DE1207349B - Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Polykondensaten - Google Patents

Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Polykondensaten

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DE1207349B DEF32776A DEF0032776A DE1207349B DE 1207349 B DE1207349 B DE 1207349B DE F32776 A DEF32776 A DE F32776A DE F0032776 A DEF0032776 A DE F0032776A DE 1207349 B DE1207349 B DE 1207349B
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Dipl-Ing Dr Ditmar Bachmann
Dipl-Ing Heinz Steinroetter
Dipl-Chem Dr Emmeric Paszthory
Dipl-Chem Dr Hans Hoyer
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
BOIj
Deutsche Kl.: 12 g-1/01
Nummer: 1207 349
Aktenzeichen: F 32776IV a/12 g
Anmeldetag: 16. Dezember 1960
Auslegetag: 23. Dezember 1965
Mit der Vorrichtung der Erfindung werden Polykondensate, insbesondere gesättigte lineare und ungesättigte Polyester und Polyamide, kontinuierlich hergestellt.
Es ist bekannt, einem geeigneten Reaktionsgemisch zur Einleitung und Fortführung der Polykondensation Wärme durch eine feststehende Wand zuzuführen. So kann beispielsweise einem Behälter, der ein reaktionsfähiges Gemisch aus einem mehrwertigen Alkohol und einer Dicarbonsäure enthält, die zur Durchführung der Polykondensation erforderliche Wärme durch die Behälterwand zugeführt werden.
Es ist weiterhin bekannt, ein derart reagierendes Gemisch mechanischen Kräften auszusetzen, die eine Durchmischung bewirken. Hierzu wird der Behälterinhalt beispielsweise gerührt. Solche Rührwerksbehälter mit den erforderlichen Hilfseinrichtungen werden in Größen bis zu 5 und 10 ms zur chargenweisen Polykondensation verwendet.
Der chargenweisen Polykondensation haften Mängel an, die durch die thermischen und Theologischen Eigenschaften der Reaktionsmischung bzw. Schmelze bedingt sind. Die geringe Wärmeleitfähigkeit der Schmelze und die mit fortschreitender Polykondensation zunehmende Viskosität hemmen die gleichmäßige Durchwärmung des Gemisches und führen zu Produkten uneinheitlichen Kondensationsgrades.
Diese thermischen und Theologischen Eigenschaften wirken sich auch bei den bekannten kontinuierlichen Verfahren nachteilig aus. Die mit fortschreitender Kondensation abnehmende Fließfähigkeit läßt in Kolonnenapparaten nur niedrige Kondensationsgrade zu. Bei extruderähnlichen Apparaten, die beispielsweise einen beheizten, feststehenden Trog und zur Bewegung des Gemisches rotierende Scheibenpaare aufweisen, treten infolge der geringen Wärmeleitfähigkeit in Verbindung mit der hohen Viskosität leicht örtliche Überhitzungen und unerwünschte Nebenreaktionen auf.
Diese Nachteile treten auch bei einer bekannten Vorrichtung zur Herstellung von linearen Polykondensaten auf. Diese weist einen Heizmantel auf, der um : einen feststehenden Trog angeordnet ist. Im Trog, der durch Stausegmente abgeteilt ist, rotieren zwei gleichsinnig drehende Wellen mit Scheiben bzw. Armen, an denen Rührstäbe befestigt sind. Die parallel zu den Wellen angeordneten Stäbe kämmen ineinander. Auf diese Weise kann der Troginhalt zwar durchmischt werden, aber es ist unvermeidbar, daß die an der Trogwand hochgedrückten Gemischanteile länger an den Heizflächen verweilen als die im unmittelbaren Wirkungsbereich der Rührstäbe befindlichen Anteile.
Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Polykondensaten
Anmelder:
Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft vormals Meister Lucius &Brüning, Frankfurt/M.
