DE1215360B - Verfahren zur Herstellung Urethangruppen enthaltender Schaumstoffe - Google Patents

Verfahren zur Herstellung Urethangruppen enthaltender Schaumstoffe

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DE1215360B DEF36818A DEF0036818A DE1215360B DE 1215360 B DE1215360 B DE 1215360B DE F36818 A DEF36818 A DE F36818A DE F0036818 A DEF0036818 A DE F0036818A DE 1215360 B DE1215360 B DE 1215360B
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Description

  • Verfahren zur Herstellung Urethangruppen enthaltender Schaumstoffe Urethangruppen enthaltende Schaumstoffe mit den verschiedenartigsten physikalischen Eigenschaften werden nach dem Isocyanat-Polyadditionsverfahren aus Verbindungen mit mehreren beweglichen Wasserstoffatomen, insbesondere Hydroxyl- und/oder Carboxylgruppen enthaltenden Verbindungen, und Polyisocyanaten, gegebenenfall unter Mitverwendung von Wasser, Aktivatoren, Emulgatoren und anderen Zusatzstoffen, seit langem hergestellt. (Angewandte Chemie, A 59, 1948, S. 257; Taschenbuch »Bayer-Kunststoffe», 2. Auflage [1959], S. 25). Es ist nach dieser Verfahrensweise möglich, bei geeigneter Wahl der Komponenten sowohl elastische als auch starre Schaumstoffe bzw. alle zwischen diesen Gruppen liegenden Varianten herzustellen.
  • Schaumstoffe auf Polyisocyanatbasis werden vorzugsweise durch Vermischen flüssiger Komponenten hergestellt, wobei man die miteinander umzusetzenden Ausgangsmaterialien entweder gleichzeitig zus ammenmischt oder aber zunächst aus einer Polyhydroxylverbindung mit einem Überschuß an Polyisocyanat ein NCO-Gruppen enthaltendes Voraddukt herstellt, das dann in einem zweiten Arbeitsgang mit Wasser in den Schaumstoff übergeführt wird.
  • Nach diesen Verfahren hergestellte Hartschaumstoffe, insbesondere wenn sie unter Verwendung von Fettsäuregemischen, wie etwa Tallöl oder auch bromiertem Tallöl, hergestellt werden, weisen jedoch vielfach tiefliegende Wärmebiegefestigkeit auf, so daß ein Bedürfnis besteht, derartige. Schaumstoffe mit verbesserten Wärmebiegefestigkeitswerten zu schaffen.
  • Gegenstand der Erfindung ist nunmehr ein Verfahren zur Herstellung Urethangruppen enthaltender Schaumstoffe auf der Grundlage von hochmolekularen organischen Verbindungen mit mehreren reaktionsfähigen Wasserstoffatomen, Polyisocyanaten sowie Wasser und/oder anderen Treibmitteln in Gegenwart Phosphor und Stickstoff enthaltender Flammschutzmittel, die sich gleichzeitig durch eine verminderte Entflammbarkeit sowie eine überraschend hohe Wärmebiegefestigkeit auszeichnen. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß als Phosphor und Stickstoff enthaltende Flammschutzmittel Umsetzungsprodukte von Phosphorsäuren mit Alkanolaminen verwendet werden.
  • Mit einem älteren Vorschlag werden flammfeste Polyurethanschaumstoffe derart hergestellt, daß man als phosphorhaltige Flammschutzmittel organische Phosphorverbindungen verwendet, die das Reaktionsprodukt einer organischen oder anorganischen, mindestens zwei aktive Wasserstoffatome aufweisenden Säure des Phosphors oder deren Verbindung und eines Alkylenoxyds darstellt.
  • Es ist auch bekannt, Organophosphorisocyanate zur zur Herstellung von Schaumstoffen einzusetzen. Diese Organophosphorisocyanate sind jedoch nur schwer herstellbare Verbindungen. Sie sind auch physiologisch bedenklich und aus diesem Grunde für eine großtechnische Herstellung von Schaumstoffen ohne besonderen-iVorsichtsmaßnahmen kaum zu handhaben.
