- einführen, um die Reaktion zu beeinflussen. Solche
punkt und beginnen dann, sich auf die Peripherie zu- Bedingungen sind beispielsweise die Temperatur des
zubewegen, wo sie in den Hals zurückfallen, und gasförmigen Beschickungsgutes, die Geschwindigkeit,
zwar hauptsächlich entlang der Wandungen 23. io bei der die Reaktion durchgeführt wird, die Menge
Wenn sie wieder in die Nähe des Halses kommen, Sand, die in einem Reaktor bekannter Kapazität verwerden
sie wieder von den aufsteigenden Gasen er- wendet werden muß, usw. Weniger gut zufaßt
und in den Hauptstrom mitgerissen. Der Sand gänglich sind Faktoren wie Form und Ausfühbefindet
sich dadurch in kontinuierlicher Bewegung, rung des Halses und der Durchmesser der Leitung
zum Teil in stark dispergiertem Zustand, zum Teil 15 IS für die Einführung von Titantetrachlorid, der
unter dem Einfluß der Schwerkraft in Ruhe und seinerseits die Strömungsgeschwindigkeit des Dampdann
wieder in starker Dispersion, wodurch ein fes an der Eintrittsstelle bestimmt, und auch die
Kreislauf entsteht. Lage der Öffnung 16 relativ zu dem Hals. Die An-
Obwohl ein Teil des Sandes im unteren Teil der Ordnung der Leitung 15 wurde als zu dem Ofen und
Kammer, d. h. über der Lochplatte, unter dem Hals ao dementsprechend auch zu dem Hals axial beschriebleibt,
tritt in diesem Teil des Ofens praktisch keine ben. Dies soll keineswegs eine Einschränkung beReaktion
ein. Dies ist auch kaum möglich, da der deuten; es sind die verschiedensten Konstruktionen
untere Teil der Kammer unter dem Einfluß der kai- möglich, bei denen entweder die Achse des Halses
ten Gase, die durch die Lochplatte nach oben stei- oder die des Rohres nicht immer miteinander oder
gen, relativ kalt bleibt. 25 mit der Ofenachse zusammenfallen. Ferner können
Die Reaktionszone ist im wesentlichen der Teil die Winkel der Kegel, und zwar sowohl des nach
des Ofens über der Verengung 4. Aufgabe des unte- oben konvergierenden als auch des nach oben diver-
ren Ofenteils ist es hauptsächlich, die Sandkompo- gierenden verändert werden, was wiederum eine
nente der Schicht zusammenzuhalten und aufzuneh- Änderung des Produktes bewirken kann. Außerdem
men,· besonders wenn aus irgendeinem Grund die 30 kann an Stelle eines einzigen Halses eine Mehrzahl
Gasströmung (d. h. die Sauerstoffzufuhr) zeitweise von Verengungen vorgesehen sein, durch die die
unterbrochen wird. Dadurch wird eine schnelle Wie- Reaktionsteilnehmer parallel hindurchgeleitet werden,
derauf nähme des Verfahrens möglich, wenn dieses ' Es -versteht sich, ferner, daß die in der Zeichnung
gewünscht wird. bei 16 dargestellte Öffnung der Leitung IS zahlreiche
Das auf der Oberfläche des Sandes abgeschiedene 35 Änderungen erfahren kann. Beispielsweise kann die
Titanoxyd bildet bei dem Verfahren der Erfindung Titantetrachlorid-Eintrittsöffnung als Mehrzahl von
eine wesentlich geringere Menge als bei entspre- Düsen ausgebildet werden, die entweder parallel zu
chender Dampfphasenoxydation in einer fluidisierten der Ofenachse oder in verschiedenen Winkeln ausSchicht.
