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Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus
Eisen-Silizium-Legierungen mit Würfeltextur
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von in zwei Richtungen orientierten Siliziumstahlblechen mit (100) [001]-orientierten Grobkörner, bei denen die leicht magnetisierbare Achse [001] in zwei zueinander senkrechten RichtUngen auf der Walzfläche liegt und die (100) -Fläche auf der Walzfläche auftritt.
Unter "Grobkörnern" versteht man Produkte aus der sekundären Rekristallisation, bei der, wie später
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Herstellung von orientierten Siliziumstahlblechen, bei denen Kristallgitter für den Aufbau der Kristalle fast in gleicher Richtung angeordnet sein müssen, ist es daher ein notwendiges Mittel, sekundäre Kristalle zu bilden. Metallurgisch nennt man diese Erscheinung sekundäre Rekristallisation mit abnormalem Kornwachstum, die sich durch selektives Wachstum von spezifisch orientierten Körnern kennzeichnet.
Bei fehlenden Faktoren für den Ablauf der sekundären Rekristallisation in dem Siliziumstahlblech findet in der Regel das Wachstum der beim Glühen zuerst gebildeten primären Kristalle statt. was man "nor- males Komwachstum"nennt.
Bekanntlich weisen die Siliziumstahlbleche von grösserer Stärke, selbst wenn sie zweckmässig orientiert sind, bei der Anwendung für Eisenkerne für Transformatoren oder sonstige elektrische Maschinen und Apparate höhere Wirbelstromverluste und damit höhere Kernverluste auf. Um diesen Nachteil zu beseitigen, versucht man, die Stärke der Bleche weiter zu vermindern. Hiezu gibt es zwei Wege : durch chemisches sowie mechanisches Abschleifen. und durch Kaltwalzen (nebst Ausglühen), von denen man gewöhnlich das letztere aus technischen und wirtschaftlichen Gründen vorzieht. Im allgemeinen ist es jedoch schwer, die kristallographische Eigenschaft des Stahlbleches von mittlerer Stärke. nämlich Orientierung der das Stahlblech bildenden Kristallkörner nach erfolgtem Kaltwalzen und Ausglühen vollständig wiederherzustellen.
Die Erfindung hat zum Zweck, Siliziumstahlbleche mittlerer Stärke mit (100) [001. ]-orientierten Grobkörner zuerst durch Kaltwalzen in etwa [001]-Richtung in ihrer Stärke dünner zu machen und dann durch Ausglühen wieder die (100) [001]-orientierten sekundären Kristalle zu bilden. Zu diesem Zweck liegt das wesentliche Merkmal der Erfindung darin, dass der Gehalt an säurelösliche Aluminium, das zum Teil aus Aluminiumnitrid (AIN) besteht, in den genannten Stahlblechen von mittlerer Stärke 0, 010 bis 0, 045 beträgt.
In den Zeichnungen ist Fig. 1 eine graphische Darstellung der Beziehungen zwischen dem Gehalt eines Probestückes von mittlerer Stärke an säurelösliche Aluminium und den magnetischen Eigenschaften dieses Probestückes nach erfolgtem Ausglühen und Fig. 2 eine (lOO)-Polfigur der Kristallorientierung des Probestückes nach erfolgtem Ausglühen.
Nachstehend wird die Erfindung noch näher erläutert.
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rial enthaltenen Komponenten beeinflusst wird, im Falle, wo das Siliziumstahlblech mittlerer Stärke, das solche Komponenten (Si, säurelösliche Aluminium und AIN) enthält, wie in der Tabelle 1 gezeigt ist, und aus Kristallen der Würfeltextur aufgebaut ist, erst in der [001]-Richtung mit der Querschnittsabnah-
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me von 72% kaltgewalzt und dann der Schlussglühung bei der höchsten Haltetemperatur von 1200 C für 20 h unterworfen wird.
Die in der Tabelle angegebenen Ausgangsmaterialien A,,A..B, B,.. C,, C,..... C, sind alle
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Eigenschaften sich bei den rekristallisierten Stahlblechen zeigen. Die magnetischen Eigenschaften sind mit den nach der Epstein'schen Probe gewonnenen Werten in der Tabelle gezeigt, indem man"Bl.", die
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ob die sekundäre Rekristallisation oder die primäre Rekristallisation stattgefunden hat, welche mit dem Zeichen von SR bzw. PR in den Figuren gezeigt ist.
