DE1209108B - Verfahren zur Herstellung von grossoberflaechigen Kugel- oder hohlkugelfoermigen Aggregaten von Metall- oder Metalloidoxyden - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von grossoberflaechigen Kugel- oder hohlkugelfoermigen Aggregaten von Metall- oder Metalloidoxyden

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DE1209108B DED40896A DED0040896A DE1209108B DE 1209108 B DE1209108 B DE 1209108B DE D40896 A DED40896 A DE D40896A DE D0040896 A DED0040896 A DE D0040896A DE 1209108 B DE1209108 B DE 1209108B
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Description

  • Verfahren zur Herstellung von großoberflächigen Kugel- oder hohlkugelförmigen Aggregaten von Metall- oder Metalloidoxyden Es ist bekannt, feinteilige bzw. hochdisperse Oxyde, Mischoxyde oder Oxydgemische von den Metallen bzw. Metalloiden der III. und IV. Gruppe des Periodischen Systems durch Fällung oder durch pyrogene Zersetzung, beispielsweise durch die Flammenhydrolyse oder durch Umsetzung in einem elektrischen Lichtbogen, herzustellen. Derartige Produkte fallen in feinteiliger, amorpher Form an. Sie sind für außerordentlich viele Anwendungszwecke mit bestem Erfolg brauchbar. Es ist jedoch in vielen Fällen wünschenswert, diese Produkte in Form von stabilden Aggregaten mit kugeliger bzw. hoblkugeliger Form zu erhalten, da deren Anwendung gerade in dieser Form, z. B. als Katalysatorträger, besondere Vorteile aufweist.
  • Man hat schon nach einem bekannten Verfahren zur Herste]Jung von Katalysatoren oder Katalysatorträgern, welche im sogenannten Wirbelbett zur Anwendtlllg gelangen, durch Fällung auf nassem Wege gewonnene Oxyd-Hydrogele oder deren Gemische nach Dispergierung in Wasser einer Zerstäubungstrocknung unterworfen, wobei kugelförmige Produkte mit einem Durchmesser zwischen 10 und 200 ;) erhalten wurden.
  • Der Verwendung pyrogener Oxyde als Katalysatoren oder Katalysatorträger, welche den Vorteil höherer Reinheit als solche aus einem sauergefällten Hydrogel aufweisen, waren bisher infolge der Schwierigkeit einer geeigneten Formgebung und der damit verbundenen möglichen Änderung ihrer charakteristischen Eigenschaften jedoch gewisse Grenzen gesetzt.
  • Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von großoberflächigen, kugelförmigen oder hohlkugelförmigen Aggregaten mit Durchmessern von etwa 5 bis 500 il von Oxyden der Elemente der III. und IV. Gruppe des Periodischen Systems durch Sprühtrocknung einer wäßrigen Dispersion dieser Oxyde anzugeben, mittels dessen Produkte erhalten werden, welche sich durch erhöhte mechanische Festigkeit auszeichnen.
  • Das Kennzeichnende der Erfindung ist darin zu sehen, daß feinverteilte, pyrogen gewonnene Oxyde, Oxydgemische oder Mischoxyde mit Wasser in eine etwa 20- bis etwa 600/,ige, vorzugsweise etwa 30°lOige Suspension übergeführt werden und diese einer Sprühtrocknung unterworfen wird.
  • Die auf thermischem Wege gewonnenen Oxyde stellen keine Hydrogele dar und bilden solche auch nicht in wäßriger Suspension, so daß nicht vorauszusehen war, derartige Oxyde durch eine Sprühtrocknung in kugelförmige Produkte zu bringen. Gemäß der Erfindung lassen sich überraschenderweise diese auf thermischem Wege gewonnenen Oxyde ebenfalls in denselben Aggregatzustand, nämlich in kugelförmige Teilchen mit einem Durchmesser zwischen 5 und 500, bringen, wenn man sie in Wasser suspendiert und dann sprühtrocknet. Dabei hat man noch den Vorteil, je nach gewünschter Größe der kugelförmigen Aggregate, von einer Suspension mit wesentlich höherem Feststoffgehalt (50 bis 60°lo) Gebrauch machen zu können, als dies bei einem Hydrogel mit höchstens 15 01o als sprühfähiger Suspension der Fall ist.