Jedoch wird auch hier in gewissem Umfang gerichtet sein können, um beispielsweise eine Dreheine
Abscheidung oder Ansammlung von Titanoxyd 40 bewegung der Gase zu erzeugen. Ferner kann man
auf dem Sand stattfinden. Es wird deshalb von Zeit die Eintrittsöffnungen durch geeignete Vorrichtungen
zu Zeit notwendig sein, einen Teil des Sandes aus schützen, um zu verhindern, daß Sand aus der Reakder
Schicht zu säubern. Zu diesem Zweck ist eine tionszone durch den Hals in die Leitung 15 fällt.
Entnahmeöffnung 24 und eine Aufgabeöffnung 25 Es versteht sich ferner, daß das Verfahren zwar in für frischen Sand vorgesehen. 45 erster Linie für die Herstenung von Titandioxyd von
Entnahmeöffnung 24 und eine Aufgabeöffnung 25 Es versteht sich ferner, daß das Verfahren zwar in für frischen Sand vorgesehen. 45 erster Linie für die Herstenung von Titandioxyd von
Es versteht sich, daß es schwierig ist, Einzelheiten Pigmentqualität, d. h. von Material der Größen-
der innerhalb der Reaktionszone während des Be- Ordnung von 0,1 bis 0,5 Mikron beschrieben ist, je-
triebes herrschenden Bedingungen zu geben. Unmit- doch auch zur Herstellung von Teilchen größerer
telbar über dem Hals, besonders in dem divergieren- oder kleinerer Größenordnung verwendet werden
den Kegel, wird eine Gäsvorheizzone bestehen, d. h., 50 kann, falls dies erforderlich ist. Beispielsweise wird
die kalten Gase, Sauerstoff und Titantetrachlorid, ein Produkt mit größeren Teilchen zur Herstellung
die durch den Hals hindurchtreten, werden durch bestimmter keramischer Stoffe und besonders in der
den heißen herabfallenden Sand, den sie aufnehmen Glas-Email-Technik bevorzugt. Außerdem ist das
und mitführen, vorerhitzt. In einiger Entfernung von Verfahren zur Herstellung von Titanoxyd sowohl in
dem Hals wird dann die Reaktion einsetzen und 55 der Anatas- als auch in der Rutilform geeignet. Das
noch weiter höher wird das Temperaturmaximum er- Verfahren kann beispielsweise besonders hinsichtlich
reicht. Da die Gase durch den Hals hindurchtreten der Rutilisierung des Reaktionsproduktes durch Ein-
und dementsprechend dazu neigen, entlang der führung wechselnder Feuchtigkeitsmengen, d. h. von
Achse nach oben zu strömen, und da die Gas- 0,1 bis 5°/o, beeinflußt werden. Die Teilchengröße
geschwindigkeit außerdem in der Nähe der Periphe- 60 kann auch durch Zusatz anderer Stoffe, wie z. B.
rie auf jeden Fäll abnimmt, ergibt sich, daß die 1 bis 5fl/o Siliciumtetrachlorid, reguliert werden,
reagierenden Gase in der Hauptsache in einen sich Auch durch andere Stoffe läßt sich das erzeugte
verbreiternden kegeligen Strom von dem Hals im Pigment variieren, beispielsweise durch Zusatz von
Ofen nach oben strömen, ohne aber in Richtung auf Aluminiumchlorid, wodurch Tonerde auf dem Pig-
die Peripherie geleitet zu werden. Die Reaktion 65 ment abgeschieden wird.
wird deshalb durchweg stattfinden, ohne daß die Es folgt ein Verfahrensbeispiel, in dem eine An-
Reaktionsteilnehmer mit den Ofenwandungen in lage der in der Zeichnung dargestellten Konstruk-
Berührung kommen. tion benutzt wird.