Tabelle 1
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<tb>
<tb> Probe-Komponente <SEP> des <SEP> Ausgangsmaterials <SEP> (%) <SEP> Magnetische <SEP> Kristalle
<tb> stück <SEP> säure- <SEP> N <SEP> als <SEP> Al <SEP> als <SEP> (c)/(a) <SEP> Eigenschaften <SEP> nach <SEP> der
<tb> Nr. <SEP> lösliches <SEP> AlN <SEP> AlN <SEP> % <SEP> nach <SEP> Schluss- <SEP> Schlussglühung
<tb> Si <SEP> Al <SEP> (a) <SEP> (b) <SEP> (c) <SEP> glühung <SEP>
<tb> 14 <SEP> 15/50
<tb> 1 <SEP> 0, <SEP> 012 <SEP> 0, <SEP> 0050 <SEP> 0, <SEP> 0096 <SEP> 80 <SEP> 18050 <SEP> 1, <SEP> 18 <SEP> SR
<tb> 18000 <SEP> 1.
<SEP> 20 <SEP>
<tb> A <SEP> 2 <SEP> 2, <SEP> 98 <SEP> 0, <SEP> 010 <SEP> 0,0040 <SEP> 0, <SEP> 0077 <SEP> 77 <SEP> 17550 <SEP> 1, <SEP> 40 <SEP> SR
<tb> 17800 <SEP> 1, <SEP> 25 <SEP>
<tb> 3 <SEP> 0, <SEP> 008 <SEP> 0, <SEP> 0010 <SEP> 0, <SEP> 0019 <SEP> 24 <SEP> 16700 <SEP> 1, <SEP> 56 <SEP> PR
<tb> 16650 <SEP> 1, <SEP> 52 <SEP>
<tb> 1 <SEP> 0, <SEP> 022 <SEP> 0, <SEP> 0095 <SEP> 0, <SEP> 0183 <SEP> 60 <SEP> 19200 <SEP> 1, <SEP> 01 <SEP> SR
<tb> 19100 <SEP> 1, <SEP> 08 <SEP>
<tb> B <SEP> 2 <SEP> 0, <SEP> 014 <SEP> 0, <SEP> 0060 <SEP> 0, <SEP> 0116 <SEP> 83 <SEP> 18340 <SEP> 0, <SEP> 98 <SEP> SR
<tb> 3, <SEP> 05 <SEP> 18150 <SEP> 1, <SEP> 05
<tb> 3 <SEP> 0, <SEP> 009 <SEP> 0,0021 <SEP> 0, <SEP> 0041 <SEP> 46 <SEP> 16800 <SEP> 1, <SEP> 50 <SEP> PR
<tb> 16300 <SEP> 1, <SEP> 53 <SEP>
<tb> 4 <SEP> 0, <SEP> 011 <SEP> 0, <SEP> 0000 <SEP> 0, <SEP> 0000 <SEP> 0 <SEP> 16750 <SEP> 1,
<SEP> 49 <SEP> PR
<tb> 16700 <SEP> 1, <SEP> 51 <SEP>
<tb> 1 <SEP> 0, <SEP> 035 <SEP> 0,0139 <SEP> 0, <SEP> 0268 <SEP> 77 <SEP> 18200 <SEP> 1, <SEP> 16 <SEP> SR
<tb> 18250 <SEP> 1, <SEP> 13 <SEP>
<tb> 2 <SEP> 0, <SEP> 028 <SEP> 0, <SEP> 0065 <SEP> 0, <SEP> 0125 <SEP> 45 <SEP> 18700 <SEP> 1, <SEP> 10 <SEP> SR
<tb> 18700 <SEP> 1, <SEP> 05 <SEP>
<tb> C3 <SEP> 3, <SEP> 04 <SEP> 0, <SEP> 017 <SEP> 0, <SEP> 0032 <SEP> 0, <SEP> 0062 <SEP> 37 <SEP> 18800 <SEP> 1, <SEP> 01 <SEP> SR
<tb> 18750 <SEP> 1, <SEP> 08 <SEP>
<tb> 4 <SEP> 0, <SEP> 012 <SEP> 0, <SEP> 0008 <SEP> 0, <SEP> 0015 <SEP> 13 <SEP> 18450 <SEP> 1, <SEP> 15 <SEP> SR
<tb> 18400 <SEP> 1, <SEP> 15 <SEP>
<tb> 5 <SEP> 0, <SEP> 013 <SEP> 0, <SEP> 000 <SEP> 0, <SEP> 0000 <SEP> 0 <SEP> 16700 <SEP> 1, <SEP> 52 <SEP> PR
<tb> 16700 <SEP> 1, <SEP> 51 <SEP>
<tb>
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3. Von den magnetischen Werten für jedes Probestück ist der oben angegebene Wert durch Messung in der Richtung des letzten Walzens und der unten angegebene Wert durch Messung in einer zu dieser Richtung senkrechten Richtung erhalten.
