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Vorrichtung zum Hydrieren von organischen oVerbindungen ìrn flüssigen
Zustand Für Hydrierreaktionen, insbesondere solche, die unter einem hohen Druck
von z. B. 5 bis 1000 at ausgeführt werden, hat man schon langgestreckte Räume verwendet,
durCh welche die an der Reaktion beteiligten Stoffe, insbesondere die Flüssigkeiten,
im Kreislauf geführt wurden. Dabei entstehen insofern Schwierigkeiten, als das im
Kreislauf emporsteigende Gemisch von Flüssigkeit und Gas bei der Umkehr seiner Bewegung
mehr oder weniger große Gasmengen in den abwärts führenden Zweig des Kreislaufs
mitnimmt. Durch diese Gasmengen wird die Kreislauf bewegung, die dadurch hervorgerufen
wird, daß das Hydiergas unten in iden aufwärts steigenden Ast des Kreislaufs eingeführtwird,.
starkabgebrernst und unter Umständen ganz zum Erliegen gebracht.
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Man hat zwar schon versucht, die Mitführung von Gasblasen in den
abwärts strömenden Teil des Kreislaufs dadurch zu verhindeni, daß man die unter
dem Einfluß des feinverteilten Gases sich nach oben bewegende Flüssigkeit über eine
Kante-nach abwärts umlenkte. Diese Maßnahme reicht jedoch nicht aus, um den umgelenkten
Flüssigkeitsstrom sicher von mitgeführten Gasblasen zu befreien. Man hat deshalb
auch versucht, diesen überstand dadurch zu beseitigen, daß der abwärts führende
Zweig des Kreislaufs an seinem oberen Ende im Querschnitt kegelförmig erweitert
wurde. Das aus dem aufsteigenden Ast des Kreislaufs emporsteigende Gas hatte dann
Gelegenheit, sich mehr oder weniger vollständig aus der umkehrenden Flüssigkeit
abzuscheiden. Indessen war diese Anordnung nicht immer erfolgreich. Sie läßt sich
insbesondere nicht auf größere Einheiten übertragen.
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Ferner ist eine Vorrichtung zur katalytischen Umsetzung von Flüssigkeiten
mit Gasen bekannt, in welcher die Flüssigkeit durch das Gas nach dem Prinzip der
Mammutpumpe in einem Verteilerraum gehoben wird und durch den perforierten Boden
dieses Raumes auf den Flüssigkeitsspiegel zurückrieselt. Durch die Einführung von
Gas im Gegenstrom zu der abwärts strömenden Flüssigkeit soll ein ständiger inniger
Kontakt zwischen Katalysator, Gas und Flüssigkeit erreicht werden.
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Die zuletzt genannte Vorrichtung gibt keinen Hinweis darauf, wie
bei einem Flüssigkeitskreislauf die Mitnahme von vorhandenen Gasblasen in den abwärts
gerichteten Strom der Elüssigkeiten vermieden werden kann.
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Durch die Erfindung gelingt eine sehr weitgehende Trennung des Gemisches
von Gas und Flüssigkeit.
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Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Hydrie. ren organischer
Verbindungen im flüssigen Zustand,
bestehend aus einem langgestreckten hohen- .Re
tionsgefäß, das durch eine im wesentlichen senkrechte Wand oder einen senkrechten
rohrförínigen Einbau in zwei Räume unterteilt. ist, die oben und unten-miteinander
in7^Verbindung stehen in denen das Reaktionsgemisch unter der Wirkung der in einem
Raum aufsteigenden Gase in Umlauf versetzt wird. Die er--findungsmäßige Vorrichtung
ist dadurch gekesnzeichnet, daß das obere Ende der Wand oder des rohrförmigen Einbaus
als Sieb ausgebildet ist.
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Es hat sich nämlich gezeigt; daß durch ein derartiges Sieb im wesentlichen
nur Flüssigkeit aus dem aufwärts gerichteten Teil des Kreislaufs von Gas;und Flüssigkeit
hindurchgeht und in den abwärts gerichteten Teil des Kreislaufs übertritt, während
das Gas, das nicht durch die Sieböffnungen strömt, oberhalb des Siebes aus dem Kreislauf
abgezogen werden kann.
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Die Siebfläche kann in der gleichen Richtung wie die Trennwand zwischen
den beiden Strömungsräumen verlaufen. Es ist aber auch möglich, sie geneigt anzuordnen,
so daß sie den Querschnitt des aufsteigenden Stroms zunehmend verengt. Die Neigung
kann auch nach der entgegengesetzten Seite durchgeführt werden. Sogar eine waagerechte
Anordnung über dem oberen Ende des für die Abwärtsströmung dienenden Raumes ist
möglich.
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In besonderen Fällen kann es sich empfehlen, dem Sieb eine größere
Fläche, z. B. durch Faltung oder ähnliche Gestaltung zu geben. Die Trennung von
Gas und Flüssigkeit wird dann noch vollständiger, insbesondere können gegebenenfalls
bei der Hydrierung verwendeten Katalysatoren die Trennung bei diesen Anordnungen
nicht mehr störend beeinflussen.
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Auch bei sich in ihrem oberen Teil erweiternden Kreislaufführungen
kann die Siebfläche in der beschriebenen Weise angeordnet sein. In allen Fällen
läßt sich durch eine geeignete Anordnung immer die gerade gewünschte Strömungsgeschwindigkeit
sowohl
im abwärts gerichteten Teil des Kreislaufs als auch im aufwärts
gerichteten Teil erreichéti. Im übrigen ist das Hydriergefäß in der gleichen Weise
wie die bekannten mit Zuführungen und Abführungen für das Hydriergas und die zu
hydrierenden Flüssigkeiten und Verteil- und Mischeinrichtungen für Gas und Slüssigkeit
versehen.
