DE2318573C3 - Tonerdekörper hoher Festigkeit, Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung - Google Patents

Tonerdekörper hoher Festigkeit, Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung

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Description

Die Erfindung betrifft einen Tonerdekörper hoher Festigkeit mit einer spezifischen Oberfläche von 100 bis m2/g und einer hohen Porosität, die sich in spezieller Weise auf Poren speziellen Durchmessers verteilt, und die zumindest zu 99 Gew.-% aus AI2O3 bestehen und diese Tonerde in verschiedenen Modifikationen vorliegt Weiters betrifft die Erfindung die Herstellung des obigen Tonerdekörpers durch Behandeln von Hydrargillit und gegebenenfalls Bayerit und/oder Böhmit mit einer Säure, Formen, Trocknen und Brennen und die Anwendung des erfindungsgemäßen Tonerdekörpers als Katalysator od-;r Katalysatorträger.
Es ist bekannt, Tonerdekörper dadurch herzustellen, daß Böhmit mit Ameisensäure gemischt und die Masse stranggepreßt wird und die dabei erhaltenen Formkörper gebrannt werden. Die so erhaltenen Tonerdekörper haben zwar eine hohe spezifische Oberfläche, besitzen jedoch eine solche Porenverteilung, daß die Porosität, die den Poren mit einem Durchmesser von zumindest nm zukommt, nach einem Brennen bei 500°C nur <0,l crnVg beträgt. Dadurch ist die Verwendbarkeit der Tonerdekörper weitgehendst begrenzt.
Aufgabe der Erfindung ist nun ein Tonerdekörper und dessen Herstellung, der sich als solcher als Katalysator bzw. durch Einbringung eines entsprechenden Gehaltes einer spezifischen katalytisch wirksamen Substanz als Katalysatorträger eignet und sich durch hohe Festigkeit und eine im Hinblick auf den Anwendungszweck besonders günstige Verteilung des Porenvolumens auf Poren bestimmter Größe auszeichnet Der erfindungsgemäße Tonerdekörper kann, was die Porengröße, Porengrößenverteilung, das gesamte Porenvolumen sowie die speziellen Modifikationen des Tonerdegerüsts anbelangt auf den in Aussicht genommenen Anwendungszweck eingestellt werden. Er zeigt neben hoher Festigkeit insbesondere Druckfestigkeit und Abriebfestigkeit eine große Oberfläche und die gewünschte Porosität
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Tonerdekörper hoher Festigkeit mit einer spezifischen Oberfläche von 100 bis 300m2/g und hoher Porosität wobei die Gesamtporosität zumindest 0,2 cm^/g beträgt und auf Poren mit >35 nm Durchmesser zumindest 0,115 crnVg und auf Poren mit einem Durchmesser >100nm zumindest 0,1 cm3/g kommen. Dieser Körper besteht ohne Berücksichtigung von gebundenem oder adsorbiertem Wasser zu zumindest 99 Gew.-% aus Tonerde, welche als γ-, δ-, ^-Tonerde und/oder Böhmit vorliegt und darüber hinaus noch eine klare Bande im Röntgenbeugungsdiagramm für χ-Tonerde zeigt Der erfindungsgemäße Tonerdekörper wird hergestellt durch Behandeln von Hydrargillit und gegebenenfalls Bayerit und/oder Böhmit mit einer Säure, Formen, Trocknen und Brennen, wobei das erfindungsgemäße Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß man als bindendes Material mikrokristallinen Böhmit mit einer wäßrigen Lösung einer einbasischen Säure zu einer freifließenden Masse behandelt und dem zu bindenden Tonerdematerial in einem Gew.-Verhältnis von zumindest 15:85 bis 20:80 für eine Brenntemperatur von 30O0C bis hinauf zu 75:25 für eine Brenntemperatur von 9500C zusetzt und zwischen 300 und 95O0C brennt. Gegebenenfalls kann man zur Herstellung von Tonerdekörpern mit einem Porenvolumen von 0,05 bis 0,3 crnVg bei einem Porendurchmesser zwischen 0,1 und 2 μηι der zu verarbeitenden Masse noch ein organisches Ausbrennmaterial zusetzen.
Durch die Anwendung von mikrokristallinem Böhmit — der mit einer Säure behandelt worden ist — als Bindung für Hydrargillit (Gibbsit = ft-Aluminiumhydroxid), Bayerit (/^-Aluminiumhydroxid) oder gut kristallisiertem Böhmit (<x-Aluminiumoxidmonohydrat) oder deren Gemische werden die unzweckmäßigen Porengrößenverteilungen der bekannten Formkörper und deren Herstellungsverfahren vermieden und es gelingt, Pellets, Ringe oder Sattelkörper mit sehr hoher Reinheit und mit sehr hoher Festigkeit sowie der gewünschten Porengrößenverteilung und wunschgemäß eingestellter Kristallstruktur zu erhalten. Unter der Bezeichnung »gut kristallisierter Böhmit« wird jeder Böhmit verstanden, der nicht als mikrokristallin zu bezeichnen ist.