Als Erfinder benannt:
Dipl.-Ing. Dr. Ditmar Bachmann, Hofheim (Taunus);
Dipl.-Ing. Heinz Steinrötter, Eppstein (Taunus); Dipl.-Chem. Dr. Emmerich Päszthory, Hofheim (Taunus);
Dipl.-Chem. Dr. Hans Hoyer, Frankfurt/M. - -
2
Es muß also auch bei dieser Vorrichtung mit Uberhitzungen gerechnet werden, und zwar in einem mit der Viskosität zunehmenden Maße.
Bei einer anderen bekannten Vorrichtung, die zur kontinuierlichen Polykondensation, insbesondere von Poly-(äthylenglykoltherephthalat), verwendet wird, sind ebenfalls zwei Rührwellen in einem feststehenden, rundum beheizten Trog angeordnet. Die Wellen laufen in einander entgegengesetztem Drehsinn. Die eigentliehen Rührelemente bestehen in vollen oder durchbrochenen Scheiben bzw. Rädern, die einander überschneiden. Grundsätzlich besteht auch bei dieser Anordnung die Gefahr örtlicher Überhitzung, weil es unvermeidbar ist, daß Gemischanteile — vorzugsweise an den oberen Wandbereichen — haftenbleiben oder nur sehr langsam zurückfließen.
Es wurde auch bereits versucht, sogenannte Intensivverfahren, z. B. Polykondensation in dünner Schicht, anzuwenden und hierzu Dünnschichtverdampfer einzusetzen. Solche Verfahren sind grundsätzlich möglich, doch sind gerade die dünnen Schichten sowohl im freien Fluß entlang der Heizflächen als auch bei Verwendung von Rotoren nur schwer in gleichmäßiger Stärke bzw. bei gleichmäßiger Verweilzeit zu halten.
Die genannten Nachteile treten daher noch ausgeprägter in Erscheinung.
Diesen bekannten Verfahren und Vorrichtungen ist die Verwendung von stationären Heizflächen gemeinsam. Soweit die Gemische oder Schmelzen zum Durchmischen und Fortbewegen mechanischen Kräften ausgesetzt werden, geschieht dies ausschließlich mittels direkt angetriebener Hilfsmittel, wie Rührer, Schaber, Scheiben oder Schaufehl. Die Grenzschichten haften, begünstigt durch die Eigenschaften des Gemisches, zäh an den Heizflächen, können mit den angegebenen Hilfsmitteln nicht ausreichend erneuert werden und sind daher bei den Temperaturen und Wärmemengen,
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3 4
die zu einer wirtschaftlichen Verfahrensweise an- F i g. 1 und 2 stellen badbeheizte Vorrichtungen dar;
gewendet werden müssen, ständig der Möglichkeit in
einer Überhitzung bzw. Überpolykondensation aus- F i g. 3 und 4 sind elektrisch beheizte Vorrichtungen
gesetzt. wiedergegeben;
Der Vorrichtung der Erfindung liegt die Aufgabe 5 F i g. 2 und 4 entsprechen Längsschnitten, F i g. 1
zugrunde, die Polykondensation unter Vermeidung und 3 Querschnitten der Vorrichtung,
der geschilderten Nachteile durchzuführen. Das rohrförmige Gehäuse list um seine Längsachse2
Die Erfindung betrifft nun eine Vorrichtung zur drehbar gelagert. Kugeln 4 sind zwischen ringförmigen
kontinuierlichen Herstellung von Polykondensaten, Trennwänden 3 geführt. Die Heizung besteht aus
die aus einem liegend angeordneten, um seine Längs- io mehreren unabhängig voneinander betreibbaren EIe-
achse drehbar gelagerten rohrförmigen Gehäuse mentenö.
