DE113931C

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Publication number: DE113931C
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

Behandelt man Chrysoidine von der Formel ρ - Amidobenzolsulfosäure - azo - m - Diamin mit ι Mol. salpetriger Säure, so werden die Amidogruppen des m-Diamins zunächst nicht angegriffen, sondern nur die des sulfogruppenhaltigen Benzolkerns, und es entstehen wohl charakterisirbare, meist grünlich gefärbte, schwer lösliche Monodiazoverbindungen.

Wie nun gefunden wurde, erhält man aus diesen sulfogruppenhaltigen Diazoverbindungen durch Vereinigung mit kupplungsfähigen Substanzen werthvolle Farbstoffe, welche p-Phenylendiaminsulfosäure in Mittelstellung enthalten und die Eigenschaft besitzen, ungeheizte Baumwolle im alkalischen Bade kräftig anzufärben. Die so erzielten Färbungen lassen sich alle durch Diazoverbindungen, ζ. B. Nitrodiazobenzol, Tetrazodiphenyl u. s. w. entwickeln, wodurch eine Zunahme der Farbtiefe und bedeutende Steigerung der Echtheitseigenschaften erreicht wird. Ist auch die zweite Componente im Farbstoffmolecül im Stande, sich mit 2 Mol. Diazoverbindung zu vereinigen, so wird durch Entwickelung auf der Faser eine noch bedeutendere Intensitätszunahme erzielt.

Die so erhaltenen Farbstoffe zeichnen sich gegenüber den Farbstoffen aus Triamidoazobenzol, wie sie in der Patentschrift 72395 beschrieben sind, durch eine bedeutend gröfsere Waschechtheit aus. Es ist dies um so auffallender, als sonst in der Regel die Vermehrung der Sulfogruppen eine Verringerung der Waschechtheit bedingt. Während die aus der Patentschrift 72395 bekannten Farbstoffe ebenfalls sehr gut auf die Faser gehen, ist merkwürdigerweise ihr Haften auf der Faser geringer, als das der hier fraglichen höher sulfurirten Farbstoffe.

Zur Erläuterung des Verfahrens zur Darstellung solcher Farbstoffe mögen folgende Beispiele dienen:

Beispiel I. 3,29 kg p-Amidobenzol-o-sulfosäure-azo-m-Phenylendiamin (Na-SaIz) werden nebst 0,69 kg Natriumnitrit in etwa 1 50 1 Wasser gelöst und die auf io° abgekühlte Lösung in 150 1 kalte, verdünnte Salzsäure, welche 0,80 kg H Cl enthält, unter gutem Rühren langsam einfliefsen gelassen. Die Diazoverbindung scheidet sich als feiner olivgrüner Niederschlag aus. Nach längerem Rühren bei niederer Temperatur läfst man die Diazoverbindung in eine kalte Lösung von 1,13 kg. m-Phenylendiamin in 50 1 Wasser einfliefsen. Es bildet sich sofort die freie Säure des gewünschten Tetrazofarbstoffs als schwärzlicher Niederschlag. Man läfst nun langsam eine Lösung von 1,65 kg Soda in 20 1 Wasser zufliefsen und erwärmt auf etwa 60°, wodurch der Farbstoff zum Theil mit violetter Farbe in Lösung geht; er wird auf übliche Weise isolirt. Der Farbstoff färbt ungeheizte Baumwolle braunviolett; durch Nachbehandlung auf der Faser mit Diazoverbindungen werden · satte Brauntöne von' vollkommener Waschechtheit erzielt.

Beispiel II. Die aus 3,29 kg p-Amidobenzolo-sulfosäure-azo-m-Phenylendiamin (Na - Salz) nach Beispiel I hergestellte Diazoverbindung läfst man unter Rühren in eine Lösung von

	- m- . Phenylen- diamin	m- Toluylen- diamin	Phenol	p-Di Amido- naphtol- sulfo- säure S (alkal.)	azobenzol a - Naph- tylamin	- ο - sulfosä Amido- naphtol	ure - azo - Dioxy- naphtalin- sulfo- säure R
Aussehen des festen Farbstoffs	braun- schwar zes metallgl. Pulver	-*—	- .grün-., schwar zes metallgl. Pulver	braunes metallgl. Pulver	.. grün- schwar zes metallgl. Pulver	braun- schwar zes metallgl. Pulver	grau- schwar zes Pulver
' Farbe der wässerigen Lösung	kirsch- roth	bräunlich roth	braun	lila .	lila -'	trüb violett	-«—
do. nach Zusatz von Ammoniak	unver ändert	unver ändert	braun- roth	etwas bläulicher	roth	schwarz	trübes Roth
Farbe der Lösung in concentrirter Schwefelsäure	rein blau	blau	violett	grünlich blau	-<-—	röthlich graublau	trüb blau
Letztere Lösung nach Zusatz von Wasser	bräunl. Nieder schlag	■ -<-—	bläulich rother Nieder schlag	roth violetter Nieder schlag	-<-—	bräunlich violetter ' Nieder schlag	violetter Nieder schlag
" Färbung auf Baumwolle mit diaz. ρ-Nitranilin behandelt	dunkel braun	violett braun	braun	tief schwarz	violett- braun	grau	grau braun

2,7 kg amidonaphtolsulfosaures Natron R und 2 kg Soda in 50 1 Wasser einfliefsen. Es bildet sich ein dunkel - blauvioletter Tetrazokörper, welcher in der Kälte zum gröfsten Theile ungelöst bleibt. Man erwärmt einige Zeit auf 50 bis 60° und isolirt den Farbstoff auf die übliche Weise. Der Farbstoff färbt Baumwolle direct schwarzviolett. Durch Behandeln

auf der Faser mit diazotirtem p-Nitranilin entsteht ein tiefes Schwarz von vortrefflichen Echtheif seigerisch aft en.