  • Als Ausgangsstoffe kann man für das erfindungsgemäße Verfahren sämtliche Oxyde, Oxydgemische oder Mischoxyde der Elemente der III. und IV. Gruppe des Periodischen Systems, welche auf pyrogenem Wege, insbesondere durch Flammenhydrolyse flüchtiger Verbindungen, beispielsweise der Chloride und Fluoride, in der Dampfphase gewonnen sind, verwenden. Die besten Ergebnisse werden jedoch erzielt, wenn man von einer Kieselsäure ausgeht, die durch Umsetzung von SiO2 mit Kohlenstoff in einem elektrischen Lichtbogen gewonnen worden sind. Unter den in Frage kommenden Elementen der III. und IV. Gruppe des Periodischen Systems werden Aluminium, Titan, Zirkon und insbesondere Silicium bevorzugt. Es ist ebenfalls möglich, die durch Naßfällung gewonnenen Oxyde sowie aufgearbeitete, z. B. calcinierte oder alkalisch bzw. sauer aufgeschlossene Naturprodukte, wie Silikate und Aluminate, ferner auch die aufbereiteten natürlichen Kieselsäuren sowie y-Oxyde und beispielsweise a-Korund nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zu behandeln.
  • Wie bereits ausgeführt, wird der Sprühtrocknung eine etwa 20- bis 600/,ige Suspension zugeführt. Welche Konzentration man in diesen Grenzen anwendet, ist in erster Linie von der verdickenden Wirkung des jeweils eingesetzten Oxydes abhängig. Die Suspension muß in jedem Fall eine sprühfähige Konsistenz aufweisen. Bei diesen ausgesprochen hochdispersen Oxyden, wie sie durch Flammenhydrolyse oder im Lichtbogen gewonnen sind, kann man zweckmäßigerweise den oberen Temperaturbereich einhalten. Nicht anwendbar ist dagegen das Verfahren auf solche Oxyde, deren Suspension in Wasser bei einem Gehalt von weniger als 2001o bereits nicht mehr sprühfähig ist.
  • Die nach dem Verfahren erzielbaren Korngrößen liegen zwischen 5 und 500 (). Die Korngrößen sind einstellbar und werden vorzugsweise zwischen 100 und 300 w gehalten. Die Einstellung der Korngrößen kann durch Variierung des Menge-Zeit-Verhältnisses bei der Sprühtrocknung und durch den Druck des Treibgases erfolgen. Die Korngrößenverteilung ist außerdem sehr steil, so daß nach diesem Verfahren sehr einheitliche Produkte gewonnen werden können.
  • Es war durchaus überraschend, daß sich die spezifischen Oberflächen der Ausgangsstoffe nach der erfindungsgemäßen Behandlung praktisch nicht ändern.
  • Man erhält also Produkte mit großen Oberflächen von beispielsweise 175 mg (BET). Es ist jedoch auch möglich, die Oberfläche nachträglich zu verringern, was beispielsweise durch eine Temperung bei Temperaturen von etwa 800 bis etwa 1200°C erfolgen kann.
  • Schließlich ist es noch möglich, die hergestellten Produkte nach an sich bekannten Verfahren nachzubehandeln. Beispielsweise sind Überziehen, Hydrophobieren sowie Metallbedampfungen und Metallbelegungen möglich.
  • Der Endwassergehalt der Produkte entspricht dem Wassergehalt der eingesetzten Stoffe.
