DE1172674B

DE1172674B - Vorrichtung zum Hydrieren von organischen Verbindungen im fluessigen Zustand

Info

Publication number: DE1172674B
Application number: DEM44869A
Authority: DE
Inventors: Helmut Schuermeier
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1960-04-02
Filing date: 1960-04-02
Publication date: 1964-06-25

Description

Vorrichtung zum Hydrieren von organischen oVerbindungen ìrn flüssigen Zustand Für Hydrierreaktionen, insbesondere solche, die unter einem hohen Druck von z. B. 5 bis 1000 at ausgeführt werden, hat man schon langgestreckte Räume verwendet, durCh welche die an der Reaktion beteiligten Stoffe, insbesondere die Flüssigkeiten, im Kreislauf geführt wurden. Dabei entstehen insofern Schwierigkeiten, als das im Kreislauf emporsteigende Gemisch von Flüssigkeit und Gas bei der Umkehr seiner Bewegung mehr oder weniger große Gasmengen in den abwärts führenden Zweig des Kreislaufs mitnimmt. Durch diese Gasmengen wird die Kreislauf bewegung, die dadurch hervorgerufen wird, daß das Hydiergas unten in iden aufwärts steigenden Ast des Kreislaufs eingeführtwird,. starkabgebrernst und unter Umständen ganz zum Erliegen gebracht.
Man hat zwar schon versucht, die Mitführung von Gasblasen in den abwärts strömenden Teil des Kreislaufs dadurch zu verhindeni, daß man die unter dem Einfluß des feinverteilten Gases sich nach oben bewegende Flüssigkeit über eine Kante-nach abwärts umlenkte. Diese Maßnahme reicht jedoch nicht aus, um den umgelenkten Flüssigkeitsstrom sicher von mitgeführten Gasblasen zu befreien. Man hat deshalb auch versucht, diesen überstand dadurch zu beseitigen, daß der abwärts führende Zweig des Kreislaufs an seinem oberen Ende im Querschnitt kegelförmig erweitert wurde. Das aus dem aufsteigenden Ast des Kreislaufs emporsteigende Gas hatte dann Gelegenheit, sich mehr oder weniger vollständig aus der umkehrenden Flüssigkeit abzuscheiden. Indessen war diese Anordnung nicht immer erfolgreich. Sie läßt sich insbesondere nicht auf größere Einheiten übertragen.
Ferner ist eine Vorrichtung zur katalytischen Umsetzung von Flüssigkeiten mit Gasen bekannt, in welcher die Flüssigkeit durch das Gas nach dem Prinzip der Mammutpumpe in einem Verteilerraum gehoben wird und durch den perforierten Boden dieses Raumes auf den Flüssigkeitsspiegel zurückrieselt. Durch die Einführung von Gas im Gegenstrom zu der abwärts strömenden Flüssigkeit soll ein ständiger inniger Kontakt zwischen Katalysator, Gas und Flüssigkeit erreicht werden.
Die zuletzt genannte Vorrichtung gibt keinen Hinweis darauf, wie bei einem Flüssigkeitskreislauf die Mitnahme von vorhandenen Gasblasen in den abwärts gerichteten Strom der Elüssigkeiten vermieden werden kann.
Durch die Erfindung gelingt eine sehr weitgehende Trennung des Gemisches von Gas und Flüssigkeit.
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Hydrie. ren organischer Verbindungen im flüssigen Zustand, bestehend aus einem langgestreckten hohen- .Re tionsgefäß, das durch eine im wesentlichen senkrechte Wand oder einen senkrechten rohrförínigen Einbau in zwei Räume unterteilt. ist, die oben und unten-miteinander in7^Verbindung stehen in denen das Reaktionsgemisch unter der Wirkung der in einem Raum aufsteigenden Gase in Umlauf versetzt wird. Die er--findungsmäßige Vorrichtung ist dadurch gekesnzeichnet, daß das obere Ende der Wand oder des rohrförmigen Einbaus als Sieb ausgebildet ist.
