DE117348C - - Google Patents
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Classifications
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Die Erfindung besteht, in der Darstellung eines schwarzen Farbstoffs durch Einwirkung
von Schwefel und Schwefelnatrium auf das in verdünnten, wässerigen Mineralsäuren unlösliche
Condensationsproduct, welches entsteht, wenn p-Amidophenol mit salzsaurem p-Amidophenol längere Zeit auf 170 bis 2100 erhitzt
wird. Bei genügend langem Erhitzen ist das im Anfang der Reaction gebildete p-Dioxydiphenylamin
(siehe die französische Patentschrift 289244) bis auf geringe Mengen verschwunden.
Durch die Patente von Vidal (Zusatz vom 3. Juni 1896 zu dem französischen Patent23i 188
und 289244 vom 26. Mai 1899) ist bekannt geworden, dafs gewisse parasubstituirte Diphenylamine,
wie p-Dioxydiphenylamin, p-Oxyamidodiphenylaminund p-Diamidodiphenylamin durch
Einwirkung von Schwefel oder von Schwefel und Ammoniak in Farbstoffe übergeführt werden
können. Auch Schneider (Berliner Berichte 1899, 690) erhielt bei der Einwirkung
von Schwefel auf p-Dioxydiphenylamin bei i8o° einen schön blauen, säureunechten Farbstoff.
Dafs dagegen das oben erwähnte Condensationsproduct aus p-Amidophenol ebenfalls zur Bildung schwefelhaltiger Farbstoffe befähigt
ist, war bislang nicht nachgewiesen.
Zur Herstellung dieses Condensationsproductes werden 11 kg p-Amidophenol mit 15 kg salzsaurem
p-Amidophenol innig gemischt und 10 Stunden auf 1700, oder 5 bis 6 Stunden
auf 180 bis 2io° erhitzt. Die erhaltene
Schmelze wird nach dem Erkalten auf's Feinste gepulvert und mit verdünnter Salzsäure erschöpfend
ausgezogen. Der Rückstand stellt das Condensationsproduct dar und ist also zum Unterschiede von dem in den Berliner
Berichten 1899, Seite 690 beschriebenen p-Dioxydiphenylamin
in verdünnter Salzsäure unlöslich. Das Product ist von schwarzer Farbe, seine Lösung in Natronlauge ist intensiv
blau, diejenige in concentrirter Schwefelsäure mehr grünlich blau gefärbt; von Alkohol und
Eisessig wird es ebenfalls mit blauer Farbe aufgenommen.
Um das Condensationsproduct in einen schwarzen Farbstoff überzuführen, erhitzt man
z. B. 12 kg desselben mit 4 kg Schwefel und 30 kg krystallisirtem Schwefelnatrium einige
Stunden auf 180 bis 2200. Die erhaltene,
schwarz gefärbte, spröde Masse kann ohne Weiteres zum Färben benutzt werden. Das
Reactionsproduct löst sich in Wasser mit schwärzlich blauer Farbe; auf Zusatz von
Salzsäure entsteht in dieser Lösung ein schwarzer Niederschlag. Durch Zinkstaub wird
die alkalische Lösung des Farbstoffs rasch entfärbt; die farblose Lösung des reducirten
Farbstoffs wird an der Luft sehr schnell wieder blau. In concentrirter Schwefelsäure löst
sich der Farbstoff mit schwärzlich blauer Farbe.
Der Farbstoff besitzt die werthvolle Eigenschaft, ungeheizte Baumwolle im alkalischen,
kochsalzhaltigen Bade wasch- und lichtecht schwarz zu färben.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung eines schwarzen, Baumwolle im alkalischen, kochsalzhaltigen Bade färbenden Farbstoffs, darin bestehend, dafs das beim Erhitzen von ρ-Amidophenol mit salzsaurem p-Amidophenol auf I7obis2io° entstehende, in verdünnten, wässerigen Mineralsäuren unlösliche Condensationsproduct mit Schwefel und Schwefelnatrium auf 180 bis 2200 erhitzt wird.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE117348C true DE117348C (de) |
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