  • Demgegenüber bietet das vorliegende Verfahren den Vorteil, technisch leicht und in großen Mengen zur Verfügung stehende handelsübliche Polyisocyanate zur Herstellung von flammwidrigen Polyurethanschaumstoffen zu verwenden.
  • Die Herstellung dieser Umsetzungsprodukte von Phosphorsäuren mit Alkanolaminen erfolgt in bekannter Weise, indem die Alkanolamine mit der Phosphorsäure, gegebenenfalls unter Kühlung, vermischt werden. Zur Entfernung des in dem Gemisch enthaltenen Wassers, das beispielsweise durch Verwendung wasserhaltiger Ausgangsmaterialien vorhanden ist, oder sonstiger eventuell unerwünschter flüchtiger Bestandteile, wird anschließend noch kurze Zeit, unter Umständen unter vermindertem Druck, auf Temperaturen über dem Siedepunkt des Wassers erhitzt.
  • Das Verhältnis von Phosphorsäure zu Alkanolamin braucht nicht stöchiometrisch zu sein, soll aber so bemessen sein, daß eine Lösung des Umsetzungsproduktes in Wasser schwach sauer bis schwach basisch reagiert.
  • Als Alkanolamine kommen für die Herstelhmg der erfindungsgemäß zu verwendenden Umsetzungsprodukte primäre, sekundäre oder auch tertiäre Mono-oder auch Polyamine in Betracht. Jedoch haben sich als besonders geeignet die Umsetzungsprodukte von äthoxylierten oder propoxylierten Aminen mit Phosphorsäuren erwiesen. Zu erwähnen sind insbesondere sekundäre und tertiäre Äthanolamine, wie Diäthanolamin, Diisopropanolamin, N-Methyläthanolamin, Triäthanolamin, N-Methyldiäthanolamin oder N,N-Diäthyläthanolamin. In Frage kommen auch Triisopropanolamin, Dimethylaminopropanol-1,3, Methyloleyläthanolamin, N,N-Dioxyäthylanilin, Tetrapropoxyäthylendiamin, Tetraäthoxyäthylendiamin sowie Amine, deren Aminwasserstoffatome durch Polyalkylenoxyde mit endständigen OH-Gruppen ganz oder teilweise substituiert sind (diese Verbindungen sind durch weitere Alkoxylierung der Alkanolamine darstellbar), etwa CH3 - N(CH2 - CH2 -0- CH2 - CH2OH)2 oder Verbindungen des Typs (R = Wasserstoffatom oder ein Alkyl-, Aryl- oder Alkoxyrest, A = R oder B, B = Polyalkoxyrest mit endständiger OH-Gruppe). Für die Umsetzung können die Alkanolamine rein oder im Gemisch miteinander verwendet worden sein.
  • An Phosphorsäuren sei beispielsweise auf die phosphorige Säure, Meta-, Ortho- oder Pyrophosphorsäure, partiell veresterte Phosphorsäuren bzw. deren Gemische, auch unter zusätzlicher Mitverwendung von P206, oder besonders auf die Orthophosphorsäure verwiesen.
  • Als Kriterium für die günstigste Zusammensetzung der Umsetzungsprodukte aus Alkanolamin und Phosphorsäure soll der pH-Wert ihrer wäßrigen Lösungen zwischen 5 und 10 liegen, obgleich auch die Verwendung von Umsetzungsprodukten, deren pH-Wert außerhalb dieser Grenzen liegt, möglich ist.
  • Es dürfte sich bei den zu verwendenden Umsetzungsprodukten, beispielsweise bei Einsatz von Orthophosphorsäure, in der Hauptsache um Gemische ein-, zwei- und auch dreibasischer Alkanolaminsalze der Orthophosphorsäure handeln. Ob allerdings während des Entwässerungsprozesses der Umsetzungsprodukte auch noch Wasserabspaltungen oder Kondensationsreaktionen ablaufen, ist nicht geklärt.