4. "PR" bedeutet primäres Rekristallisierungsgefüge und "SR" sekundäres Rekristallisierungsgefüge.
5. "Al als AIN (c) " ist auf Grund des Wertes"N aïs AIN (b)"berechnet.
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A) (2, 98% Si, 0, 014% säurelösliche Al),
B) (3, 03% Si, 0, 030% Al) und
C) (3, 04% Si, 0, 041% sâureISsIiches Al) mit einer Stärke von je 3, 0 mm gemacht. Nach der Behandlung, bei der man diese drei Proben erst in der Warmwalzrichtung zu 40% kaltwalzt und dann in der dazu senkrechten Richtung zu 40% wieder kaltwalzt, um die mittlere Stärke von 1,08 mm zu erhalten, wird während 10 min bei 800 C entkohlen
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gen (100) [001]-0rientierung erhalten werden. Die Komponenten der Stahlbleche dieser drei Arten sind je mit Al, Bs und Cl in der Tabelle 1 gezeigt.
Wenn man weiter diese Stahlbleche einer Zusatzglühung in einer N2 nicht enthaltenden Atmosphäre, z. B. in H2-Atmosphäre oder im Vakuum unterwirft, vermindern sich die Gehalte an dem in den Stahlblechen enthaltenen säurelöslichen Al und AIN, wodurch die Siliziumstahlbleche mittlerer Stärke mit verschiedenen Gehalten an säurelösliche Al und AIN erhalten
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in der Tabelle 1 gezeigt.
Wie aus dem oben erwähnten ersichtlich ist, ist das Glühen, das im Temperaturbereich von 850 bis
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stellen, das als Ausgangsmaterial der Erfindung dienen soll, in den N2 enthaltenden Gasen durchzuführen.
Durch das bei diesen Bedingungen ausgeführte Glühen ist es erst möglich, Siliziumstahlblech mittlerer Stärke mit der (100) [001]-orientierung herzustellen, das 0, 010 - 0. 0450/0 von säurelösliche Al enthält und wenigstens 5% davon in der Form von AIN verbunden sind.
Nach den obigen Ausführungen kann der Zweck der Erfindung auch mit solchen Stahlblechen mittlerer Stärke erreicht werden, welche nach andern Verfahren als dem oben ausgeführten Verfahren hergestellt sind, u. zw. unter den Bedingungen, dass der Gehalt an säurelösliche Aluminium in den Grenzen von 0, 010 bis 0, 045% liegt und zumindest 5% dieses säurelöslichen Aluminiums in der Form von AIN gebunden ist.
Der Si-Gehalt der erfindungsgemässen, als Ausgangsmaterial dienenden Siliziumstahlbleche mittlerer Stärke ist auf einen Bereich von 2 bis 4% zu beschränken, u. zw. mit Rücksicht darauf, dass beim Überschreiten von 4% Si wegen der dabei auftretenden Brüchigkeit das Kaltwalzen erschwert wird, während beim Unterschreiten von 2% Si die gewünschte Kristallorientierung durch die bei der Glühung stattfindende Umwandlung gestört wird.
Beim Kaltwalzen der Stahlbleche mittlerer Stärke in der [001]-Richtung soll die Querschnittsabnah- me in den Grenzen von 50 und 84% liegen ; denn bei Anwendung einer Querschnittsabnahme von weniger als 50% bzw. mehr als 84% werden die erfindungsgemäss angestrebten (100) [001]-orientierten SekundärKristalle nur unvollkommen gebildet und es entstehen überwiegend andersorientierte Kristalle, so dass die magnetische Induktion des so erhaltenen Endproduktes wesentlich erniedrigt wird. Für das letzte Kaltwalzen kommt eine Querschnittsabnahme von etwa 70% als zweckmässigste in Betracht.
Die so erhaltenen Stahlbleche mit der endgültigen Stärke werden nun dem letzten Ausglühen unterworfen, das zur Erzielung der (100) [001]-orientierten Sekundär-Kristalle bei Temperaturen über 10000C in einer neutralen oder reduzierenden Gasatmosphäre erfolgen muss. Da bei Temperaturen unter 10000C kein vollkommenes Kristallwachstum zu erwarten ist und anderseits beim Ausglühen über 13000C doch kein bemerkenswerter Effekt hervorgebracht werden kann, ist ein Temperaturbereich von 1000 bis 13000C als höchst günstig für das letzte Ausglühen vorzuziehen.