besteht, in dessen Innerem zwischen Trennwänden Das Gehäuse 1 kann, wie in F i g. 2 dargestellt, geführte Rollkörper angeordnet sind und das mit einer zylindrisch oder gemäß F i g. 4 auch konisch aus-Heizeinrichtung versehen ist. Die Vorrichtung ist geführt sein; es kann so auf den Hälsen 8 gelagert sein, dadurch gekennzeichnet, daß im Inneren des rohr- 15 daß seine Achse 2 eine horizontale Lage (F i g. 2) f örmigen Gehäuses als Rollkörper Kugeln (4) zwischen oder eine zur Horizontalen geneigte Lage (F i g. 4) ringförmigen Trennwänden (3) geführt sind und daß einnimmt. Die ringförmigen Trennwände 3 können die Heizeinrichtung aus mehreren unabhängig von- als geschlossene Kreisringscheiben (F i g. 3 und 4) einander betreibbaren Elementen (6) besteht, die im ausgebildet sein; sie können aber auch zur Unter-Drehbereich oberhalb des Flüssigkeitsspiegels ab- 20 Stützung der Längsförderung des Gemisches die schaltbar bzw. unwirksam sind. Form offener Ringe mit wechselweise aufgebogenen
Bei dieser Anordnung werden die wandnahen Enden (F i g. 1 und 2) aufweisen.
Schichten der Schmelze durch die Mischwirkung der Nach F i g. 1 und 2 besteht die Heizeinrichtung in rollenden Kugeln ständig erneuert. Von dem sich einem Salzbad, dessen Wanne 5 in mehrere kammerdrehenden Gehäuse ist immer nur der unterhalb des 25 f örmige Elemente 6 unterteilt ist, die praktisch Schmelzespiegels sich befindende Teil beheizt. Etwa unabhängig voneinander heizbar sind. Das Gehäuse 1 an der Wand haftenden Schmelzeteilen wird im Bereich taucht nur so weit in das Salzbad ein, daß der Schmelzeoberhalb des Schmelzespiegels keine Wärme mehr spiegel im Gehäuse noch über dem Badspiegel liegt, zugeführt, so daß eine Überhitzung des in Form eines Die Heizung wirkt nur auf den eintauchenden Teil des Schmelzefilms mitgenommenen Schmelzeanteils aus- 30 Gehäuses.
geschlossen ist. Nach F i g. 3 und 4 besteht die Heizeinrichtung in
Eine vorteilhafte Aüsführungsform der. Vorrichtung einer elektrischen Widerstandsheizung, deren EIe-
der Erfindung weist als Heizeinrichtung ein Salzbad mente 6 unabhängig voneinander betriebbar sind,
aus mehreren Kammern auf. Das Bad ist so angeordnet, Diese elektrischen Heizkörper können unmittelbar
daß sein Spiegel unterhalb des Schmelzespiegels liegt. 35 auf die Wandung aufgesetzt oder in die Wand ein-
Nur der eintauchende Teil der sich drehenden Trommel- gelassen werden. Mittels einer Schaltwalze bekannter
wand ist beheizt; außerhalb des Bades findet keine Art können die einzelnen Heizelemente so geschaltet
Wärmezufuhr statt. ' werden, daß sie nach dem Passieren der stärksten
Die Temperatureinstellung wird erleichtert, wenn Gemischschicht stromlos werdenj und erst wieder
zur Beheizung der Schmelze eine elektrische Wider- 40 Strom aufnehmen, wenn sie von neuem den Bereich
Standheizung am Mantel des Gehäuses (1) be- der stärksten Gemischbedeckung erreichen. Auch bei
festigt ist, deren Elemente (6) im Drehbereich außer- dieser Ausführung ist im Betrieb also stets nur der
halb des unteren Viertels bis Drittels ausschaltbar von einer starken Schmelzschicht bedeckte Teil des
sind. Eine solche Heizung ist besonders schnell ein- Gehäuses beheizt. Die übertragene Wärme kann leicht
zustellen bzw. umzustellen. 45 durch vollständiges oder teilweises Außerbetriebsetzen
Aus der deutschen Patentschrift 481 744 ist eine einzelner Heizelemente variiert werden.