Ein Schachtofen aus feuerfestem. Beton mit 102 mm Durchmesser und 940 mm Höhe wird von
außen elektrisch erhitzt. Er ist an seinem Fuß mit einer gelochten keramischen Platte von 13 mm
Durchmesser versehen. Diese keramische Platte liegt auf einer gelochten Metallplatte, unter der eine
Windkammer zur Einleitung von Sauerstoff durch die Platte vorgesehen ist. 114 mm über der Oberseite
der Keramikplatte ist eine Verengung vorgesehen, die an ihrer schmälsten Stelle einen Durchmesser
von 24 mm besitzt. An die Verengung schließen sich nach oben und unten ein konvergierender bzw. ein
divergierender Kegel an, die beide einen Öffnungswinkel von ungefähr 60° besitzen. Axial mit dem
Ofen führt eine Siüciumdioxydröhre durch die Keramikplatte. Diese Röhre besitzt einen äußeren Durchmesser
von 36,5 mm und einen inneren Durchmesser von 26 mm; sie endet 38 mm unterhalb des Halses.
In der Röhre nahe bei ihrem oberen Ende ist eine für Gas durchlässige und für feste Stoffe undurchlässige
Platte (in der Zeichnung nicht dargestellt) angeordnet. Oben ist der Ofen mit einer Platte verschlossen
und dort mit einem Auslaß versehen, um die austretenden Reaktionsprodukte in ein geeignetes
Auffanggefäß zu leiten, wo sie indirekt gekühlt und durch ein Terylen-Tuch filtriert werden, um das
suspensierte feste Titanoxyd abzutrennen. Das so gereinigte Chlor wird in ein geeignetes Absorptionsmittel
(Schwefelchlorid) geleitet, um es dann zu regenerieren.
400 g Sand einer Teilchengröße, hauptsächlich zwischen 90 und 160 Mikron, werden in den Reaktor
oberhalb der Keramikplatte bis zu einer Standhöhe eingeführt, die in der Höhe des weitesten Querschnittes
des konvergierenden Kegels unter dem Hals entspricht.
In einem Versuch wurde das Verfahren wie folgt durchgeführt. Die ganze Ofeneinheit wurde von
außen elektrisch auf 1000° C erhitzt. Währenddessen wurde die Sandschicht in den Fließzustand versetzt,
indem man Luft aus der Windkammer nach oben steigen ließ.
Nachdem der Ofen so vorerhitzt worden war, wurde die Luftzufuhr durch eine Sauerstoffzufuhr
mit einer Geschwindigkeit von 201 pro Minute ersetzt. Dann wurde Titantetrachlorid, welches durch
Erhitzung auf 150° C verdampft worden war, in den Ofen eingeführt, und zwar mit einer Geschwindigkeit,
welche 65 cm2 reines flüssiges Titantetrachlorid pro Minute entsprach.
Unter diesen Bedingungen fand eine Reaktion statt. Auf Grund indirekter Messungen wurde ermittelt,
daß eine Temperatur von ungefähr 1050° C aufrechterhalten wurde. Die Reaktionsprodukte
wurden in die Auffangkammer geleitet und das abfiltrierte Titanoxyd untersucht.
Die Versuchsdauer betrug 22 Minuten, die Erzeugung 860 g Titanoxyd. Der Titanoxydgehalt des
Sandes vor dem Versuch war 1,8 % von 400 g, also 7,2g, nach dem Versuch 5,8°/o von 417g, d.h.
24,2 g. Somit wurden 17 g auf dem Sand zurückgehalten entsprechend ungefähr 2'Vo der erzeugten
Menge.
Das entstandene Titandioxyd besaß eine ausgezeichnete weiße Farbe, eine Deckkraft von 860 und
bestand zu 22% aus Rutil.
Zum Vergleich wurde die gleiche Anlage ohne die Verengung benutzt, indem Titantetrachlorid in eine
Schicht von 30,00 g Sand eingeführt wurde, welches durch den aus der Windkammer zugeführten Sauerstoff
in den Fließzustand versetzt, aber nicht mitgerissen
wurde. Die Versuchsdauer betrug; 40 Minuten, und die erzeugte Titanoxydmenge belief sich auf
g. Auf dem Sand waren 375 g Titanoxyd abgelagert, entsprechend 44,5 °/o TiO2.