Unter dem Begriff »mikrokristalliner Böhmit« versteht man aus blättrigen Kristalliten aufgebaute Aggregate, die einen Durchmesser von beispielsweise 1
fco bis 40 μίτι besitzen, in jedem Fall jedoch <90 μπι. Die Kristallite in den Aggregaten haben einen Durchmesser von <75 nm, vorzugsweise < 10 nm. Schließlich unterscheidet sich der mikrokristalline Böhmit durch das Mol-Verhältnis von chemisch gebundenem Wasser zu
h5 AI2O3 zwischen 1,16 und 2, vorzugsweise 1,2 bis 1,6, und zwar auch von einem Böhmit, welcher hergestellt worden ist durch geregeltes Brennen von Hydrargillit, welcher besser kristallisiert ist und eine mittlere
Kristallgröße von > 100 nm aufweis L
Geeignete mikrokristalline Böhmite sind charakterisiert durch ihre Fähigkeit, sich in bestimmten einbasischen Säuren dispergieren zu lassen. Diese Dispergierbarkeit eines gegebenen Böhmits und damit seine aktive Mikrokristallinität wird bestimmt, indem eine Probe mit verdünnter Salpetersäure behandelt, zur Abtrennung der gröberen Kristalle und Agglomerate aus der Flüssigkeit zentrifugiert und schließlich die Lichttransmission der Flüssigkeit bestimmt wird. Die Transmission für aktiven mikrokristallinen Böhmit nach der unten beschriebenen speziellen Prüfmethode ist <50%, vorzugsweise <20%.
Transmissionsbestimmung
1. In ein 150-cm3-Becherglas werden 3 g Probe eingewogen und 25 cm3 0,5η HNO3 zugesetzt, ein Glasstab hineingetan und mit einem Uhrglas abgedeckt
2. Das Becherglas wird auf einen Magnetrührer gestellt und es wird 10 min bei 900 bis 1100 UpM gerührt
3. Der Becherinhalt wird in eine Zentrifuge überführt und mit destilliertem Wasser auf 90 cm3 verdünnt.
4. Es wird 20 min bei 1000 UpM in einer Zentrifuge mit einem Radius von 250 mm zentrifugiert
5. Die Transmission der Flüssigkeit in einer 10-mm-■ Prüfzelle bei einer Wellenlänge von 450 nm wird als prozentualer Anteil der Transmission von destilliertem Wasser bestimmt
dem zu bindenden Material soll zumindest 15/85 (0,176) betragen und kann bei einem bei 950° C gebrannten Material sogar bis zu 3 gehen. Für nieder gebranntes Material (300° C) beträgt das maximale Verhältnis 0,25.
Für Körper mit dem bevorzugten Porenvolumen und gewünschter Porengröße beträgt das Gewichtsverhältnis zwischen 15/85 und 45/55.
Das der Masse zuzusetzende Wasser hängt von der Menge und Art des zu bindenden und des bindenden Materials ab. Auf 100 kg bindendes Material kann man 20 bis 100 kg Wasser zugeben. Für 100 kg Hydrargillit oder Bayerit kann man 10 bis 30 kg Wasser anwenden. Für 100 kg Böhmit wird man 20 bis 65 kg Wasser einbringen.
Das Brennen bei Temperaturen <450°C führt in erster Linie zu Böhtniten mit großen Porengrößen, Tonerdekörper anderer Modifikationen oder Phasen, z. B. γ, χ, 6, & und x, kann man durch Brennen bei höheren Temperaturen erreichen.
Hydrargillit (oc-Trihydrat) lagert sich beim Brennen zuerst in Böhmit um, wobei in gewissem Umfang eine Transformation zu χ-Tonerde erfolgt
Das erfinaungsgemäße Produkt aus Hydrargillit enthält daher zumindest geringe Anteile an χ-Tonerde,
2-3 die sich feststellen läßt als charakteristische Bande von 0,211 nm im Röntgenbeugungsdiagramm des gebrannten Produkts. Ein weiteres Kennzeichen des erfindungsgemäßen Produkts ist die relativ große Kristallitgröße, wie man an der Bar.den-Verbreiterung im Röntgenbeu-
jo gungsdiagramm nach Scherrer feststellen kann:
Mikrokristalline Böhmite, die obigen Spezifikationen gerecht werden, sind im Handel verfügbar und können auch durch Hydrolyse von Alumhiiumalkoholaten oder durch geregelte Kristallisation von Natriumaluminatlö- r> sungen nach US-PS 32 68 295 erhalten werden.