Vorrichtung zur Durchführung von Reaktionen Bei der konischen Ausbildung der Trommel nach
zwischen Gasen und Dämpfen einerseits und Flüssig- F i g. 4 nimmt die Umfangsgeschwindigkeit nach dem
keiten oder Pasten andererseits bekannt, bei der ein Auslauf zu ab.
um seine Längsachse drehbar gelagerter zylindrischer 50 . Beispiel
Hohlkörper, der im Inneren zwischen Trennwänden
geführte, ineinander abrollende Hohlzylinder enthält, Terephthalsäurediglykolester, der in bekannter in einer allseitig wirksamen Heizvorrichtung unter- Weise durch Umestern von Äthylenglykol und Digebracht ist. Zweck dieser Vorrichtung ist es, das methylterephthalat hergestellt wurde, soll zu hochflüssige oder pastenförmige Reaktionsgut dem darauf 55 molekularem Poly-(äthylenglykolterephthalat) polyeinwirkenden Gas in dünnen, ständig erneuerten kondensiert werden. Hierzu wird die Schmelze nach Schichten auszusetzen. Für die Herstellung von Poly- Beimischung eines Zinkacetatkatalysators der Vorkondensaten ist diese bekannte Vorrichtung nicht richtung der Erfindung kontinuierlich aufgegeben,
geeignet, weil sie es nicht gestattet, die Temperatur Die Abmessungen der Trommel ergeben sich aus der fortschreitenden Kondensation anzupassen. Durch 60 Tabelle I.
die Aufteilung des Reaktionsgutes in dünne Schichten Tabelle I
ist außerdem die Gefahr von Überhitzungen gegeben,
und ferner ist es, wie schon weiter oben bezüglich der Trommellänge 1,5 m
Polykondensation in dünner Schicht angeführt wurde, Trommeldurchmesser 0,4 m
schwierig, die dünnen Schichten bei gleichmäßiger 65 Anzahl der Trommelabschnitte 12
Verweilzeit zu halten. Anzahl der Kugeln je Abschnitt 3
Die F i g. 1 bis 4 zeigen die erfindungsgemäße Durchmesser der Kugeln 50 mm
Vorrichtung in beispielsweisen Ausführungsformen. . Flüssigkeitsinhalt. .* 151
Man erhält ein von Nebenprodukten praktisch freies Polykondensat, dessen Zähigkeit von der Betriebsweise abhängt. Etwa von der Umesterung herrührendeBeimengungenvonPolykondensatniederen Molekulargewichtes sind dabei ohne Einfluß.
Tabelle II charakterisiert drei nach Wandgeschwindigkeit, Durchsatz und Wandtemperatur verschiedene Betriebsweisen.
Tabelle II
Drehzahl der Trommel, Upm ..
Diglykolestereinlauf, kg/h
Einlauftemperatur der Schmelze,
0C
Zähigkeit der einlaufenden
Schmelze, P
Badtemperatur (Einlauf), 0C ...
Betriebsdruck, Torr
Badtemperatur (Auslauf), 0C ..
Verweilzeit, Minuten
Viskosität des Polykondensates, P
I II
12 16
10 15
255 255
10 10
275 285
1 1,5
295 305
80 55
500 650
ΠΙ
20 20
255
20
10 295
2,5 315
35 850

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Polykondensaten, bestehend aus einem liegend angeordneten, um seine Längsachse drehbar gelagerten rohrförmigen Gehäuse, in dessen Innerem zwischen Trennwänden geführte Rollkörper angeordnet sind und das mit einer Heizeinrichtung versehen ist, dadurchgekennzeichnet, daß als Rollkörper Kugeln (4) zwischen ringförmigen Trennwänden (3) geführt sind und daß die Heizeinrichtung aus mehreren unabhängig voneinander betreibbaren Elementen (6) besteht, die im Drehbereich oberhalb des Flüssigkeitsspiegels abschaltbar bzw. unwirksam sind.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizeinrichtung aus einem Salzbad mit mehreren Kammern (6) besteht.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine elektrische Widerstandsheizung am Mantel des Gehäuses (1) befestigt ist, deren Elemente (6) im Drehbereich außerhalb des unteren Viertels bis Drittels ausschaltbar sind.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 481 744;
USA.-Patentschriften Nr. 2 758 915, 2 964 391.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
509 759/544 12.65 @ Bundesdruckerei Berlin
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