Das Verfahren der Erfindung wurde in erster Linie für die Oxydation von Titantetrachloriddampf
entwickelt, läßt sich jedoch auch in anderen Oxydationsverfahren anwenden, besonders zur Oxydation
verdampfter Metallhalogenide, wie z. B. zur Oxydation von Siliciumchloriddämpfen (Silicium in diesem
Fall als Metall betrachtet), Aluminiumchlorid und Zirkoniumchlorid. Es läßt sich ferner zur Oxydation
von vorher verdampften Eisenhalogeniden, besonders Ferrichlorid, verwenden. Das Verfahren ist
weitgehend anwendbar auf exotherme Reaktionen, welche eine merkliche Vorerhitzung zumindest eines
der Reaktionsteilnehmer voraussetzen, vorausgesetzt, daß diese Erhitzung nicht nur zur Verdampfung
der Reaktionsteilnehmer nötig ist.
Claims (4)
1. Verfahren zur Durchführung einer exothermen Hochtemperatur - Dampfphasen - Reaktion
zwischen gasförmigen Reaktionsteilnehmern, die kontinuierlich von unten in eine sich nach oben
erweiternde heiße Reaktionszone eingeführt werden, in welcher inerte, wärmeübertragende Feststoffteilchen
durch den Gasstrom im Schwebezustand gehalten werden, ohne mit dem Gasstrom ausgetragen zu werden, dadurch gekennzeichnet,
daß wenigstens ein Teil der gasförmigen Reaktionsteilnehmer durch ein unterhalb
der Reaktionszone angeordnetes Wirbelbett aus den Feststoffteilchen mit solcher Geschwindigkeit
geblasen wird, daß ein Teil der Feststoffteilchen durch eine den unteren Abschluß der Reaktionszone bildende Verengung (4) in die Reaktionszone eingeführt wird, wobei ein entsprechender
Teil der in der Reaktionszone befindlichen Feststoffteilchen in das Wirbelbett zurückfällt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem Metallhalogenide, insbesondere Titantetrachlorid in der
Dampfphase mit Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen zu Metalloxyd, insbesondere Titandioxyd,
umgesetzt werden, dadurch gekennzeichnet, daß Metallhalogeniddampf, insbesondere Titantetraohloriddampf,
durch ein Rohr (15) unmittelbar unter der Verengung (4) eingeführt wird, während
der Sauerstoff oder die sauerstoffhaltigen Gase durch das Wirbelbett zugeführt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Feststoffteilchen
aus Siliziumoxyd, Zirkon, mineralischem Rutil oder Aluminiumoxyd bestehen.
4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3 mit einem
Schacht, welcher im unteren Bereich eine gelochte Trägerplatte für die Feststoffteilchen aufweist,
einer darunter angeordneten Windkammer, einer durch die Trägerplatte durchgeführten,
oberhalb derselben endenden Zuführleitung für einen Reaktionspartner, dadurch gekennzeichnet,
daß der Schacht (1) einen Einbau (3) enthält,
609 577/428
welcher aus einem unteren, konisch nach oben zulaufenden Teil (5) und einem nach oben sich
konisch erweiternden Teil (6) besteht, so daß eine Verengung (4) gebildet wird, unter der die
Zuführleitung (15) innerhalb des konischen Teiles (5) endet.