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Auch eine Verdoppelung der Siebfläehe, etwa in der Weise, daß man
zwei zylindrische Siebe umeinanderlegt, bringt ifi iatthet Fällen toftéilue. Die
Siebe können eine Maschenweite von z. B. 0,1 bis 2 mm haben. Statt der Siebe können
aber auch ähnliche feingelochte Flächen, z. B. Schlitz- oder Lochbleche; Anwendung
finden.
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Die Erfindung ist besonders geeignet für die katalytische Hydrierung
von Fettsäuren zu Fettalkoholen.
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Aber auch andere Hydrierreaktionen, z. B. die Hydrierung von Olefinen
oder ähnlichen ungesättigten organischen Verbindungen können mit gutem Erfolg in
der neuen Vorrichtung durchgeführt werden.
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Zur weiteren Erleuterung der Erfindung diene die Zeichnung. In den
F i g. 1 bis 4 sind verschiedene Ausführungsformen schematisch und beispielsweise
im Schnitt dargestellt.
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In allen Figuren ist 1 der Druckmantel des Reaktionsgefäßes, 2 die
Zuführung des Reaktionsgases, 3 die Zuführung des flüssigen Reaktionsteilnehmers.
4 ist die Abführung für das die Reaktion verlassende Gemisch von Gas und Flüssigkeit.
Im übrigen können Gas und Flüssigkeit auch getrennt voneinander aus dem Reaktinnsgefäß
abgeleitet werden.
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In den F i g. 1 und 2 sind die für die Kreislaufführung der Flüssigkeit
erforderlichen langgestreckten Räume so beschaffen, daß ein rohrförmiger Körper
5 im Reaktionsgefäß angeordnet ist. Dieser trägt an seinem oberen Teil die erfindungsgemäße
Siebfläche 6.
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In Fig. 1 geht der Kreislauf im äußeren Raum aufwärts, in F i g. 2
verläuft er umgekehrt. Außerdem ist in Fi g. 2 ein zweites Sieb 7 angeordnet, das
den absteigenden Zweig des Kreislaufs in der Höhe des unteren Randes der Siebfläche
6 abdeckt. Hier findet also sowohl an der Fläche 6 als auch an der Fläche 7 eine
Scheidung von Gas und Flüssigkeit statt.
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In F i g. 3 ist der Reaktionsraum durch eine Wand 8 in den aufsteigenden
und den absteigenden Teil des Kreislaufs zerlegt. Der obere Teil dieser Wand ist
als Siebplatte 9 ausgebildet.
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Die F i g. 4 zeigt dieselbe Anordnung wie die Fig. 1 doch ist der
obere Teil 10 des abfallenden Kreislaufzweiges im Querschnitt erweitert.
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Die Wände 5, 6, 8, 9, 10 erstrecken sich nach unten und oben im Reaktionsraum
nur so weit, daß die Kreislaufbewegtlng der Flüssigkeit durch sie nicht behindert
wird. Die Erfindung hat den weiteren Vorteil, daß hohe Kreislaufgesschwindigkeiten
erzielt werden können. Diese wirken sich unter anderem auch vorteilhaft dadurch
aus, daß ein Absetzen des Katalysators im Gefäß und an seinen Wänden bei katalytischen
Hydrierreaktionen nicht möglich ist, der Katalysator vielmehr gut mit der Flüssigkeit
gemischt bleibt und von ihr mitgenommen wird.
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Zur weiteren Verhinderung des Absetzens des Katalysators kann man
Siebe verwenden, die durch ihre Webart eine glatte Innen- oder Außenfläche
haben.
Die Maschenweite des Siebes bzw. die Sehlitzweite der Siebfläche wird so gewählt,
daß der Katalysator gut durch die Sieböffnungen hindurchtreten kann.
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Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung können auch (:;ernisthé zweier
oder mehrerer nicht miteinander löslichen Flüssigkeiten hydriert werden, selbst
Wenn sie in inniger Mischung, z. B. in Form von Bmdlsitlnen, vórtiegen. Dabei wird
das Gemisch entweder schon zusammen mit dem Gas in den Reak-Üonsraum eingeführt,
oder es erfolgt die Mischung von Gas und Flüssigkeit erst im Reaktionsraum, durch
den das Gut z. B. im Kreislauf hindurchgeführt wird. Der Re aktiöns raum ist in
senkrechter Richtung durch eine Wand unterteilt. Das in einem Teil des Reaktionsraumes
emporsteigende Gemisch von Flüssigkeit und Gas wird oben an einer Siebfläche, die
eine Fortsetzung der Trennwand bildet, in Gas und Flüssigkeit zerlegt. Während die
Flüssigkeit, die durch das Sieb hindurchgeht, in dem anderen Teil des Reaktionsråurnes
abwärts geführt wird und unter dêr Trennwand hindurchgeht und im ersten Teil dEs
ReåktionbrauXes gemischt mit neu zugeführter Flüssigkeit wIeder emporsteigt, kann
das Gas olsen aus dem Reaktionsraum entnommen werden. Auch ein Teil der Flüssigkeit
kann oben aus dem Reaktiönsraum entweder gemischt mit dem Gas oder fü sich abgezogen
werden.
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Die Vötrichtüng gemäß der Erfindung eignet sich auch für den betrieb
bei Normaldruck und i Vakuum.