Die handelsüblichen mikrokristallinen Böhmite werden durch Hydrolyse von Aluminiumalkoholaten hergestellt.
Die Bestimmung des Porenvolumens und der Porengröße erfolgt nach der Quecksilber-Porosimetermethode und berücksichtigt nicht Poren <4,4 nm. Der mittlere Porendurchmesser wird definiert als der Porendurchmesser, bei dem 50% des gesamten offenen Porenvolumens größeren Poren als das Mittel und 50% kleineren Poren zukommt, und zwar mit Ausnahme des Porenvolumens, welches von Poren <4,4 nm dargestellt wird.
Als einbasische Säure eignet sich außer Ameisensäure auch z. B. Essig-, Salz-, Salpeter- oder Propionsäure, -,o Säuren mit größeren Anionen als Propionsäure sind jedoch nicht geeignet. Die Säure wird in verdünnter Form, beispielsweise 2 Teile 90%ige Ameisensäure auf 30 Teile Wasser, angewandt. Der trockene mikrokristalline Böhmit kann mit der zu bindenden Tonerde vermischt werden, woraufhin die verdünnte Säure dem trockenen Gemisch zugefügt wird. Man mischt weiter, bis eine körnige, frei fließende Masse erhalten wird. Ein weiteres Mischen führt möglicherweise zu einer pastenförmigen, klebrigen Masse, die für einige Arten bo des Strangpressens ungeeignet ist. Nach dem Strangpressen werden die Pellets oder andere Formkörper getrocknet und zwischen 300 und 95O0C — je nach der angestrebten Porenstruktur und der Tonerdephase — gebrannt. b'>
Das Mol-Verhältnis Säure : Tonerde (als AI2O3) in dem Bindematerial kann schwanken von 0,128 bis 1,28. Das Gewichtsverhältnis von bindendem Material zu De,
ji ■ COS (-)
worin D die mittlere Kristallitgröße, λ die Röntgen-Wellenlänge (Ka. von Kupfer), K eine dimensionslose Konstante, β die Winkelbreite der Bande, gemessen bei der Hälfte der maximalen Intensität, und Θ die Winkelstellung der Bande bedeuten. Das bevorzugte erfindungsgemäße Produkt hat eine mittlere Kristallitgröße von zumindest 40 nm.
Obzwar das erfindungsgemäße Produkt selbst einige Reaktionen katalysieren kann, liegt sein Hauptzweck doch in der Herstellung imprägnierter Katalysatorkörper. Katalytisch wirksames Material kann dem Gemisch auch im Rahmen der Herstellung der Formkörper zugesetzt werden. So erhält man z. B. einen kupferhaltigen Katalysator, indem 3 bis 12 Gew.-% Kupfer dem Anmachwasser zugesetzt werden. Nach Strangpressen, Trocknen und Brennen bei 350° C kann man diese Katalysatoren zur Oxychlorierung anwenden. In gleicher Weise können Metalle aus wasserlöslichen Verbindungen wie Nickel, Kobalt, Eisen und der Platingruppe für spezielle Zwecke in die Katalysatoren eingebaut werden. Für andere Metalle kann auch die Brenntemperatur > 350° C sein.
Für einige Anwendungsgebiete kann es wünschenswert sein, den Anteil an großen Poren zu steigern. Dies erreicht man, indem ein organisches Ausbrennmaterial dem Gemisch beigegeben wird. Die Porengrößenverteilung wird auf diese Weise nicht gestört. Bei dem Ausbrennmaterial muß es nicht notwendigerweise ein solches sein, das tatsächlich brennt, sondern man kann für einige Fälle auch ein flüchtiges Material wie p-Dichlorbenzol anwenden.
Unabhängig davon, ob nun Ausbrennmaterial vorlag oder nicht, muß die spezifische Oberfläche (nach B. E. T.) zumindest 100 m2/g betragen.
Die Festigkeitseigenschaften wurden an der Druckfestigkeit ermittelt und dafür genormte Prüfgeräte angewandt Die Prüfkörper hatten einen Durchmesser von 3,175 mm und eine Länge von 6^i5 mm. Die Last wird senkrecht zu der Achse der Pellets, die sich zwischen 2 Platten befinden, aufgebracht und die mittlere Kraft bestimmt, um bei einer Druckgeschwindigkeit von 25,4 mm/min die Pelleis zu zerdrücken.