In Betracht gezogene Druckschriften: Schweizerische Patentschrift Nr. 283 414;
französische Patentschriften Nr. 1050 363, 083;
britische Patentschrift Nr. 761770; USA.-Patentschrift Nr. 2 700 592.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
GB9197/58A GB860301A (en) | 1958-03-21 | 1958-03-21 | Improvements in or relating to exothermic reactions |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1217927B true DE1217927B (de) | 1966-06-02 |
Family
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Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
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DE (1) | DE1217927B (de) |
GB (1) | GB860301A (de) |
Families Citing this family (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1442690A1 (de) * | 1964-01-04 | 1969-04-17 | Bayer Ag | Verfahren zur Durchfuehrung von Gasphasenreaktionen |
FR2091370A5 (de) * | 1970-05-11 | 1972-01-14 | Montedison Spa | |
DE2261083C3 (de) * | 1972-12-14 | 1979-05-31 | Metallgesellschaft Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur thermischen Spaltung von Metallchloriden |
IT1161200B (it) * | 1983-02-25 | 1987-03-18 | Montedison Spa | Processo e apparecchio per la preparazione di particelle di ossidi metallici monodisperse, sferiche, non aggregate e di dimensione inferiore al micron |
US6250301B1 (en) | 1997-08-28 | 2001-06-26 | Hortal Harm B.V. | Vaporizer for inhalation and method for extraction of active ingredients from a crude natural product or other matrix |
CA2731151C (en) * | 2008-07-25 | 2015-11-24 | Hatch Ltd. | Apparatus for stabilization and deceleration of supersonic flow incorporating a diverging nozzle and perforated plate |
CN114538507B (zh) * | 2022-01-24 | 2024-04-16 | 龙佰禄丰钛业有限公司 | 一种控制氯化钛白半成品粒径的方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CH283414A (de) * | 1949-07-09 | 1952-06-15 | Metallgesellschaft Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung von Prozessen, bei welchen fein verteilte feste Stoffe mit Gasen in Berührung gebracht werden. |
FR1050363A (fr) * | 1951-10-08 | 1954-01-07 | Dorr Co | Procédé de mise en contact de matériaux solides avec des gaz |
FR1063083A (fr) * | 1951-05-18 | 1954-04-29 | Metallgesellschaft Ag | Procédé pour le traitement de matières solides ou liquides avec des gaz |
US2700592A (en) * | 1950-03-13 | 1955-01-25 | Dorr Co | Method of carrying out endothermic reactions under fluidizing conditions |
GB761770A (en) * | 1953-08-06 | 1956-11-21 | British Titan Products | Improvements in or relating to the preparation of titanium dioxide |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2828187A (en) * | 1953-08-06 | 1958-03-25 | British Titan Products | Preparation of titanium dioxide |
US2760846A (en) * | 1954-06-18 | 1956-08-28 | Laporte Titanium Ltd | Process for the manufacture of titanium dioxide |
US3022137A (en) * | 1959-03-26 | 1962-02-20 | American Cyanamid Co | Combustion of titanium tetrachloride with oxygen |
-
1958
- 1958-03-21 GB GB9197/58A patent/GB860301A/en not_active Expired
-
1959
- 1959-03-20 DE DEB52560A patent/DE1217927B/de active Pending
-
1963
- 1963-02-18 US US259171A patent/US3518052A/en not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CH283414A (de) * | 1949-07-09 | 1952-06-15 | Metallgesellschaft Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung von Prozessen, bei welchen fein verteilte feste Stoffe mit Gasen in Berührung gebracht werden. |
US2700592A (en) * | 1950-03-13 | 1955-01-25 | Dorr Co | Method of carrying out endothermic reactions under fluidizing conditions |
FR1063083A (fr) * | 1951-05-18 | 1954-04-29 | Metallgesellschaft Ag | Procédé pour le traitement de matières solides ou liquides avec des gaz |
FR1050363A (fr) * | 1951-10-08 | 1954-01-07 | Dorr Co | Procédé de mise en contact de matériaux solides avec des gaz |
GB761770A (en) * | 1953-08-06 | 1956-11-21 | British Titan Products | Improvements in or relating to the preparation of titanium dioxide |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB860301A (en) | 1961-02-01 |
US3518052A (en) | 1970-06-30 |
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