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Verfahren zur Herstellung duktiler dünner Bleche, Bänder oder Folien
aus einer Eisen-Aluminium-Legierung mit einem Aluminiumgehalt oberhalb der leicht
verarbeitbaren Zusammensetzungen Die Erfindung richtet sich auf ein Verfahren zur
Herstellung metallischer magnetisierbarer Werkstoffe für die Hochfrequenztechnik
und insbesondere auf ein Verfahren zur Herstellung duktiler, dünner Bleche, Bänder
oder Folien aus einer Eisen-Aluminium-Legierung mit einem Aluminiumgehalt; im Bereich
von 10 bis 18 °/o. Der Hauptzweck der Erfindung ist die Schaffung von Magnetkernen,
die ausgezeichnete Eignung für die Verwendung in der elektrischen Superhochfrequenztechnik
und insbesondere in der Fernsehtechnik aufweisen.
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Metalle mit verhältnismäßig kleinen spezifischen Widerständen sind
als Hochfrequenz-Magnetkerne ungeeignet, und man hat daher sogenannte Pulverkerne
verwendet. Die Herstellung dieser Pulverkerne erfolgte durch Pulverisierung, Pressung
und Formung zur gewünschten Gestalt bzw. durch Anwendung schwerer Walzung zur Plattenbildung.
Die Pulverkerne sind aber infolge der Verwendung feiner Pulver umständlich herzustellen
und haben schlechte mechanische Festigkeit und verhältnismäßig geringe Permeabilität.
Darüber hinaus bereitet die Herstellung dünner Folien oder Blätter durch Walzen
einer Metallplatte der Legierung hohe Kosten und erfordert spezielle Walzeinrichtungen.
Infolge dieser Nachteile waren derartige Legierungsfolien verhältnismäßig teuer.
Weiterhin waren die zu dünnen Blättern verarbeitbaren Werkstoffe bisher im wesentlichen
auf duktile Stoffe mit verhältnismäßig geringen spezifischen Widerständen beschränkt.
Die Widerstände betragen z. B. für Permalloys nur 20 bis 60 iü/cm3 bei Raumtemperatur.
Die angestrebten Ergebnisse konnten damit nicht in befriedigender Weise erzielt
werden.
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Im Jahre 1941 sind Eisen-Aluminium-Legierungen aufgefunden worden,
die sich wesentlich besser für die Verwendung als Hochfrequenzmaterialien eignen.
Ihr spezifischer Widerstand ist mehr als doppelt so groß (160 p.SZ/cm3) als von
Eisen-Nickel-Permelloy. Ihre mechanische Bearbeitung hat sich jedoch als sehr schwierig
erwiesen.
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So ist ein Verfahren bekanntgeworden, dünne Bleche oder Streifen aus
Eisen-Aluminium-Legierungen mit 5 bis 16 °/o Aluminium durch ein besonderes mehrstufiges
Walzverfahren bei Einhaltung besonderer Temperaturen und zwischengeschalteter Wärmebehandlungen
herzustellen. Beispielsweise erfolgt die Bildung von dünnen Blechen und magnetischen
Bändern aus einer derartigen Eisen-Aluminium-Legierung mit 5 bis 16 °/o Aluminium
derart, daß man aus der Legierung zunächst verhältnismäßig dicke Tafeln bildet,
diese Tafeln auf eine Dicke von etwa 0,75 mm bei einer Temperatur von 575°C walzt,
anschließend die erhaltenen Bleche durch abwechselndes Walzen bei Raumtemperatur
und zwischengeschaltetes Erhitzen auf erhöhte Temperatur auf eine Dicke von etwa
0,18 mm auswalzt und schließlich die so erhaltenen Bleche bei Raumtemperatur auf
eine Dicke von etwa 0,009 mm kalt walzt. Es ist ersichtlich, daß dieses bekannte
Verfahren vergleichsweise umständlich durchzuführen ist, zahlreiche Arbeitsgänge
einschließlich zwischengeschalteter Glühbehandlungen erfordert und demgemäß einen
hohen Kostenaufwand mit sich bringt. Das bekannte Verfahren weist somit beträchtliche
Nachteile für die Anwendung in der Praxis auf, was den Einsatz derartiger Eisen-Aluminium-Legierungen
in der Technik beträchtlich einschränkt.
