DE1143495B - Verfahren zur Herstellung von Imidobisschwefelsaeurefluorid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von ImidobisschwefelsaeurefluoridInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES Mrtm- PATENTAMT
DEUTSCHES Mrtm- PATENTAMT
KL.12i 30
INTERNAT. KL. C 01 b
AUSLEGESCHRIFT 1143495
A 38992 IVa/12i
ANMELDETAG: 9. DEZEMBER 1961
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UNDAUSGABEDER
AUSLEGESCHRIFT: 14. F E B R U AR 1963
Das Imidobisschwefelsäurefluorid, HN(SO2F)8, ist
in der Literatur noch nicht beschrieben worden.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Imidobisschwefelsäurefluorid, das
darin besteht, daß Fluorsulf onsäure mit Harnstoff umgesetzt wird. Die Reaktion vollzieht sich unter Abspaltung
von Fluorwasserstoff und Kohlendioxyd nach folgender Gleichung:
H2N — CO — NH2 + 3 FSO3H
-»■ HN(SO2F)2 + NH4[HSO4] + HF + CO2
Am besten arbeitet man ohne Lösungsmittel. Die Aufarbeitung erfolgt durch fraktionierte Destillation.
Das Imidobisschwefelsäurefluorid siedet bei 170° C/ 760 Torr, es schmilzt bei 17°C.
Das Imidobisschwefelsäurefluorid kann als Zwischenprodukt für die Herstellung sowohl anorganischer
als organischer Verbindungen dienen, die beispielsweise zur Herstellung von Schädlingsbekämpfungsmitteln,
Holzschutzmitteln sowie Arzneimitteln dienen.
In einem 1-1-Kolben werden zu 1 Mol Harnstoff
tropfenweise 3 Mol Fluorsulfonsäure gefügt. Dabei wird der Kolben von Zeit zu Zeit gekühlt. Anschließend
destilliert man das größtenteils flüssige Reaktionsgut bei etwa 1 Torr. Man destilliert so lange, bis keine
Flüssigkeitstropfen mehr übergehen und im Destillationskolben nur noch ein trockener Salzrückstand verbleibt.
Das Destillat, das noch überschüssige Fluorsulfonsäure enthält, wird sorgfältig fraktioniert.
Verfahren zur Herstellung
von Imidobisschwefelsäurefluorid
von Imidobisschwefelsäurefluorid
Anmelder:
Dr. Rolf Appel, Heidelberg, Gundolfstr. 11
Dr. Rolf Appel, Heidelberg, Gundolfstr. 11
Dr. Roh0 Appel, Heidelberg,
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
Imidobisschwefelsäurefluorid siedet bei 170° C/760Torr;
Schmp. 17°C; d™ = 1,892. Ausbeute: 85 g (etwa 60°/0
der Theorie, bezogen auf umge setzte Fluorsulfonsäure). Die Substanz hat folgende Analyse:
HNO4S2F2 (181,1)
Berechnet ... H 0,56, N 7,7, S 35,2, F21,l°/0;
gefunden ... H 0,7, N 7,6, S 35,2, F20,9°/0.
gefunden ... H 0,7, N 7,6, S 35,2, F20,9°/0.
Molekulargewicht 182 (kryoskopisch in Benzol).
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH:Verfahren zur Herstellung von Imidobisschwefelsäurefluorid, dadurch gekennzeichnet, daß Fluorsulfonsäure mit Harnstoff umgesetzt wird.
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