Es hat sich nämlich gezeigt; daß durch ein derartiges Sieb im wesentlichen nur Flüssigkeit aus dem aufwärts gerichteten Teil des Kreislaufs von Gas;und Flüssigkeit hindurchgeht und in den abwärts gerichteten Teil des Kreislaufs übertritt, während das Gas, das nicht durch die Sieböffnungen strömt, oberhalb des Siebes aus dem Kreislauf abgezogen werden kann.
Die Siebfläche kann in der gleichen Richtung wie die Trennwand zwischen den beiden Strömungsräumen verlaufen. Es ist aber auch möglich, sie geneigt anzuordnen, so daß sie den Querschnitt des aufsteigenden Stroms zunehmend verengt. Die Neigung kann auch nach der entgegengesetzten Seite durchgeführt werden. Sogar eine waagerechte Anordnung über dem oberen Ende des für die Abwärtsströmung dienenden Raumes ist möglich.
In besonderen Fällen kann es sich empfehlen, dem Sieb eine größere Fläche, z. B. durch Faltung oder ähnliche Gestaltung zu geben. Die Trennung von Gas und Flüssigkeit wird dann noch vollständiger, insbesondere können gegebenenfalls bei der Hydrierung verwendeten Katalysatoren die Trennung bei diesen Anordnungen nicht mehr störend beeinflussen.
Auch bei sich in ihrem oberen Teil erweiternden Kreislaufführungen kann die Siebfläche in der beschriebenen Weise angeordnet sein. In allen Fällen läßt sich durch eine geeignete Anordnung immer die gerade gewünschte Strömungsgeschwindigkeit sowohl im abwärts gerichteten Teil des Kreislaufs als auch im aufwärts gerichteten Teil erreichéti. Im übrigen ist das Hydriergefäß in der gleichen Weise wie die bekannten mit Zuführungen und Abführungen für das Hydriergas und die zu hydrierenden Flüssigkeiten und Verteil- und Mischeinrichtungen für Gas und Slüssigkeit versehen.
Auch eine Verdoppelung der Siebfläehe, etwa in der Weise, daß man zwei zylindrische Siebe umeinanderlegt, bringt ifi iatthet Fällen toftéilue. Die Siebe können eine Maschenweite von z. B. 0,1 bis 2 mm haben. Statt der Siebe können aber auch ähnliche feingelochte Flächen, z. B. Schlitz- oder Lochbleche; Anwendung finden.
Die Erfindung ist besonders geeignet für die katalytische Hydrierung von Fettsäuren zu Fettalkoholen.
Aber auch andere Hydrierreaktionen, z. B. die Hydrierung von Olefinen oder ähnlichen ungesättigten organischen Verbindungen können mit gutem Erfolg in der neuen Vorrichtung durchgeführt werden.
Zur weiteren Erleuterung der Erfindung diene die Zeichnung. In den F i g. 1 bis 4 sind verschiedene Ausführungsformen schematisch und beispielsweise im Schnitt dargestellt.
In allen Figuren ist 1 der Druckmantel des Reaktionsgefäßes, 2 die Zuführung des Reaktionsgases, 3 die Zuführung des flüssigen Reaktionsteilnehmers. 4 ist die Abführung für das die Reaktion verlassende Gemisch von Gas und Flüssigkeit. Im übrigen können Gas und Flüssigkeit auch getrennt voneinander aus dem Reaktinnsgefäß abgeleitet werden.
In den F i g. 1 und 2 sind die für die Kreislaufführung der Flüssigkeit erforderlichen langgestreckten Räume so beschaffen, daß ein rohrförmiger Körper 5 im Reaktionsgefäß angeordnet ist. Dieser trägt an seinem oberen Teil die erfindungsgemäße Siebfläche 6.
In Fig. 1 geht der Kreislauf im äußeren Raum aufwärts, in F i g. 2 verläuft er umgekehrt. Außerdem ist in Fi g. 2 ein zweites Sieb 7 angeordnet, das den absteigenden Zweig des Kreislaufs in der Höhe des unteren Randes der Siebfläche 6 abdeckt. Hier findet also sowohl an der Fläche 6 als auch an der Fläche 7 eine Scheidung von Gas und Flüssigkeit statt.
In F i g. 3 ist der Reaktionsraum durch eine Wand 8 in den aufsteigenden und den absteigenden Teil des Kreislaufs zerlegt. Der obere Teil dieser Wand ist als Siebplatte 9 ausgebildet.