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Weiterhin ist ein Verfahren zur Herstellung von Dauermagnetlegierungen
auf der Basis Eisen-Nickel-Aluminium bekannt, bei dem das Aluminium mindestens teilweise
nach Beendigung der Warm- oder Kaltverformung der Vorlegierung durch Diffusion in
den Formkörper eingeführt wird. Die Dauermagnetlegierung auf Eisen-Nickel-Basis
wird als zu der gewünschten Gestalt verarbeitet, und danach wird Aluminium in den
geformten Gegenstand eindiffundiert,
um einen Permanentmagneten
in einer Gestalt zu erhalten, die aus dem Werkstoff ansonsten nicht hergestellt
werden kann. Das Material kann nach der Behandlung mit Aluminium nicht mehr gewalzt
werden. Bezüglich der magnetischen Eigenschaften dieses Materials nimmt der Hysteresisverlust
durch eine solche Behandlung zu. Das nach diesem Verfahren erhaltene Material weist
nicht die vorteilhaften Eigenschaften der vorstehend angegebenen Eisen-Aluminium-Legierungen
auf, und es findet sich bei der Beschreibung dieses bekannten Verfahrens kein Hinweis
auf die Möglichkeit einer Herstellung derartiger Eisen-Aluminium-Legierungen.
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Durch das Verfahren gemäß der Erfindung werden die technischen Nachteile
der bekannten Verfahren zur Herstellung derartiger Eisen-Aluminium-Legierungen in
Form dünner Bleche od. dgl. beseitigt. Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung kann
ein dünnes Blech oder Band aus der Eisen-Aluminium-Legierung sehr einfach und bequem
mit geringem Kostenaufwand ohne alle Schwierigkeiten hergestellt werden.
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Das Verfahren gemäß der Erfindung zur Herstellung duktiler dünner
Bleche, Bänder oder Folien aus einer Eisen-Aluminium-Legierung mit einem Aluminiumgehakt
oberhalb der leicht verarbeitbaren Zusammensetzungen für die Verwendung im Superhochfrequenzbereich
ist dadurch gekennzeichnet, daß man eine Platte, Folie oder ein Blatt aus Reineisen
oder einer Eisen-Aluminium-Legierung im leicht verarbeitbaren Bereich von unter
etwa 8 °/0 Al bis zur Erhöhung des Aluminiumgehaltes auf 10 bis 18 °/o kalorisiert,
das Erzeugnis zur Homogenisierung der Struktur bei einer Temperatur zwischen 650
und 1350°C wärmebehanddelt und den wärmebehandelte Werkstoff' von dieser Temperatur
abschreckt.
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Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung ist es also nur erforderlich,
auf das zugrunde liegende Reineisen oder die leicht zu verarbeitende, z. B. zu einem
dünnen Blech oder Band auswalzbare Eisen-Aluminium-Legierung mit weniger als etwa
8 °/o Al weiteres Aluminium durch Kalorisierung aufzubringen und danach das Aluminium
durch eine Wärmebehandlung in das Grundmaterial zu imprägnieren oder einzudiffundieren.
Es ist klar, daß diese Arbeitsstufen sehr leicht und mit geringem Kostenaufwand
durchgeführt werden können. Darüber hinaus ist eine hohe Treffsicherheit und Zuverlässigkeit
hinsichtlich der erzielten Erzeugnisse gewährleistet, da keine Arbeitsstufen mit
umständlicher oder schwieriger Verfahrensführung erforderlich sind.
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Nachstehend werden die erfindungsgemäß- vorgesehenen Verfahrensstufen
weiter erläutert, wobei gleichzeitig mögliche Hilfsmaßnahmen, wie Schneiden, Wickeln,
Schichten od. dgl., mit angegeben sind.
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Zuerst werden leicht verarbeitbares reines Eisen oder Eisen-Aluminium-Legierungen
im leicht verarbeitbaren Bereich des Aluminiumgehaltes (weniger als etwa 8 0/0 Al)
nach einem normalen geeigneten Verfahren zu einer Platte, einer Folie oder einem
Blech von 0,5 mm bis einigen Mikron Dicke verarbeitet. Diese Platte od. dgl. wird
direkt oder nach dem Anlassen bei Temperaturen zwischen 800 und 1350°C im Vakuum,
in Inertgas- oder Wasserstoffatmosphäre zur Entfernung von -Verarbeitungsspannungen
und nach der Sekundärrekristallisation einer Kalorisierungs-bzw.Aliminisierungsbehandlnngunterworfen,
um hierdurch einen geeigneten Aluminiumgehalt zwischen etwa 10 und 18 °/0 herbeizuführen.