  • Die Herstellung der Schaumstoffe geschieht in bekannter Weise unter Verwendung der üblichen Ausgangsmaterialien. Erfindungsgemäß findet die Verschäumung in Gegenwart der beschriebenen Umsetzungsprodukte von Alkanolamin und Phosphorsäuren statt. Dabei genügen bereits geringe Mengen der Umsetzungsprodukte, etwa 1 bis 10°/o, bezogen auf das zu verschäumende Reaktionsgemisch. Indessen können, falls gewünscht, auch größere Mengen an Umsetzungsprodukten eingesetzt werden.
  • Als hochmolekulare organische Verbindungen mit reaktionsfähigen Wasserstoffatomen sind für die Schaumstoffherstellung vor allem solche mit Hydroxyl-und/oder Carboxylgruppen geeignet. Genannt seien aus polyfunktionellen Alkoholen und Carbonsäuren oder Oxycarbonsäuren, gegebenenfalls unter Mitverwendung von Aminoalkoholen, Diaminen, Oxyaminen oder Aminocarbonsäuren, nach bekannten Verfahren hergestellte lineare oder verzweigte Polyester oder Polyesteramide, die auch Heteroatome, Doppel- und Dreifachbindungen sowie modffizierende Reste von ungesättigten oder gesättigten Fettsäuren oder Fettalkoholen enthalten können. Genannt seien ferner durch Polymerisation von Alkylenoxyden, wie Äthylenoxyd, Propylenoxyd, 1,2-.- oder 2,3-Butylenoxyd, Styroloxyd, Epichlorhydrin oder Tetrahydrofuran gewonnene lineare Polyalkylenglykoläther verschiedenen Molekulargewichts, bevorzugt solche mit einem Hydroxylgruppengehalt von 0,5 bis 1501o. Auch Mischpolymerisate können verwendet werden. Die.
  • Eigenschaften der Endprodukte werden dadurch oft in bemerkenswerter Weise verändert.
  • Geeignet sind ferner durch Anlagerung der genannten Alkylenoxyde an z. B. polyfunktionelle Alkohole, Aminoalkohole oder Amine gewonnene lineare oder verzweigte Polyäther. Als polyfunktionelle Komponenten für die Addition der Alkylenoxyde seien Äthylenglykol, 1,2-Propylenglykol, Trimethylolpropan, Butantriol-(1,2,4), Glycerin, Ricinusöl, Äthanolamin, Diäthanolamin, Triäthanolamin, Anilin, Alkylendiamine vom Typ Äthylendiamin, Tetra- oder Hexamethylendiamin genannt. Selbstverständlich - können auch Gemische linearer oder verzweigter Alkylenglykoläther verschiedenen Typs eingesetzt werden.
  • Diese Polyalkylenglykoläther können auch in Mischung mit anderen mehrwertigen Hydroxylverbindungen verwendet werden, so z. B. in Mischung mit 1,4-Butylenglykol, Trimethylolpropan, Pentaerythrit, Weinsäureestern, Ricinusöl, Polyphosphaten gemäß britischer Patentschrift 978 285 od. dgl. Auch in Mischung mit Polyestern kann die Verschäumung mit Polyalkylenglykoläthern erfolgen.
  • Auch Polythioäther, mit Alkylenoxyd umgesetzte Phenole, Formaldehydharze, Hydrierungsprodukte von Äthylen-Olefin-Kohlenoxyd-Mischpolymerisaten oder Epoxyharze seien als Beispiele für geeignete Polyhydroxylverbindungen genannt.