Wie aus den obigen Ausführungen hervorgeht, kennzeichnet sich die Erfindung dadurch, dass Stahlbleche mittlerer Stärke, die aus (100) [001]-orientierten Kristallen bestehen und 0, 010-0, 045% saure- lösliches Aluminium enthalten, von dem zumindest 5% in der Form von AIN gebunden sind, in einer etwa der [001]-Richtung entsprechenden Richtung bis zur endgültigen Stärke kaltgewalzt und dann durch Ausglühen in doppeltorientierte Siliziumstahlbleche aus wieder (100) [001]-orientiertenSekundâr-Kristallen (SR-Gefüge) umgewandelt werden.
Sollte bei den Stahlblechen mittlerer Stärke aus den (100) [001]-orientierten Kristallen der Gehalt an säurelösliche Aluminium sowie an AIN ausserhalb der genannten Grenzen liegen, dann weist das nach der letzten Glühung erhaltene Gefüge (PR-Gefüge) zwar eine Doppelorientierung auf, die jedoch, wie aus Fig. 2A hervorgeht, von der (100) [001]-0rientierung ziemlich abweicht. Auch die magnetischen Eigenschaften, wie magnetische Induktion und Kernverluste, sind dabei ungünstig, wie aus der Tabelle 1 zu entnehmen ist. Aus dem unterschiedlichen Gehalt an säurelösliche Aluminium sowie an AIN ergeben sich also die unterschiedlichen Eigenschaften des Endproduktes, die sich bei der Anwendung dieses
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keit geltend machen.
Beispiel 1 : Zwei vorbereitete Einkristalle von etwa 30 mm Durchmesser und 1, 08 mm Stärke, die fast vollständig (100) [001]-orientiert sind und die 0, 007% bzw 0, 025% saurelosliches Al und 0, 0009%
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rung ziemlich abweicht, während bei dem Produkt aus der zweiten Probe Sekundär-Kristalle von etwa 20 bis 30 mm Durchmesser wiederhergestellt sind, deren Orientierung, wie aus Fig. 2B ersichtlich, zum vollkommenen (100) [001]-Typus gehört. Die Nummern 1,2, 3 usw. in Fig. 2A zeigen typische Körner der ersten Probe.
Beispiel 2 : Ein warmgewalztes Blech von 3, 0 mm Stärke, das 3, 02% Si und 0, 033% Al, davon 0, 029% säurelösliche Al enthält, wird in gleicher Richtung wie das Warmwalzen mit einer Querschnittsabnahme von 40% kaltgewalzt und dann in einer zu dieser Kaltwalzrichtung etwa senkrechten Richtung wieder zu 40% kaltgewalzt, um ein Kaltwalz-Stahlblech mittlerer Stärke von 1, 08 mm Stärke zu erhalten.
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(100) [001] -orientierte Sekundär-Kristalle gebildet werden, die gute magnetische Eigenschaften aufweisen.
Folgende Tabelle zeigt Ergebnisse von Versuchen mit Epstein-Proben, die aus dem Produkt in der Richtung des letzten Kaltwalzens und in der dazu senkrechten Richtung genommen und einer Rekristallisationsglühung unterworfen wurden. Daraus geht hervor, dass es sich bei diesem Produkt um ein gutes, doppeltorientiertes Siliziumstahlband handelt.
Tabelle 2
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<tb>
<tb> B10 <SEP> (Gauss) <SEP> W <SEP> (W/kg)
<tb> In <SEP> Richtung <SEP> des <SEP> letzten <SEP> Walzens <SEP> 19, <SEP> 150 <SEP> 0, <SEP> 99 <SEP>
<tb> In <SEP> Richtung <SEP> senkrecht <SEP> dazu <SEP> 19, <SEP> 100 <SEP> 1, <SEP> 06 <SEP>
<tb>
PATENT ANSPRÜCHE : 1.
Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus Eisen-Silizium-Legierungen mit Würfeltextur aus
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Kaltwalzendären Rekristallisation, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung neben 2, 0-4, 0% Si Aluminium in einer Menge von 0, 010 bis 0, 045% in säurelösliche Form enthält, wobei mindestens 5% hievon als Alu- miniumnitrid (AIN) gebunden sein müssen. das (100) [001]-orientierte Blech in eineretwa der [001]-Rich- tung entsprechenden Richtung auf Endstärke mit 50 - 840/0 Querschnittsabnahme kaltgewalzt und schliesslich bei einer Temperatur von 1000 bis 13000C geglüht wird, wodurch wieder Würfeltextur entsteht.