Die kalorisierte Platte wird dann, - nach Schneiden oder Stanzen zu einem Band oder
tücken gewünschter Form oder aber direkt - einige Minuten bis mehrere Stunden lang
im Vakuum, in Intergas oder in einer Wasserstoffatmosphäre auf eine Temperatur zwischen
650 und 1250°C erhitzt, um das eingebrachte Aluminium homogen zu verteilen. Anschließend
wird sie auf Raumtemperatur oder eine geeignete Temperatur zwischen 400 und 650°C
abgekühlt.
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Diese Behandlung ist aus folgenden Gründen notwendig: Der Aluminiumgehalt
der kalorisierten Eisen-Alumiriium-Platte ist in der -Oberflächenschicht am höchsten
und nimmt zum Inneren hin rasch ab. Ursprünglich lag ja auch das Ziel einer Kalorisierung
in einer Oberflächenhärtung und Verbesserung von Oxydations- und Wärmebeständigkeit.
Demgemäß wurden die Stücke so verwendet, wie sie bei der Kalorisierung anfielen,
und wenn sie schon einer Wärmebehandlung unterworfen wurden, so wurde diese hinreichend
früh abgebrochen, um den Aluminiumgehalt in der Oberfläche nicht nennenswert zu
verringern. Im Gegensatz hierzu ist bei der vorliegenden Erfindung die Homogenität
der Aluminiumkonzentration eine sehr wichtige Forderung; demgemäß ist diese Wärmebehandlung
unerläßlich.
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Die der Kalorisierung oder der Homogenisierung unterzogene Platte
kann nach Wunsch warm oder kalt zu einer dünneren Platte oder zu Blechen ausgewalzt
werden.
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Die Tatsache, daß die nach den früheren, bekannten Verfahren hergestellten
Legierungen kaum oder nur mit Schwierigkeiten gewalzt werden konnten, beruht auf
der großen Korngröße dieser Legierungen; diese grobe Kornausbildung bricht leicht
bei der Verarbeitung. Im Gegensatz hierzu zeigen die nach dem Verfahren der Erfindung
hergestellten Legierungen feines Korngefüge mit sehr kleinen Korngrößen, so daß
sie in jeder Stufe des Herstellungsverfahrens leicht und bequem gewalzt werden können.
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Nach der Walzung können die Bleche - direkt oder nach Schneiden oder
Stanzen zu gewünschter Form -zur Entfernung von Spannungen und zum Zwecke der Rekristallisation
bei einer geeigneten Temperatur zwischen 650 und 1350°C getempert werden.
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Die homogenisierten oder gewalzten und von Spannungen befreiten Legierungsbleche
werden nach dem vorgenannten Tempern auf eine Temperatur zwischen 400 und 650°C
abgekühlt oder auf Raumtemperatur abgekühlt und dann wieder auf 400 bis 650°C erwärmt;
sie werden einige Minuten bis mehrere Stunden bei dieser Temperatur gehalten, aus
dem Ofen herausgenommen und in Luft, Öl oder Wasser abgeschreckt. Der Grund für
diese Behandlung liegt darin, das Auftreten der Übergitterphase Fe2A1 zu vermeiden.
Deren Ausbildung ist andernfalls im Konzentrationsbereich der Erfindung möglich,
sie würde zu einer Verringerung der Permeabilität und des Widerstandes führen.
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Das zuvor zu gewünschter Form gestanzte oder geschnittene Material
kann nach dem Abschrec$en durch Bindung oder Schichtung direkt zu den gewünschten
Magnetkernen verarbeitet werden. Das Schneiden oder Stanzen kann jedoch auch erst
nach dem Abschrecken erfolgen. Im letzteren Falle ist dafür Sorge zu tragen, eine
mögliche Bildung von Spannungen im Werkstoff zu vermeiden. Wenn nach der Bearbeitung
die genannten Behandlungsgänge wiederholt werden oder die Behandlung zur Entfernung
von
Spannungen angewendet wird, werden bessere Erzeugnisse gewonnen. Natürlich muß dabei
eine genaue Überwachung der Erhitzungstemperatur und -dauer erfolgen, um die Ausbildung
der obengenannten Übergitterphase auszuschließen.
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Im folgenden werden Beispiele des nach dem Verfahren der Erfindung
erhaltenen Werkstoffs für Super--Hochfrequenz-Magnetkerne beschrieben.
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Die Diagramme zeigen charakteristische Kurven für Eisen-Aluminium-Legierungen.