  • In grundsätzlich gleicher Weise können gesättigte und/oder ungesättigte Carbonsäuren anteilig mitverwendet werden, wie sie z. B. in natürlich vorkommenden Produkten auftreten oder aus diesen gewonnen werden. Genannt seien in diesem Zusammenhang Tallöl, Cottonölfettsäure, Erdnußfettsäure, Kokosölfettsäure, Palmkernölfettsäure Palmölfettsäure, Rübölfettsäure, Sojaölfettsäure, Talgfettsäure, Spermölfettsäure, Tranfettsäure sowie deren Hydrierungsprodukte. Mitverwendet werden können ferner anteilig die halogenierten vorgenannten Carboxylverbindungen, wobei durch synergistische Wirkung der Flammschutz der resultierenden Schaumstoffe verbesssert wird.
  • Zur Erhöhung der Flammresistenz infolge synergistischer Wirkung seien auch Abmischungen der Phosphorsäure-Alkanolamin-Umsetzungsprodukte mit Phosphoratome enthaltenden Polyhydroxylverbindungen, z. B. gemäß der deutschen Auslegeschrift 1 106489 oder der britischen Patentschrift 978 285, erwähnt.
  • Als Polyisocyanate sind bevorzugt Diisocyanate zu nennen, wie z. B. n-Butylendiisocyanat, Hexamethylendiisocyanat, m-Xylylendiisocyanat, p-Xylylendiisocyanat, 4,4-Dimethyl-1,3-xylylendiisocyanat, Cyclohexylen-1 ,4-düsocyanat, Dicydohexylmethan-4,4'-dilsocyanat, m-Phenylendiisocyanat, p-Phenylendiisocyanat, 1-Alkylphenylen-2,4-diisocyanate, 3-(o;-Isocyanatoäthyl)-phenylisocyanat, 1-Alkylphenylen-2,6-diisocyanate, 2,6-Diäthylphenylen-1,4-diisocyanat, Diphenylmethan-4,4'-diisocyanat, Diphenyldimethylmethan-4,4' - diisocyanat, 3,3' - Dimethoxydiphenylmethan-4,4'-diisocyanat oder Naphthylen-1,5-diisocyanat; auch tri- oder mehrfunktionelle Polyisocyanate können mitverwendet werden, z. B. Toluol-2,4,6-triisocyanat, Umsetzungsprodukte von beispielsweise 1 Mol eines dreiwertigen Alkohols mit 3 Mol eines Düsocyanates oder auch solche Polyisocyanate, wie sie z. B. gemäß den deutschen Patentschriften 1 022 789 oder 1 027 394 verwendet werden.
  • Die für die Verschäumung geeigneten Katalysatoren, Emulgatoren und Treibmittel sind bekannt. Genannt seien beispielsweise tertiäre Amine, wie Hexahydrodimethylanilin, Triäthylamin, N - Äthylmorpholin, N-Methyl-N'-dimethylaminoäthylpiperazin, Triäthylendiamin, permethyliertes Diäthylentriamin oder Bisaminoäthanoladipat, - Zinn(II)-octoat, Zinndibutyldilaurat, Zinn(II)-oleat, Eisenacetylacetonat oder 1-Azabicycloheptan. An Treibmitteln seien neben Wasser besonders fluorierte Kohlenwasserstoffe angeführt.
  • Die besonderen Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens liegen darin, daß den harten Schaumstoffen durch die erfindungsgemäße Verwendung selbst von relativ geringen Mengen an Umsetzungsprodukten aus Phosphorsäuren und Alkanolaminen bei ihrer Herstellung hohe Wärmebiegefestigkeitswerte verliehen werden. Stellt man z. B. aus 60,0 Gewichtsteilen propoxylierter Phosphorsäure, 20,0 Gewichtsteilen propoxyliertem Äthylendiamin, 20,0 Gewichtsteilen Polyester aus Adipinsäure, Phthalsäure und Trimethylolpropan, 1,0 Gewichtsteil N-Methyl-N'-(N,N-dimethylaminoäthyl)-piperazin, 1,0 Gewichtsteil Polysiloxanpolyalkylenglykolester, 0,1 Gewichtsteil Dibutylzinndilaurat, 6,0 Gewichtsteilen Natrium-Ricinusölsulfonat (50 °/0 Wassergehalt) und 171,0 Gewichtsteilen Diphenylmethan-4,4'-diisocyanat einen Schaumstoff her, so besitzt dieser die unter 1 angegebene Wärmebiegefestigkeit. Ersetzt man nun in der vorstehenden Rezeptur 10 Gewichtsteile des Polyesters durch 10 Gewichtsteile Umsetzungsprodukt aus Orthophosphorsäure und Diäthanolamin, so besitzt der resultierende Schaumstoff die Wärmebiegefestigkeit II.