Beispiel 1
Aluminiumtrihydrat (Gibbsit) wurde mit einem säurebehandelten Böhmit angemacht, stranggepreßt und bei 5000C gebrannt, so daß man y-Tonerdepellets hoher Festigkeit erhielt Dazu wurden 80 Gew.-Teile Gibbsit einer Korngröße von 43 μΐη mit 20 Gew.-Teilen mikrokristallinem Böhmit in einem Intensivmischer gemischt In einem anderen Gefäß wurden 3 Teile Ameisensäure (9O°/oig) mit 29 Gew.-Teilen Wasser verdünnt und diese verdünnte Säure In den Mischer eingebracht. Es wurden weiter 30 s gemischt Nach dieser kurzen Mischzeit erhielt man ein frei fließendes Granulat das sich relativ trocken anfühlte. Diese Masse wurde zu obigen Pellets stranggepreßt, diese über Nacht an der Luft getrocknet und dann bei 500° C gebrannt Die gebrannten Pellets zeigten eine Druckfestigkeit von 7 kg und eine spezifische Oberfläche von 185 m2/g. Die Kristallphasen waren in erster Linie y-Tonerde mit einem geringen Anteil an χ-Tonerde.
Beispiel 2
Ein nach Beispiel 1 hergestellter, an der Luft getrockneter und ungebrannter Prüfkörper wurde bei 350° C gebrannt Die Druckfestigkeit betrug nun 6,5 kg, die Kristallphasen waren in erster Linie Böhmit mit einem geringen Anteil an jj-Tor.erde. Das gesamte Porenvolumen (>4,4 nm Porendurchmesser) betrjg 0,240 cmVg, der Porenanteil 4,4 bis 4,8 nm war 5% der Gesamtporosität Der mittlere Porendurchmesser betrug 26 nm und der Porenanteil zwischen 4,4 nm und 0,56 μπι machte 95% des Gesuntporenvolumens >4,4nm aus. Das Porenvolumen >6nm entsprach
iü 0,193 cmVg, >10nm 0,148 cm Vg und >35nm 0,115 cmVg. Die spezifische Oberfläche war 231 mVg.
Beispiel 3
Ein gut kristallisierter, nicht mikrokristalliner Böhmit und Tonerde enthaltend ^-Aluminiumoxid in einer Menge von 70 Teilen mit einer Feinheit von 43 μπι wurde mit 30 Teilen mikrokristallinem Böhmit gemischt mit Ameisensäurelösung (Teile 9O°/oig mit 51,8 Teilen Wasser) angemacht nach 30 s Mischen zu Pellets, Durchmesser 3,175 mm, stranggepreßt die Pellets an der Luft getrocknet und dann bei 500° C gebrannt Die mittlere Druckfestigkeit betrug 6,6 kg und die spezifische Oberfläche 201 m2/g. Das Porenvolumen der Poren >35nm war 0,174cm3/g und der Poren > 100 nm 0,149 cmVg.
Beispiel 4
Das Beispiel 3 wurde dahingehend abgewandelt, daß
die Brenntemperatur 375°C betrug: Druckfestigkeit
j(i 8,3 kg, spezifische Oberfläche 229 m2/g. Porenvolumen >35nm 0,172 cmVg und >100nm 0,154 cmVg. Das Produkt hatte ein Böhmitgefüge.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Tonerdekörper hoher Festigkeit mit einer spezifischen Oberfläche zwischen 100 und 300 m2/g und hoher Porosität wobei die Gesamtporosität zumindest 0,2 cmVg beträgt und auf Poren mit >35nm Durchmesser zumindest 0,115cm3/g und auf Poren mit einem Durchmesser >100nm zumindest 0,1 cmVg kommen und dieser Körper ohne Berücksichtigung von gebundenem oder adsorbiertem Wasser zu zumindest 99 Gew.-% aus Tonerde besteht, welche als γ-, δ-, ^-Tonerde und/oder Böhmit vorliegt und darüber hinaus noch eine klare Bande im Röntgenbeugungsdiagramm für χ-Tonerde zeigt
2. Verfahren zur Herstellung eines Tonerdekörpers nach Anspruch 1 durch Behandeln eines Tonerdematerials in Form von Hydrargillit und gegebenenfalls Bayerit und/oder Böhmit mit einer Säure, Formen, Trocknen und Brennen, dadurch gekennzeichnet daß man mikrokristallinen Böhmit als bindendes Material mit einer wäßrigen Lösung einer einbasischen Säure zu einer freifließenden Masse behandelt und dem zu bindenden Tonerdematerial in einem Gewichtsverhältnis von zumindest 15:85 bis 20:80 für eine Brenntemperatur von 3000C bis hinauf zu 75 :25 für eine Brenntemperatur von 9503C zusetzt und zwischen 300 und 9500C brennt.
3. Verfahren nach Anspruch 2 zur Herstellung eines Tonerdekörpers mit einem Porenvolumen von 0,05 bis 03 crnVg bei einem Porendurchmesser zwischen 0,1 und 2 μπι, dadurch gekennzeichnet, daß man der Masse ein organisches Ausbrennmaterial zusetzt
4. Verwendung des Tonerdekörpers nach Anspruch 1 als Katalysator oder Katalysatorträger.
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