In nachstehender Tabelle sind eine Anzahl solcher Farbstoffe aufgeführt unter Angabe der Nuance der directen, sowie der mit diazotirtem p-Nitranilin nachbehandelten Färbung auf Baumwolle.

Farbstoff aus diazotirtem p-Amidobenzol-o- sulfosäure - azo - m - Phenylendiamin und:	Directe Färbung	Entwickelt mit diazotirtem ρ - Nitranilin
m - Phenylendiamin m - Toluylendiamin Phenol	braunviolett röthlich braun schwarzblau violett grau graublau dunkelblau grau schwarzviolett schwarz rothviolett	braun rothbraun tiefschwarz violettschwarz bräunlich schwarz tief braun schwarz tiefschwarz dunkelbraun
Amidonaphtolsulfosäure S α_χ α₄ α., (alk.) α - Naphtylamin Amidonaphtol C₁ a₄ Dioxynaphtalinsulfosäure R ß_t ß, ß₃ Amidonaphtolsulfosäure E (α_χ α₄ β,) Amidonaphtolsulfosäure α_χ α₃ β₄ Amidonaphtolsulfosäure S (sauer) ........... Amidonaphtolsulfosäure R Amidonaphtolsulfosäure G (diazotirt) -f- m- Phenylendiamin Resorcin .

m - phenyl Amido- naphtol- sulfo- säure E	endiamin, Amido- naphtolr sulfo- säure Ci₁ a₃ ß₄	gekuppelt Amido- naphtol- sulfo- säure S (sauer)	mit: Amido-, naphtol- sulfo- säure R	Amido naphtol sulfosäure G (diaz.) + m- Phenylen- diamin	Resorcin	p-Diazobe m- Phenylen- diamin-	nzol-sulfosj diamin, gel Amido- naphtol- sulfo- säure S	ture-azo-m- cuppelt mit Amido naphtol sulfosäure S (diaz.) + m- Phenylen- diamin	-toluylen- Amido- naphtol- sulfosäure G (diaz.) + ct-Naphtyl- amin
braun schwar zes Pulver	braun schwar zes Pulver mit Metallgl.	schwar zes Pulver	braun schwar zes metallgl. Pulver	grau- schwar zes Pulver	bräunlich schwar zes Pulver	braun- schwarzes metallgl. Pulver	grau schwarzes metallgl. Pulver		braun schwarzes Pulver
trüb lila	blau violett	trüb lila	roth violett	violett grau	braun	bräunlich roth	graulila	violett schwarz	graublau
blaugrün	roth violett	blaugrau	unver ändert	unver ändert	roth	unver ändert	etwas bläulicher	röthlich schwarz	unver ändert
rein blau	blau	trüb blau	blau	bläulich graugrün	blau	blau	-<-—	bläulich graugrün	röthlich blau
blau violetter Nieder schlag	bräunlich rother Nieder schlag	violetter Nieder schlag	violett- rother Nieder schlag	röthlich brauner Nieder schlag	brauner Nieder schlag	bräunl. Nieder schlag	bräunl. Nieder schlag	brauner Nieder schlag	violetter Nieder schlag
braun	grün schwarz	grau braun	tief schwarz	tief schwarz	violett braun	-<-—	tief schwarz	oliv schwarz	tief schwarz.

Farbstoff aus p-Amidobenzol-o-sulfosäure-azo-

m - Toluylendiamin

und:

Directe Färbung

Entwickelt mit diazotirtem ρ - Nitranilin

m-Phenylendiamin

Amidonaphtolsulfosäure S

Amidonaphtolsulfosäure G (diazotirt) -f- m-

Phenylendiamin

Amidonaphtolsulfosäure G (diazotirt) -f- a-

Naphtylamin

braunviolett
schwarzblau

schwarz
dunkelblau

braun
schwarz

tiefschwarz
blauschwarz.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung violetter bis blauschwarzer Azofarbstoffe aus p-Diazobenzol-osulfosäure-azo.-m-phenylendiamin bezw. -m-Toluylendiamin, darin bestehend, dafs man ρ - Diazobenzol - ο - sulfosä'ure - azo -m-Phenylendiamin kuppelt mit ι Mol. m-Phenylendiamin, ni- Toluylendiamin, Phenol, Amidonaphtolsulfosäure S, α - Naphtylamiii, Amidonaphtol U₁ a₄,

Dioxynaphtalinsulfosäure R, Amidonaphtolsulfosäure E, AmidonaphtolsulfosäureH₁ a₃ ß₄, Amidonaphtolsulfosäure R, a₄-Naphtol-ß₃-sulfosäure-P₁-azo-m-phenylendiamin, Resorcin; und p-Diazobenzol-o-sulfosäure-azo-m-Toluylendiamin kuppelt mit ι Mol. Phenylendiamin, Amidonaphtolsulfosäure S, ct₄-Naphtol-ßg-sulfosäure-P₁ -azo-m-Phenylendiamin, ^-Naphtol-ßg-sulfosäure -ß₁- azo - α - Naphtylamin.