  • Rezeptur I: Wärmebiegefestigkeit 1410 C.
  • Rezeptur II: Wärmebiegefestigkeit 188"C.
  • Besonders stark ist die Erhöhung der Wärmebiegefestigkeit bei der Verschäumung von Carboxylverbindungen. Stellt man z. B. aus 70,0 Gewichtsteilen bromiertem Tallöl, 30,0 Gewichtsteilen Polyester aus Adipinsäure, Phthalsäure und Trimethylolpropan, 2,0 Gewichtsteilen N-Methyl-N'-(N,N-dimethylaminoäthyl)-piperazin, 0,1 Gewichtsteilen Dibutylzinndilaurat, 2,0 Gewichtsteilen permethyliertem Diäthylentriamin, 1,0 Gewichtsteil Polysiloxanpolyalkylenglykolester, 6,0 Gewichtsteilen Natrium-Ricinusölsulfonat (50 01o Wassergehalt) und 96,0 Gewichtsteilen Diphenylmethan-4,4'-dilsocyanat einen Schaumstoff her, so besitzt dieser die Wärmebiegefestigkeit III. Ersetzt man nun den Polyester durch 30 Gewichtsteile Umsetzungsprodukt aus Orthophosphorsäure und Diäthanolamin und erhöht die Diisocyanatmenge stöchiometrisch auf 139 Gewiehtsteile, so resultiert ein Schaumstoff mit der Wärmebiegefestigkeit IV.
  • Rezeptur III: Wärmebiegefestigkeit 100"C.
  • Rezeptur IV: Wärmebiegefestigkeit 165"C.
  • Ausgangsmatrial I Technisches Diäthanolamin wird bei 12 Torr auf 190"C erhitzt, bis bei etwa 145"C reines Diäthanolamin als Destillat übergeht. 2788 Teile des auf diese Weise entwässerten Materials werden unter Rühren so langsam mit 1775 Teilen 900/0ihrer Orthophosphorsäure versetzt, daß die Reaktionstemperatur nicht über 105"C steigt. Das Reaktionsgemisch wird nun bei 12 Torr so lange destilliert, bis das übergehende Destillat eine Siedetemperatur von 100"C hat. Dann wird die Entwässerung abgebrochen. Es hinterbleibt ein Sirup mit sehr geringer Kristallisationstendenz.
  • Die wäßrige Lösung davon hat einen pH-Wert von 6,5 (gemessen mit handelsüblichem »Lyphan-Papier»). Die Analyse liefert folgende Werte: 0,4°/0 H2O (nach F i s c h e r) 27,40/, C, 7,50/0H, 12,50/, P.
  • Beispiel 1 70,0 Gewichtsteile bromiertes Tallöl, 30,0 Gewichtsteile Ausgangsmaterial I, 3,0 Gewichtsteile N-Methyl-N'-(N,N-dimethylaminoäthyl)-piperazin, 2,0 Gewichtsteile Dibutylzinndilaurat, 1,0 Gewichtsteil Polysiloxanpolyalkylenglykolester, 6,0 Gewichtsteile Natrium-Ricinusölsulfonat (50°/0 Wassergehalt) und 139,0 Gewihtsteile Diphenylmethan-4,4'-dusocyanat werden zusammengegeben und gut miteinander vermischt. Nach Ausgießen in eine Form entsteht ein flammgeschützter Schaumstoff vom Raumgewicht 40 kg/m3 und der Wärmebiegefestigkeit 165"C.