Die F i g. 4 zeigt dieselbe Anordnung wie die Fig. 1 doch ist der obere Teil 10 des abfallenden Kreislaufzweiges im Querschnitt erweitert.
Die Wände 5, 6, 8, 9, 10 erstrecken sich nach unten und oben im Reaktionsraum nur so weit, daß die Kreislaufbewegtlng der Flüssigkeit durch sie nicht behindert wird. Die Erfindung hat den weiteren Vorteil, daß hohe Kreislaufgesschwindigkeiten erzielt werden können. Diese wirken sich unter anderem auch vorteilhaft dadurch aus, daß ein Absetzen des Katalysators im Gefäß und an seinen Wänden bei katalytischen Hydrierreaktionen nicht möglich ist, der Katalysator vielmehr gut mit der Flüssigkeit gemischt bleibt und von ihr mitgenommen wird.
Zur weiteren Verhinderung des Absetzens des Katalysators kann man Siebe verwenden, die durch ihre Webart eine glatte Innen- oder Außenfläche haben. Die Maschenweite des Siebes bzw. die Sehlitzweite der Siebfläche wird so gewählt, daß der Katalysator gut durch die Sieböffnungen hindurchtreten kann.
Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung können auch (:;ernisthé zweier oder mehrerer nicht miteinander löslichen Flüssigkeiten hydriert werden, selbst Wenn sie in inniger Mischung, z. B. in Form von Bmdlsitlnen, vórtiegen. Dabei wird das Gemisch entweder schon zusammen mit dem Gas in den Reak-Üonsraum eingeführt, oder es erfolgt die Mischung von Gas und Flüssigkeit erst im Reaktionsraum, durch den das Gut z. B. im Kreislauf hindurchgeführt wird. Der Re aktiöns raum ist in senkrechter Richtung durch eine Wand unterteilt. Das in einem Teil des Reaktionsraumes emporsteigende Gemisch von Flüssigkeit und Gas wird oben an einer Siebfläche, die eine Fortsetzung der Trennwand bildet, in Gas und Flüssigkeit zerlegt. Während die Flüssigkeit, die durch das Sieb hindurchgeht, in dem anderen Teil des Reaktionsråurnes abwärts geführt wird und unter dêr Trennwand hindurchgeht und im ersten Teil dEs ReåktionbrauXes gemischt mit neu zugeführter Flüssigkeit wIeder emporsteigt, kann das Gas olsen aus dem Reaktionsraum entnommen werden. Auch ein Teil der Flüssigkeit kann oben aus dem Reaktiönsraum entweder gemischt mit dem Gas oder fü sich abgezogen werden.
Die Vötrichtüng gemäß der Erfindung eignet sich auch für den betrieb bei Normaldruck und i Vakuum.

Claims

Patentansprüche: i. Vorrichtung zum Hydrieren von rgatiisehen Verbindungen im flüssigen Zustand, bei der ein langgeXtrecktes, hohes Reaktionsgefäß durch eine im wesentlichen senkrechte Wand oder einen senkrechten, rohrförmigen Einbau in zwei Räume geteilt ist, die oben und unten miteinander in Verbindung stehen und in denen das Reaktibnsgemiseh unter der Wirkung der in einem Raum aufsteigenden Gase in Umlauf versetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das obere Ende der Wand oder des rohrförmigen Einbaus aus eiher Siebfläche besteht.
2. Vorrichtung nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Siebfläche in Richtung der Wand erstreckt, welche die beiden Räume voneinårlder trennt.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Querschnitt des Raumes, in dem die Flüssigkeit abwärts strömt, am oberen Ende erweitert ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Sieb durch entsprechende Faltung oder ähnliche Ausgestaltung eine größere spezifische Oberfläche als die Wandung des langgestreckten Raumes erhält, dessen Fortsetzung sie bildet.

In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 736 284, 952 435; französische Patentschrift Nr. 581 828.