Sie veranschaulichen die Abhängigkeit der effektiven Permeabilität von der Frequenz
und vom Aluminiumgehalt: F i g. 1 zeigt die Abhängigkeit der effektiven Perineabilität,ue$
von der Frequenz im Frequenzbereich zwischen 40 kHz und 4 MHz, gemessen nach der
Methode der Hochfrequenzimpedanzbrücke, mit einem gewickelten Kern aus zehn Lagen
eines Bandes von 20 p, Dicke und 10 mm Breite. Als Material wurden Fe-Al-Legierungen
mit 11,6 bis 17,10/() Al verwendet, welche nach den obengenannten Verfahrensstufen
hergestellt worden waren. Die einzelnen Die erhaltenen Daten sind in den folgenden
Tabellen 1 und 2 zusammengestellt:
| Tabelle 2 |
| Tabelle 1 |
| Aluminiumgehalt, 0/0 |
| Aluminiumgehalt, 0/0 14,5 I 15,8 I 16,0 |
| 11,61113,05113,82114,12115,67116,47117,11 600
kHz 547 625 425 |
| 600 kHz 183 163 298 357 450 328 256 800 kHz 536 610 411 |
| 800 kHz 182 157 292 345 435 314 246 1 MHz 519 592 402 |
| 1 MHz 180 153 291 338 420 302 238 1,5 MHz 474 - 366 |
| 1,5 MHz 174 141 276 313 380 275 220 2 MHz 423 476 318 |
| 2 MHz 164 132 262 284 367 246 204 3 MHz 336 - 254 |
| 3 MHz 143 110 233 230 295 205 173 4 MHz 266 - 211 |
| 4 MHz 121 89 212 183 |
| 250 166 147 5 MHz 217 249 171 |
Aus den Diagrammen 1 und 2 und den Ergebnissen der Tabelle 1 ist zu erkennen, daß
die nur 20 ,u dicken Blätter aus Legierungen mit etwa 13,5 bis 16,5 °/o Al effektive
Permeabilitäten über 150 bei 4 MHz aufweisen. Betrachtet man weiterhin F i g. 3
und Tabelle 2, so wird deutlich, daß mit Fe-Al-Legierungen von etwa 14,2 bis 15,9
°/o Al effektive Permeabilitäten von über 200 bei 5 .MHz erreicht werden. Aus einer
Extrapolierung der Kurven bis zu 10 MHz darf geschlossen werden, daß die Legierungen
bei solchen Frequenzen effektive Permeabilitäten von etwa 100 erreichen.
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Innerhalb dieses Frequenzbereiches gibt es überhaupt keine vergleichbaren
metallischen Stoffe. Hieraus wird ersichtlich, welche Vorzüge die gemäß der Erfindung
hergestellten Legierungen für die Superhochfrequenztechnik auszeichnen.
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Die erfindungsgemäße Herstellung von Superhochfrequenzlegierungen
läßt sich sehr bequem durchführen; sie haben sehr hohe Genauigkeit bei der Verarbeitung,
überlegene mechanische Eigenschaften und erfordern geringe Kosten im Vergleich zu
den herkömmlichen oxydischen Stoffen. Die Erfindung bedeutet daher in der Tat einen
weitgehenden Fortschritt für die Industrie und insbesondere hinsichtlich der für
die Fernsehtechnik zur Verfügung stehenden Werkstoffe. Kurven beschreiben folgende
Legierungen:
| Kurve 1 . . . . . . . . . . . Legierung rrkt 11,61 % Al |
| Kurve 2 . . . . . . . . . . . Legierung mit 13,05°/o Al |
| Kurve 3 . . . . . . . . . . . Legierung mit 13,82 °% Al |
| Kurve 4 . . . . . . . . . . . Legierung mit 14;12°/0 Al |
| Kurve .5 . . . . . . . . . . . Legierung mit 15,67 °/o Al |
| Kurve 6 ...... . . . . . Legierung mit 1.6;47 % Al |
| Kurve 7 . . . . . . . . . . . Legierung mit 17,110/,
Al |
F i g. 2 zeigt die Abhängigkeit der effektiven Permeabilität,uea vom Aluminiumgehalt
für die Frequenzen 500 kHz, 1 und 4 MHz. Die Daten sind aus den Kurven der F i g.
1 entnommen.
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F i g. 3 zeigt die Abhängigkeit der Effektiven Permeabilität,ueff
eines Bandes von 20 #t Dicke und 10 mm Breite in einer 10-Schichten-Lage unter Verwendung
von Legierungen mit 14,5,15,8 und 16,0 °/o Al. Diese wurden einer Wärmebehandlung
unterzogen und in gleicher Weise wie bei F i g. 1 im Frequenzbereich 600 kHz bis
5 MHz untersucht.