  • Ausgangsmaterial II Analog Ausgangsmaterial 1 wird technisches Triäthanolamin entwässert. 740 Teile des entwässerten Materials werden mit 210 Teilen 88,60/,iger Orthophosphorsäure versetzt und das Reaktionsgemisch bei 12 Torr destilliert, bis 35 Teile Destillat übergegangen sind. Es bleibt ein braunes viskoses Material, dessen wäßrige Lösung, gemessen analog I, einen pH-Wert von 8 hat.
  • Beispiel 2 90,0 Gewichtsteile Polyester aus Adipinsäure, Phthalsäure und Trimethylolpropan, 10,0 Gewichtsteile Ausgangsmaterial II, 1,0 Gewichtsteil N-Methyl-N'-CN, N-dimethylaminoäthyl)-piperazin, 0,1 Gewichtsteil permethyliertes Diäthylentriamin, 0,1 Gewichtsteil Dibutylzinndilaurat, 1,0 Gewichtsteil Polysiloxanpolyalkylenglykolester, 6,0 Gewichtsteile Natrium-Ricinusölsulfonat (50 0/o Wassergehalt) und 153,0 Gewichtsteile Diphenylmethan-4,4'-diisocyanat erden gut miteinander vermischt und ergeben nach dem Ausgießen in eine Form einen Schaumstoff vom Raumgewicht 55 kg/m3 und mit der Wärmebiegefestigkeit 165"C.
  • Ausgangsmaterial III 666 Teile einer 800/0eigen wäßrigen Lösung von N,N'-Dimethyläthanolamin und 432 Teile 88,60/0ige Orthophosphorsäure werden gemischt. Es bildet sich ein Zweiphasensystem, dessen leichtere Phase verworfen wird. Auch der anderen Phase werden bei 15 Torr und 145"C Heizbadtemperatur 25 Teile abdestilliert.
  • Es hinterbleibt ein heller Sirup, dessen wäßrige Lösung, gemessen analogI, einen pH-Wert - von 6,5 hat.
  • Beispiel 3 90,0 - Gewichtsteile propoxyliertes Trimethylolpropan, 10,0 Gewichtsteile Ausgangsmaterial III, 1,0 Gewichtsteil N-Methyl-N'-(N,N-dimethylaminoäthyl)-piperazin, 1,0 Gewichtsteil permethyliertes Diäthylentriamin, 0,1 Gewichtsteil Dibutylzinndilaurat, 1,0 Gewichtsteil Polysiloxanpolyalkylenglykol ester, 6,0 Gewichtsteile Natrium-Ricinusölsulfonat (50 0in Wassergehalt) und 137,0 Gewichtsteile Diphenylmethan-4,4'-diisocyanat werden schnell miteinander verrührt und ergeben nach dem Ausgießen in eine Form einen Schaumstoff vom Raumgewicht 40 kg/m3 und mit der Wärmebiegefestigkeit 137"C.
  • Ausgangsmaterial IV 561 Teile 990/0ges N-Methyläthanolamin werden mit 294 Teilen kristallisierter Orhtophosphorsäure verrührt. Sodann werden bei einer Heizbadtemperatur von 175"C und 12 Torr 300 Teile Destillat abgezogen.
  • Es hinterbleibt ein hellgelbes viskoses Material, dessen wäßrige -Lösung, analog I gemessen einen pH-Wert von 5 hat.
  • Beispiel 4 60,0 Gewichtsteile propoxylierte Phosphorsäure, 20,0 Gewichtsteile propoxyliertes Äthylendiamin, 10,0 Gewichtsteile propoxyliertes Trimethylolpropan, 10,0 Gewichtsteile Ausgangsmaterial IV, 2,0 Gewichtsteile N-Methyl-N'-(N,N-dimethylaminoäthyl)-piperazin, 1,0 Gewichtsteil permethyliertes Diäthylentriamin, 0,2 Gewichtsteile Dibutylzinndilaurat, 1,0 Gewichtsteil Polysiloxanp olyalkylenglykolester, 6,0 Gewichtsteile Natrium-Ricinusölsulfonat (5001, Wassergehalt) und 156,0 Gewichtsteile - Diphenylmethan-4,4'-diisocyanat werden gut miteinander vermischt und in eine Form ausgegossen. Man erhält einen Schaumstoff mit dem Räumgewicht 37 kg/m3-urid der Wärmebiegefestigkeit 142" C.