  • Die kugel- bzw. die hohlkugelige Form der Produkte und ihre hohen spezifischen Oberflächen machen sie besonders für die Anwendung als Adsorptionsmittel geeignet. Vorteilhaft fällt bei dieser Anwendung ins Gewicht, daß durch die kugelförmige Gestalt der Strömungswiderstand, insbesondere bei der Behandlung von Gasen, gering ist. Sie können auf allen Gebieten der Adsorption eingesetzt werden. Hierzu gehört die Behandlung von Gasen, Dämpfen, Flüssigkeiten und gelösten Stoffen. Dementsprechend sind sie auch für den Einsatz auf sämtlichen Gebieten der Chromatografie geeignet. Besondere Vorteile sind auf dem Gebiet der Verteilungschromatografie dadurch gegeben, daß man durch die Temperung eine jeweils zweckentsprechende Oberfläche einstellen kann.
  • Ein weiteres vorteilhaftes Anwendungsgebiet ist durch den Einsatz der erfindungsgemäßen Produkte als Katalysatorträger, insbesondere als Wirbel- oder Fließbettkatalysatorträger, gegeben.
  • Beispiel 1 Durch Umsetzung im elektrischen Lichtbogen gewonnene Kieselsäure mit einem Schüttgewicht von 89 g/l, einer BET-Oberfläche von 175 m2/g und 2,23% Glühverlust (1000°C) wird in Wasser zu einer 28% SiO2 enthaltenden Suspension aufgeschlämmt. Die Suspension wird mit einer Druckdüse bei Drücken von 15 bis 20 atü zerstäubt und bei 280 bis 310°C im Sprühtrockner getrocknet. Dabei entstehen sehr feste Hohlkugeln mit folgender Kornverteilung: >400 µ .................... 0,5% 300 bis 400 µ ................ 9% 200 bis 300 µ ................................ @ 760/0 100 bis 200 µ ................... @ 12,5 01o <100, u 2 ................. @ 20/0 Das Schüttgewicht der getrockneten Kieselsäure beträgt 470 gil, die Restfeuchtigkeit liegt bei 0,3 %. Die BET-Oberfläche wird zu 150 m2/g ermittelt.

Claims (3)

  1. Beispiel 2 Eine wie im Beispiel 1 angegeben gewonnene Kieselsäure mit einem Schüttgewicht von 200 gel, einer BET-Oberfläche von 49 m2/g und einem Glühverlust von 1,37% (1000°C) wird in Wasser zu einer 48% SiO2 enthaltenden Suspension aufgeschlämmt und unter den im Beispiel 1 angegebenen Bedingungen getrocknet. Das erhaltene Produkt zeigt folgende Siebanalyse : >400 µ zu zu zu zu zu zu zu zu zu zu zu zu zu zu zu zu zu @ zu zu zu zu 10/o 300 bis 400 Qu ......................... ... 1% 200 bis 300 µ .................... 72% 100 bis 200 µ .................... 23% <100 µ ........................ 3% und folgende Daten: Restfeuchtigkeit ................. 0,2% Schwüttgewicht ................... 650 g/l BET-Oberfläche .................... 45 m2/g Patentansprüche : 1. Verfahren zur Herstellung von großoberflächigen, kugelförmigen oder hohlkugelförmigen Aggregaten mit Durchmessern von etwa 5 bis 500 µ von Oxyden der Elemente der III. und IV. Gruppe des Periodischen Systems durch Sprühtrocknung einer wäßrigen Dispersion dieser Oxyde, dadurch gekennzeichnet, daß feinverteilte, pyrogen gewonnene Oxyde, Oxydgemische oder Mischoxyde mit Wasser in eine etwa 20- bis 600/0ige, vorzugsweise etwa 300/0ige Suspension übergeführt werden und diese einer Sprühtrocknung unterworfen wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erhaltenen Produkte bei Temperaturen von etwa 800 bis etwa 1200°C getempert werden.
  3. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die erhaltenen Produkte nach an sich bekannten Methoden nachbehandelt insbesondere oberflächig überzogen oder hydrophobiert werden.
    In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 974 205.
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