  • Ausgangsmaterial V 888 Teile N,N'-Dioxyäthyloleylamin werden mit 111 Teilen 88,6°/Oiger H3PO4 gemischt, sodann werden bei 175"C Badtemperatur und 12 Torr 22 Teile Destillat abgezogen. Es hinterbleibt ein rotbrauner Sirup, dessen wäßrige Lösung, nach I gemessen, einen pH-Wert von 7 hat.
  • Beispiel 5 70,0 Gewichtsteile rohes Tallöl, 20,0 Gewichtsteile Polyester aus Adipinsäure, Phthalsäure und Trimethylolpropan, 10,0 Gewichtsteile Ausgangsmaterial V, 3,0 Gewichtsteile N-Methyl-N'-(N,N-dimethylaminoäthyl)-piperazin, 2s0 Gewichtsteile permethyliertes Diäthylentriamin, 0,2 Gewichtsteile Dibutylzinndilaurat, 1;0 Gewichtsteil Polysiloxanpolyalkylenglykolester, 6,0 Gewichtsteile Natrium-Ricinusölsulfonat (50 01o Wassergehalt) und 99,0 Gewichtsteile Diphenylmethan-4,4'-diisocyanat werden gut miteinander verrührt. Nach Ausgießen in eine Form entsteht ein Schaumstoff mit dem Raumgewicht 35 kg/m3 und der Wärmebiegefestigkeit 124"C.
  • Ausgangsmaterial VI 300 Teile Diisopropanolamin werden unter Rühren so langsam mit 175 Teilen kristalliner H3PO4 versetzt, daß die Temperatur nicht über 90"C steigt. Es entsteht eine hellgelbe hochviskose Substanz, deren wäßrige Lösung, nach I gemessen, einen pH-Wert von 6,5 hat.
  • Beispiel 6 60,0 Gewichtsteile Polyester aus phosphoriger Säure und Diäthylenglykol, 20,0Gewichtsteile~prbpoxyliertes Äthylendiamin, 10,0 Gewichtsteile Polyester aus Adipinsäure, Phthalsäure und Trimethylolpropan, 10,0 Gewichtsteile Ausgangsmaterial VI, 0,5 Gewichtsteile N-Methyl-N'-(N,N-dimethylaminoäthyl)-piperazin, 0,5 Gewichtsteile permethyliertes Diäthylentriamin, 0,2 Gewichtsteile Dibutylzinndilaurat, 1,0 Gewichtsteil Polysiloxanpolyalkylenglykolester 6,0 Gewichtsteile Natrium-Ricinusölsulfonat (50 01o Wassergehalt) und 152,0 Gewichtsteile Diphenylmethan-4,4'-düsocyanat werden schnell und gründlich miteinander vermischt.
  • Nach Ausgießen in eine Form entsteht ein Schaumstoff vom Raumgewicht 41 kg/m3 und mit einer Wärmebiegefestigkeit von 121"C.

Claims (1)

  1. Patentanspruch: Verfahren zur Herstellung Urethangruppen enthaltender Schaumstoffe auf der Grundlage von hochmolekularen organischen Verbindungen mit mehreren reaktionsfähigen Wasserstoffatomen, Polyisocyanaten sowie Wasser und/oder anderen Treibmitteln in Gegenwart Phosphor und Stickstoff enthaltender Flammschutzmittel, d a d u r c h g ek e n n z e i c h n e t, daß als Phosphor und Stickstoff enthaltende Flammschutzmittel Umsetzungsprodukte von Phosphorsäuren mit Alkanolaminen verwendet werden.
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